制药企业全套检验记录.docx

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制药企业全套检验记录

********药业有限公司

物料检验记录纸

编码：

XJJL/QC00102版本：

A/0

检品名称

请验单位

批号

批量

检品编号

检品数量

检验目的

检验项目

收验日期

报告日期

检验依据

检验人：

复核人：

性状、外观、重（装）量差异检验原始记录

编码：

XJJL/QC00202版本：

A/0

样品名称

批号

样品编号

规格

数量

检验日期

温度

相对湿度

报告日期

检验依据

□中国药典2010年版部附录（）

□其他

性状

外观

重（装）量

差

异

天平型号

仪器编号

检验项目

□重量差异

□装量差异□最低装量

标示量

差异限度

±%

g～g

±%

g～g

实测结果

平均重量

不少于标示装量的%

标准规定

超出重量差异限度的不得多于2份，并不得有1份超出限度1倍。

超出装量差异限度的不得多于2份，并不得有1份超出限度1倍。

结论

□（均）符合规定□（均）不符合规定

检验人：

复核人：

崩解时限（溶散时限）检验原始记录

编码：

XJJL/QC00302版本：

A/0

样品名称

批号

样品编号

规格

数量

检验日期

温度

相对湿度

报告日期

检验项目

□崩解时限□溶散时限

检验依据

□中国药典2010年版一部附录ⅫA/二部附录ⅩA

□其他

仪器型号

仪器编号

筛网直径

□0.42mm□1.0mm□2.0mm□其他

介质

□水□0.1mol/L盐酸□人工胃液

□其他

挡板

□加□不加

水浴温度（℃）

实测结果

□在分钟内均崩解（溶散）完全。

□其他

标准规定

□应在________分钟内崩解（溶散）完全。

结论

□（均）符合规定□（均）不符合规定

检验人：

复核人：

水分测定检验原始记录

编码：

XJJL/QC00402版本：

A/0

样品名称

批号

样品编号

规格

数量

检验日期

温度

相对湿度

报告日期

检验依据

□中国药典2010年版一部附录ⅨH/二部附录ⅧM

□其他

□烘干法

仪器型号

仪器编号

天平型号

仪器编号

干燥条件

温度：

℃

干燥时间

□小时□至恒重

测定编号

称量瓶恒重W0（g）

样品称重W1（g）

干燥后恒重或称重W2（g）

水分（%）

计算公式

水分（%）=（W0+W1-W2）/W1×100%

□甲苯法

样品称重W（g）

水的体积V（ml）

水分（%）

计算公式

水分（%）=V/W×100%

□快速水分测定法

仪器型号

仪器编号

干燥条件

温度：

℃

干燥时间

□15分钟□30分钟

水分（%）

标准规定

结论

□（均）符合规定□（均）不符合规定

检验人：

复核人：

卡尔费休水分测定检验原始记录

编码：

XJJL/QC00502版本：

A/0

样品名称

批号

样品编号

规格

数量

检验日期

温度

相对湿度

报告日期

检验依据

□中国药典2010年版二部ⅧM第一法A

□其他

仪器型号

仪器编号

天平型号

仪器编号

费休氏试剂标定

取样量（mg）

消耗滴定液体积（ml）

滴定度（mg/ml）

平均值：

mg/mlRSD：

样品编号

取样量（g）

消耗滴定液体积（ml）

结果（%）

平均值（%）

标准规定

结论

□（均）符合规定□（均）不符合规定

检验人：

复核人：

重金属检验原始记录

编码：

XJJL/QC00602版本：

A/0

样品名称

批号

样品编号

规格

数量

检验日期

温度

相对湿度

报告日期

检验依据

□中国药典2010年版一部附录IXE/二部附录VⅢH□其他

天平型号

天平编号

检验方法与操作步骤

□A中国药典2010年版一部附录IXE/.二部附录VIIIH

标准铅溶液浓度：

含Pb10μg/ml

□第一法：

取25ml纳氏比色管支，甲管中加标准铅溶液ml与醋酸盐缓冲液（Ph3.5）2ml，加稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致，再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。

