第一章分析仪校验规程.docx

第一章分析仪校验规程.docx

《第一章分析仪校验规程.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《第一章分析仪校验规程.docx（10页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

第一章分析仪校验规程

第一章分析仪校验规范

1目的

为规范在线使用分析仪的校验工作，特制定本规范。

2适用范围

本规范适用于本公司所有在线运行的分析仪，包括磁氧分析仪、总碳氢分析仪、氧分析仪、红外气体分析仪、热导气体分析仪、微量水分析仪和微量氧分析仪。

3主要内容

分析仪在安装后投运前必须进行校验后方能启用。

在正常运行中校验周期为每月一次，若中途发现测量值误差过大，也应及时给予校验，以确保仪器仪表的准确度。

3.1磁氧分析仪（例如：

TELEDYNE3010M）

在正常生产时每天对分析仪进行一次巡检，查看分析仪面板显示值无波动，流量指示在正常位置。

磁氧分析仪每月校验一次，若中途发现测量值误差过大，也应及时给予校验，以确保仪器仪表的准确度。

3.1.1校验气和工具的使用

零点气：

O298%，终点气：

纯O2≥99.995%。

常用工具：

扳手和检漏装置。

3.1.2分析仪的外观检查、气密性检查以及气路连接与压力的检查

3.1.2.1检查分析仪的外观是否清洁，接口有无腐蚀，电缆连接是否正常。

3.1.2.2对所有管线进行泄漏检查，特别是样品出入口的连接。

3.1.2.3检查使用的标准气是否正确，气路连接是否正确，调整标准气减压阀，要求标准气的输出压力与样气压力一致。

3.1.3校验

3.1.3.1分析仪面板上的“ZERO（零点）”键用于进行零点校验，校验一般采用Auto（自动）模式。

首先通入零点气，在前面板将样气流量调至最小，将测量开关置于“零点”位置，慢慢调节流量调节阀，将流量调至通样气时一致。

待面板显示数值稳定后，查看是否与标准气数值显示一致，若不一致则需要进行零点校验。

具体步骤如下：

按下“ZERO”键进入零点校验校验功能，屏幕显示ZERO：

Settling：

AUTO，按下Enter键进入自动校验模式（也可通过△▽键选择MAN（手动）模式进行校验）；屏幕显示，设置自动校验的锁

Calib.Holdingtime

Calhole：

*min

定时间（在设定时间范围内，未完成自动校验，分析仪将自动进入下一锁定周期，继续进行校验，如此循环往复，直至校验完成为止）；按下Enter键进入下一菜单，屏幕显示ZEROVal：

***，设置完零点气校验值，按Enter键开始自动校验，整个过程自动完成，中途不能按任何键，否则会导致自动校验的中断，校验完成，自动进入测量状态，再进行终点校验。

3.1.3.2分析仪面板上的“SPAN（量程）”键用于进行终点校验，校验一般采用Auto（自动）模式。

首先通入量程气，待测量值指示稳定后，若指示值与终点气的校验值偏差较大，则需进行校验，具体步骤如下：

按下“SPAN”键进入量程校验功能，屏幕显示SPAN：

Settling：

AUTO，按下Enter键进入自动校验模式（也可通过△▽键选择MAN（手动）模式进行校验）；屏幕显

Calib.Holdingtime

Calhole：

*min

示，设置自动校验的锁定时间（在设定时间范围内，未完成自动校验，

分析仪将自动进入下一锁定周期，继续进行校验，如此循环往复，直至校验完成为止）；按下Enter键进入下一菜单，屏幕显示SpanVal：

***，设置完终点气校验值，按Enter键开始自动校验，整个过程自动完成，中途不能按任何键，否则会导致自动校验的中断，校验完成，自动进入测量状态。

如果一次零点、终点校验完成，需再通入零点气，待稳定后观察测量值与零点校验值的偏差，如果偏差较大还需进行零点校验，终点偏差较大则需进行终点校验，直至零、终点测量值接近校验值，再直接切换至工艺气测量。

