分析化学实验 教案.docx

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分析化学实验教案

绪论

一、分析化学实验基本要求

1.要求掌握分析化学实验中常见的分析操作方法，如：

称样、配制溶液、稀释、移液、滴定等。

掌握移液管、容量瓶、电光天平等仪器的正确使用。

2.通过分析测定实验进一步掌握滴定分析中常用仪器的正确操作和使用。

3.掌握酸碱滴定法应用中的基本原理和操作，掌握配位滴定中的一般操作及应用，掌握高锰酸钾法和碘量法的应用原理及操作技术，以及重量分析法的操作技术。

4.要求课前必须认真预习。

理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。

未预习者不得进行实验。

实验后能够正确分析和处理实验中的相关数据，合理表达和解释实验结果，并能给出合格的实验报告。

5认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规章制度。

了解消防设施和安全通道的位置，保证人身安全和实验室安全。

树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。

6． 保持室内安静，保持实验台面清洁整齐。

爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。

二、玻璃仪器洗涤和干燥

1.玻璃仪器的洗涤

化学实验所用的玻璃仪器必须是十分洁净的，否则会影响实验效果，甚至导致实验失败。

洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方法。

洁净的玻璃仪器的内壁应能被水均匀地湿润而不挂水珠，并且无水的条纹。

一般而言，附着在仪器上的污物既有可溶性物质，也有尘土、不溶物及有机物等。

常见洗涤方法有：

（1）刷洗法：

用水和毛刷刷洗仪器，可以去掉仪器上附着的尘土、可溶性物质及易脱落的不溶性物质，注意使用毛刷刷洗时，不可用力过猛，以免戳破容器。

（2）合成洗涤剂法：

去污粉是由碳酸钠、白土、细砂等混合而成的。

它是利用Na2CO3的碱性具有强的去污能力，细砂的磨擦作用，白土的吸附作用，增加了对仪器的清洗效果。

先将待洗仪器用少量水润湿后，加入少量去污粉，再用毛刷擦洗，最后用自来水洗去去污粉颗粒，并用蒸馏水洗去自来水中带来的钙、镁、铁、氯等离子，每次蒸馏水的用量要少（本着“少量、多次”的原则）。

其它合成洗涤剂也有较强的去污能力，使用方法类似于去污粉。

（3）铬酸洗液法：

这种洗液是由浓H2SO4和K2Cr2O7配制而成的（将25gK2Cr2O7置于烧杯中，加50mL水溶解，然后在不断搅拌下，慢慢加入450mL浓H2SO4），呈深褐色，具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。

太脏的仪器应用水冲洗并倒尽残留的水后，再加入铬酸洗液润洗，以免洗液被稀释。

洗液可反复使用，用后倒回原瓶并密闭，以防吸水。

当洗液由棕红色变为绿色时即失效。

可再加入适量K2Cr2O7加热溶解后继续使用。

实验中常用的移液管、容量瓶和滴定管等具有精确刻度的玻璃器皿，可恰当地选择洗液来洗。

但铬酸洗液具有很强腐蚀性和毒性，故近年来较少使用。

NaOH/乙醇溶液洗涤附着有机物的玻璃器皿，效果较好。

（4）“对症”洗涤法：

针对附着在玻璃器皿上不同物质性质，采用特殊的洗涤法，如硫磺用煮沸的石灰水；难溶硫化物用HNO3/HCl；铜或银用HNO3；AgCl用氨水；煤焦油用浓碱；粘稠焦油状有机物用回收的溶剂浸泡；MnO2用热浓盐酸等。

