前列消片的初步稳定性试验资料讲解.docx

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前列消片的初步稳定性试验资料讲解

中药注册分类8申报资料17

药物稳定性研究

的试验资料及文献资料

（前列消片）

课题名称前列消片

研究单位xxxx制药有限公司

试验负责人xxxx

试验参加人xxxxxxxx

试验时间20xx.03～20xx.03

原始资料保有地xxxx制药有限公司

申报单位xxxx制药有限公司

联系人xxxx

联系方式Tel:

Fax:

药物稳定性研究的试验资料及文献资料

一、稳定性考察方法

（一）试验仪器和药品

1、试验仪器

高效液相色谱仪XXXXXXxxxxxx有限公司

分析天平XXXXXX上海天平仪器厂

微量分析天平XXXXXX上海精科天平仪器厂

人工气候箱SPX-250IC上海博迅实业有限公司医疗设备厂

自动崩解时限检查仪ZB-1天津药典标准义器厂

三用紫外仪ZF-2安亭电子仪器设备厂

2、药品

前列消片自制

批号为：

xx0224xx0225xx0226

（二）稳定性试验方法

1、加速稳定性试验

将前列消片（xx0224xx0225xx0226）铝塑泡罩包装（拟市售包装），在温度40±2℃，相对湿度75%±5%的条件下放置6个月，分别于1个月末、2个月末、3个月末、6个月末取样一次，按稳定性重点考察项目（性状、鉴别、重量差异、崩解时限、含量测定、微生物限度检查等）检测。

2、初步稳定性试验

将前列消片（xx0224xx0225xx0226）铝塑泡罩包装（拟市售包装）在常温条件下放置24个月。

分别于1个月末、2个月末、3个月末、6个月末、9个月末、12个月末、18个月末、24个月末取样一次，按稳定性重点考察项目（性状、鉴别、重量差异、崩解时限、含量测定、微生物限度检查等）检测。

二、检验数据

详见检验数据表（后附）。

三、检验结果

经对拟上市铝塑泡罩包装的前列消片置常温下放置考查24个月及置温度40±2℃，相对湿度75%±5%下放置考查六个月（相当于常温下二年），结果表明该品种放置过程中质量稳定，包装材料对质量无影响。