如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。

如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。

供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C0.5～1.0g，再照上述方法检查。

配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。

□第二法：

□a:

取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示剂现中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液ml，再用水稀释成25ml；照上述第一法检查。

□b：

取供试品适量（见称量数据中），缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸ml，使恰润湿，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，再500-600℃炽灼使完全灰化，自“放冷，加盐酸2ml，…”起，同a法操作。

□第三法：

取本品适量（见称量数据中），加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴，摇匀，与标准铅溶液ml经同样处理后的颜色比较。

检验方法与操作步骤

称量数据与供试品溶液制备

实测结果

□供试品管中所显颜色于甲管（标准管）。

□供试品溶液所生成的铅斑于标准铅斑。

□其他：

标准规定

□供试品管所显颜色与甲管（标准管）比较，不得更深。

（含重金属不得过）

□其他：

结论

□（均）符合规定□（均）不符合规定

检验人：

复核人：

砷盐检查法原始记录

编码：

XJJL/QC00702版本：

A/0

样品名称

批号

样品编号

规格

数量

检验日期

温度

相对湿度

报告日期

检验依据

□中国药典2010年版一部附录ⅨF/二部附录ⅧJ□其他

仪器型号

仪器编号

天平型号

仪器编号

操作步骤

□A：

中国药典2010年版一部附录ⅨF/二部附录ⅧJ

标准砷溶液：

含As1μg/ml

□第一法：

取供试品适量（见称量数据）置A瓶中，加盐酸5ml，水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。

标准砷斑制备精密量取标准砷溶液ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，自“加碘化钾试液5ml”起同法操作，即得。

将供试品砷斑与标准砷斑进行比较。

□第二法：

取供试品适量（见称量数据）置A瓶中，加盐酸5ml，水21ml，加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。

标准砷对照液的制备精密量取标准砷溶液ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，自“加碘化钾试液5ml”起同法操作，即得。

