版《三年高考两年模拟》化学汇编专题专题二十二 物质的检验分离和提纯.docx
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版《三年高考两年模拟》化学汇编专题专题二十二物质的检验分离和提纯
A组三年高考真题（2016～2014年）
1．（2016·课标全国Ⅲ，9，6分）下列有关实验的操作正确的是（ ）
实验
操作
A
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯，后移出导管
C
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
D
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
2．（2016·北京理综，9，6分）在一定条件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。
有关物质的沸点、熔点如下：
对二甲苯
邻二甲苯
间二甲苯
苯
沸点/℃
138
144
139
80
熔点/℃
13
－25
－47
6
下列说法不正确的是（ ）
A．该反应属于取代反应
B．甲苯的沸点高于144℃
C．用蒸馏的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来
D．从二甲苯混合物中，用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来
3．（2015·江苏化学，13，4分）下列设计的实验方案能达到实验目的的是（双选）（ ）
A．制备Al（OH）3悬浊液：
向1mol·L－1AlCl3溶液中加过量的6mol·L－1NaOH溶液
B．提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：
向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和Na2CO3溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水
C．检验溶液中是否含有Fe2＋：
取少量待检验溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察实验现象
D．探究催化剂对H2O2分解速率的影响：
在相同条件下，向一支试管中加入2mL5%H2O2和1mLH2O，向另一支试管中加入2mL5%H2O2和1mLFeCl3溶液，观察并比较实验现象
4．（2015·四川理综，3，6分）下列操作或装置能达到实验目的的是（ ）
5．（2015·海南化学，7，4分）下列叙述正确的是（双选）（ ）
A．稀盐酸可除去烧瓶内残留的MnO2
B．可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液
C．稀硝酸可除去试管内壁的银镜
D．煮沸自来水可除去其中的Ca（HCO3）2
6．（2015·安徽理综，8，6分）下列有关实验的选项正确的是（ ）
A.配制0.10mol·L－1NaOH溶液
B.除去CO中的CO2
C.苯萃取碘水中I2，分出水层后的操作
D.记录滴定终点读数为12.20mL
7．（2015·广东理综，9，4分）下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是（ ）
选项
叙述Ⅰ
叙述Ⅱ
A
1己醇的沸点比己烷的沸点高
1己醇和己烷可通过蒸馏初步分离
B
原电池可将化学能转化为电能
原电池需外接电源才能工作
C
乙二酸可与KMnO4溶液发生反应
乙二酸具有酸性
D
Na在Cl2中燃烧的生成物含离子键
NaCl固体可导电
8．（2014·重庆理综，2，6分）下列实验可实现鉴别目的的是（ ）
A．用KOH溶液鉴别SO3（g）和SO2
B．用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别Br2（g）和NO2
C．用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液
D．用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液
9．（2014·福建理综，8，6分）下列实验能达到目的的是（ ）
A．只滴加氨水鉴别NaCl、AlCl3、MgCl2、Na2SO4四种溶液
B．将NH4Cl溶液蒸干制备NH4Cl固体
C．用萃取分液的方法除去酒精中的水
D．用可见光束照射以区别溶液和胶体
10．（2014·全国大纲卷，10，6分）下列除杂方案错误的是（ ）
选项
被提纯
的物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
A
CO（g）
CO2（g）
NaOH溶液、
浓H2SO4
洗气
B
NH4Cl（aq）
Fe3＋（aq）
NaOH溶液
过滤
C
Cl2（g）
HCl（g）
饱和食盐水、
浓H2SO4
洗气
D
Na2CO3（s）
NaHCO3（s）
—
灼烧
11．（2016·浙江理综，29，15分）无水MgBr2可用作催化剂。
实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：
图1
步骤1 三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4 室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。
已知：
①Mg与Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。
②MgBr2＋3C2H5OC2H5
MgBr2·3C2H5OC2H5
请回答：
（1）仪器A的名称是________。
实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是__________________________
