第一章分析仪校验规程.docx

1、第一章 分析仪校验规程第一章 分析仪校验规范1 目的为规范在线使用分析仪的校验工作，特制定本规范。2 适用范围本规范适用于本公司所有在线运行的分析仪，包括磁氧分析仪、总碳氢分析仪、氧分析仪、红外气体分析仪、热导气体分析仪、微量水分析仪和微量氧分析仪。3 主要内容分析仪在安装后投运前必须进行校验后方能启用。在正常运行中校验周期为每月一次，若中途发现测量值误差过大，也应及时给予校验，以确保仪器仪表的准确度。3.1 磁氧分析仪（例如：TELEDYNE 3010M）在正常生产时每天对分析仪进行一次巡检，查看分析仪面板显示值无波动，流量指示在正常位置。 磁氧分析仪每月校验一次，若中途发现测量值误差过大，

2、也应及时给予校验，以确保仪器仪表的准确度。3.1.1 校验气和工具的使用零点气：O2 98% ，终点气：纯O299.995%。常用工具：扳手和检漏装置。3.1.2分析仪的外观检查、气密性检查以及气路连接与压力的检查3.1.2.1检查分析仪的外观是否清洁，接口有无腐蚀，电缆连接是否正常。3.1.2.2 对所有管线进行泄漏检查，特别是样品出入口的连接。3.1.2.3检查使用的标准气是否正确，气路连接是否正确，调整标准气减压阀，要求标准气的输出压力与样气压力一致。3.1.3 校验3.1.3.1 分析仪面板上的“ZERO（零点）”键用于进行零点校验，校验一般采用Auto（自动）模式。首先通入零点气，在

3、前面板将样气流量调至最小，将测量开关置于“零点”位置，慢慢调节流量调节阀，将流量调至通样气时一致。待面板显示数值稳定后，查看是否与标准气数值显示一致，若不一致则需要进行零点校验。具体步骤如下：按下“ZERO”键进入零点校验校验功能，屏幕显示ZERO：Settling：AUTO，按下Enter键进入自动校验模式（也可通过键选择MAN（手动）模式进行校验）；屏幕显示 ，设置自动校验的锁Calib.Holding timeCal hole：* min定时间（在设定时间范围内，未完成自动校验，分析仪将自动进入下一锁定周期，继续进行校验，如此循环往复，直至校验完成为止）；按下Enter键进入下一菜单，屏

4、幕显示ZERO Val：*，设置完零点气校验值，按Enter键开始自动校验，整个过程自动完成，中途不能按任何键，否则会导致自动校验的中断，校验完成，自动进入测量状态，再进行终点校验。3.1.3.2 分析仪面板上的“SPAN（量程）”键用于进行终点校验，校验一般采用Auto（自动）模式。首先通入量程气，待测量值指示稳定后，若指示值与终点气的校验值偏差较大，则需进行校验，具体步骤如下：按下“SPAN”键进入量程校验功能，屏幕显示SPAN：Settling：AUTO，按下Enter键进入自动校验模式（也可通过键选择MAN（手动）模式进行校验）；屏幕显Calib.Holding timeCal hol

5、e：* min示 ，设置自动校验的锁定时间（在设定时间范围内，未完成自动校验，分析仪将自动进入下一锁定周期，继续进行校验，如此循环往复，直至校验完成为止）；按下Enter键进入下一菜单，屏幕显示Span Val：*，设置完终点气校验值，按Enter键开始自动校验，整个过程自动完成，中途不能按任何键，否则会导致自动校验的中断，校验完成，自动进入测量状态。如果一次零点、终点校验完成，需再通入零点气，待稳定后观察测量值与零点校验值的偏差，如果偏差较大还需进行零点校验，终点偏差较大则需进行终点校验，直至零、终点测量值接近校验值，再直接切换至工艺气测量。3.2 总碳氢分析仪（例如：TELEDYNE 40