3.2总碳氢分析仪（例如：

TELEDYNE402R-EU、TELEDYNE4020）

在正常生产时，每天对该分析仪表进行2次巡检查看，要求打开前面板，检查助燃空气压力、燃烧气压力、样气压力（以分析仪铭牌要求为准）是否满足要求。

总碳分析仪每月校验一次，若中途发现测量值误差过大，也应及时给予校验，以确保仪器仪表的准确度。

3.2.1校验气和工具的使用

402R-EU零点气：

纯N2≥99.999%，终点气：

O2中CH485.7ppmCH4。

4020零点气：

纯O2≥99.999%，终点气：

O2中CH485.7ppmCH4。

常用工具：

扳手和检漏装置。

3.2.2分析仪的外观检查、气密性检查以及气路连接与压力的检查

3.2.2.1检查分析仪的外观是否清洁，接口有无腐蚀，电缆连接是否正常。

3.2.2.2对所有管线进行泄漏检查，特别是样品出入口的连接。

3.2.2.3检查使用的标准气是否正确，气路连接是否正确，调整标准气减压阀，要求标准气的输出压力与样气压力一致在10KPa左右。

3.2.3402R-EU总碳氢分析仪校验

3.2.3.1零点校验：

首先将量程开关置在“HI”档，测点选择开关置在“零点”位置，通入零点气,且保证样气3Psi，显示器读数越来越小，根据数值选择将合适的量程档位，显示器显示值趋于“0”（此时量程开关应该在“LO”档。

若不到“0”则可调整“ZERO”电位器使之显示为“0”）。

3.2.3.2终点校验：

首先将量程开关置在“HI”档，测点选择开关置在“终点”位置，通入终点气,且保证样气3Psi，根据显示器读数选择合适的量程开档位，显示器读数趋于标准气数值，若与标准气数值不一致，则可调整“SPAN”电位器使之显示为“85.7”。

如上所述反复进行“零点校验”和“终点校验”，校验完毕将“ZERO”、“SPAN”电位器锁定，并将标准样气阀关闭。

3.2.3.3投运：

将量程开关置在“MD”档，测点选择开关置在”测点一”位置，通入样气（测量气）即已投运（保证样气压力3Psig）。

LO:

0~10PPm；MD:

0~100PPm；HI:

0~1000PPm；IGNITE:

点火

3.2.44020总碳氢分析仪校验

3.2.4.1在测量状态按主按钮（同时按住∧和∨键），再按ENTER键确认，进入功能设置状态。

3.2.4.2零点校验：

测点选择开关置在“零点”位置，通入零点气,且保证样气6Psi以上，BYPASS（旁路）的流量在流量计的中间刻度处（0.5-1.0SCFH），面板显示值趋于“0”。

若不到“0”则按照一下操作进行零点校验：

Zero→Auto/Manual（选择Auto自动校验模式）→ZeroValueSet（设定零点校验值）→ZeroBeginYESZeroinProgress（零点校验进行中）。

3.2.4.3终点校验：

测点选择开关置在“终点”位置，通入终点气,且保证样气6Psi以上，BYPASS（旁路）的流量在流量计的中间刻度处（0.5-1.0SCFH），显示器读数趋于标准气数值，若与标准气数值不一致，则可按照一下操作进行终点校验：

Span→Auto/Manual（选择Auto自动校验模式）→SpanValueSet（设定终点校验值）→SpanBeginYESSpaninProgress（终点校验进行中）。

如果一次零点、终点校验完成，需再通入零点气，待稳定后观察测量值与零点校验值的偏差，如果偏差较大还需进行零点校验，终点偏差较大则需进行终点校验，直至零、终点测量值接近校验值，再直接切换至工艺气测量。

