3化验室建设化验室管理及化验室分析质量的控制和保证紫金铜业培训课件.docx
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3化验室建设化验室管理及化验室分析质量的控制和保证紫金铜业培训课件
化验室建设、化验室管理
及化验室分析质量的控制和保证
第一部分化验室建设
第一节化验室的分类及设计要求
一、化验室的分类及职责
化验室也就是分析检验实验室在学校、工厂、科研院所有其不同的性质。
学校化验室是为学生进行分析化学实验用的教学基地。
科研院所的化验室除为科研课题担负测试任务外，也进行分析化学的研究工作。
工厂化验室分中心化验室、车间化验室等。
车间化验室主要承担生产过程中成品、半成品的控制分析。
中心化验室主要承担原料分析、成品质量检验任务，担负方法研究、改进、推广任务及车间化验室所用的标准溶液的配制、标定等工作任务。
二、化验室设计要求
化验室应有足够的场所满足各项实验的需要。
每一类分析操作均应有单独的、适宜的区域，各区域间最好具有物理分隔。
根据化验任务需要，化验室配备贵重精密设备以及各种化学试剂，其中包括易燃及腐蚀性药品。
另外，在操作生产中会产生有害的气体或蒸汽。
因此，对化验室的房屋结构、环境、室内设施等有特殊的要求。
化验室的设计主要涉及：
仪器布置图、地面加固、电气工程、照明、空调、给排水、房间间隔、防噪音设计、气体管路、电话和网络线路等。
化验室用房大致分为三类：
精密仪器实验室、化学分析实验室、辅助室（办公室、储藏室、钢瓶室等）
化验室要求远离灰尘、烟雾、噪音和有振动的环境，因此化验室不应建在交通要道、锅炉房、机房及生产车间近旁（车间化验室除外）。
为保持良好的气相条件，一般应为南北方向。
1、精密仪器室
要求有防火、防震、防电磁干扰、防噪音、防潮、防腐蚀、防尘、防有毒有害气体浸入的功能，室温尽可能保持在恒定。
为保持一般仪器良好的使用性能，温度应在15-30度，有条件的最好控制在18-25度。
湿度在60-70%，需恒温的仪器室可装双层门窗及空调装置。
仪器室可使用水磨石或防静电地板，不推荐使用地毯，应地毯易积聚灰尘，会产生静电。
大型精密仪器室的供电电压应稳定，一般允许电压波动范围为±10%。
必要时要配备附属设备（如稳压电源等）。
为保证供电不间断，可采用双电源供应。
应设计有专用地线，接地极电阻小于不同设备的电阻要求。
气相色谱室及原子吸收分析室要用到高压钢瓶，最好设在就近室外能建钢瓶室的位置（方向朝北）。
放置仪器用的实验台与墙距离50cm，以便于操作与维修。
室内要有良好的通风，有外排气的仪器上方设局部排气罩。
电脑和精密设备等可根据需要配置不间断电源（UPS）。
2、化学分析室
化学分析室内要用到小型电器设备及各种化学试剂，设计上应注意：
2.1、建筑要求：
建筑应耐火或用不易燃的材料建成，隔断和顶棚也要考虑到防火性能。
要防尘及采光良好。
门应能向外开，大实验室应设两个出口。
2.2、供水和排水
供水要保证必须的水压、水质和水量，应满足仪器设备正常运行的需要。
室内中阀门应设在易操作的显著位置。
下水道应采用耐酸碱腐蚀的材料，地面应有地漏。
2.3、通风设施
化验工作常产生有毒有害或易燃气体，要求有良好的通风，通常有一下3种方式：
◆全室通风：
排气扇或通风竖井方式。
◆局部排气扇：
一般安装在大型设备有害气体产生部位的上方。
◆通风柜：
常用的一种通风设备。
内有加热源、气源、水源、照明等装置。
可采用防火防腐蚀材料。
风机安装在顶楼，并应有减少振动和噪音的装置，排气管应高于屋顶2米以上。
一台排风机连接一个通风柜比较好，可避免共用一台风机和通风管造成的交叉污染。
通风柜台面高度850mm、宽800mm、柜长1200-1800mm、柜内净高1200-1500mm、操作口高度800mm。
条缝处风速5m/s以上。
挡板后风道宽度等于缝宽2倍以上。