光度分析中使用的比色皿等，系光学玻璃制成，不能用毛刷刷洗，可用HCl-乙醇浸泡、润洗。

2.玻璃仪器的干燥

（1）空气晾干，叫又风干，是最简单易行的干燥方法，只要将仪器在空气中放置一段时间即可。

（2）烤干：

将仪器外壁擦干后用小火烘烤，并不停转动仪器，使其受热均匀。

该法适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。

（3）烘干：

将仪器放入烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。

待烘干的仪器在放入烘箱前应尽量将水倒净并放在金属托盘上。

此法不能用于精密度高的容量仪器。

（4）吹干：

用电吹风吹干。

（5）有机溶剂法：

先用少量丙酮或无水乙醇使内壁均匀润湿后倒出，再用乙醚使内壁均匀润湿后倒出。

再依次用电吹风冷风和热风吹干，此种方法又称为快干法。

三、容量仪器的校准

学习了解实验仪器校准的意义、容量仪器校准的方法，初步掌握滴定管的校准、容量瓶的校准及移液管和容量瓶的相对校准。

1．对25mL移液管做绝对校准以及25mL移液管与100m量瓶之间的相对校准（不必做标记）。

2．首先检查100mL容量瓶是否干燥，否则用4－5ml乙醇润洗后，晾干。

3．称量校准时应使用万分之一分析天平，可连续称量两次25mL。

注意磨口处如不慎沾水，一定要用滤纸擦干，且根据具体情况考虑是否重新移取溶液。

问题：

具塞磨口锥形瓶是否要干燥？

为什么具塞磨口锥形瓶必须盖盖儿，才能称量？

在移液管的校准中，需要测量水温。

这一过程是在实验室进行，还是在天平室进行？

注：

滴定练习的“体积比”数据通过后，进行玻璃仪器的校准。

提示：

每次实验结束前，将称量瓶和烧杯及表面皿等洗干净、晾干（称量瓶开盖放在培养皿中晾干），为下次实验做准备。

思考题

1.烤干试管时为什么管口要略向下倾斜?

2.按能否用于加热、容量仪器与非容量仪器等将所领取的仪器进行分类。

3.比较玻璃仪器不同洗涤方法的适用范围和优缺点。

实验一分析天平称量练习

——固定称量法和差减称量法

一、实验目的与要求

1.了解分析天平的构造，掌握分析天平正确操作和使用规则。

2.学会天平零点的调节。

3.学会固定质量称量法和差减称量法。

4.学会准确、简明地记录实验原始数据，学会正确运用有效数字。

二、仪器与试剂

台秤、分析天平（TG-328A型）、表面皿、药匙。

试样（细砂或NaCl试样）。

三、TG-328A型半自动电光分析天平的基本构造及使用方法

1.分析天平的构造原理

天平是根据杠杆原理制成的，它用已知重量的砝码来衡量被称物体的重量。

在分析工作中，通常说称量某物质的重量，实际上称得的都是物质的质量。

2、基本构造

（1）天平梁

天平梁是天平的主要部件，在梁的中下方装有细长而垂直的指针，梁的中间和等距离的两端装有三个玛瑙三棱体，中间三棱体刀口向下，两端三棱体刀口向上，三个刀口的棱边完全平行且位于同一水平面上。

梁的两边装有两个平衡螺丝，用来调整梁的平衡位置（也即调节零点）。

（2）吊耳和称盘

两个承重刀上各挂一吊耳，吊耳的上钩挂着称盘，在称盘和吊耳之间装有空气阻尼器。

空气阻尼器是两个套在一起的铝制圆筒，内筒比外筒略小，正好套入外筒，两圆筒间有均匀的空隙，内筒能自由地上下移动。

当天平启动时，利用筒内空气的阻力产生阻尼作用，使天平很快达到平衡。

（3）开关旋钮（升降枢）和盘托

天平启动和关闭是通过开关升降枢完成的。

需启动时，顺时针旋转开关旋钮，带动升降枢，控制与其连接的托叶下降，天平梁放下，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。