3.3氧分析仪（例如：

SERVOMEXXENTRAL4100）

在正常生产时每天对分析仪进行一次巡检，查看分析仪面板显示值无波动，流量指示在正常位置。

氧分析仪每月校验一次，若中途发现测量值误差过大，也应及时给予校验，以确保仪器仪表的准确度。

3.3.1校验气和工具的使用

AIAS102零点气：

纯N2≥99.999%，终点气：

纯O2≥99.995%。

AI702零点气：

纯Ar≥99.999%，终点气：

纯O2≥99.995%。

常用工具：

扳手和检漏装置。

3.3.2分析仪的外观检查、气密性检查以及气路连接与压力的检查

3.3.2.1检查分析仪的外观是否清洁，接口有无腐蚀，电缆连接是否正常。

3.3.2.2对所有管线进行泄漏检查，特别是样品出入口的连接。

3.3.2.3检查使用的标准气是否正确，气路连接是否正确，调整标准气减压阀，要求标准气的输出压力与样气压力一致。

3.3.3校验

3.3.3.1零点、终点校验（以位置在2的氧传感器为例）：

零点/终点校验：

在前面板将样气流量调至最小，将测量开关置于“零点”/“终点”位置，慢慢调节流量调节阀，将流量调至跟通样气时一致。

待面板显示数值稳定后，查看是否与标准气数值显示一致，若不一致则需要进行零点/终点校验。

具体按键操作与说明如下：

MENU→CALIBRATE→MANUALCAL→ENTER（分析仪进入校验菜单密码为4000）。

屏幕显示

操作

CALIBRATE

I2Oxygen%

根据需要选择，然后按“ENTER”键

LOW/HIGH/PRESS/HISTORY/CHKL￡H

选择LOW，然后按“ENTER”键

I2LOWTARGET

Oxygen=0.00%

设定零点标准气值，然后按“ENTER”键

LT0.00LC0.04

I2OxygenOK?

Y/N

LT为设定值，LC为当前测量值，当LC值稳定时，按“ENTER”键

LOWCALINPROGRESS

提示信息，不用操作

CALRESULT

LT0.00LC0.00

显示校验值（不按任何键1分钟后返回测量状态），按“QUIT”键进行下一项操作

LOW/HIGH/PRESS/HISTORY/CHKL￡H

零点校验已完成，选择HIGH，然后按“ENTER”键

I2HIGHTARGET

Oxygen=99.90%

设定终点标准气值，然后按“ENTER”键

HT99.90HC99.7

I2OxygenOK?

Y/N

HT为设定值，HC为当前测量值，当HC值稳定时，按“ENTER”键

HIGHCALINPROGRESS

提示信息，不用操作

CALRESULT

HT99.90HC99.90

显示校验值（不按任何键1分钟后返回测量状态），按“QUIT”键可重复进行校验，按MEASURE键进入测量

如果一次零点、终点校验完成，需再通入零点气，待稳定后观察测量值与零点校验值的偏差，如果偏差较大还需进行零点校验，终点偏差较大则需进行终点校验，直至零、终点测量值接近校验值，再直接切换至工艺气测量。

3.4红外气体分析仪（例如：

TeledyneIR7600/IR7000）

在正常生产时每天对分析仪进行一次巡检，查看分析仪面板显示值无波动，流量指示在正常位置。

红外气体分析仪每月校验一次，若中途发现测量值误差过大，也应及时给予校验，以确保仪器仪表的准确度。

3.4.1校验气和工具的使用

零点气：

纯N2≥99.999%，终点气：

N2中CO28.3ppmCO2。

常用工具：

扳手和检漏装置。

3.4.2分析仪的外观检查、气密性检查以及气路连接与压力的检查

3.4.2.1检查分析仪的外观是否清洁，接口有无腐蚀，电缆连接是否正常。

3.4.2.2对所有管线进行泄漏检查，特别是样品出入口的连接。

3.4.2.3检查使用的标准气是否正确，气路连接是否正确，调整标准气减压阀，要求标准气的输出压力与样气压力一致为0.5Psi。

3..4.3显示和菜单

IR7600红外分析仪具备两种显示模式－测量模式和用户模式。

按MODE键可在这两种模式间进行切换。

在测量模式下，仪表显示：

通道数、组分名称、浓度值。

在此模式下，也可对仪器进行零点、终点校验。

在用户模式下，用户可针对不同应用对仪表及参数进行设置。

该模式下可查询如下菜单：

量程切换、校验参数、报警设置、自动校验设置、自动调零设置、峰值报警设置、参数设置。

3.4.4校验

3.4.4.1按MODE键切换至用户模式，在“校验参数”菜单下选择“校验值”选项，设置校验气体浓度（终点气校验值）。

3.4.4.2零点校验：

在前面板将样气流量调至最小，将测量开关置于“零点”位置，慢慢调节流量调节阀，将流量调至跟通样气时一致（IR7000：

0.2-2.0l/min，IR7600：

30L/h）。

待面板显示数值稳定后，查看是否与标准气数值显示一致，若不一致则需要进行零点校验，在测量界面按“ZERO”键进入手动调零界面，显示稳定后按“ENT”键，零点校验开始。

