仪器分析300题.docx
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仪器分析300题
第一章引言
一、选择题
1.仪器分析方法主要以测量物质的（B）为基础的分析方法。
A.化学性质B.物理性质C.物理化学性质D.以上都是
2.分光光度法主要利用的物质对辐射的（C）性质。
A.发射B.散射C.吸收D.折射
3.下列方法中，主要是利用物质对辐射的散射性质的是（A）。
A.浊度法B.荧光法C.可见分光光度法D.偏振法
二、简答题
1.仪器分析主要有哪些方法？
解：
主要有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法及热分析法等。
2．仪器分析中光谱分析方法主要包括哪几类？
解：
原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外（可见）吸收光谱法、红外吸收光谱法、荧光光谱法和化学发光分析法。
3.仪器分析主要有哪些特点？
解：
灵敏度极高；选择性好，适于复杂组分试样的分析；分析迅速，适于批量试样的分析；适于微量、超痕量组分的测定；能进行无损分析；组合能力和适应性强，能在线分析；数据的采集和处理易于自动化和智能化。
第二章气相色谱分析
一、选择题
1.下列哪种气体不是气相色谱法常用的载气（C）
A.氢气B.氮气C.空气D.氦气
2.气—液色谱法，其分离原理是（B）。
A.吸附平衡B.分配平衡C.离子交换平衡D.渗透平衡
3.涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（B）。
A.保留值B.分离度C.相对保留值D.峰面积
4.降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有（B）。
A．降低柱温B.适当降低固定液膜厚度
C.提高载气流速D.增加柱压
5.选择固定液的基本原则是（A）
A．相似相溶B.待测组分分子量
C.组分在两相的分配系数D.流动相分子量
6.指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（A）。
A.降低柱温B.相比率增加C.柱长增加D.流动相速度降低
7.气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（A）做载气，其效果最佳。
A.H2气B.He气C.Ar气D.N2气
8.氢火焰检测器是一种（B）
A.浓度型检测器B.质量型检测器
C.只对含电负性物质有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器
9.气相色谱法中，通用检测器为（B）。
A．硫磷检测器B.热导池检测器
C.示差折光检测器D.荧光检测器
10.FID检测器在使用时，其氮气：
氢气：
空气的比例一般为（C）。
A.1：
1：
5B.1：
2：
5C.1：
1：
10D.2：
3：
5
11.在气相色谱分析中，可用于定性分析的参数是（A）
A.相对保留值B.峰高C.峰面积D.峰宽
12.为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是（C）
A.苯B.正庚烷C.正构烷烃D.正丁烷和丁二烯
13.下列因素中，可用于做定量分析的数据是（B）
A．保留指数B.峰面积C.峰宽D.质量校正因子
14.在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是（D）
A.保留指数B.保留体积C.峰宽D.峰面积
15.在采用气相色谱分析时，若所测物质的含量较少，且对测量结果要求较高时，可采用（B）分析。
A.归一化法B.内标法C.外标法D.标准曲线法
16.如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为（C）
A.选择合适的固定相?
?
?
?
B.采用最佳载气线速
C.程序升温?
?
?
?
?
?
D.降低柱温
17.毛细管柱气相色谱中，为提高检测器的灵敏度，应采取（C）。
A.分流进样B.提高氢气流量C.尾吹气D.提高温度
18.气相色谱系统中不需要控温的装置是（A）。
A.气路减压系统B.进样系统C.色谱柱D.检测器
19.在范第姆特方程式中，减小填充物粒度会使气相传质阻力（C）。
A.增大B.不变C.减小D.不一定
20.试指出下述说法中,哪一种是错误的?
