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煤炭采样

1采样标准简介

人工采样：

GB475-2008《商品煤样人工采取方法》

ISO18283：

2006（E）《硬煤和焦炭-人工采样》

修改采用，技术性差异及其原因见GB475-2008附录B。

机械采样：

GB/T19494《煤炭机械化采样》

ISO13909：

2001《硬煤和焦炭机械化采样》

非等效采用NEQ。

2煤炭采样概述

2.1煤炭采样

所谓煤炭采样，就是按规定方法采取有代表性煤样的过程。

就是从一批煤炭中，用规定的、科学的方法采取一小部分在成分上和性质上都能代表原批煤炭的试样。

煤炭采样的目的，就是采取有代表性的样品，经化验确定其质量，判断该批煤是否符合用户或合同规定，作为双方接受或结算的依据。

从统计学观点看，煤炭检验实质是一个统计推断的过程，统计推断的正确性与否关键在于煤样的代表性。

由于煤炭的粒度和化学组成都极不均匀，要采到品质特性与整批煤绝对相同的煤样，是不可能的。

只能做到煤样的品质特性同整批煤相比无显著性偏倚，采样精密度达到用户或标准的规定，这样的煤样就是具有代表性的煤样。

因此煤炭采样的理论依据是概率论和数理统计。

2.2煤的不均匀度

煤是一种质地极不均匀的固体物料，其不均匀度主要由煤中水分、灰分、粒度等指标的变化决定。

灰分与粒度越大，则煤的不均匀度越大，要想采集到有代表性的煤样也就越困难。

由于煤的粒度与密度的不同，在重力作用下，大小颗粒产生的自然分离与分层现象，称为偏析作用。

这也是造成煤不均匀性的原因之一。

有多种煤质特性指标可以用来表征煤质的不均匀度，一般用所采样品灰分的标准差或方差V来表征。

标准差或称标准偏差s，它表示单次测定值与平均值偏离程度的一种平均偏差。

…………………………………………………

（1）

方差V是指各测定值与平均值差值的平方和的均值，其数学表达式为：

……………………………………………………

（2）

值略小于

值，测定次数n越小，则两者差值越大；测定次数较多，

值则近似等于

，即

。

在煤的采制样中多用方差V来表示所采样品的离散情况。

方差V越大，表示煤质越不均匀；V越小，则表示煤质越均匀。

2.3煤炭采样的重要性

对于不均匀的物料进行采样，必须按照科学的、合乎要求的方法，才能取得具有代表性的样品，才能用其分析、试验的结果，去推断、评价整批物料的品质特性。

因此采样是煤炭采、制、化三个环节中的基础和关键，采样不准确，则其他无从谈起。

若把煤炭检验的误差以方差来度量，采样占80%，制样占16%，化验占4%，可见采样是重要的一环。

采样不仅重要，由于对不均匀的固体物料实施采样比较困难，且采样又是依据统计技术，因此煤炭采样的技术难度也较高。

2.4煤炭采样术语和定义

（1）子样（increment）：

采样器具操作一次或截取一次煤流全横断面所采取的一份样品。

（2）初级子样（primaryincrement）：

在采样第一阶段、于任何破碎和缩分前采取的子样。

（3）总样（grosssample）：

从一个采样单元取出的全部子样合并成的煤样。

（4）分样（sub-sample）：

由若干子样构成，代表整个采样单元的一部分煤样。

（5）采样单元（samplingunit）：

从一批煤中采取一个总样的煤量。

一批煤可以是一个或多个采样单元。

（6）批（lot）：

需进行整体性质测定的一个独立煤量。

