检验仪器设备自校作业指导书.docx
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检验仪器设备自校作业指导书
第一节试模自校规程······································1
第二节统一小磨自校规程··································1
第三节比表面积仪自校规程································2
第四节水泥氯离子测定仪自校规程··························2
第五节滴定管的校验······································2
第六节容量瓶的校验······································3
第七节移液管的校验······································4
第八节胶砂搅拌机的使用、维护和校准···················5
第九节胶砂振实台的使用、维护和校准···················5
第十节净浆搅拌机的使用、维护和校准···················6
第十一节贵重金属的使用和维护···························6
第十二节高温炉及其控制器的使用和维护···················7
第十三节烘干箱及温度计的使用、维护和校准···············7
第十四节压力试验机的使用、维护和校准···················8
第十五节抗折试验机的使用、维护和校准···················8
第十六节抗压夹具的校准·································8
第十七节养护箱的使用、维护和校准·······················9
第十八节水泥标准稠度及凝结时间测定仪自校规程···········9
第十九节负压筛自校规程·································9
第二十节雷氏夹测定仪自校规程··························10
第二十一节水泥组份仪自校规程····························10
第二十二节钙铁硫测定仪自校规程···························10
第二十三节水泥胶砂流动度跳桌自校规程····················10
第一节试模自校规程
一、技术要求:
试模模腔的基本尺寸：
1、长为160+0.05mm～160-0。
10mm，
2、宽为40+0。
05mm～40—0。
10mm。
3、底座外型尺寸：
245×160×60mm
4、试模净重：
6—6.5kg
5、试模组件安装紧固后,隔板与端板的内壁各接触面应相互垂直，两最大对角线的长度差不大于0。
3mm。
6、隔板与端板的上平面应平齐。
7、试模底座应光滑，整洁无粗糙不平现象。
二、检验方法：
技术要求中:
1、长用分度值为0。
02mm游标卡尺检查。
2、宽用分度值为:
0。
02mm游标卡尺在长度方向的两端及中间检查三点。
3、高用分度值为0.02mm深度游标卡尺检查.
4、座底外型尺寸用300mm钢板尺检查。
5、试模重量,用天平检查.
6、对角线用0.02mm游标卡尺检查。
第二节统一小磨自校规程
一、技术要求:
1、转速48r/min
2、研磨体总装载量约100kg
名称
钢球φ40
钢球φ50
钢球φ60
钢球φ70
钢锻φ25×30
数量
43个
37个
24个
9个
40kg
二、检验方法：
1、转速用秒表检验.
2、重量用磅称检验，球径用卡尺检验。
第三节比表面积仪自校规程
1、漏气检查
将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧,接到压力计上，用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。
如果发现漏气，用活塞油脂加以密封。
2、对比校验
用比表面积标准粉按规定的操作方法进行测定，测定值与标准值相对误差不能超过±3％.
第四节水泥氯离子测定仪自校规程
1、氯离子测定仪是用标准样来测定的。
2、标准样测定值与校准值相比,不能超过0。
002％。
3、如超出误差范围,需对仪器进行标定.
