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明胶标准.docx

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明胶标准

中华人民共和国轻工业标准-药用明胶

中华人民共和国轻工业标准

ＱＢ２３５４-９８

药用明胶

A型药用明胶

骨制药用明胶

皮制药用明胶

特级

一级

二级

三级

特级

一级

二级

三级

水分≤

14.0

胶冻强度（按水分12%商品胶6.67%）BIoomg≥

240

200

160

100

240

200

160

100

勃氏粘度（按水分12%商品胶6.67%）mPa.s≥

3.2

2.8

2.3

1.8

4.0

3.5

3.0

2.0

粘度下降%≤

20.0

透明度mm≥

250

150

100

250

150

100

灰分%≤

1.0

2.0

1.0

2.0

二氧化硫mg/kg≤

100

pH值

4.0-6.5

水不容物%≤

0.2

铬含量mg/kg≤

0.5

砷含量mg/kg≤

0.8

重金属mg/kg≤

细菌总数个/g≤

1000

大肠杆菌

不得检出

沙门氏菌

不得检出

B型药用明胶

骨制药用明胶

皮制药用明胶

特级

一级

二级

三级

特级

一级

二级

三级

水分≤

14.0

胶冻强度（按水分12%商品胶6.67%）BIoom≥

240

200

160

100

220

200

160

100

勃氏粘度（按水分12%商品胶6.67%）mPa.s≥

4.7

4.2

3.7

3.2

6.0

5.5

4.5

3.5

粘度下降%≤

20.0

透明度mm≥

250

150

100

250

150

100

灰分%≤

1.0

2.0

1.0

2.0

二氧化硫mg/kg≤

100

pH值

水不溶物%≤

0.2

铬含量mg/kg≤

0.5

砷含量mg/kg≤

0.8

重金属mg/kg≤

细菌总数个/g≤

1000

大肠杆菌

不得检出

沙门氏菌

不得检出

中华人民共和国国家标准-食用明胶

中华人民共和国国家标准

食品添加剂明胶GB6783-94

Foodadditive代替GB6783-86Gelatine

1主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂明胶的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输贮存。

本标准适用于以动物之皮、骨及腱、鳞等为原料所生产的食用明胶。

2引用标准GB4789.1食品卫生微生物学检验总则GB4789.2食品卫生微生物学检验菌落总数测定GB4789.3食品卫生微生物学检验大肠菌群测定GB4789.4食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验

3产品分类食用明胶，分成A型与B型（A型为酸法明胶，B型为碱法明胶，二者等离子点PI显著不同）以及骨类与皮类。

再将每一类明胶都分为A、B、C三级，A级为国际先进水平，B级为国际一般水平，C级为合格产品（企业可再将A、B、C三级细分为A1、A2、A3、B1、B2、B3、C1、C2、C3、C4等小级，称为"骨A型A1级食用明胶","皮B型A1级食用明胶"，余此类推）。