◆供电:
化验室的供电分照明用电和设备用电。
烘箱、高温炉等电热设备应有专用插座、开关及熔断器等。
应有应急照明，以备夜间突然停电。
◆实验台：
由台面、台下的支架和器皿柜组成。
为方便操作，台上可设置药品架，台的两端可安装水槽。
实验台一般宽750mm，高为800-900mm。
材质为全钢或钢木结构。
台面应平整、不易碎裂、耐酸碱及溶剂腐蚀，耐热等。
加热设备高度50-70mm。
3、辅助用室
◆药品储藏室：
化学药品易燃、易爆、有毒或腐蚀性。
要符合储藏安全要求。
要防明火、防潮湿、防日光直射、防雷电的功能。
药品储藏室房间应朝北、干燥、通风良好，顶棚应遮阳隔热，门窗应坚固，窗应为高窗，门窗应设遮阳板。
易燃液体储藏室室温一般不超过28度，爆炸品不许超过30度。
少量危险品可用铁板柜或水泥柜分类隔离储存。
室内设排气降温风扇，采用防爆照明灯。
配有消防器材。
◆钢瓶室：
易燃或助燃气体钢瓶要求安放在室外的钢瓶室内。
钢瓶室要求远离热源、火源及可燃物仓库。
钢瓶室要用非燃或难燃材料构建，墙壁用防爆墙，轻质顶盖，门朝外开。
要避免阳光照射，并有良好的通风条件。
钢瓶距明火热源10米以上，室内设有直立稳固的铁架用于放置钢瓶。
第二部分：
化验室管理及化验室分析质量的
控制和保证
一、概述
1、ISO9000族的基本思想：
所有的活动、过程必须受控，在受控的状态下达标；
控制的出发点是预防；
满足相关方的要求，尤其是持续满足用户的需求；
建立并保持文件化的质量体系；
对体系的有效性定期评价，已实现持续改进；
始终强调管理者是关键。
这些也是分析测试的质量管理中应贯穿的基本思想。
2、分析测试数据的作用：
评价材料和产品的质量；
控制生产过程；
评价产品和生产过程对环境的影响；
指导研究和改进生产过程；
3、质量控制
就是为产生达到质量要求的测量所应遵守的步骤。
实验室质量控制的内容包括：
人、机、料、法、环
人员的培训和考核；
计量器具的检定和校准；
样品的采取、制备、保管和处理控制；
试剂和环境的控制；
标准操作程序、专门的试验记录；
分析数据的处理；
经常的质量监督与检查等。
4、质量评价
就是对质量控制系统和数据质量进行评价的步骤。
分为实验室内部（室内）和实验室外部（室间）的质量评价。
质量评价的一般方法为：
重复检测（评价方法的精密度）；
用已知含量或特性的标准物质或内部参考标准作平行测定（评价方法的系统误差）；
交换设备、交换操作者、与权威方法比较等。
《实验室资质认定评审准则》
CNAS-CL01《检测与校准实验室能力认可准则》
CNAS-CL10《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》
质量和技术要素目录
序号
标题
CNAS-CL01:
2006相应条款
实验室资质认定评审准则相应条款
页数
1
组织
4.1
4.1
13
2
管理体系
4.2
4.2
24
3
文件控制
4.3
4.3
26
4
要求、标书和合同的评审
4.4
4.6
28
5
检测的分包
4.5
4.4
30
6
服务和供应品的采购
4.6
4.5
31
7
服务客户
4.7
32
8
投诉
4.8
4.7
33
9
不符合检测工作的控制
4.9
34
10
改进
4.10
4.8
35
11
纠正措施
4.11
4.8
36
12
预防措施
4.12
4.8
37
13
记录的控制
4.13
4.9
38
14
内部审核
4.14
4.10
39
15
管理评审
4.15
4.11
40
1
总则
5.1
42
2
人员
5.2
5.1
43
3
设施和环境条件
5.3
5.2
46
4
检测方法及方法的确认
5.4
5.3
48
5
设备
5.5
5.4
50
6
测量溯源性
5.6
5.5
52
7
抽样
5.7
5.6
53
8
检测物品的处置
5.8
5.6
54
9
