级应化有机实验报告册模板.docx

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有机实验一有机化学实验知识简介和实验仪器清理（2学时）

一、本节课目的

1、了解有机实验的常用玻璃仪器和基本操作

2、有机制备仪的认领以及仪器的洗涤和干燥

二、本节课内容

（一）认识有机实验常用的玻璃仪器--有机制备仪（P34-P37）

有机实验常用的玻璃仪器分为标准口玻璃仪器和普通玻璃仪器两类：

1、标准口（磨口）玻璃仪器：

圆底烧瓶、梨形瓶、锥形烧瓶、三口挠瓶、Y形管、分馏头、蒸馏头、克氏蒸馏头、空气冷凝管、直（球）型冷凝瞥、分液漏斗、（衡压）滴液漏斗、A形接头、通气管、空心塞、干燥管、吸滤管、吸滤漏斗、尾接管、三叉燕尾接管等

使用标准口玻璃仪器时必须注意：

（1）磨口必须洁净。

若有固体物，则磨口对接不密导致漏气；若杂物很硬，则更会损坏磨口。

（2）用后应立即拆卸洗净，特别是经过高温加热的磨口仪器。

一旦停止反应，应先移去火源，然后立即活动磨口处，否则若长期放置，磨口的连接处常会粘牢，不易拆开。

（3）磨口仪器使用时，一般不需要涂润滑剂，以免污染反应物或产物。

但是，如果反应中有强碱，则要涂润滑剂，防止磨口连接处因碱腐蚀粘牢而无法拆开。

（4）安装标准磨口玻璃仪器装置时，应注意要整齐、正确，使磨口连接处不受歪斜的应力，否则容易将仪器折断。

2、普通玻璃仪器：

普通锥形瓶、烧杯、玻璃漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、量简、（真空）干燥器等

（二）了解和练习有机实验基本操作（P37-P40）：

每位同学亲自动手操作

1、加热（P8-P10）：

酒精灯、电炉、电加热套、水浴、油浴

2、回流装置（P38）：

搭建时从下至上，从左至右，上下与桌面垂直，左右与桌沿平行；

拆卸时从右至左，从上至下。

操作规范，小心轻放！

3、蒸馏装置（P38）：

同上

4、萃取（P38）：

分液漏斗

（三）有机化学实验的安全知识（P2-P4），另外强调以下几点：

1、易燃、易挥发物品不能放置在敞口容器中。

盛有易燃有机溶剂的容器不得靠近火源

2、回流或蒸馏液体时应放沸石，以防溶液因过热暴沸而冲出。

若在加热后发现未放沸石，则应停止加热，待稍冷后再放。

3、切勿将易燃溶剂倒人废物缸中。

转移易燃溶剂应远离火源，蒸馏易燃溶剂（特别是低沸点易燃溶剂），整套装置切勿漏气，接受器支管应与橡皮管相连，使余气通往水槽或室外。

4、常压操作时，应使整套装置有一定的地方通向大气，严禁密闭体系操作。

减压蒸馏时，要用圆底烧瓶或吸滤瓶作接受器，不能用锥形瓶，否则会发生炸裂。

5、药品应妥善保管，不许乱放，取用时规范操作。

实验后的有毒残渣必须经过妥善而有效的处理，不推乱丢。

6、使用电器时，应防止人体与电器导电部分直接接触，不能用湿手接触电插头。

实验后切断电源。

（四）有机制备仪的认领、洗涤和干燥（P6-P8）

1、仪器的洗涤：

洗涤仪器是保证实验顺利完成的重要环节，应当养成良好的习惯，每次实验完成后，应及时正确地将仪器洗涤干净，否则久置会使污垢不易洗掉。

洗涤时应注意：

（1）实验完毕后应趁热将仪器立即拆开，以防仪器出现热套死现象。

洗涤仪器时应在仪器冷至室温后进行。

先将仪器用水润湿，用毛刷蘸取少量去污粉撩洗器壁直至污垢去掉后再用水冲洗干净。

（2）磨口仪器洗涤时最好使用肥皂水；用去污粉时，不要在磨口上用力摩擦，以防磨口损伤。