6、2R-EU、TELEDYNE 4020） 在正常生产时，每天对该分析仪表进行2次巡检查看，要求打开前面板，检查助燃空气压力、燃烧气压力、样气压力（以分析仪铭牌要求为准）是否满足要求。总碳分析仪每月校验一次，若中途发现测量值误差过大，也应及时给予校验，以确保仪器仪表的准确度。3.2.1 校验气和工具的使用402R-EU 零点气：纯N299.999%，终点气：O2中CH4 85.7ppmCH4。4020 零点气：纯O299.999%，终点气：O2中CH4 85.7ppmCH4。常用工具：扳手和检漏装置。3.2.2分析仪的外观检查、气密性检查以及气路连接与压力的检查3.2.2.1检查分析仪的外观是否

7、清洁，接口有无腐蚀，电缆连接是否正常。3.2.2.2 对所有管线进行泄漏检查，特别是样品出入口的连接。3.2.2.3检查使用的标准气是否正确，气路连接是否正确，调整标准气减压阀，要求标准气的输出压力与样气压力一致在10KPa左右。3.2.3 402R-EU总碳氢分析仪校验3.2.3.1 零点校验：首先将量程开关置在“HI”档，测点选择开关置在“零点”位置，通入零点气,且保证样气3Psi，显示器读数越来越小，根据数值选择将合适的量程档位，显示器显示值趋于“0”（此时量程开关应该在“LO”档。若不到“0”则可调整“ZERO”电位器使之显示为“0” ）。3.2.3.2 终点校验：首先将量程开关置在“

8、HI”档，测点选择开关置在“终点”位置，通入终点气, 且保证样气3Psi，根据显示器读数选择合适的量程开档位，显示器读数趋于标准气数值，若与标准气数值不一致，则可调整“SPAN”电位器使之显示为“85.7”。如上所述反复进行“零点校验”和“终点校验”，校验完毕将“ZERO”、“SPAN”电位器锁定，并将标准样气阀关闭。3.2.3.3 投运：将量程开关置在“MD”档，测点选择开关置在”测点一”位置，通入样气（测量气）即已投运（保证样气压力3Psig）。LO:010PPm； MD:0100PPm； HI:01000PPm； IGNITE:点火3.2.4 4020总碳氢分析仪校验3.2.4.1在测量

9、状态按主按钮（同时按住和键），再按ENTER键确认，进入功能设置状态。3.2.4.2零点校验：测点选择开关置在“零点”位置，通入零点气,且保证样气6Psi以上，BYPASS(旁路)的流量在流量计的中间刻度处（0.5-1.0SCFH），面板显示值趋于“0”。若不到“0”则按照一下操作进行零点校验：ZeroAuto/Manual（选择Auto自动校验模式）Zero Value Set（设定零点校验值）Zero Begin YES Zero in Progress（零点校验进行中）。3.2.4.3终点校验：测点选择开关置在“终点”位置，通入终点气, 且保证样气6Psi以上，BYPASS(旁路)的流量

10、在流量计的中间刻度处（0.5-1.0SCFH），显示器读数趋于标准气数值，若与标准气数值不一致，则可按照一下操作进行终点校验：SpanAuto/Manual（选择Auto自动校验模式）Span Value Set（设定终点校验值）Span Begin YES Span in Progress（终点校验进行中）。如果一次零点、终点校验完成，需再通入零点气，待稳定后观察测量值与零点校验值的偏差，如果偏差较大还需进行零点校验，终点偏差较大则需进行终点校验，直至零、终点测量值接近校验值，再直接切换至工艺气测量。3.3 氧分析仪（例如：SERVOMEX XENTRAL 4100） 在正常生产时每天对分析

11、仪进行一次巡检，查看分析仪面板显示值无波动，流量指示在正常位置。氧分析仪每月校验一次，若中途发现测量值误差过大，也应及时给予校验，以确保仪器仪表的准确度。3.3.1 校验气和工具的使用AIAS102 零点气：纯N299.999%，终点气：纯O299.995%。 AI702 零点气：纯Ar99.999%，终点气：纯O299.995%。 常用工具：扳手和检漏装置。3.3.2分析仪的外观检查、气密性检查以及气路连接与压力的检查3.3.2.1检查分析仪的外观是否清洁，接口有无腐蚀，电缆连接是否正常。3.3.2.2 对所有管线进行泄漏检查，特别是样品出入口的连接。3.3.2.3检查使用的标准气是否正确，

