材料科学与工程专业 综合实践总结报告 专业课程实验.docx
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材料科学与工程专业综合实践总结报告专业课程实验
PP/nano-CaCO3复合材料的注射成型
及力学性能实验
一、实验目的
1了解纳米CaCO3对PP的增韧效果、原理。
2熟悉PP复合材料的注射成型制备过程。
3了解复合材料的力学性能测试。
4了解电镜测样原理和具体步骤。
二、实验原理
1、纳米CaCO3对PP的增韧效果原理
聚丙烯（PP）是一种综合性能较优异的热塑性塑料，广泛应用于医疗器具、汽车零部件、家庭用品、办公用品、建筑材料、化工管道以及大量的运输和包装材料等方面，制品具有耐热好、化学稳定性高和成型性好等优点。
但同时PP也存在冲击韧性低，低温易脆裂，耐候性差强度、模量、硬度低，成型收缩大，尺寸稳定性差，制件易变形等缺点。
这些缺点大大限制了PP的应用，并且给实际生产带来了许多麻烦，因此，对PP进行改性研究以拓宽其应用领域成了学者们研究的热点。
纳米碳酸钙（nano-CaCO3）填充PP是一种具有广泛应用前景的复合材料，nano-CaCO3原料来源丰富且价廉易成型加工，制品的耐热性、硬度、刚性及尺寸稳定性均优于PP塑料所以引起了国内外众多学者的广泛关注。
本实验通过熔融共混的方法将nano-CaCO3填充到PP中，研究了nano-CaCO3用量对PP力学性能的影响及其在PP中的分散状况
2、PP复合材料的注射成型制备过程
⑴合模与开模。
合模是动模前移，快速闭合。
在与定模将要接触时，依靠合模系统的自动切换成低压，提供低的合模速度，低的合模压力，最后切换成高压将模具合紧。
开模是注射完毕后，动模在液压油缸的作用下首先开始低速后撤，而后快速后撤到最大开模位置的动作过程。
⑵注塑阶段。
模具闭合后，注塑机机身前移使喷嘴与模具贴合。
油压推动与油缸活塞杆连接的螺杆前进，将螺杆头部前面已塑化均匀的物料以规定的压力和速度注射入模腔，直到熔体充满模腔为止。
⑶保压阶段。
熔体充模完全后，螺杆施加一定的压力，保持一定的时间，是为了解决模腔内熔体因冷却收缩造成制品缺料时，能及时补塑，使制品饱满。
⑷冷却阶段。
保压时间到达后，模腔内复合材料熔体通过冷却系统调节冷却到玻璃化温度或热变形温度以下，使复合材料制品定型的过程叫冷却。
这期间需要控制冷却的温度和时间。
⑸原料预塑化。
制品冷却时，螺杆转动并后退，同时螺杆将树脂向前输送、塑化，并且将塑化好的树脂输送到螺杆的前部并计量、贮存，为下次注射做准备，此为复合材料的预塑化
3、PP复合材料的力学性能测试
复合材料的拉伸性能是复合材料力学性能中最重要、最基本的性能之一。
几乎所有的复合材料都要考核拉伸性能的各项指标，这些指标的高低很大程度地决定该种复合材料的使用场合。
拉伸性能的好坏，可以通过拉伸试验进行检验。
如拉伸强度、拉伸断裂应力、拉伸屈服应力、偏置屈服应力、拉伸弹性模量、断裂伸长率等。
从这些测试值的高低，可对复合材料的拉伸性能作出评价。
拉伸试验测出的应力、应变对应值，可绘制应力-应变曲线。
从曲线上可得到材料的各项拉伸性能指标值。
曲线下放所包括的面积代表材料的拉伸破坏能。
它与材料的强度和韧性有关。
强而韧的材料，拉伸破坏能大，使用性能也佳。
拉伸试验可为质量控制，按技术要求验收或拒收产品。
研究、开发与工程设计及其他目的提供数据。
所以说，拉伸性能测试是非常重要的一向试验。
4、扫描电子显微镜的工作原理
扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。
试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。
其中二次电子是最主要的成像信号。
由电子枪发射的能量为5～35keV的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。
聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。
二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。
扫描电镜的主要结构：
1.电子光学系统：
电子枪；聚光镜（第一、第二聚光镜和物镜）；物镜光阑。
2.扫描系统：
扫描信号发生器；扫描放大控制器；扫描偏转线圈。
3.信号探测放大系统：
探测二次电子、背散射电子等电子信号。
4.图象显示和记录系统：
早期SEM采用显象管、照相机等。
数字式SEM采用电脑系统进行图象显示和记录管理。
5.真空系统
真空度高于10-4Torr。
常用：
机械真空泵、扩散泵、涡轮分子泵6.电源系统：
高压发生装置、高压油箱。
三、实验设备
3.1双螺杆注射机纳米CaCO3PP粒料偶联剂盆（供CaCO3与PP搅拌用）电子天平烧杯
3.2电子万能实验机及相应设备
3.3扫描电子显微镜及辅助设备电子枪镀膜材料
四、实验内容
1PP复合材料的注射成型制备
1.1具体步骤
（1）详细观察、了解注塑机的结构，工作原理，安全操作等。
（2）了解PP的规格及成型工艺特点，拟定各项成型工艺条件，对原料进行预热干燥备用。
先使硅烷偶联剂与纳米碳酸钙混合，搅拌至水泥装，加入称量好的PP树脂手动搅拌至均匀，加料，注意，加料不要太多，以免堵塞。
探究不同碳酸钙下的PP强度。
（3）安装模具并进行试模。
闭模及低压闭模。
由行程开关切换实现慢速→快速→低压慢速→充压的闭模过程。
上述操作程序重复几次，观察注射取得的样品的情况，调整工作正常。
（4）半自动。
将选择开关转至“半自动”位置，关好安全门，则各种动作会按工艺程序自动进行。
即依次完成闭模、稳压、注座前进、注射、保压、预塑（螺杆转动并后退）、注座后退、冷却、启模和顶出。
开安全门，取出制品。
（5）不论采用哪一种操作方式，主电动机的启动、停止及电子温度控制通电的按钮主令开关均须手动操作才能进行。
（6）除点动外，不论何种操作方式，均设有冷螺杆保护作用。
在加热温度没有达到工艺要求的温度之前，即电子温度控制仪所调整的温度，螺杆不能转动，防止机件内冷料启动，造成机筒或螺杆的损坏。
但为了空车运行，自动循环时，可将温控仪的温度指示调到零位。
（7）在行驶操作时，须把限位开关及时间继电器调整到相应的位置上
1.2实验结果
实验最后得含不同含量的纳米CaCO3的PP复合材料，以供下一实验使用
2复合材料的力学性能测试
2.1具体步骤
（1）在试样中间平行部分坐标线，示明标距Go。
（2）游标卡尺、千分尺测量标线间试样的厚度和宽度，每个试样测量3点，取算术平均值。
（3）试验速度应根据受试材料和，试样类型进行选择。
（4）夹具夹持试样时，要使试样纵轴与上、下夹具中心连线重合，且松紧要适宜。
防止试样滑脱或断在夹具内。
（5）根据材料强度的高低选用不同吨位的试验机，使示值在表盘满刻度的l0%～90%范围内，示值误差应在士1％之内。
并及时进行校准。
（6）试样断裂在中间平行部分之外时，此试验作废，应另取试样补做。
（7）记录实验数据。
2.2实验结果
表1.1碳酸钙含量0%
拉伸强度σM/MPa
断裂拉伸应变εB/％
拉伸强度拉伸应变εM/％
拉伸屈服应力σy/MPa
拉伸弹性模量Et/MPa
第1根
20.55
1000.58
1031.68
20.04
184.83
第2根
18.28
1326.19
1323.89
18.03
407.79
第3根
19.33
1244.35
1227.86
19.43
200.34
平均值
19.38
1190.37
1194.48
19.17
264.32
拉伸强度σM/MPa
断裂拉伸应变εB/％
拉伸强度拉伸应变εM/％
拉伸屈服应力σy/MPa
拉伸弹性模量Et/MPa
第1根
