029生姜原料检验标准操作规程.docx
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029生姜原料检验标准操作规程
文件名称
生姜原料检验标准操作规程
文件编码
SOP-ZL-YL-029-01
制定人
制定日期
年月日
复制日期
年月日
审核人
审核日期
年月日
生效日期
年月日
批准人
批准日期
年月日
复制份数
颁发部门
质量部
分发部门
质量部、质量控制室
编订依据
生姜原料质量标准(STP-ZL-YL-029-01)
目的:
建立生姜原料检验标准操作规程,规范生姜的入厂检验工作,保证检验结果的准确性。
范围:
适用于生姜原料的入厂检验。
职责:
QC检验员:
严格按检验操作规程进行检验。
QC主任:
监督检查执行情况。
内容:
1、检品名称:
生姜原料
2、检验依据:
《生姜原料质量标准》(STP-ZL-YL-029-01)
3、取样方法:
《中药材取样标准操作规程》(SOP-ZL-QY-001-01)
4、质量指标:
生姜原料内控质量指标
检验项目
内控标准
性状
本品呈不规则块状,略扁,具指状分枝,长4~18cm,厚1~3cm。
表面黄褐色或灰棕色,有环节,分枝顶端有茎痕或芽。
质脆,易折断,断面浅黄色,内皮层环纹明显,维管束散在。
气香特异,味辛辣。
鉴别
显微鉴别
应具备生姜横切面显微特征。
薄层鉴别
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
总灰分
应不得过%
二氧化硫残留量
应不得过150mg/kg。
含量测定
挥发油
本品含挥发油不得少于%(ml/g)。
6-姜辣素
8-姜酚
10-姜酚
本品含6-姜辣素(C17H26O4)不得少于%。
8-姜酚(C19H3004)与10-姜酚(C21H34O4)总量不得少于%。
5、检验项目:
性状:
5.1.1仪器与用具:
5.1.1.1直尺
5.1.1.2放大镜
5.1.2试药与试液:
无
5.1.3操作方法
取供试品,目视或用放大镜观察形状,并用直尺测量其长度、厚度;闻其气,尝其味。
5.1.4记录
记录观察到的供试品形状,测量的长度、厚度数据,品尝到的气、味。
5.1.5结果判定
本品呈不规则块状,略扁,具指状分枝,长4~18cm,厚1~3cm。
表面黄褐色或灰棕色,有环节,分枝顶端有茎痕或芽。
质脆,易折断,断面浅黄色,内皮层环纹明显,维管束散在。
气香特异,味辛辣。
符合以上特征者,判为符合规定。
鉴别
5.2.1显微鉴别:
照《显微鉴别法标准操作规程》(S0P-ZL-TY-003-01)测定。
5.2.1.1仪器与用具:
5.2.1.生物光学显微镜:
应配有目镜测微尺和载物台测微尺。
5.2.1.载玻片、盖玻片
5.2.1.镊子
5.2.1.酒精灯
5.2.1.2试药与试液:
5.2.1.三氯甲烷、甘油、醋酸,均为分析纯
5.2.1.水合氯醛试液:
取水合氯醛50g,加水15ml与甘油10ml使溶解,即得。
5.2.1.甘油醋酸试液:
取甘油、50%醋酸与水各1份,混合,即得。
5.2.1.试验用水:
纯化水。
5.2.1.3操作方法
取供试品欲观察部位,经软化处理后,用徒手或滑走切片法,切成10~20μm的薄片,必要时可包埋后切片。
选取平整的薄片置载玻片上,根据观察对象不同,滴加甘油醋酸试液、水合氯醛试液或其他试液1~2滴,盖上盖玻片。
必要时滴加水合氯醛试液后,在酒精灯上加热透化,并滴加甘油乙醇试液或稀甘油,盖上盖玻片,在显微镜下观察。
5.2.1.4记录
记录供试品横切面的显微鉴别特征。
5.2.1.5结果判定
5.2.1.技术指标:
本品横切面:
木栓层为多列木栓细胞。
皮层中散有外韧型叶迹维管束;内皮层明显,可见凯氏带。
中柱占根茎大部分,有多数外韧型维管束散列,近中柱鞘部位维管束形小,排列紧密,木质部内侧或周围有非木化的纤维束。
薄壁组织中散有多数油细胞;并含淀粉粒。
5.2.1.根据观察、记录的样品显微特征,与标准规定内容比较是否相符,相符判为符合规定,不相符判为不符合规定。
5.2.2薄层鉴别:
照《薄层鉴别法检验标准操作规程》(SOP-ZL-TY-007-01)测定。
5.2.2.仪器与用具:
5.2.2.天平
5.2.2.烧杯、量筒、容量瓶、刻度吸管、漏斗、滤纸等。
5.2.2.干燥器:
底层放有硅胶干燥剂。
5.2.2.硅胶G薄层板:
市售,固定相为硅胶G。
5.2.2.点样器:
10ul手动点样器
5.2.2.展开缸:
专用平底或双槽展开缸,展开时须能密闭。
5.2.2.超声波清洗器
5.2.2.试药与试液:
5.2.2.乙酸乙酯:
分析纯。
5.2.2.甲醇:
分析纯。
5.2.2.氯仿:
分析纯。
5.2.2.石油醚(60~90℃):
分析纯。
5.2.2.香草醛硫酸试液:
取香草醛0.1g,加硫酸10ml使溶解,即得。
5.2.2.对照品:
6-姜辣素对照品。
5.2.2.操作步骤