□将供试品溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察，比较。

□将供试品溶液转移置1cm吸收池中，在510nm波长处测定吸收度，以二乙基二硫代氨基甲酸银试液为空白，与标准砷对照溶液按同法测得的吸收度比较，即得。

称量数据及供试品溶液制备

□按操作步骤操作

□取本品置坩埚中，用小火炽灼至炭化，置500～600℃炽灼使完全灰化，从“加水至21ml，盐酸5ml…”起，按操作步骤操作。

实测结果

□第一法：

供试品溶液所产生的砷斑于标准砷斑。

□第二法：

□供试品溶液所显颜色于标准砷对照液。

□供试品溶液测得的吸收度于标准砷对照液测得的吸收度。

标准砷对照液吸收度：

供试品溶液测得的吸收度：

标准规定

□第一法：

供试品溶液所产生的砷斑应不深于标准砷斑。

（限度）

□第二法：

□供试品溶液所显颜色应不深于标准砷对照液。

（限度）

□供试品溶液测得的吸收度应不大于标准砷对照液测得的吸收度。

（限度）

结论

□（均）符合规定□（均）不符合规定

检验人：

复核人：

生物显微镜检验原始记录

编码：

XJJL/QC00802版本：

A/0

样品名称

批号

样品编号

规格

数量

检验日期

温度

相对湿度

报告日期

检验依据

仪器型号

仪器编号

放大倍数

（目镜×物镜）

□10×10倍，目镜量尺每一小格相当于μm

□10×20倍，目镜量尺每一小格相当于μm

□10×40倍，目镜量尺每一小格相当于μm

□10×100倍，目镜量尺每一小格相当于μm

制作方法

□横切片或纵切片□粉末制片□表面制片□解离组织制片□磨片制片

□水合氯醛试液□甘油醋酸试液□氢氧化钾液□甘油乙醇试液

实测结果

标准规定

结论

□（均）符合规定□（均）不符合规定

检验人：

复核人：

薄层色谱法检验原始记录

编码：

XJJL/QC00902版本：

A/0

样品名称

批号

样品编号

规格

数量

检验日期

温度

相对湿度

报告日期

检验项目

□鉴别□检查（项目名称：

）□含量测定

检验依据

□中国药典2010年版一部附录ⅥB

□中国药典2010年版二部附录ⅤB

□其他

展开剂

固定相

天平型号

仪器编号

供试品溶液的制备

对照品/药材

溶液的制备

对照品/药材批号

点样量

检出条件

□日光下

□紫外光下nm

□碘蒸汽熏蒸

□其他

标准规定

点样编号：

结果

结论

□（均）符合规定□（均）不符合规定

检验人：

复核人：

微生物限度检验原始记录

编码：

XJJL/QC01002版本：

A/0

样品编号

温度

样品名称

相对湿度

批号

请验单位

规格

检验目的

取样量

检验依据

检验日期

报告日期

供试液

制备方法

细菌数：

常规法□稀释法□离心沉淀集菌法□薄膜过滤法□中和法□

霉菌酵母菌数：

常规法□稀释法□离心沉淀集菌法□薄膜过滤法□中和法□

大肠埃希菌检查：

常规法□

检查结果

项目

平稀

板释

数度

细菌数

（30-35℃，培养时间72小时）

霉菌酵母菌数

（23--28℃，培养时间120小时）

原液

10-1

10-2

10-3

阴性对照

原液

10-1

10-2

10-3

阴性对照

平均值

菌落数

（cfu/g或ml）

大肠埃希菌检查（30-35℃）

供试液

制备

BL增菌

MUG-Indole

EMB或MacC平板

染色

镜检

IMVic

乳糖

发酵

培养时间

18-24h

24-48h

阴性对照

阳性对照

供试品

结论：

□检出□未检出

大肠菌群检查（30-35℃，18-24h）

供试品的检出结果

可能的大肠菌群数N

（个/g或ml）

阴性对照

0.1g或0.1ml

0.01g或0.01ml

0.001g或0.001ml

注：

＋检出大肠菌群－未检出大肠菌群

结论：

□检出□未检出

沙门氏菌检查

肉汤增菌

四硫磺酸钠亮绿

胆盐硫乳或Macc平板

三糖铁琼脂斜面

培养时间

18-24h

阴性对照

阳性对照

供试品

结论：

□检出□未检出

活螨检查

方法

直接法

漂浮法

分离法

结果

其他检验方法：

结论

□（均）符合规定□（均）不符合规定

检验人：

复核人：

高效液相色谱法原始记录

编码：

XJJL/QC01102版本：

A/0

样品名称

批号

样品编号

规格

数量

检验日期

温度

相对湿度

报告日期

检验项目

□鉴别□检查（项目名称：

）

□含量测定□其他

检验依据

□中国药典2010年版一部附录ⅥD/二部附录ⅤD

□其他

仪器名称

仪器编号

天平型号

天平编号

色谱条件

色谱柱固定相类型：

□C18□C8□TMS□CN□NH2□Si□其他（）

色谱柱编号：

____粒径：

____μm_____×_____mm

柱温：

_____℃预柱：

□紫外检测器：

_____nm□其他检测器：

流动相组成：

□恒比例：

□梯度洗脱：

流速：

_____ml/min进样量：

_____μl

衰减：

