制药企业全套检验记录.docx

1、制药企业全套检验记录*药业有限公司物料检验记录纸编码：XJJL/QC00102 版本：A/0检品名称请验单位批 号批 量检品编号检品数量检验目的检验项目收验日期报告日期检验依据 检验人： 复核人：性状、外观、重（装）量差异检验原始记录编码：XJJL/QC00202 版本：A/0样品名称批 号样品编号规 格数 量检验日期温 度相对湿度报告日期检验依据中国药典2010年版 部附录（ ）其他性状外观重（装）量差异天平型号仪器编号检验项目重量差异装量差异 最低装量标示量差异限度 %g g % g g实测结果平均重量不少于标示装量的 %标准规定超出重量差异限度的不得多于2份，并不得有1份超出限度1倍。超

2、出装量差异限度的不得多于2份，并不得有1份超出限度1倍。结 论 （均）符合规定 （均）不符合规定检验人： 复核人：崩解时限（溶散时限）检验原始记录编码：XJJL/QC00302 版本：A/0样品名称批 号样品编号规 格数 量检验日期温 度相对湿度报告日期检验项目崩解时限 溶散时限检验依据 中国药典2010年版一部附录A/二部附录A 其他仪器型号仪器编号筛网直径0.42mm 1.0mm 2.0mm 其他介 质 水 0.1mol/L盐酸 人工胃液 其他挡 板 加 不加水浴温度()实测结果在 分钟内均崩解（溶散）完全。其他标准规定 应在_分钟内崩解（溶散）完全。结 论 (均)符合规定 (均)不符合规

3、定检验人： 复核人：水分测定检验原始记录编码：XJJL/QC00402 版本：A/0样品名称批 号样品编号规 格数 量检验日期温 度相对湿度报告日期检验依据 中国药典2010年版一部附录H/二部附录M 其他烘干法仪器型号仪器编号天平型号仪器编号干燥条件温度： 干燥时间 小时至恒重测定编号称量瓶恒重W0(g)样品称重W1(g)干燥后恒重或称重W2(g)水分(%)计算公式水分(%)=(W0+W1-W2)/W1100%甲苯法样品称重W（g）水的体积V（ml）水分（%）计算公式水分(%)=V/W100%快速水分测定法仪器型号仪器编号干燥条件温度： 干燥时间15分钟30分钟水分（%）标准规定结 论 (均

4、)符合规定 (均)不符合规定检验人： 复核人：卡尔费休水分测定检验原始记录编码：XJJL/QC00502 版本：A/0样品名称批 号样品编号规 格数 量检验日期温 度相对湿度报告日期检验依据 中国药典2010年版二部M第一法 A 其他仪器型号仪器编号天平型号仪器编号费休氏试剂标定取样量(mg)消耗滴定液体积(ml)滴定度(mg/ml)平均值： mg/ml RSD：样品编号取样量(g)消耗滴定液体积(ml)结果(%)平均值(%)标准规定结 论 （均）符合规定 （均） 不符合规定检验人： 复核人：重金属检验原始记录编码：XJJL/QC00602 版本：A/0样品名称批 号样品编号规 格数 量检验日

5、期温 度相对湿度报告日期检验依据中国药典2010年版一部附录IXE/二部附录VH 其他天平型号天平编号检验方法与操作步骤 A 中国药典2010年版一部附录IX E/.二部附录VIII H标准铅溶液浓度：含Pb 10g/ml第一法：取25ml纳氏比色管 支，甲管中加标准铅溶液 ml与醋酸盐缓冲液(Ph3.5)2ml，加 稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或

6、其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致，再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C 0.51.0g，再照上述方法检查。配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干

7、后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。第二法：a: 取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示剂现中性，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液 ml，再用水稀释成25ml；照上述第一法检查。b：取供试品适量(见称

8、量数据中)，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸 ml，使恰润湿，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，再500-600炽灼使完全灰化，自“放冷，加盐酸2ml，”起，同a法操作。 第三法：取本品适量(见称量数据中)，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴，摇匀，与标准铅溶液 ml经同样处理后的颜色比较。检验方法与操作步骤称量数据与供试品溶液制备实测结果 供试品管中所显颜色 于甲管(标准管)。 供试品溶液所生成的铅斑 于标准铅斑。 其他：标准规定 供试品管所显颜色与甲管(标准管)比较，不得更深。(含重金属不得过 ) 其他：结 论

9、(均)符合规定 (均)不符合规定检验人： 复核人：砷盐检查法原始记录编码：XJJL/QC00702 版本：A/0样品名称批 号样品编号规 格数 量检验日期温 度相对湿度报告日期检验依据 中国药典2010年版一部附录F /二部附录J 其他仪器型号仪器编号天平型号仪器编号操作步骤 A：中国药典2010年版一部附录F/二部附录J标准砷溶液：含As 1g/ml 第一法：取供试品适量(见称量数据)置A瓶中，加盐酸5ml，水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置2540水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。