（7）系统采样（systematicsampling）：

按相同的时间、空间或质量间隔采取子样，但第一个子样在第一间隔内随机采取，其余子样按选定的间隔采取。

（8）随机采样（randomsampling）：

在采取子样时，对采样的部位和时间均不施加任何人为的意志，使任何部位的煤都有机会采出。

（9）分层随机采样（stratifiedrandomsampling）：

在质量基采样和时间基采样划分的质量或时间间隔内随机采取一个子样。

（10）质量基采样（mass-basissampling）：

从煤流或静止煤按一质量间隔采取子样，子样的质量固定。

（11）时间基采样（time-basissampling）：

从煤流中按一时间间隔采取子样，子样的质量与采样时的煤流量成正比。

（12）标称最大粒度（nominaltopsize）与筛上累计质量分数最接近（但不大于）5%的筛子相应的筛孔尺寸。

（13）偏倚（bias）：

测试结果的期望与接受参照值之差。

即系统误差。

（14）最大允许偏倚（maximumtolerablebias）：

从实际结果考虑可允许的最大偏倚。

（15）实质性偏倚（relevantbias）：

具有实际意义的或被合同各方同意的偏倚。

2.5采样精密度

采样精密度，在ISO18283、ISO13909以及GB/T19494中的定义为“在规定条件下所得的独立测试结果间的符合程度”。

英文名称为“precision”,是指一组观测值互相接近的程度。

常用偏差来衡量一组观测值的精密度，有多种不同方法表示，常用的有平均偏差、极差、标准差等，其中标准偏差是表征检测结果精密度的最好方法，应用也最为广泛，常取总体标准差的2倍。

………………………………………………………………………（3）

P-单次观测值的估算精密度

S-总体标准差的估计值

-采样、制样和化验总方差

对于单一采样单元：

…………………………………………………………………………（4）

对于连续采样，即把一个批分成m个采样单元，并且每一采样单元采取一个总样：

………………………………………………………………………（5）

………………………………………………………………………（6）

-批煤在95%的置信水平下m个采样单元的平均值精密度。

对于间断采样：

………………………………………………………（7）

………………………………………………………（8）

u-批煤中进行采样的采样单元数目；

-采样单元方差

采样精密度即总精密度，制样精密度即制样、化验精密度，从以上精密度表达式可见，PL与被采煤的变异性（VI、Vm）、制样和化验误差、采样单元数、子样数有关，另外还与样品量有关。

2.6采样的一般原则

采样和制样的目的是为了获得一个其试验结果能代表整批被采样煤的试验煤样。

采样和制样的基本过程，是首先从分布于整批煤的许多点收集相当数量的一份煤，即初级子样，然后将各初级子样直接合并或缩分后合并成一个总样，最后将此总样经过一系列制样程序制成所要求数目和类型的试验煤样。

采样的正确性是指采样的代表性和随机性，代表性反映煤样与批质量的接近程度，随机性是被采样煤的所有颗粒都可能进入采样设备且每一个颗粒都有相等的几率被采入试样中。

随机抽样是抽样的最基本原则，我国原来GB475-1996没能完全按照随机抽样这一基本的原则进行采样，特别是对静止煤的采取，标准规定了具体的深度、具体的位置等限制，为一些参杂使假分子提供可乘之机。