_____灵敏度：

_____纸速：

_____

系统适用性

理论板数（N）：

_______拖尾因子：

_______

分离度（R）：

_______容量因子：

_______

分析方法

□外标法□内标法□归一化法

□其他（）

对照品溶液的制备

及校正因子

供试品溶液的制备

计算公式

实测结果

标准规定

结论

□（均）符合规定□（均）不符合规定

检验人：

复核人：

气相色谱法原始记录

编码：

XJJL/QC01202版本：

A/0

样品名称

批号

样品编号

规格

数量

检验日期

温度

相对湿度

报告日期

检验项目

□鉴别□检查（项目名称：

）

□含量测定□其他

检验依据

□中国药典2010年版一部附录ⅥE/二部附录ⅤE

□其他

仪器名称

仪器编号

天平型号

仪器编号

载气类型

□氮气□氦气□其他（）

进

样

方

式

□顶空进样法顶空瓶加热温度：

______℃定量管温度：

______℃

传输管温度：

_____℃顶空瓶压力控制值：

______psi

顶空瓶加热平衡时间：

______min

□溶液法进样体积：

_____μl进样口温度：

_____℃

□不分流□分流分流比_____：

色

谱

条

件

□毛细管柱□不锈钢填充柱□玻璃填充柱

柱编号：

柱长：

_____m柱内径：

_______mm

担体名称：

_________________________

固定液名称：

_________________________固定液膜厚度：

_____μm

涂布浓度：

柱温：

□恒温温度：

_____℃

□程序升温：

分析模式□恒流：

_______ml/min□恒压：

_______psi

　　　　　□其它：

（）

衰减：

_____灵敏度：

_____

检测器信息栏

□FID□TCD□ECD□μ-ECD□NPD

检测器温度：

______℃氢气：

______ml/min空气：

______ml/min

尾吹气或柱气流+尾吹气：

________ml/min参比气:

________ml/min

系统适用性

理论板数（n）：

_______拖尾因子（T）：

_______

分离度（R）：

_______

分析方法

□外标法□内标法□归一化法

□其他（）

对照品溶液的制备

及校正因子

供试品溶液的制备

计算公式

实测结果

标准规定

结论

□（均）符合规定□（均）不符合规定

检验人：

复核人：

红外鉴别原始记录

编码：

XJJL/QC01302版本：

A/0

样品名称

批号

样品编号

规格

数量

检验日期

温度

相对湿度

报告日期

检验依据

□中国药典2010年版一部附录ⅤC/二部附录ⅣC

□其他

仪器型号

仪器编号

扫描次数

前处理

试样制备

方法

□压片法（□溴化钾□氯化钾）□糊法　　□膜法

□溶液法:

溶剂________池厚____mm

实验结果

□________红外光谱图___与《药品红外光谱集》第___卷（）收载的的红外光谱图基本一致。

□________红外光谱图___与的红外光谱图基本一致。

附页

标准规定

□________红外光谱图___应与《药品红外光谱集》第___卷（）收载的的红外光谱图基本一致。

□________红外光谱图___与的红外光谱图基本一致。

结论

□（均）符合规定□（均）不符合规定

检验人：

复核人：

原子吸收分光光度法检验原始记录

编码：

XJJL/QC01402版本：

A/0

样品名称

批号

样品编号

规格

数量

检验日期

温度

相对湿度

报告日期

检测项目

检验依据

□中国药典2010年版一部附录ⅤD/二部附录ⅣD

□其他

仪器型号

仪器编号

原子化器

□火焰原子化器□石墨炉原子化器

□氢化物发生原子化器□冷蒸气发生原子化器

测定方法

□标准曲线法□标准加入法

试样制备

方法

检验数据

标准规定

结论

□（均）符合规定□（均）不符合规定

检验人：

复核人：

紫外-可见分光光度法检验原始记录

编码：

XJJL/QC01502版本：

A/0

样品名称

批号

样品编号

规格

数量

检验日期

温度

相对湿度

报告日期

检验目的

□鉴别□含量测定□检查

（项目名称：

）

检验依据

□中国药典2000年版一部ⅤA/二部附录ⅣA

□其他

仪器型号

仪器编号

检测波长nm

扫描范围nm

狭缝宽度nm

参比溶液

溶剂

天平型号

仪器编号

对照品溶液的制备

供试品溶液的制备

计算公式

实测结果

标准规定

结论

□（均）符合规定□（均）不符合规定

检验人：

复核人：

陕西香菊药业集团有限公司物料检验报告单

编码：

XJJL/QC01602检字（）号

检品名称

规格

检验日期

批号

检验目的

报告日期

供样单位

检验依据

检验结果：

结论

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