10、 标准砷斑制备 精密量取标准砷溶液 ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，自“加碘化钾试液5ml”起同法操作，即得。 将供试品砷斑与标准砷斑进行比较。 第二法：取供试品适量(见称量数据)置A瓶中，加盐酸5ml，水21ml，加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A瓶置2540水浴中反应45分钟，取出D管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。标准砷对照液的制备 精密量取标准砷溶液 ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，自“加碘化钾试液5ml”起同法操作，即得。 将供试品溶液与标准砷对照液同置白

11、色背景上，从D管上方向下观察，比较。 将供试品溶液转移置1cm吸收池中，在510nm波长处测定吸收度，以二乙基二硫代氨基甲酸银试液为空白，与标准砷对照溶液按同法测得的吸收度比较，即得。称量数据及供试品溶液制备 按操作步骤操作 取本品置坩埚中，用小火炽灼至炭化，置500600炽灼使完全灰化，从“加水至21ml，盐酸5ml”起，按操作步骤操作。实测结果 第一法：供试品溶液所产生的砷斑 于标准砷斑。 第二法： 供试品溶液所显颜色 于标准砷对照液。 供试品溶液测得的吸收度 于标准砷对照液测得的吸收度。标准砷对照液吸收度： 供试品溶液测得的吸收度：标准规定 第一法：供试品溶液所产生的砷斑应不深于标准砷斑

12、。 (限度 ) 第二法： 供试品溶液所显颜色应不深于标准砷对照液。(限度 ) 供试品溶液测得的吸收度应不大于标准砷对照液测得的吸收度。(限度 )结 论 (均)符合规定 (均)不符合规定检验人： 复核人：生物显微镜检验原始记录编码：XJJL/QC00802 版本：A/0样品名称批 号样品编号规 格数 量检验日期温 度相对湿度报告日期检验依据仪器型号仪器编号放大倍数(目镜物镜) 1010倍，目镜量尺每一小格相当于 m 1020倍，目镜量尺每一小格相当于 m 1040倍，目镜量尺每一小格相当于 m 10100倍，目镜量尺每一小格相当于 m制作方法横切片或纵切片粉末制片表面制片解离组织制片磨片制片水合

13、氯醛试液甘油醋酸试液氢氧化钾液甘油乙醇试液实测结果标准规定结 论 (均)符合规定 (均)不符合规定检验人： 复核人：薄层色谱法检验原始记录编码：XJJL/QC00902 版本：A/0样品名称批 号样品编号规 格数 量检验日期温 度相对湿度报告日期检验项目鉴别 检查（项目名称： ） 含量测定检验依据 中国药典2010年版一部附录 B 中国药典2010年版二部附录 B 其他展开剂固定相天平型号仪器编号供试品溶液的制备对照品/药材溶液的制备对照品/药材批号点 样 量检出条件 日光下 紫外光下 nm 碘蒸汽熏蒸 其他标准规定 点样编号：1. 2. 3. 4. 5. 6. 结 果结 论(均)符合规定 (

14、 均)不符合规定检验人： 复核人： 微生物限度检验原始记录编码：XJJL/QC01002 版本：A/0样品编号温 度样品名称相对湿度批 号请验单位规 格检验目的取 样 量检验依据检验日期报告日期供试液制备方法细 菌 数：常规法稀释法离心沉淀集菌法薄膜过滤法中和法霉菌酵母菌数：常规法稀释法离心沉淀集菌法薄膜过滤法中和法大肠埃希菌检查：常规法检查结果 项 目平 稀板 释数 度细菌数(30-35，培养时间72小时)霉菌酵母菌数(23-28，培养时间120小时)原液10-110-210-3阴性对照原液10-110-210-3阴性对照1234平均值菌落数（cfu/g或ml）大肠埃希菌检查（30-35）供

15、试液制备BL增菌MUG-IndoleEMB或MacC平板染色镜检IMVic乳糖发酵培养时间18-24h18-24h18-24h18-24h24-48h24-48h阴性对照阳性对照供 试 品结论：检出 未检出大肠菌群检查（30-35，18-24h）供试品的检出结果可能的大肠菌群数N（个/g或ml）阴性对照0.1g或0.1ml0.01g或0.01ml0.001g或0.001ml注：检出大肠菌群 未检出大肠菌群结论：检出 未检出沙门氏菌检查肉汤增菌四硫磺酸钠亮绿胆盐硫乳或Macc平板三糖铁琼脂斜面培养时间 18-24h18-24h18-24h18-24h阴性对照阳性对照供 试 品结论：检出 未检出活

