工业氯化钡.docx
《工业氯化钡.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《工业氯化钡.docx（12页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
工业氯化钡
工业氯化钡
标准号：
GB/T1617—2002
替代标准号：
GB/T1617-1989
发布单位：
国家质量监督检验检疫总局
起草单位：
天津化工研究设计院
发布日期：
实施日期：
点击数：
1087
更新日期：
2008年12月18日
前言
本标准非等效采用日本标准JISK1414:
1992《工业氯化钡》，对GB／T1617—1989国家标准《工业氯化钡》进行修订。
本标准与日本标准相比，主要技术差异如下：
——日本标准只有一个级别，不分类不分级；本标准根据用途分为两类，I类为电子工业用，设三个等级，优等品、一等品、合格品；Ⅱ类为一般工业用。
——日本标准设氯化钡含量、锶含量、硫化物含量、铁含量、水不溶物五项指标，本标准在此基础上，I类增加钙、钠两项指标，Ⅱ类增加钙含量指标。
——氯化钡的含量指标日本标准为97.5％；本标准I类为99.5％；Ⅱ类优等品为99.0％，一等品为98.0％，合格品为97.0％。
——锶的含量指标日本标准为1.0％（以SrCl2•2H2O计）；本标准I类为0.05％；Ⅱ类优等品为0.45％（以Sr计），一等品为0.90％，合格品不设。
——硫化物的含量指标日本标准为0.001％；本标准I类为0.002％；Ⅱ类优等品为0.003％，一等品为0.008％，合格品不设。
一一铁的含量指标日本标准为0.001％；本标准I类为0.001％；Ⅱ类优等品与日本标准一致，Ⅱ类一等品为0.003％，合格品为0.02％。
——水不溶物指标日本标准为0.05％；本标准I类、Ⅱ类优等品与日本标准一致，Ⅱ类一等品为0.10％，合格品为0.20％。
——本标准I类钠的质量分数指标为0.10％。
本标准与原标准相比，有如下差异：
——原标准不分类，本标准将工业氯化钡分为电子工业用和一般工业用两类。
——原标准设氯化钡含量、钙、钠、硫化物含量、铁含量、水不溶物六项指标，本标准增加锶含量指标，同时Ⅱ类取消钠含量指标。
——本标准I类产品的指标参数根据电子行业的特殊需要制定。
——试验方法中锶含量测定采用原子吸收法。
本标准自实施之日起，代替GB／T1617—1989。
本标准由原国家石油和化学工业局提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。
本标准起草单位：
天津化工研究设计院、三门峡奥科钡业有限公司、张家坝盐化有限公司、渤海化工有限责任公司天津化工厂、山东信科环化有限公司。
本标准参加起草单位：
青岛红星化工集团。
本标准主要起草人：
时洁、范国强、樊占寅、王自勤、邵迎波、王军强、王春条。
本标准于1965年首次发布，1979年第一次修订，1989年第二次修订。
本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。
1范围
本标准规定了工业氯化钡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于工业氯化钡。
该产品主要用于化学工业、电子工业和金属加工等。
分子式：
BaCl2•2H2O
相对分子质量：
244.26（1999年国际相对原子质量）
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB／T601—1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB／T602—1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353—1:
1982）
GB／T603—1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353—1:
1982）
GB／T3049—1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哕啉分光光度法（eqvISO6685:
1982）
GB／T6678—1986化工产品采样总则
GB／丁6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696:
1987）
3分类
工业氯化钡按用途分为两类：
I类为电子工业用，Ⅱ类为一般工业用。
4要求
4.1外观：
白色片状或粉状结晶
4.2工业氯化钡应符合表1要求：
5试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和不低于GB／T6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB／T601、GB／T602、GB／T603之规定制备。