4技术要求

4.1理化及微生物指标见表1。

表1食用明胶的理化、微生物指标

一、食用明胶的理化、微生物指标

A型

B型

骨食用明胶

皮食用明胶

骨食用明胶

皮食用明胶

A级

B级

C级

A级

B级

C级

A级

B级

C级

A级

B级

C级

水分，% ≤

凝冻强度（含水分12%的商品胶6.67%）,Bloomg

≥

220

160

100

240

180

100

220

180

100

200

160

100

勃氏粘度（6.67%，60℃），mPa·s

≥

3.0

2.5

1.8

3.5

3.0

2.0

4.5

3.5

2.5

5.5

4.5

3.0

透明度，mm 　≥

300

150

300

150

300

150

300

150

灰度，% ≤

1.0

2.0

1.0

2.0

1.0

2.0

1.0

2.0

二氧化硫，mg/kg ≤

100

150

100

150

100

150

100

150

4.5～6.5

5.5～7.0

等离子点，pH

7.0～9.0

4.7～5.2

水不溶物，% ≤

0.2

铬，mg/kg ≤

1.0

2.0

1.0

2.0

砷，mg/kg ≤

重金属（以Pb计），mg/kg ≤

大肠菌群，个/100g ≤

150

细菌总数，个/g ≤

103

5×103

104

103

5×103

104

103

5×103

104

103

5×103

104

沙门氏菌

不得捡出

4.2感官要求

4.2.1产品为淡黄色至黄色细粒，应保持干燥、洁净、均匀，无夹杂物。

4.2.2产品均应通过孔径4mm标准筛网。

4.2.32.5％的明胶溶液无不适气味。

5试验方法

5.1测定溶液的配制规则

5.1.1取样：

抽取平均试样（见6.3.1），并充分混匀，使其具有真正的代表性。

5.1.2测定溶液用蒸馏水配制，其浓度为质量百分比。

5.1.3溶液配制方法：

取一定量明胶，准确至0.1g，首先将规定的水量加入，在20℃左右，放置2h，使其吸水膨胀，然后置于65±1℃之水浴中在15min之内溶成均匀的液体，最后使其达到规定的浓度。