（3）不易洗去的脏物应视脏物的性质，用少量有机溶剂洗涤，或用少量稀酸、碱处理，但应注意洗涤后的废液倒回回收瓶中

2、仪器的干燥：

洗涤后的仪器要倒置使其无水迹。

干燥的程度可视实验的具体要求而定。

（1）一般反应只须仪器自然晾干即可；需要特殊干燥时，使用前可以先用少量乙醇或丙酮洗涤仪器，再用气流烘干器或吹风机吹干，也可在烘箱中烘干后立即使用。

但是应注意：

橡皮塞或橡皮管易老化，不得在烘箱中高温烘烤；带活塞的仪器烘干时应将活塞取下，分离后再烘干。

（2）所用仪器在进行碱性反应或真空操作时，应在磨口处涂润滑脂以防套死不易取下；带活塞的仪器存放时，应在活塞处垫一小片纸条或涂上凡士林；

（3）所有玻璃仪器要轻拿轻放，存放时要放稳，不要放在经常推拉的抽屉中，避免推拉时相互碰撞而造成损坏

有机实验二乙酸乙酯的制备（4学时）

一、实验目的

1、掌握蒸馏、萃取、液体有机物干燥等基本操作；

2、学习酯化反应基本原理及方法。

二、实验原理

（一）乙酸乙酯的制备

密度ρ（g·ml-1）1.0440.7890.901.0

摩尔质量M（g·mol-1）60468818

沸点tb（℃）1187877100

另外，ρ（95%乙醇）=0.797g·ml-1

（二）乙酸乙酯的提纯

粗品：

乙醇、乙酸、乙酸乙酯、乙醚、水

Na2CO3溶液除乙酸

有机层水层（弃去）

乙醇、乙醚、乙酸乙酯、水、Na2CO3CH3COONa、水

饱和食盐水除去部分Na2CO3溶液

有机层水层（弃去）

乙醇、乙醚、乙酸乙酯、水、Na2CO3（少量）NaCl、Na2CO3、水

CaCl2溶液2次除去醇、Na2CO3

有机层水层（弃去）

乙醚、乙酸乙酯、水CaCl2、CaCO3、水

MgSO4干燥

乙醚、乙酸乙酯

蒸馏73~78℃

乙酸乙酯纯品

【注意事项】：

1、纯乙酸乙醋是具有果香味的无色液体，为使可逆的酯化反应向右进行：

A.增加反应物的浓度（乙酸过量，为什么？

）；

B.减少生成物的浓度：

蒸去乙酸乙酯；浓硫酸的吸水作用

2、存在两个副反应：

措施：

控温在120~130℃之间。

B．浓硫酸易将有机物碳化。

措施：

加浓硫酸时，慢慢滴加并振荡。

三、主要仪器与试剂

仪器：

半微量有机制备仪、 量筒、温度计、分液漏斗

试剂：

 95%乙醇、 冰醋酸、 浓硫酸、 饱和氯化钠、饱和碳酸钠 、饱和氯化钙溶液、

无水硫酸镁

四、实验步骤

1、酯化反应

在一个干燥的50ml圆底烧瓶中加入8ml95%乙醇、9ml冰醋酸和1ml浓硫酸（浓硫酸要慢慢加入并振荡），再放入两三粒沸石。

装上回流冷凝管，加热回流40分钟。

2、蒸馏分离

酯化反应后，冷却，改为蒸馏装置，调好温度计，在沸水浴中蒸馏，收集100℃以前的馏分

3、产品的洗涤干燥

（1）将蒸出液倒入分液漏斗中，用8ml饱和碳酸钠溶液分三次洗涤，直到无二氧化碳逸出为止（每次都静置并放出下面的水层后再洗）。

饱和的碳酸钠要小量分批地加入，并要不断地摇动分液漏斗并注意排气。

（为什么?

）

（2）用15ml饱和氯化钠溶液分三次洗，每次放出下层废液。

（3）用8ml饱和氯化钙溶液分三次洗，每次放出下层废液。

（4）

（5）用量筒量出上层产品的体积。

粗算其产率。

五、实验记录与数据处理

1、数据记录及处理（产量及产率的计算过程，注意理论产量的计算标准，m=ρv）

2、实验结果

乙酸乙酯的理论产量：

；实际产量：

；产率：

六、问题与讨论

1、酯化反应有什么特点？

在实验中怎样才能使酯化反应尽量向生成物方向进行？

在本实验中硫酸起什么作用?