检测结果的质量保证
5.9
5.7
56
10
结果报告
5.10
5.8
57
1技术总则
1.1决定检测的正确性和可靠性的因素有很多，至少应包括：
a）人员；
b）设施和环境条件；
c）检测方法及方法的确认；
d）设备；
e）测量的溯源性；
f）抽样；
g）检测样品的处置；
h）消耗性材料。
1.2上述因素对不同检测的总不确定度影响明显不同。
在制定检测方法和程序、选择和校准设备、培训和考核人员时应充分考虑这些因素，针对检测工作的特点，分析和确定关键控制点，确保结果的正确性和可靠性。
2人员
2.1目的
实验室人员的能力和经验是保证数据质量的首要条件。
随着先进仪器的发展和应用，对人员的专业能力要求更高。
为保证检测工作质量，应对人员的配置、人员的能力、技术水平和实践经验等做出规定。
配备高、中、初级经过培训考核合格的人员。
对人员进行适时培训,使其具备良好技术素质、质量风险和服务意识，对关键岗位人员实行任职资格制或上岗资格考核制度。
2.2要求
2.2.1人员构成：
a）总经理（副总经理）、技术负责（技术副负责）、质量负责（质量副负责）；
b）部门主任（副主任）、异地实验室技术负责、异地实验室质量负责；
c）设备管理员、标准管理员、文档管理员、样品管理员、样品制备员、检测员、试验员、监督员、内审员、授权签字人等；
d）额外技术人员（即临时或短期聘用人员）。
2.2.2各级人员任职基本条件
a）公司总经理（副总经理）：
具有专业工程师以上（含工程师）资格并具有公司业务范围内的专业知识和较高行政管理能力。
b）技术负责（副技术负责）：
具有大学专科以上学历及专业工程师以上（含工程师）资格；熟悉公司检测业务范围内专业标准、技术规范、检测/试验方法，熟悉检测设备（仪器）的性能，有解决相关技术问题的能力和一定的管理能力；熟悉计量、标准、质量管理知识及法律法规。
c）质量负责（副质量负责）：
具有大学专科以上学历及专业工程师以上（含工程师）资格；熟悉公司检测业务范围内专业知识和质量管理知识；具有一定的管理能力。
d）办公室主任：
具有助理级以上任职资格，了解公司业务范围内相关知识，熟悉质量体系文件，有一定行政管理能力。
e）检测室主任/（副主任）/异地实验室技术（质量）负责：
具有助理级以上任职资格，掌握本部门开展的检测项目的方法，熟悉设备操作（维护）规程，熟悉质量体系文件，具有一定的管理能力。
f）监督员：
具有助工或从事检测工作三年以上人员，熟悉所监督项目的方法、标准、规程及相关专业知识，掌握设备的操作方法和维护保养知识，了解管理体系文件，具备检查本部门所有检测结果的准确性和可靠性的能力。
g）内审员：
了解公司检测项目的方法、标准、规程及相关专业知识，熟悉管理体系文件；经内审员培训考核合格。
h）授权签字人（对检测结果发表意见和解释人员）：
具有高级或中级职称的技术人员，熟悉授权范围内检测项目的方法、标准、规程及相关专业知识，熟悉所涉及各类设备（仪器）操作方法和维护保养知识，熟悉认可检测范围的检测业务和技术管理，掌握授权签字领域知识（除具有上述授权签字人的资格、培训、经验和专业知识外，还应具有被测样品的生产制造技术知识、使用和预期使用方法的有关知识、在使用过程中可能出现的缺陷或降级的有关知识；法规和标准中阐明的被测样品的使用要求的知识；对有关样品、材料和产品等正常使用时出现偏离的严重后果的判断的知识）。
i）检测员：
熟悉所检测项目的方法、标准、规程及相关知识，掌握相关设备的操作规程和维护保养知识。
j）标准管理员：
具有助工以上（含助工）或从事检测三年以上人员，具备配制、标定和管理标准物质能力。
k）试验员：
具有相关专业知识，有一定的项目开展能力，熟练掌握所研究开展（课题）工艺流程及所用有关设备的操作。
l）设备管理员：
熟悉设备基本性能,熟悉国家计量法规和公司的计量管理制度，了解公司相关质量体系文件，具有计量器具管理知识。
l）文档管理员：