需关闭时，逆时针旋转开关旋钮，使托叶升起，天平梁被托起，刀口与刀承脱离，天平处于关闭状态。

称盘下方的底板上安有盘托，也受开关旋钮控制。

关闭时，盘托支持着称盘，防止称盘摆动，可保护刀口。

（4）机械加码装置

机械加码装置是一种通过转动指数盘加减环形码（亦称环码）的装置。

环码分别挂在码钩上。

称量时，转动指数盘旋钮将砝码加到承受架上。

当平衡时，环码的质量可以直接在砝码指数盘上读出。

指数盘转动时可经天平梁上加10-990mg砝码，内层由10-90mg组合，外层由100-900mg组合。

大于1g的砝码则要从与天平配套的砝码盒中取用（用镊子夹取）。

（5）光学读数装置

光学读数装置固定在支柱的前方。

称量时，固定在天平指针上微分标尺的平衡位置可以通过光学系统放大投影到光屏上。

标尺上的读数直接表示10mg以下的质量，每一大格代表1mg，每一小格代表0.1mg。

从投影屏上可直接读出0.1-10mg以内的数值。

（6）天平箱

为了天平在稳定气流中称量及防尘、防潮，天平安装在一个由木框和玻璃制成的天平箱内，天平箱前边和左右两边有门，前门一般在清理或修理天平时使用，左右两侧的门分别供取放样品和砝码用。

天平箱固定在大理石板上，箱座下装有三个支脚，后面的一个支脚固定不动，前面的两个支脚可以上下调节，通过观察天平内的水平仪，使天平调节到水平状态。

3.使用方法

分析天平是精密仪器，放在天平室里。

天平室要保持干燥清洁。

进入天平室后，对照天平号坐在自己需使用的天平前，按下述方法进行操作：

（1）掀开防尘罩，将前、左、右三片叠放在天平箱上方。

检查天平是否正常：

天平是否水平，称盘是否洁净，指数盘是否在“000”位，环码有无脱落，吊耳是否错位等。

如天平内或称盘上不洁净，应用软毛刷小心清扫。

（2）调节零点接通电源，轻轻顺时针旋转升降枢，启动天平，在光屏上即看到标尺，标尺停稳后，光屏中央的黑线应与标尺中的“0”线重合，即为零点（天平空载时平衡点）。

如不在零点，差距小时，可调节微动调节杆，移动屏的位置，调至零点；如差距大时，关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝，再开启天平，反复调节，直至零点。

若有困难，应报告指导教师，由教师指导调节。

3）称量零点调好后，关闭天平。

把称量物通常放在左称盘中央，关闭左门；打开右门，根据估计的称量物的质量，把相应质量的砝码放入右盘中央，然后将天平升降枢半打开，观察标尺移动方向（标尺迅速往哪边跑，哪边就重），以判断所加砝码是否合适并确定如何调整。

当调整到两边相关的质量小于1g时，应关好右门，再依次调整100mg组和10mg组环码，每次均从中间量开始调节，即使用“减半加减码”的顺序加减砝码，可迅速找到物体的质量范围。

调节环码至10mg以后，完全启动天平，准备读数。

称量过程中必须注意以下事项：

①称量未知物的质量时，一般要在台秤上粗称。

这样不仅可以加快称量速度，同时可保护分析天平的刀口。

②加减砝码的顺序是：

由大到小，依次调定。

在取、放称量物或加减砝码时（包括环码），必须关闭天平。

启动开关旋钮时，一定要缓慢均匀，避免天平剧烈摆动。

这样可以保护天平刀口不致受损。

③称量物和砝码必须放在称盘中央，避免称盘左右摆动。

不能称量过冷或过热的物体，以免引起空气对流，使称量的结果不准确。

称取具腐蚀性、易挥发物体时，必须放在密闭容器内称量。

④同一实验中，所有的称量要使用同一架天平，以减少称量的系统误差。

天平称量不能超过最大载重，以免损坏天平。

⑤砝码盒中的砝码必须用镊子夹取，不可用手直接拿取，以免沾污砝码。

砝码只能放在天平称盘上或砝码盒内，不得随意乱放。

在使用机械加码旋钮时，要轻轻逐格旋转，避免环码脱落。

（4）读数砝码与环码调定后，关闭天平门，待标尺在投影屏上停稳后再读数，及时在记录本上记下数据。

砝码、环码的质量加标尺读数（均以克计）即为被称物质量。

读数完毕，应立即关闭天平。

（5）复原称量完毕，取出被称物放到指定位置，砝码放回盒内，指数盘退回到“000”位，关闭两侧门，盖上防尘罩。

登记，教师签字，凳子放回原处，然后离开天平室。

4.称量方法

（1）直接法

天平零点调好以后，关闭天平，把被称物用一干净的纸条套住（也可采用戴一次性手套、专用手套、用镊子或钳子等方法），放在天平左称盘中央，调整砝码使天平平衡，所得读数即为被称物的质量。