为什么要用过量的乙酸？

2、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?

3、能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？

为什么？

4、用饱和氯化钙溶液洗涤能除去什么？

是否可以用水代替？

5、粗产品的提纯为什么不用直接蒸馏而用洗涤的方法进行分离？

有机实验三工业乙醇的纯化蒸馏（2学时）

一、实验目的

1、学习并掌握回流、蒸馏的原理、装置的安装及其基本操作；

2、掌握工业乙醇的纯化方法（液体物质的分离和提纯）和阿贝折光仪测定折光率的原理和方法。

二、实验原理

（一）工业乙醇的回流除水

普通的工业酒精是含95%乙醇和5%水的恒沸混合物，其沸点为78.150C，用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。

要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水分与生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。

（二）乙醇的蒸馏纯化

因Ca（OH）2不易分解，所以可以不过滤而直接蒸馏。

蒸馏时的速度不能太快，否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全，使温度计读得的沸点偏高；同时蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

测沸点及折光率可以检验液体有机物的纯度:

95%乙醇的沸点tb=78.15℃，折光率nD20＝1.3651，密度d＝0.797；无水乙醇的tb＝78.5℃，nD20＝1.3611，d＝0.789.

三、主要仪器与试剂

仪器：

100ml圆底烧瓶、冷凝管、干燥管等有机制备仪。

试剂：

95%乙醇、CaO、NaOH、CaCl2等

四、实验步骤

1、加热回流除水

在50ml的圆底烧瓶中，加入20ml95%乙醇、5克颗粒状或块状生石灰（氧化钙）和几粒NaOH，并加两粒沸石，水浴上回流1h。

冷凝管上接盛有无水氯化钙的干燥管

2、蒸馏提纯

回流完毕，稍冷后，不必过滤直接改为蒸馏装置，以圆小锥形瓶作接受器，尾接管支口上接盛有无水氯化钙的干燥管。

蒸馏至无液体流出为止。

量取产品，计算回收率。

[实验注意事项]

（1）仪器应事先干燥。

（2）回流时的冷凝管及蒸馏时的尾接管支口上都应接干燥管。

（3）务必使用颗粒状的氧化钙，切勿用粉末状的氧化钙，否则暴沸严重。

（4）在CaO中还应该加入少许NaOH

五、实验记录与数据处理

1、数据记录及处理（理论产量、产率的计算过程）

2、实验结果

无水乙醇的理论产量：

；实际产量：

；产率：

六、问题与讨论

1、无水氯化钙常作吸水剂，如果用无水氯化钙代替氧化钙制无水乙醇可以吗？

为什么？

2、为什么在回流和蒸馏时要安装干燥装置？

3、为什么不先除去氧化钙等固体混合物，就可以进行蒸馏？

4、制备无水乙醇时，为何要加少量的氢氧化钠？

5、每100mL工业乙醇制备无水乙醇，理论上需要氧化钙多少克？

有机实验四乙醚的制备（4学时）

一、实验目的

1、掌握实验室制备乙醚的原理和方法。

2、初步掌握底沸点易燃液体的操作要点。

二、实验原理

主反应：

乙醇分子间的脱水反应

140℃

副反应：

乙醇分子内的脱水反应及分子的氧化反应

各物质的物理性质：

名称

分子量

性状

折光率

比重

沸点（℃）

浓H2SO4

98.08

无色液体

1.84

340

乙醚

74.12

无色透明液体

1.3526

0.7097

34.5

乙醇

46.07

无色透明液体

1.36

0.780

78.4

安装滴加及蒸馏装置时，仪器装置必须严密不漏气。

三口烧瓶中放入10ml95％乙醇，冷却下缓慢加入10ml浓硫酸，使混合均匀，并加入几粒沸石。

三口瓶上分别装上温度计（插入液面下）、滴液漏斗（插入液面下）和简单蒸馏装置。

加热，反应温度升到140℃时，由滴液漏斗慢慢滴入20ml95％乙醇，滴加速度和馏出速度大致相等（约每秒1滴），并保持温度在135～140℃之间，乙醇加完（约需45分钟），继续慢慢加热10分钟，直到温度上升到160℃为止，撤掉热源，停止反应。