（C）
A．根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析
B．根据色谱峰的面积可以进行定量分析
C．色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数
D．色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况
21.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（B）。
A.没有变化B.变宽C.变窄D.不成线性
22.在色谱分析中，柱长从1m增加到4m，其它条件不变，则分离度增加（C）。
倍B.1倍倍倍
23.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的（C）
A.保留值B.柱效C.分配系数D.分离度
二、填空题
1.塔板理论理论在解释色谱流出曲线的形状、浓度极大点的位置以及计算评价柱效等方面，应用广泛。
2.为了描述色谱柱分离的动力学因素，引入了速率理论。
3.火焰光度检测器是对含硫、含磷的化合物有高选择性和高灵敏度的一种色谱检测器。
4.在毛细管柱气相色谱法中，由于毛细管柱的柱容量很小，采取了__分流_措施来控制进样量的大小；为减少组分的柱后扩散，采取了尾吹措施。
5.在气相色谱分离中，对于分离非极性物质，一般选用非极性固定液，试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱。
6.为判断相邻两组分在色谱柱中的分离情况，可用分离度作为色谱柱的分离效能指标。
7.在毛细管柱气相色谱法中，为控制进样量，采取了____分流_____措施；为改善N/H比提高检测器的灵敏度，采取了尾吹措施。
8.在线速度较高时，传质阻力项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量___小____的气体作载气，以提高柱效。
9.在线速度较低时，分子扩散项项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量____大__的气体作载气，以提高柱效。
10.气相色谱分析中，固定相选择时，常依据相似相溶原理，在分离非极性物质时，一般选用非极性固定液，沸点高的物质后出峰。
11.为判断相邻两组分在色谱柱中的分离情况，可用分离度作为色谱柱的分离效能指标。
为判断色谱图是否可用的依据是R`＞1。
12.气相色谱中定性分析的依据是保留时间，定量分析的依据是峰面积。
13.衡量色谱柱柱效能的指标是：
__塔板数___，衡量色谱柱总分离效能的指标是：
___分离度__。
三、判断题
1.根据速率方程理论，当减小相比时，会使色谱峰变窄。
（?
）
2.为使宽极性范围的试样分离的更好，可采用程序升温的办法来实现。
（?
）
3.归一化法简便、准确、当条件改变时对结果影响小，适用于微量和痕量物质测定。
（?
）
4.色谱内标法只能适用于检测器对所有组分均有响应的情况。
（?
）
5.火焰光度检测器对含有S，P元素的化合物具有很高的灵敏度。
（）
6.毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后效应过大。
（）
7.气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。
（）
8.采用热导池检测器时，最合适的载气是氮气。
（?
）
9.为减少毛细管柱的柱外效应影响，柱后增加了尾吹气。
（?
）
10.毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。
（?
）
四、简答题
1.简述气相色谱分析的分离原理。
答：
使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，称为固定相，另一相是携带混合物流过此固定相的流体，称为流动相，气相色谱的流动相为气体。
当流动相中所含混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用。
由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱也有差异，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。
2.写出气相色谱仪各系统的组成及各系统的作用。
答：
组成：
I．载气系统，包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；载气由高压钢瓶供给，经减压阀进入载气净化干燥管，控制载气的压力和流量；
II．进样系统，包括进样器、气化室；再经过进样器（包括气化室）试样就在进样器注入（如为液体试样，经气化室瞬间气化为气体）；
III．色谱柱和柱箱，包括温度控制装置；由不断流动的载气携带试样进入色谱柱，将各组分分离；
IV．检测系统，包括检测器、检测器的电源及控温装置；各组分依次进入检测器后放空。
检测器对组分进行检测并转化为电信号；
V．记录系统，包括放大器、记录仪，有的仪器还有数据处理装置。
检测器信号由记录仪记录，就可得到色谱图。
3.为什么可以用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标？
答：
两组分保留值的差别，主要决定于固定液的热力学性质；色谱峰的宽窄则反映了色谱过程的动力学因素，柱效能高低。
因此，分离度是柱效能、选择性影响因素的总和，故可用其作为色谱柱的总分离效能指标。
4.用气相色谱法测定水中的苯，色谱图如下。
图中对二甲苯和间二甲苯，邻二甲苯和异丙苯是否分开？
用气相色谱的相关理论加以说明。
对二甲苯和间二甲苯，邻二甲苯和异丙苯已分开，当两组分的色谱峰分离较差，峰底宽
度难于测量时，可用半峰宽代替峰底宽度，并用下式表示分离度：