3.4.4.3终点校验：

在前面板将样气流量调至最小，将测量开关置于“终点”位置，慢慢调节流量调节阀，将流量调至跟通样气时一致（IR7000：

0.2-2.0l/min，IR7600：

30L/h）。

待面板显示数值稳定后，查看是否与标准气数值显示一致，若不一致则需要进行终点校验，在测量界面按“SPAN”键进入手动调零界面，显示稳定后按“ENT”键，终点校验开始。

如果一次零点、终点校验完成（先进行零点校验，再进行终点校验），需再通入零点气，待稳定后观察测量值与零点校验值的偏差，如果偏差较大还需进行零点校验，终点偏差较大则需进行终点校验，直至零、终点测量值接近校验值，再直接切换至工艺气测量。

3.5热导气体分析仪（例如：

RQD-101型、PA100-RQD型）

在正常生产时每天对分析仪进行一次巡检，查看分析仪面板显示值无波动，流量指示在正常位置。

热导气体分析仪每周校验一次，若中途发现测量值误差过大，也应及时给予校验，以确保仪器仪表的准确度。

3.5.1校验气和工具的使用

AI701零点气：

纯O2≥99.995%，终点气：

O2中Ar10％Ar。

AI705零点气：

N2中Ar80.5％Ar，终点气：

纯Ar≥99.999%。

常用工具：

扳手和检漏装置、万用表或劲仪标准校验仪。

3.5.2分析仪的外观检查、气密性检查以及气路连接与压力的检查

3.5.2.1检查分析仪的外观是否清洁，接口有无腐蚀，电缆连接是否正常。

3.5.2.2对所有管线进行泄漏检查，特别是样品出入口的连接。

3.5.2.3检查使用的标准气是否正确，气路连接是否正确，调整标准气减压阀，要求标准气的输出压力与样气压力一致为0.5Psi。

3.5.3校验

3.5.3.1仪器的零点和终点在出厂前均已调好，但由于运输过程中的震动，可能会使某些螺钉松动或者长期运行引起漂移，所以需对仪器的零点和终点指示值进行调整；

3.5.3.2零点校验：

在前面板将样气流量调至最小，将测量开关置于“零点”位置，慢慢调节流量调节阀，将流量调至跟通样气时一致，待分析仪指示或输出电流稳定后，如果指示不在对应的浓度值或检测输出电流不在零点气对应的mA值时，调整零点电位器；

3.5.3.3终点校验：

在前面板将样气流量调至最小，将测量开关置于“终点”位置，慢慢调节流量调节阀，将流量调至跟通样气时一致，待分析仪指示或输出电流稳定后，如果指示不在对应的浓度值或检测输出电流不在终点气对应的mA值时，调整终点电位器；

如果一次零点、终点校验完成（先进行零点校验，再进行量程校验），需再通入零点气，待稳定后观察测量值与零点校验值的偏差，如果偏差较大还需进行零点校验，终点偏差较大则需进行终点校验，直至零、终点测量值接近校验值，再直接切换至工艺气测量。

3.6微量水分析仪（例如：

USI-1AB型）

微量水气体分析仪每两年校验一次，若中途发现测量值误差过大，也应及时给予校验，以确保仪器仪表的准确度。

3.6.1.电解池的干燥处理

新仪器（包括重新涂敷的电解池）或已长期停用的仪器，由于电解池非常潮湿，在测量前必须进行干燥处理，使电解池处于干燥状态。

为延长仪器内部干燥器的使用周期，辅助气源应经外接的分子筛干燥器（用户自备）干燥后再导入仪器。

3.6.2干燥气的使用与操作

3.6.2.1干燥处理所用的气流可以是被测介质，但最好采用一种辅助气源——通常是钢瓶氮气（普氮即可）；

3.6.2.2检查各阀件旋钮及开关的位置：

控制阀置于“关”，旁通流量阀和测量流量阀关闭，电源开关置于“关”；

3.6.2.3接好气源管道，控制阀置于“干燥”，左旋旁通流量阀约4～5转，打开钢瓶总阀，再缓慢启开减压阀，至旁通流量约为1.1L/min，吹扫系统管道10min；