将馏出物依次用5％氢氧化钠溶液，饱和食盐水，饱和氯化钙溶液洗涤；然后再用块状无水氯化钙干燥。

蒸馏，收集33～38℃的馏分。

三、主要仪器与试剂

仪器：

微量有机制备仪、温度计、量筒、烧杯

试剂：

95%乙醇，浓硫酸，5%氢氧化钠溶液，饱和氯化钠溶液，饱和氯化钙溶液，

无水氯化钙

四、实验步骤

（一）乙醚的制备

1、在100ml干燥的三口瓶中加入10mL95%乙醇，将烧瓶浸入冰水入中冷却，缓慢加入10ml浓硫酸，摇动混匀。

2、滴液漏斗内盛有20ml95%乙醇，漏斗脚末端与温度计的水银球必须浸入液面以下距瓶底约0.5～1cm，加入2粒沸石，接受器浸入冰水中冷却，尾接管的支管接橡皮管通入下水管道。

3、将反应瓶在石棉网上加热，使反应瓶温度比较迅速上升到140℃后，开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇，控制滴加速度与馏出液速度大致相等（1d/s），维持反应温度在135～145℃，约30分钟滴加完毕，再继续加热，直到温度上升到160℃，去掉热源停止反应。

乙醚的制备装置

（二）乙醚粗产品的纯化

1、将馏出液转入分液漏斗，依次用8ml5%NaOH溶液、8ml饱和NaCl溶液、8ml饱和CaCl2溶液洗涤（每步分两次洗）。

2、加块状无水氯化钙干燥至澄清，分出醚。

3、在水浴中蒸馏收集33-38℃馏液。

4、量取体积，计算产量及产率

【操作重点及注意事项】

1、分批缓慢加入浓硫酸，边加边摇边冷却，防止乙醇氧化。

2、乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。

反应完后要先停止加热，稍冷却后再拆下接受器，防止产物挥发。

3、在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。

4、控制好反应温度（135－145℃）及滴加乙醇的速度1d/s。

5、洗涤时注意顺序，在洗涤过程中必须远离火源。

6、不得将氯化钙带入烧瓶中蒸馏，并用水浴蒸馏，不得有明火。

五、实验记录与数据处理

1、数据记录及处理（理论产量、产率的计算过程）

2、实验结果

乙醚的理论产量：

；实际产量：

；产率：

六、问题与讨论

1、为什么温度计的水银球和滴液漏斗的末端均应浸于反应液中？

2、反应温度过高、过低或乙醇滴入速度过快对反应有什么不好？

若反应温度过高（大于140oC）时，则分子内脱水成乙烯的副反应加快，从而减少了乙醚的得率。

同时浓硫酸氧化乙醇的副反应也加剧，对乙醚的生成不利。

温度过低，乙醚难以形成，而部分乙醇因受热而被蒸出，也将减少乙醚的产量。

同时，乙醚中的乙醇量过多，给后处理将带来麻烦。

正确的控制温度方法是：

迅速使反应液温度上升至1400C，控制滴加乙醇的速度与乙醚蒸馏出的速度大致相等，以维持反应温度在1400C左右。

3、 反应中可能产生的副产物是什么？

各步洗涤的目的何在？

有机实验五甲基橙的制备（4学时）

一、实验目的

1、通过甲基橙的制备掌握重氮化反应和偶合反应的实验操作；

2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。

二、实验原理

甲基橙是一种指示剂，是由对氨基苯磺酸重氮盐与N，N-二甲基苯胺的醋酸盐在弱酸性介质中偶合得到。

首先得到嫩红色的酸式甲基橙，称为酸性黄，在碱中变为橙黄色的钠盐，即甲基橙。

三、主要仪器与试剂

仪器：

大小烧杯、 大小量筒、温度计、 表面皿、抽滤装置

试剂：