4、如连续两次和标准粉的测定值不超过0。
002％,则说明仪器正常。
第五节滴定管的校验
将滴定管充分洗净，并在活塞上涂以凡士林后,注入与室温相同的蒸馏水，调整液面至刻度0处，记录当时水的温度，然后以滴定时的速度（每秒3—4滴），将0—10mL的一段水（不一定等于10mL，但相差也不得超过±0。
1mL），放入经过洗净、干燥、冷却至室温，并准确称量过的50mL的定量烧瓶中,称其质量（准确至0.001g），与空瓶质量之差即为放出水的质量。
同法依次称出10—20mL，20—30mL……等刻度间水的质量。
以实验室的温度查表（10—40℃间r值）中对应的r值，然后按公式V20=mt/r计算出滴定管各段刻度的体积及校正值；或者以实验室温度查表（15—30℃时水的密度），按公Vt=mt/ρt计算出各段刻度间的体积及校正值。
10—40℃间r值（g/mL）
T℃
r
T℃
r
T℃
r
T℃
r
10
0。
99841
18
0。
99751
26
0。
99591
34
0.99371
11
0。
99834
19
0。
99735
27
0.99566
35
0.99340
12
0。
99826
20
0。
99717
28
0。
99541
36
0.99307
13
0.99817
21
0.99699
29
0。
99515
37
0。
99274
14
0.99706
22
0.99679
30
0。
99488
38
0.99241
15
0.99794
23
0.99659
31
0.99460
39
0.99206
16
0。
99781
24
0.99637
32
0.99431
40
0.99171
17
0。
99767
25
0.99614
33
0。
99401
注：
表中r表示在不同温度下，以水充满20℃时容器为1mL的玻璃器皿，于空气中砝码所称得的水的质量（g）
式中，V20为水在20℃时的体积（mL）；Vt为水在t℃时的体积（mL），mt为水在空气中温度为t℃时空气中的质量（g/mL）
刻度移液管的校验与滴定管的校验相同，但标定用肚式移液管时,只需校验总体积即可。
15—30℃时水的密度
T℃
ρt
T℃
ρt
T℃
ρt
T℃
ρt
15
0.99913
19
0。
99843
23
0.99757
27
0。
99654
16
0.99897
20
0。
99823
24
0。
99732
28
0。
99626
17
0.99880
21
0.99802
25
0。
99707
29
0.99597
18
0.99862
22
0.99780
26
0。
99681
30
0.99567
第六节容量瓶的校验
容量瓶的校验除可用称量法外,还可用比较法。
1、称量法：
将洗净干燥带塞的容量瓶在0.1g感量的天平上准确称出空瓶质量，注入蒸馏水至标线，记录水温，用滤纸条吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴,盖上瓶塞称量（如25mL的容量瓶,则要求称准至0.1g）两次质量之差点即为容量所盛水的质量，按公式Vt=mt/ρt计算该容量瓶的真实体积数值，求出校正值，然后用移液管加入或吸出校正的水,重新该画一标线记号。
2、比较法：
在很多情况下容量与移液管是平行配套使用的，因此，主要不是要知道所用容量瓶的绝对容积，而要知道容量瓶与移液管的容积比是否正确,例如：
500mL的容量瓶的容积是否为50mL移液管所放出流体体积的10倍，校准的方法，可用已经校准过的100或（50）mL的移液管，连续加入5或（10次）次蒸馏水于干燥的500mL的容量瓶中,观察是否与容量瓶的标线相符合，如不符合可在瓶颈上重新刻画新标记，在使用该容量瓶时，需加上5（或10）次，100（或50）mL移液管的校正值，或者在观察容量瓶的液面前，将5（或10）次，100或（50）mL移液管的校正值总体积数，用小移液管加入或吸出相当量的水后,再重新刻画新的标线记号。
当然，正确的方法是称量法，而不应使用比较法。
因此，比较法限制了仪器的通用范围,一旦更换,就要重新标定不符合标准化的要求。
第七节移液管的校验
移液管又叫吸液管，根据其量取的范围分为单刻度和多刻度两种,单刻度移液管是只量取某一容量的（如25mL或50mL移液管），多刻度移液管则可在某一容量范围内,作任一体积的量取，但并不十分精密。
单刻度移液管，其放出的溶液量是与液体流出时间和管中最后的液滴处理方式有关。
为此，在标定时常作如下规定。
放出溶液量与液体流出时间
容量（mL）
10
25
50
100
流出时间（s）
20
25
30
40
最后液滴的处理方式一般有以下二种:
1、任溶液自动流出后,将移液管尖端与容器壁接触，使残留液滴自动沿壁流出,仍然保留在管壁内的部分不再处理（此种移液管未标有“吹”字，为最常见的类型）.
