方法验证报告土壤砷铬镉铅和镍的测定.docx

1、方法验证报告土壤砷铬镉铅和镍的测定方 法 确 认 报 告方法名称： 土壤 砷、铬、镉、铅和镍的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 HJ 350-2007 验证人员： 日期： 审核人员： 日期： 报告编制人： 日期： 批准人： 日期： 1. 基本情况说明1.1仪器配备情况仪器设备编号：410设备名称： 电感耦合等离子体发射光谱仪型 号： ICAP7200 Radial 使用部门： 检验科1.2 方法内容标准号：HJ 350-2007 展览会用地土壤环境质量评价标准GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测 检测方法确认技术要求验证项目：1）标线测定；2）测定低限测定；3）检出

2、限测定；4）精密度测定；5）样品加标测定。2. 标准曲线测试数据分别绘制砷、铬、镉、铅、镍标准曲线，观察线性效果，如下表所示：表1 砷的标准曲线测试数据次数空白12345第一次标线梯度（mg/L）/0.10.250.50.751离子计数（cps）/515335068标线公式y=69.4654x-1.7805相关系数R2=1.0000表2 铬的标准曲线测试数据次数空白12345第一次标线梯度（mg/L）/0.10.250.50.751离子计数（cps）/247572112916742204标线公式y=2187.4325x+26.3125相关系数R2=0.9999表3 镉的标准曲线测试数据次数空白

3、12345第一次标线梯度（mg/L）/0.10.250.50.751离子计数（cps）/1172745407991058标线公式y=1053.6923x+7.9575相关系数R2=0.9999表4 铅的标准曲线测试数据次数空白12345第一次标线梯度（mg/L）/0.10.250.50.751离子计数（cps）/164182123166标线公式y=165.3872x-0.4085相关系数R2=1.0000表5 铅的标准曲线测试数据次数空白12345第一次标线梯度（mg/L）/0.10.250.50.751离子计数（cps）/75178349517686标线公式y=685.2172x+3.274

4、0相关系数R2=0.99993. 方法检出限、测定下限测试数据表 连续进行20次空白溶液重复性测试，计算砷、铬、镉、铅、镍的检出限和测定下限，测试结果如下表6所示：表6 砷、铬、镉、铅、镍的检出限、测定下限测试数据平行号砷铬镉铅镍离子计数测定结果1-221.17.902.22-215.97.00.62.83-3.321.48.10.21.14-1.923.46.4-0.14.15-2.323.18.7-0.12.66-3.015.411.1-0.21.47-2.322.39.1-0.11.98-3.126.17.92.71.49-2.218.68.40.11.510-2.723.27.0-0.

5、32.011-1.512.97.9-1.14.312-2.722.09.01.52.013-2.120.99.10.13.314-1.524.08.3-1.82.015-1.825.710.7-1.51.916-1.926.310.2-1.24.517-2.124.87.203.318-2.615.88.4-0.13.919-1.721.710.60.42.120-2.119.88.8-0.14.4离子计数平均值-221903标准偏差0.53.81.31.01.1测定下限（mg/L）0.0220.00520.00370.0180.0048测定下限（mg/kg）1.10.260.180.90.2

6、4检出限（mg/kg）0.280.0650.0450.220.064. 方法精密度测试数据对样品进行12次的重复性测试，计算砷、铬、镉、铅、镍的精密度，如表7-11所示：表7 砷的精密度测试数据平行号离子计数含量（mg/kg）离子计数含量（mg/kg）离子计数含量（mg/kg）测定结果(mg/kg)15.14.8534.125.8068.550.6025.44.9533.325.2568.550.5534.55.2033.425.3569.651.4044.44.5033.325.3070.151.7554.44.4534.526.1069.251.0565.34.4534.726.2569.

7、050.9575.15.1033.025.0568.550.685.34.9534.626.2068.450.5594.75.1033.925.6568.950.90105.14.6534.626.1568.050.25115.04.9534.125.8069.151.00125.34.9033.725.5568.450.50平均值(mg/kg)55.103425.706950.85标准偏差0.40.260.60.410.60.42变异系数CV(%)85.11.81.60.870.83表8 铬的精密度测试数据平行号离子计数含量（mg/kg）离子计数含量（mg/kg）离子计数含量（mg/kg）测

8、定结果(mg/kg)1253.85.201120.325.002188.149.402239.64.901125.825.152190.549.453234.64.751116.324.902183.849.304239.64.901129.025.202148.748.55245.95.001114.624.902175.449.106238.54.851131.325.252177.249.157240.54.901110.324.802198.149.658239.24.851110.624.802178.449.209237.04.801128.425.202166.448.90102

9、48.95.101119.525.002177.549.1511233.54.751127.725.202193.749.5512244.25.001120.925.002172.749.05平均值（mg/kg ）241.04.901121.025.052179.049.20标准偏差5.90.147.30.1613.30.31变异系数CV（%）2.42.90.650.630.610.63表9 镉的精密度测试数据平行号离子计数含量（mg/kg)离子计数含量（mg/kg)离子计数含量（mg/kg)测定结果(mg/kg)1114.25.05526.724.601030.148.502113.25.0

10、0521.324.351023.448.203113.85.00522.924.451024.448.254112.34.95523.924.501022.248.155112.54.95521.224.351025.748.306114.75.05523.724.451021.648.107112.04.95525.824.551021.548.108112.85.00523.524.451022.448.159111.44.90520.324.301022.548.1510112.54.95525.124.551021.548.1011112.84.95527.024.651029.648