12、气路连接是否正确，调整标准气减压阀，要求标准气的输出压力与样气压力一致。3.3.3 校验3.3.3.1零点、终点校验（以位置在2的氧传感器为例）：零点/终点校验：在前面板将样气流量调至最小，将测量开关置于“零点”/“终点”位置，慢慢调节流量调节阀，将流量调至跟通样气时一致。待面板显示数值稳定后，查看是否与标准气数值显示一致，若不一致则需要进行零点/终点校验。具体按键操作与说明如下：MENUCALIBRATEMANUAL CALENTER（分析仪进入校验菜单密码为4000）。屏幕显示操 作CALIBRATEI2 Oxygen %根据需要选择，然后按“ENTER”键LOW/HIGH/PRESS/H

13、ISTORY/CHK LH选择LOW，然后按“ENTER”键I2 LOW TARGETOxygen=0.00%设定零点标准气值，然后按“ENTER”键LT0.00 LC0.04I2 Oxygen OK?Y/NLT为设定值，LC为当前测量值，当LC值稳定时，按“ENTER”键LOW CAL IN PROGRESS提示信息，不用操作CAL RESULTLT0.00 LC0.00显示校验值（不按任何键1分钟后返回测量状态），按“QUIT”键进行下一项操作LOW/HIGH/PRESS/HISTORY/CHK LH零点校验已完成，选择HIGH，然后按“ENTER”键I2 HIGH TARGETOxyge

14、n=99.90%设定终点标准气值，然后按“ENTER”键HT99.90 HC99.7I2 Oxygen OK?Y/NHT为设定值，HC为当前测量值，当HC值稳定时，按“ENTER”键HIGH CAL IN PROGRESS提示信息，不用操作CAL RESULTHT99.90 HC99.90显示校验值（不按任何键1分钟后返回测量状态），按“QUIT”键可重复进行校验，按MEASURE键进入测量如果一次零点、终点校验完成，需再通入零点气，待稳定后观察测量值与零点校验值的偏差，如果偏差较大还需进行零点校验，终点偏差较大则需进行终点校验，直至零、终点测量值接近校验值，再直接切换至工艺气测量。3.4 红

15、外气体分析仪（例如：Teledyne IR7600/IR7000） 在正常生产时每天对分析仪进行一次巡检，查看分析仪面板显示值无波动，流量指示在正常位置。红外气体分析仪每月校验一次，若中途发现测量值误差过大，也应及时给予校验，以确保仪器仪表的准确度。3.4.1 校验气和工具的使用零点气：纯N299.999%，终点气：N2中CO2 8.3ppmCO2。 常用工具：扳手和检漏装置。3.4.2分析仪的外观检查、气密性检查以及气路连接与压力的检查3.4.2.1检查分析仪的外观是否清洁，接口有无腐蚀，电缆连接是否正常。3.4.2.2 对所有管线进行泄漏检查，特别是样品出入口的连接。3.4.2.3检查使用

16、的标准气是否正确，气路连接是否正确，调整标准气减压阀，要求标准气的输出压力与样气压力一致为0.5Psi。3.4.3 显示和菜单IR7600红外分析仪具备两种显示模式测量模式和用户模式。按MODE键可在这两种模式间进行切换。在测量模式下，仪表显示：通道数、组分名称、浓度值。在此模式下，也可对仪器进行零点、终点校验。在用户模式下，用户可针对不同应用对仪表及参数进行设置。该模式下可查询如下菜单：量程切换、校验参数、报警设置、自动校验设置、自动调零设置、峰值报警设置、参数设置。3.4.4校验3.4.4.1按MODE键切换至用户模式，在“校验参数”菜单下选择“校验值”选项，设置校验气体浓度（终点气校验值