对氨基苯磺酸、 5%氢氧化钠、 亚硝酸钠、 浓盐酸、 冰醋酸、N,N-二甲基苯胺、氯化钠、 乙醇、乙醚 、淀粉-碘化钾试纸

四、实验步骤

1、对氨基苯磺酸重氮盐的制备

（1）在100ml烧杯中、加入2g对氨基苯磺酸（M=173.19）晶体和10ml5％氢氧化钠溶液，在热水浴中使其溶解，冷却，另取0.8g亚硝酸钠（98%，M=69）溶于4ml水中（小烧杯中）加入到上述100ml烧杯中。

（2）在500ml烧杯中加入冰水，再将150ml烧杯放入其中并加入2.5ml浓盐酸和13ml水组成冰冷溶液，再在玻璃棒搅拌下，将

（1）的混合液慢慢用滴管分批滴入150ml烧杯中，维持温度0－5℃以下，滴完后，用淀粉－碘化钾试纸检测刚好显蓝色（如果试纸不显蓝色，说明亚硝酸钠的用量不够，须再加入少量亚硝酸钠直至试纸检测呈蓝色为止），继续在冰浴中放置15分钟，使反应完全，这时往往有白色细小晶体析出。

2、偶合反应

在一试管中加入1.3mlN,N-二甲基苯胺（ρ=0.956，M=121.18）和1ml冰醋酸，并混匀。

在搅拌下将此混合液缓慢加到上述冷却的重氮盐溶液中，加完后继续搅拌10min。

此时有红色的酸性黄沉淀，缓缓加入约15ml5%氢氧化钠溶液，直至反应物变为橙色（此时反应液为碱性）。

甲基橙粗品呈细粒状沉淀析出。

3、产品回收

（1）盐析：

将反应物在沸水浴中加热5min，加5克氯化钠，搅拌使氯化钠全部溶解。

稍冷后，再放置冰浴中冷却，使甲基橙晶体析出完全。

抽滤，用饱和氯化钠水溶液洗涤，压紧抽干。

干燥后得甲基橙粗产品，粗称其重量。

（2）重结晶：

将滤饼连同滤纸移到装有热水的烧杯中（每克粗产品约用20ml水）。

加热，搅拌，滤饼溶解，取出滤纸。

稍冷后，再放置冰浴中冷却，待结晶析出完全，抽滤，依次用少量乙醇和乙醚洗涤，压紧抽干，得片状结晶。

称其重量。

计算产率。

4、性质实验

将少许甲基橙溶于水中，加几滴稀盐酸，振荡，然后再用稀氢氧化钠溶液中和，观察颜色变化

【注意事项】

1、对氨基苯磺酸是一种有机两性化合物，其酸性比碱性强，能形成酸性的内盐，它能与碱作用生成盐，难与酸作用成盐，所以不溶于酸。

但是重氮化反应又要在酸性溶液中完成，因此，进行重氮化反应时，首先将对氨基苯磺酸与碱作用，变成水溶性较大的对氨基苯磺酸钠。

2、重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于5℃，生成的重氨盐易水解为酚，降低产率。

3、用淀粉-碘化钾试纸检验，若试纸显蓝色表明HNO2过量。

2HNO2+2KI+2HCl→I2+2NO+2H2O+2KCl，析出的I2遇淀粉就显蓝色。

若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。

4、重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深。

湿的甲基橙在空气中受光的照射后，颜色很快变深，所以一般得紫红色粗产物。

用乙醇和乙醚洗涤的目的是使其迅速干燥。

五、实验记录与数据处理

1、数据记录及处理（产量及产率的计算过程，注意理论产量的计算标准）

2、实验结果

甲基橙的理论产量：

；实际产量：

；产率：

六、问题与讨论

1、在重氮盐制备前为什么还要加入氢氧化钠？

如果直接将对氨基苯磺酸与盐酸混合后，再加入亚硝酸钠溶液进行重氮化操作行吗？

为什么?

2、制备重氮盐为什么要维持0-5℃的低温，温度高有何不良影响？

3、重氮化为什么要在强酸条件下进行？

偶合反应为什么要在弱酸条件下进行？