5.1氯化钡含量的测定
5.1.1方法提要
用乙酸铵调节溶液的pH值，在乙酸—乙酸铵缓冲溶3e中重铬酸钾与氯化钡均匀生成铬酸钡沉淀，根据铬酸钡沉淀的质量计算氯化钡的含量。
5.1.2试剂和溶液
5.1.2.1重铬酸钾溶液：
50g/L；
5.1.2.2盐酸溶液：
1+11；
5.1.2.3乙酸铵溶液：
75g／L；
5.1.2.4氨水溶液：
1+27；
5.1.2.5硝酸银溶液：
10g／L。
5.1.3仪器、设备
5.1.3.1玻璃砂坩埚：
滤板孔径5／μm～15／μm；
5.1.3.2电热干燥箱：
能控制在130℃一135℃下工作。
5.1.4分析步骤
称量约7g试样，精确到0.0002g，置于烧杯中，加水溶解，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去10mL前滤液。
用移液管移取50mL滤液，置于400mL烧杯中，加5mL盐酸液，加入100mL水和15mL重铬酸钾溶液，加热煮沸试液，在微沸状态下一边搅拌一边缓慢滴灯10mL乙酸铵溶液（3mln～4min内滴完），保温5min，继续在微沸状态下一边搅拌一边滴加15mL氨水（2mln～3mln内滴完）。
在约80C的水浴中静置30mln后，取出，迅速冷却至室温，用已于130℃～135℃下烘至恒重的玻璃砂坩埚抽滤，用含少量氨水的蒸馏水（pH为7～8）洗涤沉淀至无氯离子反应（用硝酸银溶液检查），将玻璃砂坩埚和沉淀于130℃～135℃下烘至恒重。
5.1.5分析结果的表述
式中：
m1——玻璃砂坩埚的质量，g；
m2——铬酸钡沉淀与玻璃砂坩埚的质量，g；
m——试料的质量，g；
V——被测试液的体积，mL；
0.9642——铬酸钡（BaCrO，）换算成氯化钡（BaCl2•2H2O）的系数。
5.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。
5.2锶含量的测定
5.2.1方法提要
将试样溶解于水。
在波长460.7nm下，用空气—乙炔火焰，采用标准加入法测定锶含量。
5.2.2试剂和材料
5.2.2.1盐酸溶液：
1+11；
5.2.2.2氯化钾溶液：
10g／L；
5.2.2.3锶标准溶液：
1mL溶液含有0.05mgSr（光谱纯）；
用移液管移取50mL按GB／T602配制的锶标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.2.3仪器、设备
5.2.3.1原子吸收分光光度计：
配有锶空心阴极灯。
5.2.4分析步骤
5.2.4.1试验溶液的制备
I类称量约2g试样，Ⅱ类称量约0.2g试样，精确到0.0002g，置于100mL烧杯中，加水溶解，加入4mL盐酸溶液，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.2.4.2空白试验溶液的制备
在100mL容量瓶中，加入0.5mL的盐酸溶液、4mL氯化钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
5.2.4.3测定
在一系列100mL容量瓶中，各加Ⅱ类优等品20.00mL、一等品10.00mL试验溶液，I类加入20.00mL试验溶液，分别移入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL锶标准溶液和4mL氯化钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
将原子吸收分光光度计调整至最佳工作状态，在460.7nm波长下，用空白试验溶液调零，测量吸光度，以所加入的锶标准溶液中锶的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制曲线，将曲线反向延长，良与横轴相交，交点即为待测元素的含量。
5.2.5分析结果的表述
以质量分数表示的锶（Sr）含量w2（％）按式
（2）计算：
式中：
m1——试验溶液中锶的质量，mg；
V——加入的试验溶液的体积，mL；
m——试料的质量，g。
5.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
平行测定结果的绝对差值不大于0.005％（1类）或不周大于0.05％（Ⅱ类）。
5.3钙含量的测定
5.3.1方法一：
原子吸收分光光度法（仲裁法）
5.3.1.1方法提要
将试样溶解于水，在波长422.7nm下，用空气—乙炔火焰，采用标准加入法测定钙含量。
5.3.1.2试剂和材料
a）盐酸溶液：
1+11；
b）钙标准溶液：
1mL溶液含0.1mgCa。
5.3.1.3仪器、设备
a）原子吸收分光光度计：
配钙空心阴极灯。
5.3.1.4分析步骤
称量约2g试样，精确到0.0002g，置于100mL烧杯中，加水溶解，加入4mL盐酸溶液，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