2、任溶液自动流出后，将残流液从管内吹出或以手指堵住上端口,以另一手紧所握移液管靠气体膨胀将残液压出为止（此种移液管上标有“吹”字）.
上述方法一定要与校准时的处理方式一致，方可消除使用中的误差。
移液管的校准比较简单,除了容量瓶直接进行比较外，可以用称量法测得移液管的真实容量.
将移液管用洗净液洗净，然后按照使用规则移取蒸馏水调节液面至标线处，以滤纸将移液管尖端外壁擦净,将水放入已知质量的称量瓶中，按照上述选定的方法处理移液管中残液滴，称出称量瓶和水的质量，并由空瓶质量算出水的净质量,根据室温下水的密度求出移液管的实际容量。
如校准结果同原标容量有显著差异,可另行刻度，根据上述校准结果，先估计一刻度位置，再重复上述校准步骤，如仍有偏差，再行修改刻度,重复校准，直至获得准确刻度.
第八节胶砂搅拌机的使用、维护和校准
1、首次使用前,一定要检查机器的电器接线是否正确，电器部分绝缘是否良好。
2、搅拌机运转时音响应正常，锅和叶片应平稳不得有明显的跳动现象。
3、要经常保持油箱内油量，定期换油，保持润滑油的清洁.
4、保持工作场地的清洁，电器控制箱的门盖要盖好,防止灰尘进入。
5、在操作中起落搅拌锅应轻起轻放。
6、当间隙〈2mm、〉4mm时,又无法调整时，应更换新的。
7、每年接受省级水泥检验专用仪器检定单位一次检定。
8、自检工作由物理组长和使用人员共同完成.
第九节胶砂振实台的使用、维护和校准
1、每月检查振实台的紧固螺丝，松紧要适宜、台面要保持水平.电器装置绝缘应良好.
2、振实台的台面和底座底面应平行,开动后音响应正常，发现异常情况及时报告。
3、每月检查一次振实台空载是否在规定时间范围内（60次/60秒±2秒）.
4、每年接受一次省级水泥检验专用仪器检定单位一次检定。
第十节净浆搅拌机的使用、维护和校准
1、使用时搅拌机的声音应正常，搅拌锅和搅拌叶没有明显的跳动现象.
2、每月检查一次叶片尺寸及叶片与锅壁及锅底的间隙，若不符合标准应立即更换。
3、每年接受省级水泥检验专用仪器检定单位一次检定。
第十一节贵重金属的使用和维护
白金坩埚、玛瑙等贵重器皿要放在保险柜中保管,使用要有记录，用完后要放在保险柜中保管，白金坩埚使用要有重量记录.不经常使用时必须放到保险柜中保管,使用时要有专人负责,用专用器具夹取，防止白金坩埚产生划痕。
白金：
其器皿有熔点高、化学性能稳定、高温不氧化、与单一的无机酸和多数化学试剂不起作用等特点。
但铂是稀少的贵金属，价格昂贵，使用应十分小心。
1、铂器皿加热时应当在电炉内（若在硅碳棒电炉内，应有必要的通气装置，防止铂的碳化）或煤气灯的氧化焰上灼烧。
禁止使用还原性火焰或发烟、发黄光的火焰，亦不准接触蓝色火焰。
2、不得在铂器皿中熔融或加热碱金属氧化物及氢氧化物，含磷、含碳和含大量硫化物的物质以及含重金属的样品（如铅、锡、锑、砷、汞、铜等）.
3、高温下不许使用大量过氧化钠、氢氧化钠（钾）作熔剂，灼烧时器皿应放在素烧陶瓷管架或石棉板上，要用带有铂尖的钳子轻轻夹取。
4、铂器皿中不允许处理卤素或分解出卤素的物质,如王水、溴水及盐酸和氧化剂的混合物（如盐酸和二氧化锰共热时有氯气逸出）。
5、成份不明的物质不要用铂器皿加热或熔融。
6、铂器皿的清洗方法：
①一般情况可用稀盐酸（1：
5）溶液加热。
②如器皿上粘有脏物时，可用焦硫酸钾或碳酸钠熔融除去.