17、）。3.4.4.2零点校验：在前面板将样气流量调至最小，将测量开关置于“零点”位置，慢慢调节流量调节阀，将流量调至跟通样气时一致（IR7000：0.2-2.0l/min，IR7600：30L/h）。待面板显示数值稳定后，查看是否与标准气数值显示一致，若不一致则需要进行零点校验，在测量界面按“ZERO”键进入手动调零界面，显示稳定后按“ENT”键，零点校验开始。3.4.4.3终点校验：在前面板将样气流量调至最小，将测量开关置于“终点”位置，慢慢调节流量调节阀，将流量调至跟通样气时一致（IR7000：0.2-2.0l/min，IR7600：30L/h）。待面板显示数值稳定后，查看是否与标准气数值显

18、示一致，若不一致则需要进行终点校验，在测量界面按“SPAN”键进入手动调零界面，显示稳定后按“ENT”键，终点校验开始。如果一次零点、终点校验完成（先进行零点校验，再进行终点校验），需再通入零点气，待稳定后观察测量值与零点校验值的偏差，如果偏差较大还需进行零点校验，终点偏差较大则需进行终点校验，直至零、终点测量值接近校验值，再直接切换至工艺气测量。3.5 热导气体分析仪（例如：RQD-101型、PA100-RQD型） 在正常生产时每天对分析仪进行一次巡检，查看分析仪面板显示值无波动，流量指示在正常位置。热导气体分析仪每周校验一次，若中途发现测量值误差过大，也应及时给予校验，以确保仪器仪表的准确

19、度。3.5.1 校验气和工具的使用AI701零点气：纯O299.995%，终点气：O2中Ar 10Ar。AI705零点气：N2中Ar 80.5Ar，终点气：纯Ar99.999%。常用工具：扳手和检漏装置、万用表或劲仪标准校验仪。3.5.2分析仪的外观检查、气密性检查以及气路连接与压力的检查3.5.2.1检查分析仪的外观是否清洁，接口有无腐蚀，电缆连接是否正常。3.5.2.2 对所有管线进行泄漏检查，特别是样品出入口的连接。3.5.2.3检查使用的标准气是否正确，气路连接是否正确，调整标准气减压阀，要求标准气的输出压力与样气压力一致为0.5Psi。3.5.3 校验3.5.3.1 仪器的零点和终点

20、在出厂前均已调好，但由于运输过程中的震动，可能会使某些螺钉松动或者长期运行引起漂移，所以需对仪器的零点和终点指示值进行调整；3.5.3.2 零点校验：在前面板将样气流量调至最小，将测量开关置于“零点”位置，慢慢调节流量调节阀，将流量调至跟通样气时一致，待分析仪指示或输出电流稳定后，如果指示不在对应的浓度值或检测输出电流不在零点气对应的mA值时，调整零点电位器； 3.5.3.3 终点校验：在前面板将样气流量调至最小，将测量开关置于“终点”位置，慢慢调节流量调节阀，将流量调至跟通样气时一致，待分析仪指示或输出电流稳定后，如果指示不在对应的浓度值或检测输出电流不在终点气对应的mA值时，调整终点电位器

21、； 如果一次零点、终点校验完成（先进行零点校验，再进行量程校验），需再通入零点气，待稳定后观察测量值与零点校验值的偏差，如果偏差较大还需进行零点校验，终点偏差较大则需进行终点校验，直至零、终点测量值接近校验值，再直接切换至工艺气测量。3.6 微量水分析仪（例如：USI-1AB型）微量水气体分析仪每两年校验一次，若中途发现测量值误差过大，也应及时给予校验，以确保仪器仪表的准确度。3.6.1. 电解池的干燥处理新仪器（包括重新涂敷的电解池）或已长期停用的仪器，由于电解池非常潮湿，在测量前必须进行干燥处理，使电解池处于干燥状态。为延长仪器内部干燥器的使用周期，辅助气源应经外接的分子筛干燥器（用户自备

