第十章 透射电镜的结构与成像原理.docx

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第十章透射电镜的结构与成像原理

第十章透射电镜的结构与成像原理

透射电镜构造原理

透射电镜一般是电子光学系统、真空系统和电源与控制系统三大部分组成。

电子光学系统通常称为镜筒，是透射电子显微镜的核心，它又可以分为照明系统、成像系统和观察记录系统。

下图是电镜电子光学系统的示意图，其中左边是电镜的剖面图，右边是电镜的示意图和光学显微镜的示意图对比。

由图中可以看出，电镜中的电子光学系统主要包括电子枪、聚光镜、试样台、物镜、物镜光阑、选区光阑、中间镜、投影镜和观察记录系统等几部分组成，其成像的光路与光学显微镜基本相同。

电镜的电子光学系统中，一般将电子枪和聚光镜归为照明系统，将物镜、中间镜和投影镜归为成像系统，而观察记录系统则一般是荧光屏和照相机，现在的电镜往往还配有慢扫描CCD相机，主要用来记录高分辨像和一般的电子显微像。

下图是电子光学系统的框架图。

第一节照明系统

照明系统由电子枪、聚光镜以及相应的平移、倾转和对中等调节装置组成，其作用是提供一束亮度高、照明孔径半角小、平行度好、束流稳定的照明源。

为了满足明场和暗场成像的需要，照明束可以在5度范围内倾转。

1.1电子枪

电子枪可分为热阴极电子枪和场发射电子枪。

热阴极电子枪的材料主要有钨丝（W）和六硼化镧（LaB6）而场发射电子枪又可以分为热场发射、冷场发射和Schottky场发射，Schottky场发射也归到热场发射。

场发射电子枪的材料必须是高强度材料，一般采用的是单晶钨，但现在有采用六硼化镧（LaB6）的趋势。

下一代场发射电子枪的材料极有可能是碳纳米管。

A、热阴级电子枪

热电子枪由灯丝（阴极）、栅极帽、阳极组成。

常用灯丝为钨丝（如H-800）、LaB6（如JEM-3010）。

下图为热阴级电子枪的示意图。

其中左图是电子枪自偏压回路的示意图，右边是电子枪中等电压面的示意图。

下图是热阴级电子枪的实图，其中左边是钨灯丝电子枪，右边是六硼化镧电子枪。

钨灯丝电子枪的特点是价格便宜，对真空系统的要求不高，一般用比较老式的电镜中；而六硼化镧灯丝的性能要优于钨灯丝，在现在的电镜中，热阴级电子枪一般采用六硼化镧灯丝。

B、场发射电子枪

场发射电子枪没有栅极，由阴极和两个阳极构成。

第一个阳极主要使电子发射，第二个阳极使电子加速和会聚。

其电子枪结构如下图所示。

场发射电子枪可以分成三种：

冷场发射（ColdFieldEmission,FE）,热场发射（ThermalFieldEmission,FT），和萧特基发射（Schottkyemission,SE）。

场发射电子枪所选用的阴极材料必须是高强度材料，以能承受高电场所加之于阴极尖端的高机械应力，钨由于具有高的强度而成为较佳的阴极材料。

场发射对真空的要求较高，所以一般来说其价格较昂贵。

冷场发射的优点是电子束直径小，亮度高，能量散布小，但为了避免针尖被外来气体吸附，必须在10－10（Torr）的真空下操作，而且需要定时将针尖加热至2500K，以去除吸附气体原子，它的另一缺点是发射的总电流较小。

热卖发射电子枪在1800K下工作，不需要定时去除吸附气体原子。

其电流稳定性较佳，所要求的真空度为10－9（Torr）,要低于冷场发射，但其能量散布比冷场发射要大3~5倍。

萧特基发射电子桴的工作温度也是1800K，它是在钨（100）单晶上镀ZrO层，从而将纯钨的功函数从4.5eV除至2.8eV，从而使得电子能够很容易以热能的方式逃出针尖表面，所需真空度与热场发射接近。