在100mL容量瓶中，加入0.5mL的盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
此为空白溶液。
在一系列100mL容量瓶中，加10.00mL试验溶液，分别移人0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL钙标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
将仪器调整至最佳工作状态，在波长422.7nm下，用空白溶液调零，测量吸光度，以所加入的钙标准溶液中钙的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制曲线，将曲线反向延长，与横轴相交，交点即为待测元素的含量。
5.3.1.5分析结果的表述
以质量分数表示的钙（Ca）含量w3（％）按式（3）计算：
式中：
m1——试验溶液中钙的质量，mg；
V——加入的试验溶液体积，mL；
m——试料的质量，g。
5.3.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.003％。
5.3.2方法二：
EDTA络合滴定法
5.3.2.1方法提要
在中性溶液中，铬酸钾与钡离子生成无定形沉淀，锶产生共沉淀，从而使钡、锶与钙分离，再用EDTA标准溶液滴定钙。
5.3.2.2试剂和溶液
a）铬酸钾溶液：
200g／L；
b）氢氧化钠溶液：
50g／L；
配制：
称取0.5g钙指示剂（C21H14N2O7S）溶于100mL（1+10）的三乙醇胺溶液。
c）乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：
c（EDTA）约为0.05mol/L；
d）乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：
c（EDTA）约为0.005mol/L；
配制：
用移液管移取100mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（c），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
。
e）钙指示剂：
5g／L三乙醇胺溶液；
f）甲基红指示液：
10g／L。
5.3.2.3分析步骤
称量约7．5g试样，精确到0.01g，置于300mL烧杯中，加入170mL不含二氧化碳的水，溶解试样。
加入1滴甲基红指示液，试液应呈纯黄色，（否则，用氢氧化钠溶液调整试液到纯黄色），再加1滴氢氧化钠溶液，加入16mL乙醇（锶的质量分数在0.33％以下的试样亦可不加乙醇）。
用滴定管加入32mL～33mL铬酸钾溶液，加入速度使溶液恰呈直线流出，同时缓慢搅拌试液，加完后，搅拌30s，转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再转入干烧杯中，静置1h，用慢速定量滤纸干过滤，弃去10mL前滤液。
用移液管移取100mL滤液置于200mL烧杯中，滴加5～8滴钙指示剂，加入4mL氢氧化钠溶液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（d）滴定至溶液呈亮绿色，并在30s内不再发生变化为止。
若终点不突跃，绿色发暗，则为锶分离效果不好或锶的质量分数超过0.8％，遇此情况可减少取样量，另补加优级纯氯化钡，使其总量仍为7.5g，从而使锶的质量分数在0.8％以下。
同时用优级纯氯化钡做空白试验。
5.3.2.4分析结果的表述
以质量分数表示的钙（Ca）含量w4（％）按式（4）计算：
式中：
V——滴定被测试液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；
V0——滴定空白试验滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；
C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V1——用移液管移取被测试液的体积，mL；
m——试料的质量，g；
M——钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g／mo1）（M＝40.08）。
5.3.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.002％。
5.4硫化物含量的测定
5.4.1方法提要
硫化物与碘发生氧化还原反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘从而测定试样中的硫化物含量。
5.4.2试剂和溶液
5.4.2.1碘溶液：
6.5g／L；
称量6．5g碘和17g碘化钾，溶于水中，用水稀释至1000mL，保存于棕色带塞的瓶中。
5.4.2.2冰乙酸溶液：
1+9。
5.4.2.3硫酸溶液：
1+8。