熟悉公司相关管理文件，具备文档管理基本知识。
m）样品管理员：
熟悉公司样品管理程序，了解公司相关管理体系文件。
n）样品制备员：
熟悉样品制备的具体操作步骤，掌握样品制备要求，了解样品管理程序。
o）额外技术人员：
除符合上述相关的任职条件外，其经历和经验已由公司审核确认。
应对特殊类型人员如签发检测报告人员、检测结果提供意见/解释人员以及操作特殊设备的人员进行授权。
授权文件应归档。
2.2.3人员培训和考核
a）每年有计划、有步骤、有目的地对人员进行培训。
b）新进公司或岗位轮换人员，应进行上岗培训（含安全培训），经考核合格后才能持证上岗；考核不合格人员，待岗培训或转岗。
c）新增项目、检测规程（标准）被变更，或对检测技术提出新要求时，涉及人员适时培训。
d）为跟踪科学技术发展需要，应组织业务骨干进行检测技术发展动态培训。
e）培训计划应兼顾不同层次人员的需求，培训内容可包括：
计量质量等法律法规及规章制度、计量基本知识、标准知识、管理体系文件、抽样方式、检测新技术新方法、数理统计理论、不确定度评定等。
f）培训方式可为在职培训、脱产培训、集中培训、自学及参观考察、经验交流等。
g）公司应对培训工作的有效性进行考核评价。
考核方式可以是组织理论考核、现场考核、公司内/外比对/验证、盲样抽查等。
h）公司除采用培训、考核等途径来确保各级人员能够胜任本职工作外，还应对其工作过程进行必要的监督，以保证其工作行为和结果符合本公司管理体系的要求。
当必须使用在培员工时，这种监督的力度应加强。
2.2.4人员技术档案
应保存所有人员的培训考核记录，为所有人员建立并保存一份完整的个人技术经历档案。
2人员
2.1实验室授权签字人应具有化学专业本科以上学历，并具有三年以上相关技术工作经历。
如果不具备上述条件，应具有足够的化学相关领域检测工作经历（至少十年）。
2.2实验室人员应接受有关化学安全和防护、救护知识的培训。
关键检测人员（熟悉各项检测方法、程序、目的和结果评价的人员）应掌握化学分析测量不确定度评价的方法。
3设施和环境条件
3.1目的
为保证检测活动能正常进行，确保检测结果准确有效，对检测有影响的公司设施和环境条件必须满足规定要求。
环境的不合格直接影响测定结果的准确度。
3.2要求
3.2.1设施和环境条件（包括能源、照明、温度、湿度、采光、供电、通风等）应有助于检测的正确实施。
3.2.2检测方法和仪器设备对设施和环境条件有要求时，按照方法和设备说明书中提供的技术要求给予满足，以适应于相关的技术活动。
一些精密设备的一般要求：
电源电压：
220±10%V；频率：
50Hz±0.5Hz
室温：
25±5度
湿度：
10-70%
不要有振动、电磁干扰、阳光直射
仪器室噪音小于55dB,工作间噪音小于70dB
清洁、整齐、有规章制度可循
3.2.3操作人员或维护人员应对有特殊环境条件要求的试验场所或精密（特殊）仪器设备间的环境条件进行验证、监测、控制和记录，特别对供电、温度、湿度等予以重视。
3.2.4检测场所环境条件的控制应以确保不产生影响检测结果的准确性和有效性为目的，特别是在公司固定设施外的非固定场所工作时（如抽样）尤应注意。
3.2.5当邻近区域所进行的工作对检测有影响时，应采取有效的隔离措施，直至消除干扰后，再继续检测。
3.2.6样品库、材料库、天平室和大型仪器房应控制进入并加以标识及必要的限制、警示标识。
3.2.7当监测的环境表明条件危及检测结果时，应立即停止检测，采取措施恢复正常条件后继续工作，同时对发现问题前的结果进行追溯验证。
3.2.8安全和内务管理
a）公司重视员工的安全及劳动保护，按相关法规、标准要求配备消防、救护设施（备），不断改善工作环境条件，定期提供必需的劳动保护用品；
b）技术负责负责组织制订检测活动中与安全和健康有关的各项制度/规范，组织员工安全教育；
c）对检测中形成的有害物质实施严格的控制和管理，达到环保的要求；