前列消片稳定性试验结果（0月）

日期

20xx年3月8日至3月13日

批号

xx0224

xx0225

xx0226

性状

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

鉴别

（1）

检出苦参碱

检出苦参碱

检出苦参碱

鉴别

（2）

检出白术

检出白术

检出白术

重量差异

符合规定

符合规定

符合规定

崩解时限（分钟）

47

49

48

重金属

符合规定

符合规定

符合规定

砷盐

符合规定

符合规定

符合规定

细菌数（个/g）

600

620

590

霉菌数（个/g）

小于10个/g

小于10个/g

小于10个/g

大肠杆菌

未检出

未检出

未检出

沙门菌

未检出

未检出

未检出

活螨

未检出

未检出

未检出

大黄素含量（mg/片）

0.35

0.33

0.36

前列消片初步稳定性试验结果（1月）

日期

20xx年4月7日至4月15日

批号

xx0224

xx0225

xx0226

性状

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

鉴别

（1）

检出苦参碱

检出苦参碱

检出苦参碱

鉴别

（2）

检出白术

检出白术

检出白术

崩解时限（分钟）

48

45

46

细菌数（个/g）

580

570

590

霉菌数（个/g）

小于10个/g

小于10个/g

小于10个/g

大肠杆菌

未检出

未检出

未检出

沙门菌

未检出

未检出

未检出

活螨

未检出

未检出

未检出

大黄素含量（mg/片）

0.34

0.34

0.35

前列消片初步稳定性试验结果（2月）

日期

20xx年5月9日至5月15日

批号

xx0224

xx0225

xx0226

性状

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

鉴别

（1）

检出苦参碱

检出苦参碱

检出苦参碱

鉴别

（2）

检出白术

检出白术

检出白术

崩解时限（分钟）

47

49

46

细菌数（个/g）

650

600

620

霉菌数（个/g）

小于10个/g

小于10个/g

小于10个/g

大肠杆菌

未检出

未检出

未检出

沙门菌

未检出

未检出

未检出

活螨

未检出

未检出

未检出

大黄素含量（mg/片）

0.33

0.34

0.34

前列消片初步稳定性试验结果（3月）

日期

20xx年6月10日至6月16日

批号

xx0224

xx0225

xx0226

性状

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

鉴别

（1）

检出苦参碱

检出苦参碱

检出苦参碱

鉴别

（2）

检出白术

检出白术

检出白术

崩解时限（分钟）

47

45

48

细菌数（个/g）

640

610

620

霉菌数（个/g）

小于10个/g

小于10个/g

小于10个/g

大肠杆菌

未检出

未检出

未检出

沙门菌

未检出

未检出

未检出

活螨

未检出

未检出

未检出

大黄素含量（mg/片）

0.33

0.34

0.35

前列消片初步稳定性试验结果（6月）

日期

20xx年9月10日至9月16日

批号

xx0224

xx0225

xx0226

性状

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

鉴别

（1）

检出苦参碱

检出苦参碱

检出苦参碱

鉴别

（2）

检出白术

检出白术

检出白术

崩解时限（分钟）

46

46

48

细菌数（个/g）

630

610

600

霉菌数（个/g）

小于10个/g

小于10个/g

小于10个/g

大肠埃希菌

未检出

未检出

未检出

大肠菌群

小于10个/g

小于10个/g

小于10个/g

沙门菌

未检出

未检出

未检出

活螨

未检出

未检出

未检出

大黄素含量（mg/片）

0.33

0.33

0.34

前列消片初步稳定性试验结果（9月）

日期

20xx年12月10日至12月16日

批号

xx0224

xx0225

xx0226

性状

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

鉴别

（1）

检出苦参碱

检出苦参碱

检出苦参碱

鉴别

（2）

检出白术

检出白术

检出白术

崩解时限（分钟）

47

47

48

细菌数（个/g）

640

620

630

霉菌数（个/g）

小于10个/g

小于10个/g

小于10个/g

大肠埃希菌

未检出

未检出

未检出

大肠菌群

小于10个/g

小于10个/g

小于10个/g

沙门菌

未检出

未检出

未检出

活螨

未检出

未检出

未检出

大黄素含量（mg/片）

0.34

0.33

0.34

前列消片初步稳定性试验结果（12月）

日期

20xx年03月10日至03月16日

批号

xx0224

xx0225

xx0226

性状

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

鉴别

（1）

检出苦参碱

检出苦参碱

检出苦参碱

鉴别

（2）

检出白术

检出白术

检出白术

崩解时限（分钟）

48

48

49

细菌数（个/g）

640

640

670

霉菌数（个/g）

小于10个/g

小于10个/g

小于10个/g

大肠埃希菌

未检出

未检出

未检出

大肠菌群

小于10个/g

小于10个/g

小于10个/g

沙门菌

未检出

未检出

未检出

活螨

未检出

未检出

未检出

大黄素含量（mg/片）

0.33

0.32

0.33

前列消片初步稳定性试验结果（18月）

日期

20xx年09月10日至09月16日

批号

xx0224

xx0225

xx0226

性状

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

鉴别

（1）

检出苦参碱

检出苦参碱

检出苦参碱

鉴别

（2）

检出白术

检出白术

检出白术

崩解时限（分钟）

49

48

49

细菌数（个/g）

650

630

660

霉菌数（个/g）

小于10个/g

小于10个/g

小于10个/g

大肠埃希菌

未检出

未检出

未检出

大肠菌群

小于10个/g

小于10个/g

小于10个/g

沙门菌

未检出

未检出

未检出

活螨

未检出

未检出

未检出

大黄素含量（mg/片）

0.32

0.32

0.33

前列消片初步稳定性试验结果（24月）

日期

20xx年03月19日至03月26日

批号

xx0224

xx0225

xx0226

性状

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

鉴别

（1）

检出苦参碱

检出苦参碱

检出苦参碱

鉴别

（2）

检出白术

检出白术

检出白术

崩解时限（分钟）

48

49

49

细菌数（个/g）

630

640

650

霉菌数（个/g）

小于10个/g

小于10个/g

小于10个/g

大肠埃希菌

未检出

未检出

未检出

大肠菌群

小于10个/g

小于10个/g

小于10个/g

沙门菌

未检出

未检出

未检出

活螨

未检出

未检出

未检出

大黄素含量（mg/片）

0.32

0.31

0.32

前列消片加速稳定性试验结果（1月）

日期

20xx年4月10日至4月15日

批号

xx0224

xx0225

xx0226

性状

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

鉴别

（1）

检出苦参碱

检出苦参碱

检出苦参碱

鉴别

（2）

检出白术

检出白术

检出白术

崩解时限（分钟）

46

45

48

细菌数（个/g）

630

630

600

霉菌数（个/g）

小于10个/g

小于10个/g

小于10个/g

大肠杆菌

未检出

未检出

未检出

沙门菌

未检出

未检出

未检出

活螨

未检出

未检出

未检出

大黄素含量（mg/片）

0.35

0.34

0.35

前列消片加速稳定性试验结果（2月）

日期

20xx年5月10日至5月16日

批号

xx0224

xx0225

xx0226

性状

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

鉴别

（1）

检出苦参碱

检出苦参碱

检出苦参碱

鉴别

（2）

检出白术

检出白术

检出白术

崩解时限（分钟）

48

45

46

细菌数（个/g）

620

640

600

霉菌数（个/g）

小于10个/g

小于10个/g

小于10个/g

大肠杆菌

未检出

未检出

未检出

沙门菌

未检出

未检出

未检出

活螨

未检出

未检出

未检出

大黄素含量（mg/片）

0.33

0.33

0.33

前列消片加速稳定性试验结果（3月）

日期

20xx年6月11日至6月16日

批号

xx0224

xx0225

xx0226

性状

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

鉴别

（1）

检出苦参碱

检出苦参碱

检出苦参碱

鉴别

（2）

检出白术

检出白术

检出白术

崩解时限（分钟）

45

47

48

细菌数（个/g）

610

600

580

霉菌数（个/g）

小于10个/g

小于10个/g

小于10个/g

大肠杆菌

未检出

未检出

未检出

沙门菌

未检出

未检出

未检出

活螨

未检出

未检出

未检出

大黄素含量（mg/片）

0.33

0.32

0.33

前列消片加速稳定性试验结果（6月）

日期

20xx年9月10日至9月15日

批号

xx0224

xx0225

xx0226

性状

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气腥，味微苦。

鉴别

（1）

检出苦参碱

检出苦参碱

检出苦参碱

鉴别

（2）

检出白术

检出白术

检出白术

崩解时限（分钟）

47

46

45

细菌数（个/g）

610

580

630

霉菌数（个/g）

小于10个/g

小于10个/g

小于10个/g

大肠埃希菌

未检出

未检出

未检出

大肠菌群

小于10个/g

小于10个/g

小于10个/g

沙门菌

未检出

未检出

未检出

活螨

未检出

未检出

未检出

大黄素含量（mg/片）

0.32

0.31

0.32