16、螨检查方 法直接法漂浮法分离法结 果其他检验方法：结 论(均)符合规定 (均)不符合规定检验人： 复核人： 高效液相色谱法原始记录编码：XJJL/QC01102 版本：A/0样品名称批 号样品编号规 格数 量检验日期温 度相对湿度报告日期检验项目鉴别 检查(项目名称： ) 含量测定 其他检验依据 中国药典2010年版一部附录D /二部附录D 其他仪器名称仪器编号天平型号天平编号色谱条件色谱柱固定相类型：C18 C8 TMS CN NH2 Si 其他（ ）色谱柱编号：_ 粒径：_m _ _ mm柱温：_ 预柱： 紫外检测器： _ nm 其他检测器：流动相组成： 恒比例： 梯度洗脱：流速：_ ml

17、/min 进样量： _l衰减：_ 灵敏度：_ 纸速：_系统适用性理论板数(N)：_ 拖尾因子：_分 离 度(R)：_ 容量因子：_分析方法外标法 内标法 归一化法 其他（ ）对照品溶液的制备及校正因子供试品溶液的制备计算公式实测结果标准规定结 论 （均）符合规定 （均）不符合规定检验人： 复核人： 气相色谱法原始记录编码：XJJL/QC01202 版本：A/0样品名称批 号样品编号规 格数 量检验日期温 度相对湿度报告日期检验项目鉴别 检查(项目名称： ) 含量测定 其他检验依据 中国药典2010年版一部附录E /二部附录E 其他仪器名称仪器编号天平型号仪器编号载气类型氮气 氦气 其他（ ）进

18、样方式顶空进样法 顶空瓶加热温度：_ 定量管温度：_ 传输管温度：_ 顶空瓶压力控制值：_ psi 顶空瓶加热平衡时间：_ min 溶液法 进样体积：_ l 进样口温度：_ 不分流 分流 分流比 _：1色谱条件毛细管柱 不锈钢填充柱 玻璃填充柱柱编号： 柱长：_ m 柱内径：_ mm 担体名称 ： _固定液名称：_ 固定液膜厚度：_ m涂布浓度：柱温：恒温 温度：_ 程序升温： 分析模式 恒流 ：_ ml/min 恒压： _ psi 其它：( )衰减：_ 灵敏度：_ 检测器信息栏 FID TCD ECD -ECD NPD 检测器温度：_ 氢气：_ml/min 空气：_ml/min 尾吹气或柱气

19、流+尾吹气：_ ml/min 参比气:_ ml/min系统适用性理论板数(n)：_ 拖尾因子(T)：_分 离 度(R)：_ 分析方法外标法 内标法 归一化法 其他（ ）对照品溶液的制备及校正因子供试品溶液的制备计算公式实测结果标准规定结 论 （均）符合规定 （均）不符合规定检验人： 复核人： 红外鉴别原始记录编码：XJJL/QC01302 版本：A/0样品名称批 号样品编号规 格数 量检验日期温 度相对湿度报告日期检验依据 中国药典2010年版一部附录C/二部附录C 其他仪器型号仪器编号扫描次数前处理试样制备方法 压片法（ 溴化钾 氯化钾） 糊法 膜法 溶液法: 溶剂 _ 池厚 _ mm 实验

20、结果 _ _红外光谱图_与药品红外光谱集第_卷（ ）收载的 的红外光谱图基本一致。 _ _红外光谱图_与 的红外光谱图基本一致。附 页标准规定 _ _红外光谱图_应与药品红外光谱集第_卷（ ）收载的 的红外光谱图基本一致。 _ _红外光谱图_与 的红外光谱图基本一致。结 论 (均)符合规定 (均)不符合规定检验人： 复核人： 原子吸收分光光度法检验原始记录编码：XJJL/QC01402 版本：A/0样品名称批 号样品编号规 格数 量检验日期温 度相对湿度报告日期检测项目检验依据 中国药典2010年版一部附录D/二部附录D 其他仪器型号仪器编号原子化器火焰原子化器 石墨炉原子化器氢化物发生原子化

21、器 冷蒸气发生原子化器测定方法标准曲线法 标准加入法试样制备方法检验数据 标准规定结 论 (均)符合规定 (均)不符合规定检验人： 复核人： 紫外-可见分光光度法检验原始记录编码：XJJL/QC01502 版本：A/0样品名称批 号样品编号规 格数 量检验日期温 度相对湿度报告日期检验目的鉴别 含量测定 检查(项目名称： )检验依据 中国药典2000年版一部A/二部附录A 其他仪器型号仪器编号 检测波长 nm扫描范围 nm狭缝宽度 nm参比溶液溶 剂天平型号仪器编号对照品溶液的制备 供试品溶液的制备计算公式实测结果标准规定结 论 (均)符合规定 (均)不符合规定检验人： 复核人： 陕西香菊药业集团有限公司物料检验报告单编码：XJJL/QC01602 检字（ ）号检品名称规 格检验日期批 号检验目的报告日期供样单位检验依据检验结果：结论