为了保证所得结果达到要求的精密度，还应考虑以下因素：

1）煤的变异性（一般以初级子样方差衡量）；

2）从该批煤中采取的总样数目；

3）每个总样的子样数目；

4）与标称最大粒度相应的试样质量。

3采样方案（GB475-2008）

3.1采样方案选择

人工采样原则上按GB475-2008的基本采样方案进行。

在下列情况下应另行设计专用采样方案，专用采样方案在取得有关方同意后方可实施：

1）采样精密度用灰分以外的煤质特性参数表示时；

2）要求的灰分精密度值小于表1所列值时；

3）经有关方同意需另行设计采样方案时。

无论基本采样方案或专用采样方案，都应按GB/T19494.3-2004进行采样精密度测定和偏倚试验，确认符合要求后方可实施。

3.2基本采样方案

3.2.1采样精密度

表1采样精密度（灰分，Ad）

原煤、筛选煤

精煤

其他洗煤

（包括中煤）

Ad≤20%

Ad＞20%

Ad但不小于±1%（绝对值）

±2%

（绝对值）

±1%

（绝对值）

±1.5%

（绝对值）

3.2.2采样单元

3.2.2.1商品煤分品种以1000t为一基本采样单元；

3.2.2.2当批煤量不足1000t或大于1000t时，可根据实际情况，以下煤量为一采样单元：

1）一列火车装载的煤；

2）一船装载的煤；

3）一车或一船舱装载的煤；

4）一段时间内发送或接受的煤。

3.2.2.3如需进行单批煤质量核对时，应对同一采样单元煤进行采样、制样和化验。

3.2.3子样数

3.2.3.1基本采样单元子样数列于表2

表2基本采样单元最小子样数

品种

灰分范围

采样地点

煤流

火车

汽车

煤堆

船舶

原煤、筛选煤

＞20%

≤20%

精煤

—

其他洗煤（包括中煤）

—

3.2.3.2采样单元煤量少于1000t时的子样数

采样单元煤量少于1000t时子样数根据表2规定子样数按比例递减，但最少不应少于表3规定数。

表3采样单元煤量少于1000t时的最少子样数

品种

灰分范围

采样地点

煤流

火车

汽车

煤堆

船舶

原煤、筛选煤

＞20%

≤20%

精煤

—

其他洗煤（包括中煤）

—

3.2.3.3采样单元煤量大于1000t时的子样数

……………………………………………………………………（9）

N—应采子样数；

n—表2规定子样数；

M—被采样煤批量，单位为吨（t）。

3.2.3.4批煤采样单元数的确定

………………………………………………………………………（10）

将一批煤分为若干个采样单元时，采样精密度优于作为一个采样单元时的采样精密度。

3.2.4试样质量

3.2.4.1总样的最小质量

表4和表5分别列出了一般煤样（共用煤样）、全水分煤样和粒度分析煤样的总样或缩分后总样的最小质量。

表4给出的一般煤样的最小质量可使由于颗粒特性导致的灰分方差减小到0.01，相当于P为0.2%。

表4一般煤样总样、全水分总样/缩分后总样最小质量

标称最大粒度/mm

一般煤样和共用煤样/kg

全水分煤样/kg

150

100

1.0

2600

1025

565

170a

3.75

0.7

0.10

500

190

105

1.25

0.65

—

a标称最大粒度50mm的精煤，一般分析和共用试样总样最小质量可为60kg。

表5粒度分析总样的最小质量

标称最大粒度/mm

精密度1%的质量/kg

精密度2%的质量/kg

150

100

6750

2215

1070

280

0.65

0.25

1700

570

275

1.25

0.25

注：

表中精密度为测定筛上物产率的精密度，即粒度大于标称最大粒度的煤的产率的精密度，对其他粒度组分的精密度一般会更好。

为保证采样精密度符合要求，当按式（11）计算的子样质量和表2及表3给出的子样数采样但总样质量达不到表4和表5规定值时，应增加子样数或子样质量，直到总样质量符合要求。

3.2.4.2子样质量

3.2.4.2.1子样最小质量按式（11）计算，但最小为0.5kg。

………………………………………………………………………（11）

ma—子样最小质量，单位为千克（kg）；

d—被采煤标称最大粒度，单位为毫米（mm）.