20.38
1423.68
1428.33
21.67
198.98
第2根
23.07
1103.74
1128.96
20.6
185.75
第3根
22.45
1201.54
1227.86
19.33
200.34
平均值
21.97
1242.99
1261.72
20.53
195.23
表1.2碳酸钙含量5%
表1.3碳酸钙含量10%
拉伸强度σM/MPa
断裂拉伸应变εB/％
拉伸强度拉伸应变εM/％
拉伸屈服应力σy/MPa
拉伸弹性模量Et/MPa
第1根
21.99
1432.93
1432.93
20.28
142.73
第2根
22.03
1058.65
1029.24
19.49
252.83
第3根
22.33
1244.35
1227.86
19.43
242.34
平均值
22.12
1245.31
1230.01
19.73
212.63
表1.4碳酸钙含量30%
拉伸强度σM/MPa
断裂拉伸应变εB/％
拉伸强度拉伸应变εM/％
拉伸屈服应力σy/MPa
拉伸弹性模量Et/MPa
第1根
17.52
1269.58
1265.45
14.41
227.72
第2根
18.4
1129.7
1110.81
14.4
221.83
第3根
16.65
1155.8
1128.7
14.58
219.96
平均值
17.52
1185.03
1168.32
14.46
223.17
2.3实验结论
材料的拉伸强度、断裂拉伸应变、拉伸强度拉伸应变、拉伸屈服应力、拉伸弹性模量都随纳米CaCO3的增加先增加，而后减小，在四中试样中纳米CaCO3的含量在5%的时候最大。
而且在纳米CaCO3等于30%时各种性能减弱。
3电镜测样原理和具体步骤
3.1具体步骤
（1）试样制备
对试样的要求：
试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定，含有水分的试样应先烘干除去水分，或使用临界点干燥设备进行处理。
表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干。
新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或表面的结构状态。
有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀，才能暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘干。
对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。
试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，不能过大，样品座尺寸各仪器不均相同，一般小的样品座为Φ3～5mm，大的样品座为Φ30～50mm，以分别用来放置不同大小的试样，样品的高度也有一定的限制，一般在5～10mm左右。
扫描电镜的块状试样制备是比较简便的。
对于块状导电材料，除了大小要适合仪器样品座尺寸外，基本上不需进行什么制备，用导电胶把试样粘结在样品座上，即可放在扫描电镜中观察。
对于块状的非导电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜。
以避免电荷积累，影响图象质量。
并可防止试样的热损伤。
粉末试样的制备：
先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。
镀膜：
镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀膜。
离子溅射镀膜的原理是：