3.6.2.4接通电源，表头显示1500ppmv左右；

3.6.2.5缓慢启开测量流量阀，以20Ml/min左右或更少的小流量气流干燥电解池。

为节约用气，旁通流量可减小（必须同时关小减压阀）。

至示数为5ppmv以下，越低越好；

3.6.2.6干燥时间的长短与电解池潮湿程度、室温及气样种类有关。

在以氮气为介质、室温低于20℃的条件下，一般需24－72h。

夏天通常需要更长一些时间。

但电解池一经干燥后，就能迅速测量。

3.6.3测量

3.6.3.1测量本底值：

若干燥过程系用辅助气源，则将仪器切换至被测气样后，调节流量阀，使测量流量为100ml/min，旁通流量约为1L/min（此时旁通流量可减小，但必须先关小减压阀），至示数5ppmv，以下并比较稳定时，记录此值作为本底值。

当气样为氢、氧时，本底值为十几ppmv；

3.6.3.2测量：

控制阀置于“测量”，准确调节测量流量为100ml/min，旁通流量约为1L/min，

至表头示数接近稳定即可读数。

对于含水量为30ppmv以下的测量，应从表头读数中减去本底值作为实际值；对于含水量为30ppmv以上的测量，若对精度要求并不高，可视情况略去本底值的影响，直接由表头读数。

3.7微量氧分析仪（例如：

微量氧分析仪：

TELEDYNE3000T、百分含量氧分析仪：

TELEDYNE3000P）

在正常生产时每天对分析仪进行一次巡检，查看分析仪面板显示值无波动，流量指示在正常位置，3000T、3000P分析仪每月校验一次，若中途发现测量值误差过大，也应及时给予校验，以确保仪器仪表的准确度。

3.7.1校验气和工具的使用

AIAS103/AIAS704终点气：

Ar中微量O219.9ppmO2。

AI702终点气：

5%O2。

常用工具：

扳手和检漏装置。

3.7.2分析仪的外观检查、气密性检查以及气路连接与压力的检查

3.7.2.1检查分析仪的外观是否清洁，接口有无腐蚀，电缆连接是否正常。

3.7.2.2对所有管线进行泄漏检查，特别是样品出入口的连接。

3.7.2.3检查使用的标准气是否正确，气路连接是否正确，调整标准气减压阀，要求标准气的输出压力与样气压力一致。

3.7.3校验

3.7.3.1在前面板将样气流量调至最小，将测量开关置于“终点”位置，慢慢调节流量调节阀，将流量调至跟通样气时一致。

待面板显示数值稳定后，查看是否与标准气数值显示一致，若不一致则需要进行终点校验。

按下“SPAN”键进入量程校验功能，屏幕显示SPAN：

Settling：

AUTO，按下Enter键进入自动校验模式（也可通过△▽键选择MAN（手动）模式进行校验）；屏幕显示，设置量程自动校验的锁定时间（在设定时间范围内，未完成

Calib.Holdingtime

Calhole：

*min

自动标定，分析仪将自动进入下一锁定周期，继续进行校验，如此循环往复，直至校验完成为止）；按下Enter键进入下一菜单，屏幕显示SpanVal：

***，设置完终点气校验值，按Enter键开始自动校验，整个过程自动完成，中途不能按任何键，否则会导致自动校验的中断，校验完成，自动进入测量状态，直接切换至工艺气测量即可。

4附件

附表：

YG-R-12073分析仪校验记录

附表：

分析仪校验记录

YG-R-12073

仪器型号

生产厂家

测点名称

测点位号

仪器量程A

精度

出厂编号

校验原因

依据文件

一、校验标准气体

序号

名称

校验气体组分

标定值C1

批号

1

□零点气

2

□终点气

3

二、分析仪的外观检查、气密性检查以及气路连接与压力的检查

三、分析仪校验

校验点

调整前

调整后

备注

仪器示值C2

仪器示值C2

最大误差

结论：

说明：

最大误差=︱C2-C1︱max/A*100%

校验单位：

校验员：

复核员：

日期：