表6部分粒度的初级子样最小质量

标称最大粒度/mm

子样质量参考值/kg

100

6.0

3.0

1.5

0.8

≤6

0.5

3.2.4.2.2子样平均质量

当按规定子样数和规定的最小子样质量采取的总样质量达不到表4和表5规定的总样最小质量时，应将子样质量增加到按式（12）计算的子样平均质量。

………………………………………………………………………………（12）

mg—总样最小质量，单位为kg；

n—子样数目。

3.3专用采样方案的设计

基本程序：

（1）确定煤源、批量和采样地点；

（2）确定品质参数和需要的样品类型；

（3）决定采用连续采样还是间断采样；

（4）确定或假定要求的精密度；

（5）确定混合子样的方法和制样的方法；

（6）测定或假定煤的变异性（即初级子样方差和采样单元方差）和制样化验方差；

（7）确定采样单元数和采样单元的子样数；

（8）决定采样方式和采样基：

系统采样、随机采样或分层随机采样；时间基采样或质量基采样，并确定采样间隔（min或t）；

（9）根据标称最大粒度确定总样的最小质量和最小平均子样量。

3.3.1采样对象和试样类型的确定

采样方案设计的第一步是确定欲采样的煤，包括煤的来源、品质、批量、标称最大粒度和历史品质。

根据采样的目的——技术评定、过程控制、质量控制或商业目的决定试样的类型：

一般分析试验煤样、水分煤样、粒度分析煤样或其他专用煤样。

根据采样目的和试样类型决定测定的品质参数：

灰分、水分、粒度组成或其他理化特性参数。

3.3.2采样方式的确定

间断采样对同一煤源、品质稳定的大批量煤适宜，如果采样单元间变异性太大，必须使用连续采样。

3.3.3采样精密度的确定

采样精密度根据采样目的、试样类型和合同各方的要求确定。

一般用Ad表示，常取干基灰分的十分之一。

机采：

精煤±0.8%，其他煤±

Ad，≤1.6%；

人工采：

表一规定；

GB/T18666-2002：

以允许差表示，表1规定乘以

（

）。

3.3.4煤的变异性的确定

3.3.4.1初级子样方差VI的确定

初级子样方差取决于煤的品种、标称最大粒度、加工处理和混合程度、欲测参数的绝对值以及子样质量。

可用以下方法之一确定：

（1）直接采样测定：

在一批煤或在同一煤源的几批煤中，至少采取50个子样，每一个子样分别制样化验，测定干基灰分：

……………………………………………（13）

（2）根据类似的煤炭在类似采样方案中测定的子样方差确定，即经验确定。

（3）在没有VI资料时，可以最初假定VI=20，并在采样后进行核对。

某实验室VI测定试验表明：

洗精煤的VI很低，一般不会超过1，有的仅为0.02左右；筛选煤VI一般小于10；混煤一般在10左右；原煤VI一般小于20。

3.3.4.2采样单元方差Vm的确定

采样单元方差的影响和初级子样方差相同，只是影响程度较小。

可用以下方法之一确定：

（1）直接进行测定：

从一批煤或在同一煤源的几批煤中，至少采取20个采样单元，各采取一个总样，将每个总样分别制样化验，测定干基灰分:

……………………………………………（14）

（2）根据类似的煤炭用类似的采样方案测定的采样单元方差确定；

（3）在没有Vm资料情况下，最初可以假定Vm=5，并在采样后进行核对。

3.3.4.3制样和化验方差确定

VPT可用以下方法之一确定：

（1）用下列两种方法之一直接测定。

方法一：

从同一批煤或同一煤源的几批中至少采取20个分样，从每一个分样缩制出（最好在第一缩分阶段取出）两个试样，分别制成分析煤样并化验干基灰分：

……………………………………………………………………………（15）

di—每对样品测定值之差；

np—样品的对数。

方法二：

将一个或多个总样缩制成至少20个试样，将它们制成分析试样并化验每一个的干基灰分：

……………………………………………………（16）

（2）根据类似的煤炭在类似的制样程序测定的制样和化验方差确定；

（3）在无VPT资料情况下，最初可以假定VPT=0.2，并在制样和化验后进行核对。

3.3.5采样单元数和子样数

3.3.5.1概述

理论上讲，从一批煤中采取的子样数是该批煤的品质变异性的函数，而与该批煤的量无关。

一批煤可以作为一个采样单元，也可分为数个采样单元，每个采样单元采一个总样。

为了下述目的，宜将一批煤分成数个采样单元：

（1）提高采样的精密度，使之达到要求的值；

（2）保持试样的完整性，即避免试样采取后产生偏倚，特别是减少试样由于放置而产生的水分损失；

（3）当采样周期很长时，便于管理；

（4）使试样量不致太大，便于处理。

3.3.5.2VI、Vm和VPT已知下的采样单元数和子样数确定。

（1）连续采样

采样单元数确定：

……………………………………………………………………………（17）

m—起始采样单元数；

M0—起始采样单元煤量，单位为吨（t）。

对大批量煤（如轮船载煤），M0取5000；对小批量煤（如火车、汽车和驳船载煤）M0取1000。

子样数确定：

………………………………………………………………………（18）

如计算的n值为无穷大或负数，则证明VPT较大，在已设定的采样单元数m下，达不到要求的精密度。

此时，或当n大到不切实际时，应用下述方法之一增加采样单元数m：

估计一适当的m值，然后按式（18）计算n，如计算出的n仍不合适，则再给定一m值，重新计算n，直到可接受为止；

或设定一实际可接受的最大n值，然后用式（19）计算m：

………………………………………………………………………（19）

需要时，可将m值调大到一适当值，然后重新计算n。

当计算的n小于10时，取n=10。

当一批量大于起始采样单元量（1000t或5000t）的煤作一个采样单元时，按式（20）计算子样数：

…………………………………………………………………（20）

当一批量小于起始采样单元量的煤作一个采样单元采样时，子样数可按比例递减，但各子样合并成的总样质量应符合表4和表5规定，且最少子样数不应少于10个。

（2）间断采样

设采样单元总数为m，需进行采样的采样单元数为u，然后按式（21）计算n：

………………………………………………………（21）

如计算的n为无穷大或负数，则证明制样和化验方差较大，在已设定的实际采样单元数u下，达不到要求的精密度，此时，或当n大到不切实际时，应用下述方式之一，增加实际采样单元数u：