与R的物理意义是一致的，但数值不同。
5.氢火焰离子化检测器的工作原理。
其操作条件如何考虑？
答：
被测组分被载气携带，从色谱柱流出，与氢气混合后一起进入离子室，由毛色管喷嘴喷出。
氢气在空气的助燃下经引燃后进行燃烧，以燃烧所产生的高温火焰（2100度）为能源，是被测有机物组分电离成正负离子。
在氢火焰附近设有收集极和极化极，在此两极间加有150—300V的极化电压，形成一直流电场。
产生的离子在外电场的作用下定向移动形成电流。
电流的大小与样品组分的含量有关。
操作条件：
使用时，其氮气：
氢气：
空气的比例一般为1:
1—:
10；
使用温度：
80—200度。
6.气相色谱的定性分析的依据是什么，主要的定性方法有哪几种？
答：
根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。
主要的定性方法主要有以下几种：
（1）直接根据色谱保留值进行定性；
（2）利用相对保留值r21进行定性；
（3）保留指数法；
（4）联用技术；
（5）利用选择性检测器。
7.气相色谱常用定量分析方法有哪些，各种方法的优缺点及适用情况如何？
答：
归一化法
内标法
外标法
适用范围
各组分都能能流出色谱柱，并在色谱图上显示色谱峰。
当只需要测定试样中的某几个组分，而试样不能全部出峰的情况。
适用于常规分析
优点
简便、准确，当条件改变时，对结果影响小，适合于常量物质的定量。
定量较准确，无归一化法的限制，适用于微量物质的分析
操作简单，计算方便
缺点
该法的苛刻要求限制了它的使用
每次准确称取试样和内标物的质量，不适于快速控制分析。
结果的准确度取决于进样量的重现行和操作条件的稳定性。
8.当下述参数改变时:
（1）增大分配比,
（2）流动相速度增加,（3）减小相比,（4）提高柱温,是否会使色谱峰变窄?
为什么?
答：
（1）保留时间延长，峰形变宽
（2）保留时间缩短，峰形变窄
（3）保留时间延长，峰形变宽
（4）保留时间缩短，峰形变窄
五、计算题
1.在一根3.5m长的填充柱上，某化合物A及其异构体B的保留时间分别为min和min，峰底宽均为min且为正态峰，死时间为min。
计算：
（1）组分B相对于组分A的相对保留值；
（2）组分B的分配比k；
（3）色谱柱对组分A的有效塔板高；
（4）组分A和B的分离度；
（5）组分B的半峰宽？
解：
（1）
（2）
（3）
（4）
（5）
第三章高效液相色谱分析
一、选择题
1.在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是（A）。
A.减小填料粒度B.适当升高柱温
C.降低流动相的流速D.降低流动相的粘度
2.下列检测器中属于液相色谱通用型的检测器的是（C）。
A．热导池检测器B.紫外检测器C.示差折光检测器D.电导检测器
3.一般而言，液相色谱最适宜的分析对象是（B）
A.低沸点小分子有机化合物B.高沸点大分子有机化合物
C.沸点范围宽的化合物D.极性范围宽的化合物
4.在液相色谱分析中，下列那个不是流动相脱气的手段（A）。
A.通氧气B.超声波C.加热D.抽真空
5.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（B）。
A．涡流扩散项B．分子扩散项
C．流动区域的流动相传质阻力D．停滞区域的流动相传质阻力
6.与气相色谱相比，在液相色谱中（B）。
A.涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成
B.分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成
C.传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成
D.速率方程式同样由三项构成，两者相同
7．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（D）。
A.柱前压力高B.流速比GC的快
C．流动相黏度较小D.扩散系数小
8.对于反相液相色谱法，先出峰的物质为极性（B）的物质。
A.小B.大C.不确定D.无先后
9.对于反相液相色谱法，是指流动相的极性（B）固定液的极性。
A.小于B.大于C.等于D.以上都不是
10．在液相色谱中，为了改善分离的选择性，下列措施（A）是有效的？
A．改变流动相种类B．改变固定相类型
C．增加流速D．改变填料的粒度
11．吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（B）。
A．液一液色谱法B．液一固色谱法
C．键合相色谱法D．离子交换法
二、填空题
1.在液－液分配色谱中，对于疏水固定液采用亲水流动相，即流动相的极性____大于_____固定相的极性称为反相分配色谱。
2．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用疏水流动相，即流动相的极性______小于_______固定相的极性称为正相分配色谱。
3.由液相色谱速率理论，提高柱效能地最有效途径是减小粒径。
4.在反相色谱中，流动相的极性大于固定相的极性，分析物质的出峰顺序是极性大的先出峰，极性小的后出峰。
5.液相色谱分析中，为改善复杂试样的分离效果，可采用梯度洗提方法，改变流动相的极性来实现。
6.高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为往复式柱塞泵和气动放大泵两大类。
7.高效液相色谱分析中，为避免固定液流失现象，一般采用__化学键合___固定相。
8.高效液相色谱中的___梯度洗提____技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的___极性____，而不是温度。
三、判断题
1.液相色谱流动相在使用前应先经μm滤膜过滤。
（?