d）公司应保持整洁、有序、安静和卫生的环境，并通过定期检查维持良好的状况。
e）外来人员进入检测区域应经批准并遵守公司的安全和保密管理制度。
与检测无关的物品不得带入检测区域。
3设施和环境条件
3.1实验室应制定并实施有关实验室安全和人员健康的文件化程序并配备相应的安全防护设施。
3.2实验室应有与检测范围相应的安全防护装备及设施，如个人防护装备、烟雾报警器、毒气报警器、洗眼及紧急喷淋装置、灭火器等。
3.3实验室应有安全处理、处置有毒有害物质的措施及文件化程序，并应有安全处理、处置有害废物的设施和作业指导书。
3.4从事痕量分析的实验室应确认检测设施和环境不对检测结果产生不良的影响。
4检测方法和方法的确认
4.1目的
根据不同的检测要求，选用、制定和确认合适的方法（客户指定方法除外）进行检测，确保检测数据的准确可靠。
4.2要求
4.2.1作业指导书
对于缺少作业指导书可能给检测工作造成风险时，必须编制必要的作业指导书。
作业指导书包括：
检验细则，设备操作规程、样品的制备规程，设备期间核查程序，仪器设备的自校规程，抽样方法，方法的验证程序等。
4.2.2为满足客户需求，应优先使用国际、地区、国家标准中公布的标准方法，并确保使用标准的现行有效版本。
必要时，应采用检测附加细则或补充细则，以确保标准应用的一致性。
4.2.3当客户未指定所用方法时，应选择以下方法：
a）国际、区域、国家、行业、地方标准方法；
b）著名技术组织或科学权威杂志公布的方法；
c）设备或样品制造商规定的方法；
d）公司自己制定并经过确认的方法；
e）其他能满足公司预期用途并经过确认的方法；
注：
使用这些方法时，应征得客户的同意。
4.2.4方法的制定
由项目负责人制定的新项目设计计划，报技术负责审批后，组织项目小组，指定足够数量的有资格/能力的人员进行开发设计。
设计开发按策划、输入和输出、评审、验证、确认、更改等步骤进行，整个过程应予记录。
所制定的方法在使用前应当确认。
4.2.5非标准方法的使用
当检测项目无标准方法，必须使用非标准方法时，应征得客户的同意，并应清楚地说明客户的要求以及检测目的。
4.2.6方法的确认
所有检测方法（包括方法偏离）使用前需经确认,自制的检测方法和其它经过验证和确认的检测方法应形成操作细则。
确认方法应考虑技术可行性、成本和风险。
公司用于方法确认的技术包括：
a）使用标准样品、参考物质进行校准；
b）与使用其它分析方法所得的结果进行比较；
c）实验室比对；
d）系统评价影响结果的因素；
e）其它。
4.2.7公司应将对可能影响检测结果的有关设备的使用操作、检测方法编制成作业指导书（或操作规程），并形成文件。
公司应对以下4种方法进行确认，以证实其可适用于预期的用途：
a）非标准方法；
b）公司自制的方法；
c）超出其预定使用范围的标准方法；
d）扩充和修改过的标准方法。
4.2.8每项检测都存在不确定度，当客户或结果应用要求给出结果的不确定度时，应根据方法原理、实践经验和测量范围对不确定度做出科学的评定。
4.2.9操作现场或相关人员应易于得到相关的现行有效的方法标准和/或作业指导书。
4检测和校准方法及方法的确认
4.1在需要评定测量结果的不确定度时，应考虑到样品的均匀性、反应效率、分析空白、基体效应、干扰影响、回收率等不确定度分量对合成不确定度的作用。
资料1：
标准化和标准
1、标准化：
为在一定范围内获得最佳秩序，对实际的或潜在的问题制订共同的和重复使用的规则的活动。
过程主要包括：
标准的制订、发布和实施。
2、标准按审批权限和作用分为：
国际标准、国家标准、行业标准、地方标准（省、市、自治区、直辖市标准化行政主管部门组织制定）、企业标准等。
◆国际标准：
认可的国际组织制定。
如ISO、IEC、WHO（世界卫生组织）、ITU（国际电信联盟）。
