方法验证报告土壤砷铬镉铅和镍的测定.docx
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方法验证报告土壤砷铬镉铅和镍的测定
方法确认报告
方法名称：
《土壤砷、铬、镉、铅和镍的测定电感耦合等离子体发射光谱法》HJ350-2007
验证人员：
日期：
审核人员：
日期：
报告编制人：
日期：
批准人：
日期：
1.基本情况说明
1.1仪器配备情况
仪器设备编号：
410
设备名称：
电感耦合等离子体发射光谱仪
型号：
ICAP7200Radial
使用部门：
检验科
1.2方法内容
标准号：
HJ350-2007展览会用地土壤环境质量评价标准
GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测检测方法确认技术要求
验证项目：
1）标线测定；2）测定低限测定；3）检出限测定；4）精密度测定；5）样品加标测定。
2.标准曲线测试数据
分别绘制砷、铬、镉、铅、镍标准曲线，观察线性效果，如下表所示：
表1砷的标准曲线测试数据
次数
空白
1
2
3
4
5
第一次
标线梯度（mg/L）
/
0.1
0.25
0.5
0.75
1
离子计数（cps）
/
5
15
33
50
68
标线公式
y=69.4654x-1.7805
相关系数
R2=1.0000
表2铬的标准曲线测试数据
次数
空白
1
2
3
4
5
第一次
标线梯度（mg/L）
/
0.1
0.25
0.5
0.75
1
离子计数（cps）
/
247
572
1129
1674
2204
标线公式
y=2187.4325x+26.3125
相关系数
R2=0.9999
表3镉的标准曲线测试数据
次数
空白
1
2
3
4
5
第一次
标线梯度（mg/L）
/
0.1
0.25
0.5
0.75
1
离子计数（cps）
/
117
274
540
799
1058
标线公式
y=1053.6923x+7.9575
相关系数
R2=0.9999
表4铅的标准曲线测试数据
次数
空白
1
2
3
4
5
第一次
标线梯度（mg/L）
/
0.1
0.25
0.5
0.75
1
离子计数（cps）
/
16
41
82
123
166
标线公式
y=165.3872x-0.4085
相关系数
R2=1.0000
表5铅的标准曲线测试数据
次数
空白
1
2
3
4
5
第一次
标线梯度（mg/L）
/
0.1
0.25
0.5
0.75
1
离子计数（cps）
/
75
178
349
517
686
标线公式
y=685.2172x+3.2740
相关系数
R2=0.9999
3.方法检出限、测定下限测试数据表
连续进行20次空白溶液重复性测试，计算砷、铬、镉、铅、镍的检出限和测定下限，测试结果如下表6所示：
表6砷、铬、镉、铅、镍的检出限、测定下限测试数据
平行号
砷
铬
镉
铅
镍
离子计数
测定结果
1
-2
21.1
7.9
0
2.2
2
-2
15.9
7.0
0.6
2.8
3
-3.3
21.4
8.1
0.2
1.1
4
-1.9
23.4
6.4
-0.1
4.1
5
-2.3
23.1
8.7
-0.1
2.6
6
-3.0
15.4
11.1
-0.2
1.4
7
-2.3
22.3
9.1
-0.1
1.9
8
-3.1
26.1
7.9
2.7
1.4
9
-2.2
18.6
8.4
0.1
1.5
10
-2.7
23.2
7.0
-0.3
2.0
11
-1.5
12.9
7.9
-1.1
4.3
12
-2.7
22.0
9.0
1.5
2.0
13
-2.1
20.9
9.1
0.1
3.3
14
-1.5
24.0
8.3
-1.8
2.0
15
-1.8
25.7
10.7
-1.5
1.9
16
-1.9
26.3
10.2
-1.2
4.5
17
-2.1
24.8
7.2
0
3.3
18
-2.6
15.8
8.4
-0.1
3.9
19
-1.7
21.7
10.6
0.4
2.1
20
-2.1
19.8
8.8
-0.1
4.4
离子计数平均值
-2
21
9
0
3
标准偏差
0.5
3.8
1.3
1.0
1.1
测定下限（mg/L）
0.022
0.0052
0.0037
0.018
0.0048
测定下限（mg/kg）
1.1
0.26
0.18
0.9
0.24
检出限（mg/kg）
0.28
0.065
0.045
0.22
0.06
4.方法精密度测试数据
对样品进行12次的重复性测试，计算砷、铬、镉、铅、镍的精密度，如表7-11所示：
表7砷的精密度测试数据
平行号
离子计数
含量
（mg/kg）
离子计数
含量
（mg/kg）
离子计数
含量
（mg/kg）
测定结果
（mg/kg）
1
5.1
4.85
34.1
25.80
68.5
50.60
2
5.4
4.95
33.3
25.25
68.5
50.55
3
4.5
5.20
33.4
25.35
69.6
51.40
4
4.4
4.50
33.3
25.30
70.1
51.75
5
4.4
4.45
34.5
26.10
69.2
51.05
6
5.3
4.45
34.7
26.25
69.0
50.95
7
5.1
5.10
33.0
25.05
68.5
50.6
8
5.3
4.95
34.6
26.20
68.4
50.55
9
4.7
5.10
33.9
25.65
68.9
50.90
10
5.1
4.65
34.6
26.15
68.0
50.25
11
5.0