_____________________________________________________________。
（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是_________________
____________________________________________________________。
图2
（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是________。
（4）有关步骤4的说法，正确的是________。
A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B．洗涤晶体可选用0℃的苯
C．加热至160℃的主要目的是除去苯
D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4－）标准溶液滴定，反应的离子方程式：
Mg2＋＋Y4－===MgY2－
①滴定前润洗滴定管的操作方法是_________________________________。
②测定时，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500mol·L－1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________（以质量分数表示）。
12．（2015·浙江理综，29，15分）某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。
实验
（一） 碘含量的测定
取0.0100mol·L－1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。
测得的电动势（E）反映溶液中c（I－）的变化，部分数据如下表：
V（AgNO3）/mL
15.00
19.00
19.80
19.98
E/mV
－225
－200
－150
－100
V（AgNO3）/mL
20.00
20.02
21.00
23.00
25.00
E/mV
50.0
175
275
300
325
实验
（二） 碘的制取
另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：
已知：
3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O。
请回答：
（1）实验
（一）中的仪器名称：
仪器A________，仪器B________。
（2）①根据表中数据绘制滴定曲线：
②该次测定终点时用去AgNO3溶液的体积为________mL，计算得海带中碘的百分含量为________%。
（3）①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为________。
②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是__________________________
___________________________________________________________________。
③下列有关步骤Y的说法，正确的是________。
A．应控制NaOH溶液的浓度和体积
B．将碘转化成离子进入水层
C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质
D．NaOH溶液可以由乙醇代替
④实验
（二）中操作Z的名称是________。
（4）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是_________________________________。
13．（2015·课标全国卷Ⅱ，26，14分）酸性锌锰干电池是一种一次性电池，外壳为金属锌，中间是碳棒，其周围是由碳粉、MnO2、ZnCl2和NH4Cl等组成的糊状填充物。
该电池放电过程产生MnOOH。
回收处理该废电池可得到多种化工原料。
有关数据如下表所示
溶解度/（g/100g水）
温度
化合物/℃
0
20
40
60
80
100
NH4Cl
29.3
37.2
45.8
55.3
65.6
77.3
ZnCl2
343
395
452
488
541
614
化合物
Zn（OH）2
Fe（OH）2
Fe（OH）3
Ksp近似值
10－17
10－17
10－39
回答下列问题：
（1）该电池的正极反应式为____________________________________________，
电池反应的离子方程式为_____________________________________________。
（2）维持电流强度为0.5A，电池工作5分钟，理论上消耗锌________g。
（已知F＝96500C·mol－1）
（3）废电池糊状填充物加水处理后，过滤，滤液中主要有ZnCl2和NH4Cl，二者可通过________分离回收；滤渣的主要成分是MnO2、________和________，欲从中得到较纯的MnO2，最简便的方法为_______，其原理是____________________________________。
（4）用废电池的锌皮制备ZnSO4·7H2O的过程中，需除去锌皮中的少量杂质铁，其方法是：
加稀H2SO4和H2O2溶解，铁变为________，加碱调节至pH为________时，铁刚好沉淀完全（离子浓度小于1×10－5mol·L－1时，即可认为该离子沉淀完全）；继续加碱至pH为________时，锌开始沉淀（假定Zn2＋浓度为0.1mol·L－1）。
若上述过程不加H2O2后果是_____________________________，
原因是_____________________________________________________________。
14．（2014·课标全国卷Ⅰ，26，13分）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。