这种方法适合于称量洁净干燥的器皿、棒状或块状的金属及其他整块的不易潮解或升华的固体样品。

（2）固定质量称量法

此法用于称取指定质量的试样。

适合于称取本身不宜吸水，并在空气中性质稳定的细粒或粉末状试样，其手续如下：

先称出容器（如表面皿、铝勺、硫酸纸）的质量。

或将天平的左右两称盘中放上大小相等，质量相近的两个表面皿，若质量相差太大，可将轻的表面皿放在右盘，在右盘中添加适量玻璃碎片，使天平平衡，调节零点（左盘的表面皿用后及时清洗，烘干，放置天平上备用）。

然后加入固定质量的砝码于右盘中，再用牛角勺将试样慢慢加入盛放试样的表面皿（或其它器皿、硫酸纸）中。

开始加样时，天平应处于关闭状态。

少量加样后，判断加入的量距指定的质量差多少。

用牛角匙逐渐加入试样，半开天平进行称重。

当所加试样与指定质量相差不到10mg时，完全打开天平，极其小心地将盛有试样的牛角勺伸向左称盘的容器上方约2-3cm处，勺的另一端顶在掌心上，用拇指、中指及掌心拿稳牛角勺，并用食指轻弹勺柄，将试样慢慢抖入容器中，直至天平平衡。

此操作必须十分仔细，若不慎多加了试样，只能关闭升降枢，用牛角匙取出多余的试样，再重复上述操作直到符合要求为止。

然后，取出表面皿，将试样直接转入接受器。

（3）差减（递减）称量法

即称取试样的量是由两次称量之差而求得。

此法比较简便、快速、准确，在化学实验中常用来称取待测样品和基准物，是最常用的一种称量法。

它与上述两种方法不同，称取样品的质量只要控制在一定要求范围内即可。

操作手续如下：

用手拿住表面皿的边沿，连同放在上面的称量瓶一起从干燥器里取出。

用小纸片夹住称量瓶，打开瓶盖，将稍多于需要量的试样用牛角匙加入称量瓶（在台秤上粗称），盖上瓶盖，用清洁的纸条叠成约1厘米宽的纸带套在称量瓶上，左手拿住纸带尾部把称量瓶放到天平左盘的正中位置，选取适量的砝码放在右盘上使之平衡，称出称量瓶加试样的准确质量（准确到0.1mg），记下读数设为w1g。

关闭天平，将右盘砝码或环码减去需称量的最小值。

左手仍用纸带将称量瓶从称盘上拿到接受器上方，右手用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖，瓶盖不能离开接受器上方。

将瓶身慢慢向下倾斜，并用瓶盖轻轻敲击瓶口，使试样慢慢落入容器内，不要把试样撒在容器外。

当估计倾出的试样已接近所要求的质量时（可从体积上估计），慢慢将称量瓶竖起，用盖轻轻敲瓶口，使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内，然后盖好瓶盖，将称量瓶再放回天平左盘上称量。

若左边重，则需重新敲击，若左边轻，则不能再敲，需准确称取其质量，设此时质量为w2g。

则倒入接受器中的质量为（w1-w2）g。

按上述方法连续操作，可称取多份试样。

四、实验步骤

1.将大小相等、质量相近的两干燥洁净的表面皿分别放在分析天平的左右称盘上，调节天平零点。

若两者质量相差较大，可将较轻的表面皿放在右盘，加入适量的碎玻璃片，调至天平零点。

（两表面皿放在天平上备用。

左盘的表面皿用后随时清洗，烘干）

2.加500mg的环码。

3.用药匙将试样慢慢加到左盘表面皿中央，直到平衡在零点。

此时所称试样应为500mg，即0.5000g。

五、思考题

1.如何调节分析天平的零点?

2.称量时，规定左盘放称量物，右盘放砝码，为什么?