③如有轻微腐蚀，可用圆粒细海砂轻轻抹擦腐蚀部分。
7、在使用铂器皿时要防止其变形，因此不应使灼热的铂器皿骤然投入冷水中冷却，在脱熔块时，不能用硬物在皿内刮取。
由高温中取出的铂皿锅要放在干净的石棉垫板上。
8、已变形的铂坩锅或皿可用形状相吻合的木模校正（但已变脆的碳化铂部分切勿用力校正）。
9.1、银的熔点很低,使用温度一般不超过750℃为宜。
9。
2、刚从高温中取出的银坩埚不能立即用水冷却,以防产生裂纹。
9。
3、应用过氧化钠熔剂时,只宜烧结,不宜熔融，所以要严格控制烧结温度。
9。
4、含低价态元素（例如单质态硫。
硫化物硫等）高的试样需经预烧后,再加熔剂熔融。
9.5、清洗银器皿时，可用微沸的盐酸（1+5）,但不宜将器皿放在酸内长时间加热。
10、镍坩埚只宜使用碱性熔剂,如氢氧化钾、过氧化钠进行熔融,不得用焦硫酸钾、硫酸氢钾等酸性熔剂.使用温度不得高于700℃，否则带入溶液中的镍盐将大量增加。
第十二节高温炉及其控制器的使用和维护
1、化验室用的高温炉必须配有控制器。
2、使用前必须接好地线，高温炉应安装在牢固的台面上。
3、热电偶要插入炉堂的中部，并防止偶端与炉壁接触。
开启电源后,应将控制器调至所需温度.
4、电炉升至规定温度后,控制器应能自动控制并保温，否则应切断电源进行检查,不得继续使用.
5、送入或取出灼烧物时，最好切断电源，防止触电。
6、禁止熔融和灼烧沉淀在同一炉内进行，不得在炉内灰化滤纸，容易飞溅的溶剂，更不能直接放在炉中熔融，要避免热电偶端被飞溅的熔融物沾污.
第十三节烘干箱及温度计的使用、维护和校准
1、调节导电温度计时，应使金属浮子的上端平面与所需温度刻度成一横线。
2、带腐蚀性及易燃性的物品禁止放入箱内干燥,以免引起爆炸或损坏。
3、使用者不得任意拆卸机件,以免损坏箱内电气线路,发生故障时，应由电工修理.
4、导电温度计校准与一般水银温度计相同.
5、烘干箱及温度计每年由技术监督部门检定一次.
第十四节压力试验机的使用、维护和校准
1、压力试验机每年请计量部门检定一次,误差不得超过±2。
0%。
2、压力机用油每年至少更换一次，所用的油质应符合压力机说明书上的要求。
3、经常检查储油箱的储油量是否正常，油箱管接头有无松动，防止漏油。
观察油罐溢油情况是否正常.
4、经常注意被动指针的弹性垫圈是否松动，加荷过程指针是否平稳，如有抖动应检查原因，尤其注意测力摆杆仰程不准超过最大限度，指针旋转不准超过一周。
5、抗压夹具有球座应保持润滑灵敏,夹具压板尺寸40×40±0.1mm，加压板面必须磨平。
6、使用完毕要彻底擦试机器各部分,套上罩子，防止灰尘侵入.
第十五节抗折试验机的使用、维护和校准
1、抗折试验机要保持水平安放，定期检查设备的灵敏度。
2、定期检查抗折夹具的尺寸和要求是否符合标准的规定
3、更换夹具时，应先做对比试验.
4、刀口上不准抹油，磨损后应及时更换。
5、抗折试验机每半年由上级技术监督部门检定一次。
第十六节抗压夹具的校准
1、使用中的抗压夹具每半年与选定的标准夹具做一次夹具对比试验，如有问题则不能使用。
2、抗压夹具的技术要求要符合《JC/T683—2005》的规定.