设定一较大的u值，然后按式（21）计算n，并重复此过程，直到n值可以接受为止；

或设定一实际可接受的最大n值，然后由式（22）计算u：

……………………………………………………………（22）

需要时，可将u值调大到一适当值（有时还需要调大m值），然后按式（21）计算n。

当n小于10时，取n=10。

3.3.5.3VI、Vm和VPT未知下的采样单元数和子样数确定

VI、Vm和VPT未知时，采样单元数和子样数按如下方式之一确定：

（1）设VI=20，Vm=5和VPT=0.2，分别按式（17）～（22）决定m和n，并在采样后对采样精密度进行核对，需要时对m、u和n进行调整；

（2）粒度分析总样的起始子样数为25。

3.3.5.4总样和子样最小质量的确定

和基本采样方案相同（3.2.4）。

4采样方法——初级子样采取方法

4.1移动煤流采样方法

4.1.1概述

移动煤流采样以时间基或质量基系统采样方式或分层随机采样方式进行。

从操作方便和经济的角度出发，时间基采样较好。

采样时，应保证截取一完整煤流横截段作为一子样，子样不能充满采样器或从采样器中溢出。

试样应尽可能从流速和负荷都较均匀的煤流中采取。

应尽量避免煤流的负荷和品质变化周期与采样器的运行周期重合，以免导致采样偏倚。

如果避免不了，应采用分层随机采样方式。

GB475-2008不推荐从皮带上的煤流中采样，只适用于煤流量400t/h以下的落流采样法。

4.1.2系统采样

4.1.2.1时间基采样

（1）初级子样采取方法

初级子样按预先设定的时间间隔采取，第1个子样在第1个时间间隔内随机采取，其余子样按相等的时间间隔采取。

在整个采样过程中，采样器横过煤流的速度应保持恒定（人工采样＜0.6m/s）。

如果预先计算的子样数在采样单元煤流结束前已采足，则应以相同的时间间隔继续采样，直到煤流结束。

（2）采样间隔

……………………………………………………………………………（23）

（3）子样质量

子样质量与煤流量成正比。

初级子样质量应大于公式计算值。

4.1.2.2质量基采样

（1）初级子样采取方法

初级子样按预先设定的质量间隔采取，第1个子样在第1质量间隔内随机采取，其余子样按相等的质量间隔采取。

采样中可使用定速或变速切割器。

如果预先计算的子样数已采购，但该采样单元煤尚未流完，则应以相同的质量间隔继续采样，直至煤流结束。

（2）采样间隔

……………………………………………………………………………（24）

实际子样质量间隔应≤n。

（3）子样量

组成总样的各个独立子样的质量应大体上一致，即变异系数CV值应＜20%。

4.1.3分层随机采样

4.1.3.1概述

在采样中煤的品质可能会发生周期性变化，应避免其变化周期与子样采取周期重合，否则会有不可接受的采样偏倚。

为此可采用分层随机采样，即在事先划分的时间或质量间隔内以随机的时间或质量采取子样。

4.1.3.2时间基分层随机采样

按与系统采样一样的方法计算采样间隔和子样质量。

将每一时间间隔从0到一个间隔时间数划分成若干段（s或min），然后用随机的方法，如抽签或查随机数表，决定各个时间间隔内的采样时间段，并到此时间数时抽取子样。

4.1.3.3质量基分层随机采样

按与系统采样一样的方法计算采样间隔和子样量。

每个采样间隔实施前，应该在0和质量间隔数划分成若干段（t）,然后用随机的方法，如抽签，决定各个质量间隔内的采样质量段，并到此质量数时抽取子样。

4.1.3.4参比采样

煤流采样的参比方法为停皮带采样方法，只在采样系统误差试验时应用。

4.2静止煤采样方法

4.2.1概述

静止煤采样只用质量基方式，适用于火车、汽车、驳船、轮船等载煤和煤堆的采样。

静止煤采样应首选在装/堆煤或卸煤过程中进行，如不具备该条件，也可堆静止煤直接采样。

直接采样时应采取全深度试样或不同深度的试样。

在能保证煤的品质均匀且无不同品质的煤分层装载时，也可从运载工具顶部采样。

无论用何种方式采样，都应通过偏倚试验，证明无实质性偏倚。

采样单元数、子样数、子样最小质量及总样的最小质量见基本采样方案规定。

4.2.2子样分布

4.2.2.1货车（火车的车厢或汽车）

（1）货车的选择

当要求的子样数量等于或多于采样单元包括的货车数量时，每个货车采取的子样数等于总子样数除以货车数，如除后有余数，则余数子样应分布于整个采样单元。

分布余数子样的车厢可用系统方法选择或用随机方法选择。

如果要求的子样数目少于该采样单元包括的货车数量时，对装载量＞20t的货车，应每个货车取一个子样；对装载量＜20t的汽车，应将整个采样单元均匀分成若干段，然后用系统采样或随机采样方法，从每一段采取1个或数个子样。

（2）货车内子样的位置

各个货车的子样位置应逐个车厢不同，以使货车各部分的煤都有相同的机会被采出。

常用以下方法：

A）系

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