3.为什么在使用分析天平时，凡是要触动天平梁的动作均应在关闭升降枢，架起天平梁后进行?

快速开、关升降枢会造成什么结果?

4.何谓固定称量法?

称量时（右盘已加砝码），若屏幕中标牌向右移动，是需继续加样还是减样?

5.称量的方法有几种?

什么情况下应用差减称量法?

6.取用砝码为什么应按一定的顺序?

怎样才能快速地称出物体的准确质量?

7.称量结果应记录至几位有效数字?

实验二食用白醋中HAc浓度的测定

一、实验目的

1.学会标准溶液的配制方法，掌握标定过程及原理。

2.学会酸碱滴定管的基本操作，掌握滴定过程及指示剂选择原则和变色原理。

3.熟练掌握台秤、移液管、量筒的操作。

二、实验原理

醋酸为有机弱酸（Ka=1.8×10-5），与NaOH反应的产物为弱酸强碱盐，滴定突跃在碱性范围内，可以选用酚酞等碱性范围变色的指示剂。

NaOH+HAc=NaAc+H2O

NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸气，故只能选用标定法来配制。

其浓度一般在0.01～1mol·L-1之间，通常配制0.1mol·L-1的溶液。

常用标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。

本实验选用邻苯二甲酸氢钾作基准物质，其反应为：

化学计量点时，溶液呈弱碱性（pH=9.20），可选用酚酞作指示剂。

三、仪器与试剂

台秤、量筒（10mL）、烧杯、试剂瓶、酸式滴定管（50mL）、碱式滴定管（50mL）、锥形瓶（250mL）。

NaOH（s）（A.R.）、酚酞指示剂（0.2%乙醇溶液）、邻苯二甲酸氢钾（s）（A.R.）。

四、实验步骤

1.0.1mol·L-1NaOH溶液的配制

0.1mol·L-1NaOH溶液的配制用台秤迅速称取4gNaOH固体（为什么?

）于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至1000mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。

2.NaOH溶液浓度的标定

洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。

用差减法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解（若不溶可稍加热，冷却后），加入1～2滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。

计算NaOH标准溶液的浓度。

3.食用白醋含量的测定

准确移取食用白醋25.00mL置于250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。

移取50mL上述溶液3份，分别置于250份mL锥形瓶中，加酚酞指示剂2～3滴，用NaOH标准溶液滴定至微红色，30s内不腿色即为终点。

平行做3～4次，计算平均结果和平均相对偏差，要求平均相对偏差不大于0.2%。

计算每100mL食用白醋中含醋酸的质量。

思考题

1.NaOH和HCl能否直接配制成标准溶液?

为什么?

2.用台秤称取固体NaOH时，应注意什么?

3.溶解基准物质的水的体积，是否需要准确?

为什么?

4.标准溶液的浓度应保留几位有效数字?

5.从滴定管中流出半滴溶液的操作要领是什么?

6.标定NaOH溶液，邻苯二甲酸氢钾的质量是怎样计算得来的?

7.滴定管和移液管为什么要用溶液润洗三遍?

锥形瓶是否也要用溶液润洗?

实验三工业纯碱总碱度的测定

一、实验目的

1.掌握HCl标准溶液的配制、标定过程。

基准试剂的选择。

2.掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。

3.掌握定量转移操作的基本要点。

二、实验原理

工业纯碱的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量氯化钠、硫酸钠、氢氧化钠、碳酸氢纳等成分。

常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。

测定时溶液中的滴定反应为：

Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl

NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑

化学计量点时溶液的pH为3.8～3.9，可选用甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液为滴定，溶液由黄色转变为橙色即为终点。

试样中的碳酸氢纳同时被中和。

由于浓盐酸易挥发，只能选用标定法来配制。

常用于标定酸的基准物质有无水碳酸钠和硼砂。

2HCl+Na2B4O7+5H2O=4H3BO3+2NaCl

选用甲基红为指示剂。

三、仪器与试剂

分析天平、台秤、酸式滴定管、锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、容量瓶（250mL）、烧杯、碘量瓶（250mL）、盐酸、甲基红、甲基橙。

四、实验步骤

1.酸碱标准溶液的配制

0.1mol·L-1HCl溶液的配制用洁净量筒量取浓HCl约9mL（为什么?