11、.5012111.84.95525.424.551025.648.30平均值（mg/kg）11350.0052424.50102448.20标准偏差1.00.0452.20.113.00.14变异系数CV（%）0.880.090.410.440.290.29表10 铅的精密度测试数据平行号离子计数含量（mg/kg)离子计数含量（mg/kg)离子计数含量（mg/kg)测定结果(mg/kg)116.75.1583.125.25164.950.00215.74.8580.024.30163.949.65315.54.8081.224.70164.849.95415.24.7082.525.05163

12、.949.70516.95.2079.124.05165.650.20615.54.8082.325.00163.849.65715.14.7082.625.10163.149.45817.05.2580.424.45162.249.15916.35.0581.424.70165.750.201016.95.2582.525.05162.349.201114.64.5581.824.85162.749.301215.64.8581.924.90163.149.40平均值（mg/kg）164.958224.8016449.65标准偏差0.80.241.20.361.20.37变异系数CV（%）5

13、.04.81.461.450.730.75表11 镍的精密度测试数据平行号离子计数含量（mg/kg)离子计数含量（mg/kg)离子计数含量（mg/kg)测定结果(mg/kg)170.84.95339.324.50670.748.70270.94.95338.424.45664.448.25370.44.90338.024.45668.848.55472.65.05341.124.65661.448.00570.24.90337.424.40669.848.65670.84.9340.124.60659.447.90772.35.05340.324.60664.248.20872.55.0534

14、1.824.70666.848.40972.35.05338.724.50661.348.001070.34.90339.124.50665.048.301171.24.95342.224.75668.748.551271.65.00340.424.60663.748.20平均值（mg/kg ）714.9534024.5566548.30标准偏差0.90.071.50.111.20.27变异系数CV（%）1.31.40.440.450.180.565. 实际样品加标测试数据 以土壤为例，进行三次实际样品以及不同加标量的加标测试，计算加标回收率，如表12-16所示：表12 砷的实际样品加标测试数

15、据平行号样品样品含量（4.7mg）样品含量50.1（mg）样品含量（101.5mg）加标测定结果（ mg ）19.6100.3202.429.70100.3202.539.7100.2202.5平均值（ mg ）9.70100.3202.5加标量（ mg ）5.050.0100.0加标回收率（%）100.0100.4101.0备注/表13 铬的实际样品加标测试数据平行号样品样品含量4.7（mg）样品含量48.7（mg）样品含量（99.6mg）加标测定结果（ mg ）19.698.6200.129.7098.7199.939.798.7199.9平均值（ mg ）9.798.70200.00加标

16、量（ mg ）5.050.0100.0加标回收率（%）100.0100.0100.4备注/表14 镉的实际样品加标测试数据平行号样品样品含量5.0（mg）样品含量47.3（mg）样品含量（94.7mg）加标测定结果（ mg ）19.694.5189.229.594.6189.239.694.5189.1平均值（ mg ）9.694.5189.2加标量（ mg ）5.050.0100.0加标回收率（%）92.094.494.5备注/表15 铅的实际样品加标测试数据平行号样品样品含量5.4（mg）样品含量49.1（mg）样品含量（98.3mg）加标测定结果（ mg ）19.698.6198.529

17、.599.0198.739.499.1198.3平均值（ mg ）9.598.9198.5加标量（ mg ）4.050.0100.0加标回收率（%）102.599.6100.2备注/表16 镍的实际样品加标测试数据平行号样品样品含量5.0（mg）样品含量46.7(mg）样品含量（93.1mg）加标测定结果（ mg ）19.893.6187.029.894.1187.139.594.0187.5平均值（ mg ）9.793.9187.2加标量（ mg ）5.050.0100.0加标回收率（%）94.094.494.1备注/6. 方法验证结论6.1 以GB/T2704-2008方法测得砷的检出限为

18、0.28mg/kg，测定下限为1.1mg/kg；校准曲线回归方程的相关系数高于0.999；方法的精密度测试变异系数分别为5.1%、0.6%、0.83；对实际样品的加标回收率在100%-101之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。6.2 以GB/T2704-2008方法测得铬的检出限为0.065mg/kg，测定下限为0.26mg/kg；校准曲线回归方程的相关系数高于0.999；方法的精密度测试变异系数分别为2.9%、0.63%、0.63%；对实际样品的加标回收率在100%-100.4之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。6.3 以GB/T2704-2008方法测得镉的检出

19、限为0.045mg/kg，测定下限为0.08mg/kg；校准曲线回归方程的相关系数高于0.999；方法的精密度测试变异系数分别为0.09%、0.44%、0.29%；对实际样品的加标回收率在92.0%-94.5之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。6.4 以GB/T2704-2008方法测得铅的检出限为0.22mg/kg，测定下限为0.9mg/kg；校准曲线回归方程的相关系数高于0.999；方法的精密度测试变异系数分别为4.8%、1.45%、0.75%；对实际样品的加标回收率在99.6%-102.5%之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。6.5 以GB/T2704-2008方法测得镍的检出限为0.06mg/kg，测定下限为0.24mg/kg；校准曲线回归方程的相关系数高于0.999；方法的精密度测试变异系数分别为1.4%、0.45%、0.56%；对实际样品的加标回收率在94.0%-94.4%之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。