取本品碎末1g,加乙酸乙酯20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取6-姜辣素对照品,加甲醇制成每1ml含的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液6μl、对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(2:
1:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。
5.2.2.4记录:
记录供试品和对照品的用量,吸附剂、展开剂种类及其配比、点样量、薄层色谱图及结果。
5.2.2.结果判定:
5.2.2.技术指标:
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
5.2.2.结果判定:
供试品的薄层色谱特征,与对照品的薄层色谱特征比较是否相符,相符判为符合规定,不相符判为不符合规定。
总灰分:
照《灰分测定标准操作规程》(S0P-ZL-TY-020-01)中总灰分测定法测定。
5.3.1仪器与用具:
5.3.1.1天平
5.3.1.2马福炉
5.3.1.3坩埚
5.3.1.4干燥器:
底层放有硅胶干燥剂。
5.3.2试药与试液:
5.3.3操作方法:
取供试品粉碎后过2号筛,并混合均匀。
精密称取该细粉约2~3g,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重,根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。
5.3.4记录与计算
5.3.4.1记录供试品称样量、炽灼温度、炽灼时间、灰分的计算和结果。
5.3.4.2计算公式:
式中:
X为样品中的总灰分含量,单位为%;
M1为恒重好的坩埚重量,单位为g;
M2为恒重前样品和坩埚的总重量,单位为g;
M3为恒重后样品和坩埚的总重量,单位为g;
5.3.5结果判定:
5.3.5.1技术指标:
总灰分含量不得过%。
5.3.5.2结果判定:
计算结果,按有效数字修约规则修约,使与标准中规定限度有效数位一致,其数值小于或等于限度时判为符合规定,其数值大于限度时判为不符合规定。
符合限度者,判为符合规定。
二氧化硫残留量照《二氧化硫残留量测定法标准操作规程》(SOP-ZL-TY-015-01)检查。
仪器装置如图。
A为1000ml两颈圆底烧瓶;B为竖式回流冷凝管;C为(带刻度)分液漏斗;D为连接氮气流入口;E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器及电热套。
测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量,但不少于5g),精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300~400ml打开回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100mL锥形瓶底部。
锥形瓶内加水3%过氧化氢溶液500mL为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液面以下)。
使用前,在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂(mL),并用L氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点;如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。
开通氮气,使流量计调节气体流量至约min;打开带刻度分液漏斗C的活塞,使盐酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸馏瓶中。
立即加热两劲烧瓶内溶液加热至沸,并保持微沸,烧瓶内的水沸腾小时后,停止加热。
吸收液放冷后,置于磁力搅拌器上不断搅拌,用氢氧化钠滴定液(L)滴定,至黄色持续时间20秒不褪,并将滴定的结果用空白实验校正。
记录与计算
记录:
记录供试品的重量,供试品与空白消耗氢氧化钠滴定液的体积。
计算公式:
供试品中二氧化硫残留量(µg/g)
式中A为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积,ML;
B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积,ML;
C为氢氧化钠滴定液摩尔浓度,mol/L;
为1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量,g;
W为供试品的重量,g
结果判定
技术指标:
应不得过150mg/kg。