5.4.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：
c（Na2S2O3）约为0.05mol/L；用GB／T601配制的0.1mol／L硫代硫酸钠标准滴定溶液准确稀释一倍。
5.4.2.5可溶性淀粉溶液：
5g／L。
5.4.3仪器、设备
5.4.3.1碘量瓶：
250mL；
5.4.3.2微量滴定管：
分度值为0.01mL或0.02mL。
5.4.4分析步骤
称量约25g试样，精确到0.0lg，置于碘量瓶中，加80mL水，混匀，用移液管移人5mL碘溶液，加5mL冰乙酸溶液，盖上瓶塞，摇动，直到试样溶解。
用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘，直到溶液呈草黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，并在30s内不再出现为止。
同时做空白试验。
5.4.5分析结果的表述
以质量分数表示的硫化物（以S计）含量w5（％）按式（5）计算：
式中：
V0——滴定空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
V——滴定试样溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液滴定的体积，mL；
C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
m——试料的质量，s；
M——硫（1/2S）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g／mol）（M=16.03）。
5.4.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0004％。
5.5铁含量的测定
5.5.1方法提要
同GB／T3049—1986第2章。
5.5.2试剂和材料
5.5.2.1硫酸溶液：
1+1；
其他同GB／T3049—1986第3章。
5.5.3仪器、设备
5.5.3.1分光光度计：
带有3cm的比色皿。
5.5.4工作曲线的绘制
使用3cm的吸收池，取相应体积的铁标准溶液，按GB／T3049一1986中5.3的规定绘制工作曲线。
5.5.5分析步骤
5.5.5.1试验溶液的制备
称取约5g（1类和Ⅱ类优等品、一等品）或1.5g（Ⅱ类合格品）试样，精确到0.01g，置于100mL烧杯中，各加10mL盐酸溶液，1mL硝酸溶液和10mL水，煮沸，溶解后，加入适量滤纸浆，搅拌，冷却至室温，将溶液和滤纸浆一同转入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去10mL前滤液。
5.5.5.2空白试验溶液的制备
除不加试样外，全部操作按5.5.5.1之规定进行。
5.5.5.3测定
用移液管移取试验溶液和空白试验溶液各10mL，分别置于100mL容量瓶中，以下操作按GB／T3049—1986中5.4的规定，从“必要时，加水至50mL”开始进行操作。
根据测得的吸光度，由标准曲线上查出被测试验溶液和被测空白试验溶液中铁的含量。
5.5.6分析结果的表述
以质量分数表示的铁（Fe）含量w6（％）按式（6）计算：
式中：
m2——从工作曲线上查出的试验溶液的铁含量，mg；
m1——从工作曲线上查出的空白试验溶液的铁含量，mg；
m——试料的质量，g。
5.5.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0003％（1类和Ⅱ类优等品和一等品）或不大于0.003％（Ⅱ类合格晶）。
5.6水不溶物含量的测定
5.6.1方法提要
用热水溶解一定量的试样，用玻璃砂坩埚过滤，再将不溶物烘干至恒重，从而测定水不溶物的含量。
5.6.2试剂和材料
5.6.2.1硝酸银溶液：
10g/L。
5.6.3仪器、设备
5.6.3.1玻璃砂坩埚：
滤板孔径为5μm～15μm。
5.6.4分析步骤
称量约25g试样，精确到0.01g，置于400mL烧杯中，加200mL热水溶解试样，加热煮沸，在微沸状态下保持10min，用已于105℃～110℃下烘至恒重的玻璃砂坩埚抽滤，用热水洗涤水不溶物至无氯离子反应（用硝酸银溶液检查）。
将玻璃砂坩埚和水不溶物置于105℃一110℃下烘至恒重。
5.6.5分析结果的表述
以质量分数表示的水不溶物含量w7（％）按式（7）计算：
式中：
ml——玻璃砂坩埚的质量，g；
m2——水不溶物与玻璃砂坩埚的质量，g；
m——试料的质量，g。
5.6.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.005％（Ⅰ类和Ⅱ类优等品）或不大于0.01％（Ⅱ类一等品和合格品）。
5.7钠含量的测定
5.7.1方法提要
钠在高温火焰中发射具有确定波长的特征光，其光强度与试液中钠离子浓度成正比，通过测量发射光的强度测定试样中钠的含量。