4.95
34.1
25.80
69.1
51.00
12
5.3
4.90
33.7
25.55
68.4
50.50
平均值（mg/kg）
5
5.10
34
25.70
69
50.85
标准偏差
0.4
0.26
0.6
0.41
0.6
0.42
变异系数CV（%）
8
5.1
1.8
1.6
0.87
0.83
表8铬的精密度测试数据
平行号
离子计数
含量
（mg/kg）
离子计数
含量
（mg/kg）
离子计数
含量
（mg/kg）
测定结果
（mg/kg）
1
253.8
5.20
1120.3
25.00
2188.1
49.40
2
239.6
4.90
1125.8
25.15
2190.5
49.45
3
234.6
4.75
1116.3
24.90
2183.8
49.30
4
239.6
4.90
1129.0
25.20
2148.7
48.5
5
245.9
5.00
1114.6
24.90
2175.4
49.10
6
238.5
4.85
1131.3
25.25
2177.2
49.15
7
240.5
4.90
1110.3
24.80
2198.1
49.65
8
239.2
4.85
1110.6
24.80
2178.4
49.20
9
237.0
4.80
1128.4
25.20
2166.4
48.90
10
248.9
5.10
1119.5
25.00
2177.5
49.15
11
233.5
4.75
1127.7
25.20
2193.7
49.55
12
244.2
5.00
1120.9
25.00
2172.7
49.05
平均值（mg/kg）
241.0
4.90
1121.0
25.05
2179.0
49.20
标准偏差
5.9
0.14
7.3
0.16
13.3
0.31
变异系数CV（%）
2.4
2.9
0.65
0.63
0.61
0.63
表9镉的精密度测试数据
平行号
离子计数
含量
（mg/kg）
离子计数
含量
（mg/kg）
离子计数
含量
（mg/kg）
测定结果
（mg/kg）
1
114.2
5.05
526.7
24.60
1030.1
48.50
2
113.2
5.00
521.3
24.35
1023.4
48.20
3
113.8
5.00
522.9
24.45
1024.4
48.25
4
112.3
4.95
523.9
24.50
1022.2
48.15
5
112.5
4.95
521.2
24.35
1025.7
48.30
6
114.7
5.05
523.7
24.45
1021.6
48.10
7
112.0
4.95
525.8
24.55
1021.5
48.10
8
112.8
5.00
523.5
24.45
1022.4
48.15
9
111.4
4.90
520.3
24.30
1022.5
48.15
10
112.5
4.95
525.1
24.55
1021.5
48.10
11
112.8
4.95
527.0
24.65
1029.6
48.50
12
111.8
4.95
525.4
24.55
1025.6
48.30
平均值（mg/kg）
113
50.00
524
24.50
1024
48.20
标准偏差
1.0
0.045
2.2
0.11
3.0
0.14
变异系数CV（%）
0.88
0.09
0.41
0.44
0.29
0.29
表10铅的精密度测试数据
平行号
离子计数
含量
（mg/kg）
离子计数
含量
（mg/kg）
离子计数
含量
（mg/kg）
测定结果
（mg/kg）
1
16.7
5.15
83.1
25.25
164.9
50.00
2
15.7
4.85
80.0
24.30
163.9
49.65
3
15.5
4.80
81.2
24.70
164.8
49.95
4
15.2
4.70
82.5
25.05
163.9
49.70
5
16.9
5.20
79.1
24.05
165.6
50.20
6
15.5
4.80
82.3
25.00
163.8
49.65
7
15.1
4.70
82.6
25.10
163.1
49.45
8
17.0
5.25
80.4
24.45
162.2
49.15
9
16.3
5.05
81.4
24.70
165.7
50.20
10
16.9
5.25
82.5
25.05
162.3
49.20
11
14.6
4.55
81.8
24.85
162.7
49.30
12
15.6
4.85
81.9
24.90
163.1
49.40
平均值（mg/kg）
16
4.95
82
24.80
164
49.65
标准偏差
0.8
0.24
1.2
0.36
1.2
0.37
变异系数CV（%）
5.0
4.8
1.46
1.45
0.73
0.75
表11镍的精密度测试数据
平行号
离子计数
含量
（mg/kg）
离子计数
含量
（mg/kg）
离子计数
含量
（mg/kg）
测定结果
（mg/kg）
1
70.8
4.95
339.3
24.50
670.7
48.70
2
70.9
4.95
338.4
24.45
664.4
48.25
3
70.4
4.90
338.0
24.45
668.8
48.55
4
72.6
5.05
341.1
24.65
661.4
48.00
5
70.2
4.90
337.4
24.40
669.8
48.65
6
70.8
4.9
340.1
24.60
659.4
47.90
7
72.3