结果判定:
计算结果,按有效数字修约规则修约,使与标准中规定限度有效数位一致,其数值小于或等于限度时判为符合规定,其数值大于限度时判为不符合规定。
含量测定
挥发油:
照《挥发油测定法标准操作规程》(SOP-ZL-TY-027-01)测定。
仪器与用具:
挥发油测定装置见下图:
A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶,上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有的刻度。
全部仪器应充分洗净,并检查接合部分是否严密,以防挥发油逸出。
试药与试液:
二甲苯:
分析纯。
测定方法:
取水约300ml与玻璃珠数粒,置烧瓶中,连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再用移液管加入二甲苯1ml,然后连接回流冷凝管。
将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏,其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度,30分钟后,停止加热,放置15分钟以上,读取二甲苯的容积,取本品20g取本品除去杂质,称定重量(准确至0.01g),切成1〜2mm的小块,置烧瓶中,加水300ml,与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度。
依法测定,自油层量中减去二甲苯量,即为挥发油量,再计算供试品中挥发油的含量(%)。
记录与计算
记录供试品的重量,读取二甲苯的体积,挥发油的读数。
计算公式:
结果判定
技术指标:
本品含挥发油不得少于%(ml/g)。
结果判定:
计算结果,按有效数字修约规则修约,使与标准中规定限度有效数位一致,其数值大于或等于限度时判为符合规定,其数值小于限度时判为不符合规定。
6-姜辣素、8-姜酚、10-姜酚:
照《高效液相色谱法检验标准操作规程》(SOP-ZL-TY-009-01)测定。
仪器与用具:
高效液相色谱仪,蒸发管散射检测器。
超纯水机。
超声波清洗器。
加热回流装置。
电炉或电热套、水浴锅(可调温)。
药典筛:
二号筛。
具塞锥形瓶,移液管,容量瓶等。
试药与试液:
甲醇:
色谱纯;
三氯甲烷:
分析纯;
正丁醇:
分析纯。
试验用水:
超纯水。
对照品:
桔梗皂苷D对照品。
操作方法
对照品溶液的制备:
取6-姜辣素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含的溶液,即得。
供试品溶液的制备:
取本品切成1〜2mm的小块,取约lg,精密称定,置lOOml圆底烧瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
色谱条件与系统适用性试验:
色谱条件:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以乙腈为流动相A,0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟,检测波长为282nm。
系统适用性试验:
精密吸取对照品溶液8ul,注人液相色谱仪,测定,理论板数按6-姜辣素峰计算应不低于5000;连续进样5次,主成分峰面积测量值的相对标准偏差应不大于%。
测定:
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各15μl,注入液相色谱仪,测定,记录色谱图,按外标法以峰面积计算含量。
供试品色谱中,8-姜酚和10-姜酚色谱峰与6-姜辣素对照品相应色谱峰的相对保留时间应在规定值的±5%范围之内。
相对保留时间及校正因子见下表:
供试品测定应做两份,测定结果相对偏差应不超过%。
记录与计算
记录色谱条件,供试品与对照品的名称、批号、含量及取用量,供试品与对照品的稀释倍数,系统适用性试验和含量测定的色谱图数据等。
计算公式:
式中:
X为供试品中以干燥品计,6-姜辣素(C17H26O4)的含量,单位为%;
AX为供试液的峰面积;
AR为对照液的峰面积;
CR为对照液的浓度,单位为ug/ml;
P为对照品纯度,单位为%;
V为供试品稀释倍数,单位为ml;
M为供试品称样量,单位为g;
B为样品的水分含量,单位为%;
结果判定
技术指标:
本品含6-姜辣素(C17H26O4)不得少于%,8-姜酚(C19H3004)与10-姜酚(C21H34O4)总量不得少于%。
。
结果判定:
计算结果,按有效数字修约规则修约,使与标准中规定限度有效数位一致,其数值大于或等于限度时判为符合规定,其数值小于限度时判为不符合规定。
6、变更历史及原因
版本号
修订原因
修订日期
01
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