在低气压系统中，气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子，正离子飞向阴极，电子飞向阳极，二电极间形成辉光放电，在辉光放电过程中，具有一定动量的正离子撞击阴极，使阴极表面的原子被逐出，称为溅射，如果阴极表面为用来镀膜的材料（靶材），需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上，则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上，形成一定厚度的镀膜层。
离子溅射时常用的气体为惰性气体氩，要求不高时，也可以用空气，气压约为5X10-2Torr。
离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是：
（1）装置结构简单，使用方便，溅射一次只需几分钟，而真空镀膜则要半个小时以上。
（2）消耗贵金属少，每次仅约几毫克。
（3）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好，能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的膜。
（2）电镜观察试样
1.打开样品室，装样，关闭样品室，抽真空；
2.将抽真空后的样品放进载物台，调节载物台，找到所放置的样品；
3.调节对比度和亮度，使样品在显示屏上显示出来；
4.双击自己感兴趣的部位，使其移动至显示屏中央；
5.调整放大倍数并调焦；
6.慢速扫描，照相，保存。
3.2实验结果
五实验结果
通过对纳米CaCO3增韧的PP复合材料的力学测试、电镜扫描可得
1、Nano-CaCO3的用量较小时，PP/nano-CaCO3复合材料呈现出较高的冲击强度和拉伸强度；但当其用量较大时，会显著降低复合材料的冲击强度和拉伸强度。
2、适量的Nano-CaCO3的加入可以显著提高PP的各种性能，随着其用量的增加，nano-CaCO3在PP基体中的分散性逐渐变差。
聚合物流动特性的测试
一实验目的
1.了解热塑性塑料（PPPS）在粘流态时粘性流动的规律、实验方法和数据处理方法。
2．熔体速率仪的使用方法。
二实验原理
所谓熔体流动速率（MFR）是指热塑性塑料熔体在一定的温度、压力下，在10分钟内通过标准毛细管的质量，单位：
g/10min。
对于同种高聚物，可用熔体流动速率来比较其分子量的大小，并可作为生产指标。
一般来讲，同一类的高聚物（化学结构相同）若熔体流动速率变小，则其分子量增大，机械强度较高；但其流动性变差，加工性能低；熔体流动速率变大，则分子量减小，强度有所下降，但流动性变好。
研究流动曲线的特性表明，在很低的剪切速率下，聚合物熔体的流动行为是服从牛顿定律的，其粘度不依赖于剪切速率，通常把这种粘度称为最大牛顿粘度或0剪切粘度η0，它是利用η＝f（S）关系，从很小的剪切应力（S）外推到零求得的。
根据布契理论，线形聚合物的零剪切粘度与大于临界分子量的重均分子量（
）的关系式为
，式中K是依赖于聚合物类型及测定温度的常数。
许多研究表明，对于分子量分布较窄或分级的高密度聚乙烯，是遵守3.4次方规则的。
但在分子量分布宽时，M的指数有所增大。
如果使指数保持为3.4，则需用某种平均分子量（
）代替重均分子量，其关系式为：
----------------------------------------（l）
式中，
。
当分子量分布窄时，
接近
；当分子量分布宽时，
接近Z均分子量
。
在实际应用中，不是用零剪切粘度评定分子量，而是用低剪切速率的熔体流动速度（习惯上叫熔融指数）评定的。
经研究，熔融指数与重均分子量的关系如下：
--------------------------
（2）
但由于熔融指数不只是分子量的函数，也受分子量分布及支链的影响，所以在使用这一公式时应予注意。