其发射的电流稳定性好，发射的电流也大，而且其能量散布很小，只稍逊于冷场发射。

其电子束斑直径也要大于冷场发射。

不同电子枪的比较

BeamSource

Hair-pinW

LaB6

SchottkyFEG

ColdFEG

Brightness（Q/cm2sr）

105

106

108

109

EnergySpread（eV）

2.3

1.5

0.6-0.8

0.3-0.5

WorkFunction（eV）

4.5

2.7

2.6

4.3

HeatingTemp.（K）

2,800

1,800

1,600

300

Vacuum（Pa）

10-3

10-5

10-7

10-8

Lifetime（hr）

200

1000

2000

2000

DiameterofCrossover（nm）

20,000

5,000

20

5

EmissionCurrent（mA）

80

50

100

10

CurrentDensity（A/cm2）

3

20

5x104

5x103

Coherence

bad

moderate

good

excellent

1.2聚光镜

聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径半角和束斑大小。

一般电镜至少采用双聚光镜，对于较新的电镜，很多采用二聚光镜加一个mini聚光镜的模式；甚至有采用三聚光镜加一个mini聚光镜的情况。

当采用双聚光镜时，第一聚光镜一般是短焦距强励磁透镜，作用是将电子枪得到的光斑尽量缩小，第二聚光镜是长焦距弱透镜，它将第一聚光镜得到的光源会聚到试样上，一般来说，该透镜对光源起放大作用。

采用双聚光镜的优点在于：

扩大了光斑尺寸的变化范围，在不同的模式下，可以通过改变第一聚光镜的电流，选择所需要的光斑尺寸；可以减小试样的照射面积，减少试样的温升；观察时可以通过改变第二聚光镜电流，改变试样的照射面积；由于第二聚光镜为弱透镜，增加了聚光镜和样品之间的距离，有利于安装聚光镜光阑和束偏转线圈等附件。

JEM－3010几种光路的对比

第二节成像系统

成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜及物镜光阑和选区光阑组成。

它主要是将穿过试样的电子束在透镜后成像或成衍射花样，并经过物镜、中间镜和投影镜接力放大。

2.1物镜

物镜是TEM的最关键的部分，其作用是将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上，构成含有试样结构信息的散射花样或衍射花样；将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其像平面上，构成与试样组织相对应的显微像。

TEM分辨本领的高低主要取决于物镜；物镜是强励磁短焦距的透镜（f＝1~3mm），物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度。

一般来说，极靴的内孔和上下极靴之间的距离越小，物镜的分辨率越高，所以高分辨电镜的可倾转角度往往比较小；现在高分辨电镜的物镜放大倍数一般固定在一定的倍数（如50倍），只有在聚焦的时候才改变它的电流。

在实际操作时，物距一般固定（一般可通过调节样品高度来微调），所以在成像时，主要改变焦距f和像距来满足成像条件。

下图是物镜的示意图和实物照片：

为了减小物镜的球差和提高像的衬度，在物镜后焦面上可安放一个孔径可调的物镜光阑（最小孔径可以做到5微米），物镜光阑的另一作用是进行暗场及衍衬成像操作。

在新的电镜中，物镜皆由两部分组成，分为上物镜和下物镜，试样置于上下物镜之间，上物镜起强聚光作用，下物镜起成象放大作用。

2.2中间镜

中间镜是弱励磁的长焦距变倍透镜，在电镜操作中，主要是通过中间镜来控制电镜的总放大倍率。

当放大倍数大于1时，用来进一步放在物镜像，当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。

如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大的电子图像，这就是成像操作；如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重台，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是透射电镜的电子衍射操作。

在物镜的像平面上有一个选区光阑，通过它可以进行选区电子衍射操作。

2.3投影镜

投影镜的作用是把经中间镜放的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它也是一个短焦距的强磁透镜。

投影镜的激磁电流是固定的，因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小，因此它的景深和焦长都非常大。

即使电镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图像的清晰度。

目前，高性能透射电子显微镜大都采用5级透镜放大，即中间镜和投影镜各有两级。

成像模式的三种放大倍数范围

高放大倍数（~500,000×）：

MT=M0·MI1·MI2·MP

典型值：

M0=50,MI1=3,MI2=15,MP=220

每一级都成放大实像

稍小于500,000×者，减小中间镜放大倍数。

中放大倍数（~10,000-50,000×）：

MT=M0·MI1·MI2·MP

第一中间镜、第二中间镜形成一个复合透镜

低放大倍数（~100-10,000×）：

关掉第二中间镜，物镜、第一中间镜弱激励。

或者关掉物镜，第一中间镜作物镜，选区光档作物镜光栏。

这种配置衬度好，常用于观察低衬度样品，放大倍数100-1000×

第三节观察记录、真空与供电系统

3.1观察与记录系统

观察和记录装置包括荧光屏、照相机（底片记录）、TV相机和慢扫描CCD。

不同电镜的荧光屏发光强度是不同的，有的电镜的荧光屏看起来不亮，但电子的强度是很强的，比如某些场发射电镜，所以选择曝光时间时要注意；照相用的底片是一种对电子束很敏感的感光材料制成，这种材料对绿光比较敏感，对红光基本不反应，因此可以在红光下换片和洗底片；TV相机是直接将光信号转变为电信号，反应速度极快，但不利于记录；慢扫描CCD是最新发展出来的一种记录方式，反应速度较TV相机慢，但记录十分方便。