3、抗压夹具由物理组长、强度试验员负责进行校准，校准记录由技术人员审核后，确定该抗压夹具是否能继续使用.
第十七节养护箱的使用、维护和校准
1、保证水箱内的水量适宜，防止无水而烧毁加热器。
2、调节控温仪及控湿仪选择盘刻度,使温度控制在20℃，波动范围不得超过20±1℃;湿度要求在不小于90％。
3、每天由试验员记录箱内温湿度情况。
发现异常及时汇报。
4、每月由维修人员和技术人员检查一次养护箱工作状态，做好记录。
第十八节水泥标准稠度及凝结时间测定仪自校规程
试杆与试针的总质量的标准值是300克，试锥的最大偏离度小于1。
5，用游标卡尺测定如果连续两次试锥的偏离度小于1。
5，则说明仪器正常。
第十九节负压筛自校规程
1、更换新筛或筛子使用一定时间后,都要进行修正。
一般修正差值在±0。
2%范围内可继续使用；在±0。
2%～±0。
5％范围内可采用修正系数的方法调整；差值超出±0.5％时应清洗，清洗后再检验修正，修正系数超出0。
8~1.2范围时，应更换新筛。
2、筛子应经常保持洁净，常用的筛子可浸泡于净水中保存，一般在使用20～30次后须用0。
3~0.5mol/L的醋酸或食醋清洗。
清洗时用毛刷轻轻由筛底向里按经纬线依次清洗，不得用毛刷由筛内向外刷洗，更不能无规则地任意乱刷，以免损坏筛网.
3、试验筛修正方法
用一个已知0.08mm标准筛筛余百分数的粉状试样作为标准样,按《化验作业指导书》测定标准粉在试验筛上的筛余百分数。
试验筛修正系数按下式计算：
C=Fn/Ft
式中：
C—————--—试验筛修正系数；
Fn-—-——-标准样给定的筛余量，%；
Ft——-—---标准样在试验筛上的筛余量，％。
水泥等试样筛余百分数结果修正按下式计算：
Fc=C×F
式中：
FC——水泥等样修正后的筛余量，%；
C-——-试验筛修正系数；
F—-—-水泥等级试样修正前的筛余量，％
筛子修正后，应做标识并记录。
第二十节雷氏夹测定仪自校规程
用游标卡尺测定雷氏夹测定仪膨胀值标尺刻度和弹性值标尺刻度,膨胀值标尺刻度相对误差标准值不能超过±2%，弹性值标尺刻度相对误差标准值不能超过±2%，如果均在误差范围内，则说明仪器正常。
第二十一节水泥组份仪自校规程
对比校验：
用水泥组分仪按标准方法测定，已知组分的试样,测定值与真实值相差不能超过±2.0％
如连续两次和标准组分试样的测定值不超过±2。
0％,则说明仪器正常
第二十二节钙铁硫测定仪自校规程
1、钙铁硫测定仪是用水泥标准粉来校正的。
2、水泥标准粉测定值与标准值相比，不能超过±16％。
3、如超出误差范围，需对仪器进行标定。
4、如连续两次和标准粉的测定值不超过±15％，则说明仪器正常.
第二十三节水泥胶砂流动度跳桌自校规程
1、跳桌振动部分总质量标准值为4.35±0.15,测试振动部分的绝对误差小于±0.15，则说明振动部分正常。
2、用秒表计时，查跳桌在25±1s内是否完成25次跳动，如完成,则说明跳桌振动部分正常。
3、从不同的方向测定跳桌的平面直径是否在300±1范围内,如在此范围内,则说明跳桌平面直径合格。
备注：
试验用秒表、游标卡尺、天平等需技术监督部门检定的仪器,按规定周期由上级技术监督部门检定。
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