实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
相对分子质量
密度/（g·cm－3）
沸点/℃
水中溶解性
异戊醇
88
0.8123
131
微溶
乙酸
60
1.0492
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.8670
142
难溶
实验步骤：
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。
开始缓慢加热A，回流50min。
反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。
回答下列问题：
（1）仪器B的名称是________。
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是____________________，第二次水洗的主要目的是__________________________________________________
__________________________________________________________________。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________（填标号）。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是___________________________________。
（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是_______________________________
__________________________________________________________________。
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________（填标号）。
（7）本实验的产率是________（填标号）。
a．30%b．40%c．60%d．90%
（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________（填“高”或“低”），其原因是_______________________________
__________________________________________________________________。
B组两年模拟精选（2016～2015年）
1．（2016·河北邢台期末，6）下列推断正确的是（ ）
A．某物质既能溶于盐酸，又能溶于NaOH溶液，则该物质一定是Al2O3
B．某气体只含C、H两种元素，且质量之比为6∶1，则该气体一定为纯净物
C．SO2通入品红溶液中，溶液褪色，则SO2通入紫色石蕊试液中，溶液也褪色
D．浓硝酸在光照条件下变黄，说明浓硝酸不稳定，生成的有色产物能溶于浓硝酸
2．（2016·山东淄博期末，8）某溶液含有K＋、Fe3＋、SO
，CO
、I－中的几种。
取样，滴加KSCN溶液后显血红色。
不正确的是
A．一定存在的离子为Fe3＋、SO
B．一定不存在的离子为CO
、I－
C．不能确定的离子为K＋、SO
D．确定是否含有K＋离子需要经过焰色反应
3．（2016·山东日照一中期中）检验某未知溶液中是否含有SO
的下列操作中最合理的是（ ）
A．加入硝酸酸化的Ba（NO3）2
B．先加HNO3酸化，再加Ba（NO3）2溶液
C．先加盐酸酸化，再加BaCl2溶液
D．加入盐酸酸化的BaCl2溶液
4．（2016·甘肃会宁一中月考）实验室一瓶固体M的标签右半部分已被腐蚀，剩余部分只看到“Na2S”字样，已知，固体M只可能是Na2SO3、Na2SiO3、Na2SO4中的一种。
若取少量固体M配成稀溶液进行有关实验，下列说法不正确的是（ ）
A．只用盐酸一种试剂就可以确定该固体M的具体成分
B．往溶液中通入二氧化碳，若有白色沉淀，则固体M为Na2SiO3
C．常温时用pH试纸检验，若pH＝7，则固体M一定是Na2SO4
D．往溶液中加入稀硝酸酸化的BaCl2，若有白色沉淀，则固体M为Na2SO4
5．（2016·辽宁师大附中期中）用下列装置不能达到有关实验目的的是（ ）
A．用甲图装置电解精炼铝
B．用乙图装置制备Fe（OH）2
C．用丙图装置可制得金属锰
D．用丁图装置验证NaHCO3和Na2CO3的热稳定性
6．（2016·安徽“江南十校”联考，13）根据下列实验操作和现象，所得结论正确的是（ ）
实验操作
现象
实验结论
A
用大理石和盐酸反应制取CO2气体，立即通入一定浓度的Na2SiO3溶液中
出现白色沉淀
H2CO3的酸性比H2SiO3的酸性强
B
将稀硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe（NO3）2溶液中
溶液变黄色
氧化性：
H2O2比Fe3＋强
C
向盛有0.1mol/L的AlCl3溶液的试管中滴加几滴0.5mol/LNaOH溶液，再滴加几滴0.1mol/L的FeCl3溶液
先有白色沉淀生成，后沉淀又转化为红褐色
此温度下：
Ksp[Fe（OH）3]D
向Ba（NO3）2溶液中缓缓通入SO2气体
有白色沉淀生成
生成BaSO3沉淀
7．（2016·湖南十三校联考，5）下列鉴别方法不可行的是（ ）
A．仅用氨水即可鉴别NaCl、AlBr3、AgNO3三种溶液
B．用燃烧法鉴别乙醇、苯和四氯化碳
C．用新制氯水鉴别碘的淀粉溶液、含石蕊的烧碱溶液、硫酸铜溶液等三种蓝色溶液
D．用烧碱溶液鉴别地沟油、甘油和石油
8．（2016·湖北武汉质检）下列依据相关实验得出的结论正确的是（ ）
A．用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液一定是钠盐溶液
B．将Fe（NO3）2样品溶于稀盐酸中，然后滴加KSCN溶液，溶液变红，说明Fe（NO3）2样品已氧化变质