按照ASTM规定，聚乙烯的熔融指数是在190℃，负载2.16公斤下，熔体在10分钟内通过标准口型（φ2.095×8mm）的重量，单位为g/10min。
图1熔体流动速率实验机炉筒示意图
图2ZRZ400控制面板
测定不同结构的塑料的熔体流动速率，所选择的温度、负荷、试料用量、切割时间等各不相同，其规定标准见表1和表2。
三、实验设备
熔体流变仪及相应配件PSPP
四、实验内容
1、具体步骤：
a.设置温度，待稳定；
b.需要清洁料筒活塞杆，清洁后，将活塞杆插入，还需等待温度稳定；
c.将活塞杆拔出；
d.加料，压实（应在1min内完成），重新插入活塞杆；
e.待4～6分钟（有规定的按规定，一般4分钟后，温度已开始进入稳定状态）；
f.加砝码；
g.如料太多，或下移至起始刻度线太慢，可用手加压或增加砝码加压，使快速达到活塞杆上的测试起始刻线；
h.计时，切样，可切数段；
i.称重；
j.计算，取平均值；
k.用纱布、专用工具（清洗杆）清洗料筒、活塞杆，如料的粘性太重，不易清洗，可在表面涂一些润滑物，如石腊等。
清洗一定要趁热进行。
料筒、活塞杆在每次试验后都必须进行清洗。
l.口模清洗，用专用工具（口模清洗杆）将内孔中熔融物挤出。
在做相同材料的试验时，口模不必每次清洗，但在调换试验品种、关闭加热器前或已经多次试验，则必须清洗。
遇有不易清洗的情况，同样可涂一些石腊等润滑物。
2．计算
通过上述操作过程，我们对每一段样条，取得了二个数值：
样条的质量－m，g
该样条流出的时间－t，s
因为我们的定义是：
每10min（即600s）流出口模毛细管的熔体的质量，而在上述的流出时间t，不一定是600s，甚至可能差很多，因此，要折合到600s计算，这样：
MFR＝600.m/t
式中，m、t的意义同上，MFR即为熔体（质量）流动速率，单位为g/10min。
图1PP的流变曲线
图2PS的流变曲线
五、实验结论
由PP、PS的流变曲线得PP的黏流温度约在190oC左右。
PS的黏流温度175oC左右
Al（OH）3和蒙脱土对软质PVC的
阻燃性能研究
一、实验目的
1、了解Al（OH）3和蒙脱土对软质PVC的阻燃性能
2、了解材料的氧指数的测定
二、实验原理
软质PVC制品中由于大量增塑剂的加入,大大提高了其可燃性,燃烧时还会产生大量有毒烟雾,因此对PVC制品的阻燃抑烟问题亟待解决.无机氢氧化物优点众多,在阻燃高分子材料中应用广泛,但阻燃效率低,常与其他阻燃剂复配使用.硼酸锌、锡酸锌、磷酸锌、氧化锌等可直接或与其他阻燃剂复合应用于PVC的阻燃消烟。
通过测定样品的热性能探讨阻燃剂氢氧化物阻燃作用
通过离子交换反应将铜离子负载在无机层状蒙脱土上,采用十六烷基三甲基溴化铵对载铜蒙脱土进行有机改性,并将其作为阻燃剂添加到软质聚氯乙烯（PVC）材料中。
利用X射线衍射对PVC/有机改性载铜蒙脱土的结构进行表征。
结果表明,PVC分子链插层进入有机改性载铜蒙脱土层间形成插层型结构,且蒙脱土的层间距提高到3.69nm。
热重分析、极限氧指数、垂直燃烧和烟密度测试结果表明,有机改性载铜蒙脱土有效改善了PVC的热稳定性,大幅提高了其阻燃性能。
有机改性载铜蒙脱土的用量仅为PVC用量的3%时,垂直燃烧即可达到V0级。
蒙脱土简介：
蒙脱土系蒙皂石粘土（包括钙基、钠基、钠-钙基、镁基蒙粘土）经剥片分散、提纯改型、超细分级、特殊有机复合而成，平均晶片厚度小于25nm，是最有商业用途的无机高分子类增稠剂。
纳米蒙脱土系蒙皂石粘土（包括钙基、钠基、钠-钙基、镁基蒙粘土）经剥片分散、提纯改型、超细分级、特殊有机复合而成，平均晶片厚度小于25nm，蒙脱石含量大于95%特性：
具有良好的分散性能，可以广泛应用高分子材料行业作为纳米聚合物高分子材料的添加剂，提高抗冲击、抗疲劳、尺寸稳定性及气体阻隔性能等，从而起到增强聚合物综合物理性能的作用，同时改善物料加工性能。
在聚合物中的应用可以在聚合物时添加，也可以在熔融时共混添加（通常采用螺杆共混）。