3、按标准的约束性，分为强制性标准（法律法规规定强制执行的标准）和推荐性标准（又称非强制性标准或自愿性标准，一旦写入经济合同，也就具有法律上的约束性）。
强制性标准有：
安全卫生、环境保护等。
4、标准的类别：
◆综合标准：
包括质量控制和技术标准。
如数据统计处理和解释、极限数据的表示方式和判定方法、化学分析方法编写规定等。
◆产品标准：
对产品结构、规格、质量和检验方法所做的技术规定。
◆分析方法标准：
包括基础标准和通用标准。
资料2：
分析方法的认证
1、评价分析方法的基本指标
◆准确度：
准确度是在一定条件下多次测的平均值和真值相符合的程度。
准确度表征系统误差的大小，在实际工作中通常用标准物质或标准方法进行对照试验。
在无标准物质和标准方法时，用加入被测组分的纯物质进行回收试验来估计准确度。
回收率的测定：
一般可以制备三个不同浓度的样品各测定三次，回收率计算：
（加标后测得总量-待测物量）*100/加标量。
◆精密度：
是指经多次取样重复测定同一均匀样品所得结果之间的接近程度，表征随机误差的大小。
常用标准偏差和相对标准偏差来表示。
在相同条件下，由一个分析人员测定所得结果的精密度成为重复性；在同一实验室，不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度称为之间精密度；在不同实验室有不同分析人员测定结果的精密度称为再现性。
◆检测限：
是指试样中被测物能被检出的最低量。
在仪器分析中，常用信噪比法确定，即把已知低浓度试样测出的信号与样品空白测出的信号进行比较，计算出能被可靠检出的最低浓度或量。
一般以信噪比3：
1或2：
1时相应的浓度或量确定检测限。
◆定量限：
是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度。
常用信噪比法确定定量限。
一般以信噪比为10：
1时相应的浓度或注入仪器的确定定量限。
◆测定范围和线性：
方法的测定范围可定义为分析方法有足够的准确度、精密度和线性的最高和最低浓度。
测定的浓度范围取决于方法的类型和用途。
一般可取目标值的50%-150%进行研究。
线性是指在设计的测定范围内，相应信号与试样中被测物浓度成正比关系的程度。
用直塞5个不同浓度的样品，以测得的响应信号与被测物浓度作图，用最小二乘法进行线性回归，求出回归方程和相关系数。
◆专属性：
方法的专属性是大多数分析方法中最重要的指标，可定义为其它样品物质存在的条件下，可准确测定被测浓度的能力。
方法的专属性应该在方法论证及以后的应用中不断重新评价。
因为在方法应用过程中，它还会受到样品中新的或以前未知的化合物的干扰。
测定方法的专属性采用的技术有：
①在样品中加入已知量的干扰物，测定回收率，得到干扰物质允许存在的量；
②用含有杂质或降解产物的试样进行测定，与另一个经认证的分析方法比较分析结果；
③用选择性检测器或连用仪器改变分离条件来考察分析结果。
◆耐用性：
是指在测定条件有小的变化时，测定结果不受影响的承受程度。
2、准确度的论证
通过一下4种方法：
◆与不同的方法比较：
每一种方法都有它自己特有的误差来源，用两种相差悬殊的方法，才能进行真正有效的比较。
◆与其它实验室的比较：
对组织者准备的样品（事先不知道成分和含量），进行测定，用以考察系统误差。
、
◆使用标准物质：
该方法是达到和证实准确度最简单的途径。
好的CRM将使用者的分析结果与国际分析化学界的结果联系起来。
◆用加标回收率来评估。
5设备
5.1目的
对影响检测结果的设备（含标准物质）的配置、验收、使用、校准、维护、标识等进行有效控制，确保设备始终处于受控状态，满足预期使用要求。
5.2要求
5.2.1设备的配置
公司应按承担的检测项目要求，依据检测工作类型、工作量、工作范围配置
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