3.2真空系统

电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离子泵、阀门、真空测量仪和管道等部分组成。

如果真空度不够，就会出现下列问题：

1）高压加不上去

2）成像衬度变差

3）极间放电

4）使灯丝迅速氧化，缩短寿命。

3.3供电系统

透射电镜需要两部分电源：

一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。

电压的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。

加速电压和透镜电流的不稳定将使电子光学系统产生严重像差，从而使分辨本领下降。

所以对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。

在所有的透镜中，物镜激磁电流的稳定度要求也最高。

近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制系统和数据处理的计算机系统.

第四节主要部件的结构和工作原理

4.1样品台

上图是JEM-3010的样品台，现在电镜的样品台有单倾台和双倾台之分，单倾台只能随测角台转动（X轴），双倾台除了可以随测角台转动外，还可以绕垂直于测角台轴线的Y轴转动。

另外样品台按在电镜中的装入方式还可以分为侧插式和顶插式，不过顶插式用得很少。

不同样品台的自由度：

1.侧插式单倾台（4个自由度）：

X、Y水平平移，Z轴垂直移动，绕X轴转动。

2.侧插式双倾台（5个自由度）：

X、Y水平平移，Z轴垂直移动，绕X轴转动，绕Y轴转动。

3.旋转式试样台（5个自由度）：

X、Y水平平移，Z轴垂直移动，绕X轴转动，绕Z轴转动。

4.2电子束倾转与平移装置（电磁偏转器）

如上图所示，电子束的倾转和平移是通过安装在聚光镜下方的两个偏转线圈来实现的。

其中左图所示的是平移的示意图，它是通过上下偏转线圈联动实现的，当上偏转线圈顺时针偏转θ角时，下偏转线圈会同时逆时针偏转θ角，从而使光路在总的效果上只产生平移，而不产生偏转；右图是倾转的示意图，当上偏转线圈顺时针转动θ角时，下偏转线圈会逆时针转动θ+β角，使得光路总的效果产生了β角倾转，而对样品来说其入射点的位置不变。

4.3消像散器

消像散器可以是机械的，也可以是电磁式的。

机械式的是在电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体，用它们来吸引一部分磁场，把固有的椭圆形磁场校正成接近旋转对称的磁场。

电磁式的是通过电磁极间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场的。

下图是电磁式消像散器的示意图，它是由两组四对电磁体排列在透镜磁场的外围，每对电磁体均采用同极相对的安置方式。

通过改变这两组电磁体的激磁强度和磁场的方向，就可以把固有的椭圆形磁场校正成旋转对称的磁场，起到消除像散的作用。

在透射电镜中，聚光镜、物镜、中间镜下都安装有消像散器，其中聚光镜的像散比较好消除，而物镜的消像散最重要，也相对来讲比较复杂，尤其是在做高分辨时，物镜像散的消除往往非常关键。

不过现在随着慢扫描CCD的引入，这个工作已经相对来讲变得较为容易了。

中间镜像散一般情况下不需要调节，一般只在衍射模式下需要调节衍射斑的像散。

4.4光阑

TEM三种主要光阑是聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑，一般选用无磁性的金属材料制作。

下图是光阑的示意图。

1.聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角，在双聚光镜系统中，常装在第二聚光镜的下方。

2.物镜光阑又称衬度光阑，通常安放在物镜的后焦面上，作用是挡住散射角较大的电子，提高图像的衬度，另一作用是在后焦面上套取衍射束的斑点成像。

3.选区光阑又称场限光阑或视场光阑，一般放在物镜的像平面上。

4.在JEOL-2010电镜中，光阑的最小尺寸是5μm。

4.5透射电镜分辨本领和放大倍数的测定

·分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。

两种指标：

点分辨率—表示电镜所能分辨的两点之间的最小距离；

·线分辨率—表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离，通常通过拍摄已知晶体的晶格像来测定，又称晶格分辨率。