）
2.在液相色谱法中，当流动相的线速度大于0.5cm/s时，纵向扩散项对色谱峰扩展的影响可以忽略。
（?
）
3.在液液正相色谱中，极性小的先出峰。
（?
）
4.通过改变流动相的极性，可以使沸点范围宽的试样在液相色谱中分离的效果更好。
（?
）
5.根据速率方程理论，当增大样品的分配比，会使色谱峰变窄。
（?
）
6.色谱柱的总分离效能指标，可选用分离度R。
（?
）
7.与GC相比，HPLC中，当流动相流速大于0.4cm/s时，其纵向扩散项可忽略。
（?
）
8.紫外吸收检测器是离子色谱法通用型检测器。
（?
）
9.离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以降低洗脱液本底电导。
（?
）
10.示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。
（?
）
四、简答题
1.液相色谱法主要有几个类型？
它们的保留机理是什么？
答：
液-液分配色谱，是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离（溶解平衡）。
液-固吸附色谱，是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的（吸附平衡）。
离子交换色谱，是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的。
离子对色谱，通过对离子改变离子极性，从而实现不同溶解平衡。
离子色谱法，同离子交换色谱。
空间排阻色谱是利用凝胶固定相的孔径与被分离组分分子间的相对大小关系而分离。
2．简述液相色谱流动相脱气的主要手段。
答：
加热、抽真空、通惰性气体、超声波振荡
3.试述化学抑制型离子色谱的基本原理。
答：
例如在阴离子分析中，试样通过阴离子交换树脂时，流动相中待测阴离子（以Br-为例）与树脂上的OH离子交换。
洗脱反应则为交换反应的逆过程：
式中R代表离子交换树脂。
在阴离子分离中，最简单的洗脱液是NaOH，洗脱过程中OH离子从分离柱的阴离子交换位置置换待测阴离子Br-。
当待测阴离子从柱中被洗脱下来进入电导池时，要求能检测出洗脱液中电导的改变。
但洗脱液中OH离子的浓度要比试样阴离子浓度大得多才能使分离柱正常工作。
因此，与洗脱液的电导值相比，由于试样离子进入洗脱液而引起电导的改变就非常小，其结果是用电导检测器直接测定试样中阴离子的灵敏度极差。
若使分离柱流出的洗脱液通过填充有高容量H+型阳离子交换树脂的抑制柱，则在抑制柱上将发生两个非常重要的交换反应：
由此可见，从抑制柱流出的洗脱液中，洗脱液（NaOH）已被转变成电导值很小的水，消除了本底电导的影响；试样阴离子则被转变成其相应的酸，由于H+的离子淌度7倍于Na+，这就大大提高了所测阴离子的检测灵敏度。
3.在液相色谱中提高柱效的最有效途径是什么，是从什么理论推导得出的结论？
答：
减小粒度是提高柱效的最有效途径；速率理论。
4.试叙述液相色谱仪由哪几部分组成，说明各部分的作用。
答：
五个部分：
（贮液器）、高压输液系统（梯度洗提）、进样系统、色谱柱、检测系统、记录仪、（馏分收集器）。
贮液器中贮存的载液（常需除气）经过过滤后由高压泵输送到色谱柱入口。
当采用梯度洗提时一般需用双泵系统来完成输送。
试样由进样器注入载液系统，而后送到色谱柱进行分离。
分离后的组分由检测器检测，输出信号供给记录仪或数据处理装置。
如果需收集馏分作进一步分析，则在色谱柱一侧出口将样品馏分收集起来。
5.试比较程序升温与梯度洗提有何异同？
答：
相同：
作用相同：
程序升温和梯度洗提都是用于色谱中多组分宽范围物质的分离。
不同：
原理不同：
程序升温是气相色谱中根据组分的沸点不同，通过改变柱温使组分分离，梯度洗提是液相色谱中根据组分的极性不同，通过改变流动相极性使组分分离；对象不同：
程序升温应用于气相色谱中沸点范围较宽的组分，梯度洗提应用于液相色谱中极性相差很大的组分；方法不同：
程序升温通过改变改变柱温分离组分，梯度洗提通过改变流动相极性分离组分。
第四章电位分析法
一、选择题
1.为了去除溶液中Al3+、Fe3+对F-测定的影响，可想溶液中加入（D）来避免。
A.氯化钠B.醋酸C.醋酸钠D.柠檬酸钠
2.pH电极在使用前活化的目的是（D）。
A.去除杂质B.定位C.去除记忆效应D.在玻璃泡外表面形成稳定水化层
3.在酸碱电位滴定中，选用的工作电极对为（A）。
A.玻璃电极和甘汞电极B.铂电极和甘汞电极
C.玻璃电极和铂电极D.铂电极和铂电极
4.在电位分析中，电动势测量的准确度直接影响测定的准确度，若电位计测量的误差是±1mV，对于一价离子的测定，将产生（C）的误差。
A.±1%B.±2%C.±4%D.±8%
5.已知待测水样的pH大约为8左右，标定酸度计应选用的标准缓冲溶液为（B）。
A.和B.和
C.和D.和
6.若采用电位法测定某2价离子，电极电位测定误差ΔE为±，则将产生（C?