5.05
340.3
24.60
664.2
48.20
8
72.5
5.05
341.8
24.70
666.8
48.40
9
72.3
5.05
338.7
24.50
661.3
48.00
10
70.3
4.90
339.1
24.50
665.0
48.30
11
71.2
4.95
342.2
24.75
668.7
48.55
12
71.6
5.00
340.4
24.60
663.7
48.20
平均值（mg/kg）
71
4.95
340
24.55
665
48.30
标准偏差
0.9
0.07
1.5
0.11
1.2
0.27
变异系数CV（%）
1.3
1.4
0.44
0.45
0.18
0.56
5.实际样品加标测试数据
以土壤为例，进行三次实际样品以及不同加标量的加标测试，计算加标回收率，如表12-16所示：
表12砷的实际样品加标测试数据
平行号
样品
样品含量
（4.7mg）
样品含量
50.1（mg）
样品含量
（101.5mg）
加标测定结果
（mg）
1
9.6
100.3
202.4
2
9.70
100.3
202.5
3
9.7
100.2
202.5
平均值（mg）
9.70
100.3
202.5
加标量（mg）
5.0
50.0
100.0
加标回收率（%）
100.0
100.4
101.0
备注
/
表13铬的实际样品加标测试数据
平行号
样品
样品含量
4.7（mg）
样品含量
48.7（mg）
样品含量
（99.6mg）
加标测定结果
（mg）
1
9.6
98.6
200.1
2
9.70
98.7
199.9
3
9.7
98.7
199.9
平均值（mg）
9.7
98.70
200.00
加标量（mg）
5.0
50.0
100.0
加标回收率（%）
100.0
100.0
100.4
备注
/
表14镉的实际样品加标测试数据
平行号
样品
样品含量
5.0（mg）
样品含量
47.3（mg）
样品含量
（94.7mg）
加标测定结果
（mg）
1
9.6
94.5
189.2
2
9.5
94.6
189.2
3
9.6
94.5
189.1
平均值（mg）
9.6
94.5
189.2
加标量（mg）
5.0
50.0
100.0
加标回收率（%）
92.0
94.4
94.5
备注
/
表15铅的实际样品加标测试数据
平行号
样品
样品含量
5.4（mg）
样品含量
49.1（mg）
样品含量
（98.3mg）
加标测定结果
（mg）
1
9.6
98.6
198.5
2
9.5
99.0
198.7
3
9.4
99.1
198.3
平均值（mg）
9.5
98.9
198.5
加标量（mg）
4.0
50.0
100.0
加标回收率（%）
102.5
99.6
100.2
备注
/
表16镍的实际样品加标测试数据
平行号
样品
样品含量
5.0（mg）
样品含量
46.7（mg）
样品含量
（93.1mg）
加标测定结果
（mg）
1
9.8
93.6
187.0
2
9.8
94.1
187.1
3
9.5
94.0
187.5
平均值（mg）
9.7
93.9
187.2
加标量（mg）
5.0
50.0
100.0
加标回收率（%）
94.0
94.4
94.1
备注
/
6.方法验证结论
6.1以GB/T2704-2008方法测得砷的检出限为0.28mg/kg，测定下限为1.1mg/kg；校准曲线回归方程的相关系数高于0.999；方法的精密度测试变异系数分别为5.1%、0.6%、0.83；对实际样品的加标回收率在100%-101之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。
6.2以GB/T2704-2008方法测得铬的检出限为0.065mg/kg，测定下限为0.26mg/kg；校准曲线回归方程的相关系数高于0.999；方法的精密度测试变异系数分别为2.9%、0.63%、0.63%；对实际样品的加标回收率在100%-100.4之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。
6.3以GB/T2704-2008方法测得镉的检出限为0.045mg/kg，测定下限为0.08mg/kg；校准曲线回归方程的相关系数高于0.999；方法的精密度测试变异系数分别为0.09%、0.44%、0.29%；对实际样品的加标回收率在92.0%-94.5之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。
6.4以GB/T2704-2008方法测得铅的检出限为0.22mg/kg，测定下限为0.9mg/kg；校准曲线回归方程的相关系数高于0.999；方法的精密度测试变异系数分别为4.8%、1.45%、0.75%；对实际样品的加标回收率在99.6%-102.5%之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。
6.5以GB/T2704-2008方法测得镍的检出限为0.06mg/kg，测定下限为0.24mg/kg；校准曲线回归方程的相关系数高于0.999；方法的精密度测试变异系数分别为1.4%、0.45%、0.56%；对实际样品的加标回收率在94.0%-94.4%之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。
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