5.7.2试剂和材料
5.7.2.1氯化钡（优级纯）溶液：
20g/L；
5.7.2.2盐酸溶液：
1+11；
5.7.2.3钠标准溶液：
1mL溶液含有0.1mgNa。
5.7.3仪器、设备
火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计。
5.7.4分析步骤
5.7.4.1标准曲线的绘制
在一系列100mL容量瓶中，各加10mL氯化钡溶液，移人0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钠标准溶液，加入1mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
将仪器调整至最佳工作状态，用空白溶液调零，测量发射强度，以所加入的钠标准溶液中钠的质量为横坐标，对应的发射强度为纵坐标绘制工作曲线。
5.7.4.2测定
称量约0.2g试样，精确到0.001g，置于100mL烧杯中，加水溶解，加入5mL盐酸溶液，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
在5.7.4.1条相同的条件下，测量发射强度。
根据测得的发射强度，由标准曲线上查出钠离子的浓度。
5.7.5分析结果的表述
以质量分数表示的钠（Na）含量w8（％）按式（8）计算：
式中：
m1——由标准曲线上查得的钠的质量，mg；
m——试料的质量，g。
5.7.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定的结果。
平行测定结果的绝对差值不大于0.005％。
6检验规则
6.1本标准采用型式检验和常规检验。
6.1.1要求中规定的工业氯化钡所有指标项目为型式检验项目，在正常情况下三个月至少进行一次型式检验。
6.1.2氯化钡、钙、硫化物、铁含量为常规检验项目，应逐批检验。
6.2每批产品不超过120t。
6.3按GB／T6678的规定确定采样单元数。
采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3／4处采样。
将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。
瓶上粘贴标签并注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。
一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。
生产厂可在包装线上自动取样或包装封口前采样。
6.4工业氯化钡由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。
生产厂应保证所有出厂的工业氯化钡都符合本标准的要求。
6.5使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氯化钡进行验收，验收应在到货之日算起的两个月内进行。
6.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验的结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。
6.7采用GB／T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否’符合标准。
7标志、标签
7.1工业氯化钡包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：
生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB190—1989中规定的“有毒品标志”和GB191—2000中规定的“怕雨”标志。
7.2每批出厂的工业氯化钡都应附有质量证明书，内容包括：
生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
8包装、运输、贮存
8.1工业氯化钡采用内衬双层聚乙烯薄膜塑料袋的塑料编织袋包装，袋口严密封口，每袋净含量为25kg和50kg。
8.2工业氯化钡在运输过程中应有遮盖物，轻装、轻卸，防止包装损坏，防止雨淋、受潮。
8.3工业氯化钡应贮存于干燥、阴凉通风的仓库内，在贮存和运输过程中应防止受潮和散失，不得与其他物品混存。
9安全要求
9.1工业氯化钡有毒、不易燃、不易爆。
9.2吸人氯化钡粉尘会发生肺沉埃沉积病，急性肺炎和支气管炎。
当氯化钡经消化系统进入机体时将引起急性、慢性中毒。
氯化钡能引起脑炎及脑膜炎以及平滑肌和心肌病变。
9.3从事氯化钡工作的人员工作时应穿着工作服、工作鞋及其他防护用具。
工作人员不要直接接触氯化钡。
9.4氯化钡的生产厂和实验室必须安装有效的送排风设备，有粉尘的地方必须安装带有排风装置的防护罩，必须用湿法打扫房间。
9.5不许在工作场所进食和吸烟。
接触氯化钡的人员进食和吸烟前必须洗手。
升级会员 