?
?
）的浓度响度误差。
A.0.2%?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
电位法测定水中F—含量时，加入总离子强度调节剂，其中柠檬酸根的作用是（C）。
A.保护溶液中F-的作用B．使溶液的离子强度保持一定值
C.掩蔽Al3+、Fe3+干扰离子D.提高F-离子选择性电极膜电位平衡的速度
8.电位法测定水中F—含量时，加入TISAB溶液，其中NaCl的作用是（B）。
A.控制溶液的pH在一定的范围B.使溶液的离子强度保持一定值
C.掩蔽Al3+、Fe3+干扰离子D.加快响应时间
9.电位法测定水中F—含量时，加入TISAB溶液，其中醋酸、醋酸钠的作用是（A）。
A.控制溶液的pH在一定的范围B.使溶液的离子强度保持一定值
C.掩蔽Al3+、Fe3+干扰离子D.加快响应时间
10.在电位滴定法中，以ΔE/ΔV～V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为（A）。
A．ΔE/ΔV为最正值时的点B．ΔE/ΔV为最负值时的点
C．ΔE/ΔV为零时的点D．ΔE/ΔV由正变负时的点
11.用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（D）。
A.体积要大，其浓度要高B.体积要小，其浓度要低
C.体积要大，其浓度要低D.体积要小，其浓度要高
12.电位滴定中，通常采用（D）方法来确定滴定终点体积。
A.标准加入法B.标准曲线法
C.指示剂法D.二阶微商法
13.玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为100，当钠电极用于测定1×10-5mol/LNa+时，要满足测定的相对误差小于1%，则试液的pH应当控制在大于（A）。
A.9B.7C.5D.3
14.下列哪项不是玻璃电极的组成部分？
（?
C?
?
）
电极?
?
?
B.一定浓度的HCl溶液C.一定浓度KCl溶液?
?
?
?
D.封套
15.电位法测定时，膜电位产生的原因（A）
?
?
?
A.膜内外待测离子活度的差别B.膜内外待测离子浓度的差别
?
?
?
C.膜内外待测离子与膜结合的差别D.膜内外待测离子扩散电位的差别
16.测量溶液pH的步骤是（C）。
A.直接测量B.设定温度－定斜率－定位－测量
C.设定温度－定位－定斜率－测量
D.定斜率－定位－设定温度－测量
17.在电位滴定法中，以Δ2E/ΔV2～V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为（C）。
A．Δ2E/ΔV2为最正值时的点B．Δ2E/ΔV2为最负值时的点
C．Δ2E/ΔV2为零时的点D．Δ2E/ΔV2由正变负时的点
玻璃电极产生的不对称电位来源于（A）。
A.内外玻璃膜表面特性不同B.内外溶液中H+浓度不同
C.内外溶液的H+活度系数不同D.内外参比电极不一样
19.离子选择性电极的选择系数可用于（ A ）。
A.估计共存离子的干扰程度 B.估计电极的检测限
C.估计电极的线性响应范围 D.估计电极的线性响应范围
20.pH玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时，目的在于（B）。
A
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