C．在食盐试样中加入盐酸和KI溶液，加入淀粉溶液后变蓝，说明食盐试样中可能含有KIO3
D．加入AgNO3溶液后生成白色沉淀，加稀盐酸沉淀不溶解时，可确定有Cl－存在
9.（2015·雅安诊断）除去下列物质中混有的少量杂质（括号中的物质为杂质），以得到纯净物质（除水外），其中方法不正确的是（ ）
A.N2（NO2）：
通过水洗涤
B.NO（NH3）：
通过水洗涤
C.Na2CO3（NaHCO3）：
用加热法
D.NH4Cl溶液（I2）：
用CCl4萃取
10.（2015·沈阳质检）下列实验中，为实现实验目的而必须除杂的是（ ）
实验
除杂试剂
实验目的
①
电石与水反应
CuSO4溶液
用KMnO4酸性溶液检验乙炔的还原性
②
CH3CH2Br与NaOH溶液共热
HNO3溶液
用AgNO3溶液检验CH3CH2Br中的Br
③
淀粉与稀H2SO4水浴共热
NaOH溶液
用银氨溶液检验水解产物的还原性
④
C2H5OH与浓H2SO4加热至170℃
NaOH溶液
用Br2的CCl4溶液证明该反应为消去反应
A.只有①②③B.只有①②④
C.只有②③④D.①②③④
11.（2015·湖南四校联考）对于某些离子的检验及结论一定正确的是（ ）
A.加入稀盐酸产生无色气体，将气体通入澄清石灰水中，溶液变浑浊，一定有CO
B.加入氯化钡溶液有白色沉淀产生，再加盐酸，沉淀不消失，一定有SO
C.加入氢氧化钠溶液并加热，产生的气体能使湿润红色石蕊试纸变蓝，一定有NH
D.加入碳酸钠溶液产生白色沉淀，再加盐酸白色沉淀消失，一定有Ba2＋
12.（2015·衡水质检）某无色溶液中含有：
①Na＋、②Ba2＋、③Cl－、④Br－、⑤SO
、⑥SO
中的一种或几种，依次进行下列实验，且每步所加的试剂均过量，观察到的现象如下表所示。
步骤
操作
现象
①
用pH试纸检验
溶液的pH大于7
②
向溶液中滴加氯水，再加入CCl4振荡，静置
CCl4层呈橙色
③
向②所得溶液中加入Ba（NO3）2溶液和稀HNO3
有白色沉淀产生
④
过滤，向滤液中加入AgNO3溶液和稀HNO3
有白色沉淀产生
下列实验结论正确的是（ ）
A.肯定含有的离子是①④⑤
B.肯定没有的离子是②⑤
C.可能含有的离子是①②⑥
D.不能确定的离子是①③⑥
13.（2015·成都诊断）下列各组物质的无色溶液，不用其他试剂就能鉴别的是（ ）
①KOH Na2SO4 AlCl3
②NaHCO3 Ba（OH）2 H2SO4
③HCl NaAlO2 NaHSO4
④Ca（OH）2 Na2CO3 BaCl2
A.①②B.②③C.①③④D.①②④
14．（2016·银川一中一模，28）己二酸
是一种工业上具有重要意义的有机二元酸，在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用，能够发生成盐反应、酯化反应等，并能与二元醇缩聚成高分子聚合物等，己二酸产量居所有二元羧酸中的第二位。
实验室合成己二酸的反应原理和实验装置示意图如下：
可能用到的有关数据如下：
物质
密度（20℃）
熔点
沸点
溶解性
相对分
子质量
环己醇
0.962g/cm3
25.9℃
160.8℃
20℃时水中溶解度3.6g，可混溶于乙醇、苯
100
己二酸
1.36g/cm3
152℃
337.5℃
在水中的溶解度：
15℃时，1.44g，25℃时2.3g，易溶于乙醇，不溶于苯
146
实验步骤如下：
Ⅰ、在三口烧瓶中加入16mL50%的硝酸（密度为1.31g/cm3），再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4mL环己醇。
Ⅱ、水浴加热三口烧瓶至50℃左右，移去水浴，缓慢滴加5～6滴环己醇，摇动三口烧瓶，观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇，维持反应温度在60℃～65℃之间。
Ⅲ、当环己醇全部加入后，将混合物用80℃～90℃水浴加热约10min（注意控制温度），直至无红棕色气体生成为止。
Ⅳ、趁热将反应液倒入烧杯中，放入冰水浴中冷却，析出晶体后过滤、洗涤得粗产品。
Ⅴ、粗产品经提纯后称重为5.7g。
请回答下列问题：
（1）仪器b的名称为________。
（2）向三口烧瓶中滴加环己醇时，要控制好环己醇的滴入速率，防止反应过于剧烈导致温度迅速上升，否则，可能造成较严重的后果，试列举一条可能产生的后果：
________________________________________________________________
_______________________________________________________________。
（3）已知用NaOH溶液吸收尾气时发生的相关反应方程式为：
2NO2＋2NaOH===NaNO2＋NaNO3＋H2O
NO＋NO2＋2NaOH===2NaNO2＋H2O；
如果改用纯碱溶液吸收尾气时也能发生类似反应，则相关反应方程式为：
________________________________________________________________
________________________________________________________________、_______________________________________________________________
_______________________________________________________________。
（4）为了除去可能的杂质和减少产品损失，可分别用冰水和__________洗涤晶体。
（5）粗产品可用________法提纯（填实验操作名称）。
本实验所得到的己二酸产率为__________________。
15．（2016·安徽省“江淮十校”联考，19）某混合物的水溶液甲，可能含有以下离子中的若干种：
K＋、Al3＋、Fe3＋、Ba2＋、NH
、Cl－、CO
、SO
，取100mL溶液甲分成两等份溶液进行如下实验：
（1）由①可知原溶液存在离子为_
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