低放大倍数是通过测定已经光栅来确定，高放大倍数通过已知晶体的晶格像来确定。

第五节目前常用电镜的生产厂家、型号及性能

 日本日立公司H－700

电子显微镜，配有双倾台

，并带有7010扫描附件和

EDAX9100能谱。

该仪器

不但适合于医学、化学、

微生物等方面的研究，由

于加速电压高，更适合于

金属材料、矿物及高分子

材料的观察与结构分析，

并能配合能谱进行微区成

份分析。

分辨率：

0.34nm

加速电压：

75KV－200KV

放大倍数：

25万倍

能谱仪：

EDAX－9100

扫描附件：

S7010

JEM-2010透射电镜

加速电压200KV

LaB6灯丝

点分辨率1.94

EM420透射电子显微镜

（日本电子）

加速电压20KV、40KV、60KV、

80KV、100KV、120KV

晶格分辨率2.04

点分辨率3.4

最小电子束直径约2nm

倾转角度α=±60度

       β=±30度

PhilipsCM12透射电镜

加速电压20KV、40KV、60KV、

80KV、100KV、120KV

LaB6或W灯丝

晶格分辨率2.04

点分辨率3.4

最小电子束直径约2nm；

倾转角度α=±20度

       β=±25度

Ceiss902透射电镜

加速电压50KV、80KV

W灯丝

顶插式样品台

能量分辨率1.5ev

倾转角度α=±60度

       转动4000

FEI的TecnaiG2?

F30是FEI公司（原Philip公司电镜部）推出的一种较新的透射电子显微镜，可以选配能谱（EDS）、电子能量损失谱（EELS）、Z衬度成像（HAADF）和原位拉伸试样台等配件。

其主要技术参数如下：

1.信息分辨率极限

U-TWIN0.10nm

S-TWIN0.14nm

2.点分辨率

U-TWIN0.17nm

S-TWIN0.20nm

3.高分辨STEM分辨率

U-TWIN0.14nm

S-TWIN0.19nm

4.样品最大倾角：

S-TWIN+/-40°

FEI Titan 80-300 kV S/TEM是世界上功能最强大的商用透射电子显微镜 （TEM）。

Titan 自 2005 年推出后便因其提供突破性成果的能力及其卓越的产品设计而备受赞誉。

它已迅速成为全球顶级研究人员的首选 S/TEM，从而实现了 TEM 及 S/TEM 模式下的亚埃级分辨率研究及探索。

Titan 所具有的稳定性、高性能及简易性将把校正显微镜检查带入更高级别，从而使实现以不断缩小的比例来研究材料的结构和性质关系的新发现成为可能。

Titan 系统通过不断拓展研究领域，以及帮助科学家与研究人员在纳米研究方面获得突破性成果，将把电子显微镜带入一个崭新时代。

主要技术参数：

1.TEM分辨率<1

2.STEM分辨率<1

3.能量分辨率<0.15eV或<0.25eV

4.加速电压80-300kV

冷场发射扫描电子显微镜（ColdFieldScanningelectronmicroscope）

型号：

JSM-7500F

技术参数

1.分辨率：

1.0nm（15kV）/1.4nm（1kV）

2.加速电压：

0.1KV-30kV

3.放大倍数：

25-100万倍

4.样品室尺寸：

最大200mm直径样品

5.束流强度：

10-13到2*10-9

主要特点1.主动式减震器；

2.最先进的磁悬浮分子泵系统，无需UPS保护；

3.标配的五轴马达驱动全对中样品台；

4.全自动样品更换气锁；

5.全自动样品监控系统；

6.全自动物镜光阑；

7.多通道显示系统；

8.自动减速系统标准配置；

7.部分透射电镜的高分辨结果

上图是用JEOL-2010UHR电镜做出来的高分辨像，该高分辨像是对一种有序的钙钛矿沿[01-1]方向成像时得到的，从照片中可以清楚地看到钙钛矿的A位离子清晰可见，因此其分辨率至少已经达到2.8埃。

下图是用FEI最新的电镜Titan 80-300 kV S/TEM做出来的扫描透射电子像（HAADF高角环状暗场像），从图像中可以看出其分辨率已经达到0.8埃，而从傅立叶变换的结果来看，其实际分辨率最高已经达到0.63埃。

这是用扫描透射（STEM）方式成像得到的非相干像的分辨率，当用普通的透射电子（TEM）成像方式成像时，其分辨率应该会更高。