预习中应计算）倒入1000mL试剂瓶中，用去离子水稀释至1000mL，盖上玻璃塞，充分摇匀。

2.HCl溶液浓度的标定

洗净酸式滴定管，经检漏、润洗、装液、静置等操作，备用。

取250mL锥形瓶，洗净后放在碱式滴定管下，由滴定管放出约20mLNaOH溶液于锥形瓶中，加入１～2滴0.2%甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定。

边滴边摇动锥形瓶，使溶液充分反应。

待滴定近终点时，用去离子水冲洗在瓶壁上的酸或碱液，再继续逐滴或半滴滴定至溶液恰好由黄色转变为橙色，即为终点。

若HCl过量，也可用NaOH返滴定，或再滴加NaOH溶液，仍以HCl溶液滴定至终点（可反复操作和观察终点颜色）。

读取并记录NaOH溶液和HCl溶液的精确体积，计算VNaOH/VHCl。

平行做3～4次，计算平均结果和平均相对偏差，要求平均相对偏差不大于0.2%。

3．总碱度的测定

准确称取试样约2克于小烧杯中，加少量水溶解，定量转移到250mL容量瓶中，稀释至刻度，充分摇匀。

准确移取25.00mL上述试液于锥形瓶中，加入1～2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。

计算混合碱的总碱度w（Na2O）。

测定相对平均偏差小于0.4%。

思考题

无水碳酸钠保存不当，吸收了1％的水分，用此基准物质标定HCl溶液浓度时，对结果产生何种影响？

实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）

一、实验目的

1.学会用甲醛法测定氮含量，掌握间接滴定的原理。

2.学会NH4+的强化，掌握试样消化操作。

3.掌握容量瓶、移液管的正确操作。

4.进一步熟悉分析天平的使用。

二、实验原理

常用的含氮化肥有NH4Cl、（NH4）2SO4、NH4NO3、NH4HCO3和尿素等，其中NH4Cl、（NH4）2SO4和NH4NO3是强酸弱碱盐。

由于NH４+的酸性太弱（Ka=5.6×10－１０），因此不能直接用NaOH标准溶液滴定，但用甲醛法可以间接测定其含量。

尿素通过处理也可以用甲醛法测定其含氮量。

甲醛与NH4+作用，生成质子化的六次甲基四胺（Ka=7.1×10－６）和H＋，其反应如下：

4NH４++6HCHO=（CH2）6N4H++3H＋+6H2O

所生成的H+和（CH2）6N4H+可用NaOH标准溶液滴定，采用酚酞作指示剂（为什么?

）。

三、仪器与试剂

容量瓶（250mL）、移液管（25mL）、锥形瓶（250mL）、碱式滴定管（50mL）、硫酸铵试样（s）、甲基红指示剂（0.2%水溶液）、酚酞（0.2%乙醇溶液）、甲醛溶液（1∶1）、NaOH（0.1mol·L－１标准溶液）

四、实验步骤

1.0.1mol·L-1NaOH溶液的配制与标定

0.1mol·L-1NaOH溶液的配制用台秤迅速称取4gNaOH固体（为什么?

）于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至1000mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。

贴好标签，备用。

洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。

用差减法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解（若不溶可稍加热，冷却后），加入1～2滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。

计算NaOH标准溶液的浓度。

2.甲醛溶液的处理

取原装甲醛（40%）的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴0.2%酚酞指示剂，用0.1mol·L-1NaOH溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。

3.硫酸铵（NH4）2SO4中含氮量的测定

准确称取1.6～2.0g（NH4）2SO4试样于小烧杯中，用少量蒸馏水溶解，然后完全转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取25.00mL上述试液于250mL锥形瓶中，加水20mL，加1～2滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1mol·L－１NaOH溶液中和至红色转变成金黄色；然后加入10mL已中和的1∶1甲醛溶液和1～2滴酚酞指示剂，摇匀，静置2min后，用0.1mol·L－１NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色