22、）干燥后再导入仪器。3.6.2 干燥气的使用与操作3.6.2.1 干燥处理所用的气流可以是被测介质，但最好采用一种辅助气源通常是钢瓶氮气（普氮即可）；3.6.2.2 检查各阀件旋钮及开关的位置 ：控制阀置于“关”，旁通流量阀和测量流量阀关闭，电源开关置于“关”；3.6.2.3 接好气源管道，控制阀置于“干燥”，左旋旁通流量阀约45转，打开钢瓶总阀，再缓慢启开减压阀，至旁通流量约为1.1L/min，吹扫系统管道10min；3.6.2.4 接通电源，表头显示1500ppmv左右；3.6.2.5 缓慢启开测量流量阀，以20Ml/min左右或更少的小流量气流干燥电解池。为节约用气，旁通流量可减小（必须

23、同时关小减压阀）。至示数为5ppmv以下，越低越好；3.6.2.6 干燥时间的长短与电解池潮湿程度、室温及气样种类有关。在以氮气为介质、室温低于20的条件下，一般需2472h。夏天通常需要更长一些时间。但电解池一经干燥后，就能迅速测量。3.6.3 测量3.6.3.1 测量本底值：若干燥过程系用辅助气源，则将仪器切换至被测气样后，调节流量阀，使测量流量为100ml/min，旁通流量约为1L/min(此时旁通流量可减小，但必须先关小减压阀)，至示数5ppmv，以下并比较稳定时，记录此值作为本底值。当气样为氢、氧时，本底值为十几ppmv；3.6.3.2 测量：控制阀置于“测量”，准确调节测量流量为1

24、00ml/min，旁通流量约为1L/min，至表头示数接近稳定即可读数。对于含水量为30ppmv以下的测量，应从表头读数中减去本底值作为实际值；对于含水量为30ppmv以上的测量，若对精度要求并不高，可视情况略去本底值的影响，直接由表头读数。3.7 微量氧分析仪（例如：微量氧分析仪：TELEDYNE 3000T、百分含量氧分析仪：TELEDYNE 3000P） 在正常生产时每天对分析仪进行一次巡检，查看分析仪面板显示值无波动，流量指示在正常位置，3000T、3000P分析仪每月校验一次，若中途发现测量值误差过大，也应及时给予校验，以确保仪器仪表的准确度。3.7.1 校验气和工具的使用AIAS1

25、03/AIAS704终点气：Ar中微量O2 19.9ppm O2。AI702终点气：5% O2。 常用工具：扳手和检漏装置。3.7.2分析仪的外观检查、气密性检查以及气路连接与压力的检查3.7.2.1检查分析仪的外观是否清洁，接口有无腐蚀，电缆连接是否正常。3.7.2.2 对所有管线进行泄漏检查，特别是样品出入口的连接。3.7.2.3检查使用的标准气是否正确，气路连接是否正确，调整标准气减压阀，要求标准气的输出压力与样气压力一致。3.7.3 校验3.7.3.1 在前面板将样气流量调至最小，将测量开关置于“终点”位置，慢慢调节流量调节阀，将流量调至跟通样气时一致。待面板显示数值稳定后，查看是否与

26、标准气数值显示一致，若不一致则需要进行终点校验。按下“SPAN”键进入量程校验功能，屏幕显示SPAN：Settling：AUTO，按下Enter键进入自动校验模式（也可通过键选择MAN（手动）模式进行校验）；屏幕显示 ，设置量程自动校验的锁定时间（在设定时间范围内，未完成Calib.Holding timeCal hole：* min 自动标定，分析仪将自动进入下一锁定周期，继续进行校验，如此循环往复，直至校验完成为止）；按下Enter键进入下一菜单，屏幕显示Span Val：*，设置完终点气校验值，按Enter键开始自动校验，整个过程自动完成，中途不能按任何键，否则会导致自动校验的中断，校验完成，自动进入测量状态，直接切换至工艺气测量即可。4 附件附表：YG-R-12073分析仪校验记录附表：分析仪校验记录 YG-R-12073仪器型号生产厂家测点名称测点位号仪器量程A精度出厂编号校验原因依据文件一、校验标准气体序号名称校验气体组分标定值C1批号1零点气2终点气3二、分析仪的外观检查、气密性检查以及气路连接与压力的检查三、分析仪校验校验点调整前调整后备注仪器示值C2仪器示值C2最大误差结论：说明：最大误差=C2-C1max/A*100%校验单位： 校验员： 复核员： 日期：