蒙脱土主要成分蒙脱石，是由两层Si—O四面体和一层Al-O八面体，组成的层状硅酸盐晶体，层内含有阳离子主要是钠离子，镁离子，钙离子，其次有钾离子，锂离子等。
蒙脱土的纳米有机改性目的是为了：
将层内亲水层转变为疏水层，从而使高聚物与蒙脱土有更好的界面相容性。
三、实验设备
1、WCT-2型微机差热天平HC-1型氧指数仪XKR-160型炼胶机XBL-D400型平板硫化机电子万能试验机SEM电子显微镜
2、实验过程中样品的基本配方为：
PVC100g，DOP20g/30g/40g，稳定剂3g，偶联剂1g，硬脂酸1g，阻燃剂为变量：
氢氧化铝10g/20g/30g;氧化锌2g/4g/6g;蒙脱土3g/6g/9g。
四、实验内容
1样品制备
将PVC树脂与增塑剂、稳定剂、润滑剂、阻燃剂若干混合均匀后，用混炼机在170~175℃下混炼10min，后移入平板压力机上在180℃，250~260MPa压力下热压5~8min，取出再冷压，制成80mm×3mm×6mm的样品或根据需要尺寸加工成符合要求的测试样品。
2样品性能测试
氧指数的测定按照GB2406-80进行；
SEM由AMARRY-1000B型测量仪观察样品的微观结构；
电子万能试验机测试样品强度；
3实验结果
3.1PVC氧指数测试
表3.1.1恒定变量：
DOP含量30%
Al（OH）3含量（%）
10
20
30
氧指数（%）
27.5
27.5
28
表3.1.2恒定变量：
DOP含量20%，Al（OH）3含量10%
蒙脱土含量（%）
3
6
9
氧指数（%）
29
20
32
表3.1.3恒定变量：
DOP含量40%，Al（OH）3含量10%
蒙脱土含量（%）
3
6
9
氧指数（%）
22
23
24
结论，由表3.1.1可以看出Al（OH）3添加量在10%对阻燃效果不产生影响，考虑经济效益，我们选择10%Al（OH）3添加量。
在探究DOP添加量对阻燃效果的影响，比较表3.1.2和表3.1.3可以看出，当DOP添加量翻倍时，氧指数明显下降，阻燃效果明显降低，而且40%DOP添加量下，PVC质地比较软，结合实际要求，我们选择DOP含量为20%。
由表3.1.2可以看出，同样条件下，随着蒙脱土含量的提高，氧指数也随之提高，当蒙脱土含量为9%时，氧指数达到32，符合国标要求，同时成本比较低。
因此最终确定配方为：
DOP含量20%，Al（OH）3含量10%，蒙脱土含量9%。
3.2PVC拉伸强度测定
表3.2.1恒定变量：
DOP含量30%；Al（OH）3含量20%
拉伸强度σM/MPa
断裂拉伸应变εB/％
拉伸强度拉伸应变εM/％
拉伸屈服应力σy/Mpa
拉伸弹性模量Et/Mpa
第1根
10.45
245.56
241.23
2.5
98.25
第2根
9.73
220.69
216.79
2.47
98.56
第3根
9.5
233.41
228.51
2.21
90.79
平均值
9.89
233.22
228.84
2.39
95.87
表3.2.2恒定变量：
DOP含量30%；Al（OH）3含量30%
拉伸强度σM/MPa
断裂拉伸应变εB/％
拉伸强度拉伸应变εM/％
拉伸屈服应力σy/MPa
拉伸弹性模量Et/MPa
第1根
8.33
171.44
164.27
1.75
71
第2根
9.16
246.38
227.88
2.12
71.87
第3根
9.01
203.41
208.51
2.01
72.01
平均值
8.83
207.08
200.22
1.96
71.63
表3.2.3恒定变量：
DOP含量20%；Al（OH）3含量10%；蒙脱土含量9%
拉伸强度σM/MPa
断裂拉伸应变εB/％
拉伸强度拉伸应变εM/％
拉伸屈服应力σy/MPa
拉伸弹性模量Et/MPa
第1根
16.10
28
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