5.2水分测定

5.2.1原理取大约1g明胶，在105℃烘至恒重，根据质量的减少计算明胶的含水量。

5.2.2仪器和设备

5.2.2.1平底带盖铝制或不锈钢小盒：

直径70～75mm，高15mm，质量小于20g。

5.2.2.2红外线灯泡：

220V，250W。

5.2.2.3烘箱：

可控制温度105±2℃。

5.2.2.4分析天平：

感量1mg。

5.2.3测定步骤

5.2.3.1在已知恒重的平底铝制或不锈钢小盒中称入胶样0.9～1.1g，准确至0.001g。

5.2.3.2在盒中加蒸馏水10mL，膨胀30min。

5.2.3.3将小盒去盖放在红外灯下加热，温度调节到105～110℃，将胶样溶解，然后蒸至基本干燥。

5.2.3.4小盒移至烘箱中，在105±2℃下烘2h。

5.2.3.5在烘箱中，将小盒盖严，取出置于保干器内，冷却至室温，在分析天平上称量。

5.2.3.6将小盒再移至烘箱中烘30min，重复5.2.3.5操作。

如此反复数次，直至两次质量相差小于3mg

5.2.4结果计算胶样含水量X1（％）按式

（1）计算。

式中：

X1--胶样含水量，％；m1--空盒的质量，g；m2--空盒加烘干后胶样的总质量，g；m--空盒加原胶样总质量，g。

5.2.5允许误差两次平行测定值相差应不超过0.4％。

5.3凝冻强度测定

5.3.1原理在严格规定的条件下，直径为12.7mm的圆柱，压入含6.67％明胶的胶冻表面以下4mm时，所施加的力为冻力，以Bloomg为单位。

5.3.2仪器

5.3.2.1冻力仪：

"LFRA"组织分析仪或"Boucher"冻力仪或国产JS-I型冻力仪。

5.3.2.2圆柱：

直径12.700±0.013mm。

5.3.2.3冻力瓶：

容量150mL，内径59mm，高度85mm。

5.3.2.4恒温槽：

可控制温度10±0.1℃。

5.3.2.5水浴：

可调节到65±1℃。

5.3.2.6三角烧瓶：

250mL。

5.3.3测定步骤

5.3.3.1胶冻的制备：

在三角烧瓶中配制6.67％胶液150mL，将120mL测定溶液放入冻力瓶内，加盖，在10±0.1℃低温恒槽内冷却16～18h。

5.3.3.2测定胶冻强度：

将冻力瓶从恒温水槽中取出，外面擦干，拿掉塞子，迅速放在冻力仪圆台上进行凝冻强度测定。

5.3.4结果表示直接从冻力仪中读出试验胶的凝冻强度，单位以Bloomg表示。

5.3.5允许误差二次平行测定值相差不超过10Bloomg。

5.4勃氏粘度的测定

5.4.1原理在60℃温度下，测定6.67％明胶溶液100ｍL流过标准毛细管所经过的时间。

5.4.2仪器a.粘度计：

体积100mL，主要由上面漏斗和底部的标准毛细管组成。

安装时还有恒温夹套，使之恒温60±0.1℃。

b.超级恒温器。

c.秒表：

准确到0.01s。

d.三角烧瓶：

250mL。

e.水浴：

可调节到65±1℃。

f.温度计：

准确至0.1℃。

5.4.3测定步骤

5.4.3.1在三角烧瓶中配制6.67％胶液，一次测定量需要100mL，将胶液冷却至61℃左右。

5.4.3.2开启超级恒温器，使流过粘度计夹套的温度为60±0.1℃。

5.4.3.3用手指顶住毛细管末端，要避免空气或泡沫进入，迅速将胶液倒入粘度管里，直到超过上刻线2～3cm。

5.4.3.4将温度计插入粘度计里，当温度稳定在60±0.1℃时，将胶液水平调节到上刻线。

5.4.3.5将手指移开毛细管末端时按下秒表。

胶液水平达到下刻线时停下秒表，记下时间，准确到0.1s。

5.4.4结果表示和计算

1.005B

n=1.005At－────……………………………………

（2）

式中：

n--胶液粘度，mPa·s；t--流过时间，s；A，B--粘度计常数，通过校正测定。

5.4.5允许误差二次平行测定值相差不超过0.1mPa·s。

5.4.6粘度计校正

5.4.6.1分别测出100mL40％和60％的蔗糖（分析级）水溶液在60℃时流过粘度计上下刻度线的时间，然后根据式（3）和表2计算常数A和B。

n B

─=At－──…………………………………………（3）

d t

式中：

A，B--粘度计常数；d--蔗糖密度，g·cm；n--蔗糖粘度，mPa·s。

表2

温度40％蔗糖水溶液60％蔗糖水溶液

d，g·cmn，mPa·sd，g·cmn，mPa·s

60℃

1.1601.9891.26819.8701

5.4.6.2溶液蔗糖时将水加入250mL的三角烧瓶内加盖，在65±2℃水浴中溶解90min，注意切勿使水分蒸发，然后将其加入粘度计内测定。

5.4.7测定注意事项a.所有样品必须在同一加热条件下处理，然后测定；b.测定溶液中不能有气泡；c.连续进行几次测定时，要确定同一制备时间；d.粘度计不用时，漏斗应该盖住。

5.5透明度测定

5.5.1原理测40℃时，5％的明胶溶液在一特制的玻璃管中的透明程度。

5.5.2仪器测定透明度的仪器为一玻璃测定管，直径35～50mm，略高于500mm，沿着筒壁刻有毫米刻度（每一个分刻度为5mm），刻度自20mm起到500mm止。

圆筒的底部是由很平的玻璃构成，近底处有侧管，可放出胶液。

5.5.3胶液配制配制深度5％的商品胶溶液约400～500mL，在65℃恒温水浴上溶解成均匀溶液，通过60目滤筛过滤。

5.5.4测定步骤

5.5.4.1在测定管的下面放置一张印有笔划为10～12划的2号中文铅字的纸，铅字正对测定管中心。

在距离铅字中心500mm处放置一只100W的灯泡，使灯光以45°照到文字上，但不照着化验员的眼睛和测定管，在半暗室中进行试验。

5.5.4.2沿筒壁小心地倒入40℃的5％胶液，避免生成泡沫和气泡，直到从筒口看不清筒底下的文字为止，再在圆筒外层套上一遮光的套筒。

5.5.4.3然后慢慢地通过侧管放出胶液，同时观察文字，在能够看清胶液下的文字时，停止放出胶液。

5.5.5结果表示按筒壁刻度读出筒内留下胶液高度的毫米数，就是该胶的透明度。

精确到5mm。

5.6灰分测定

5.6.1原理明胶在600±50℃高温炉中灼烧，留下白色或淡黄色灰分。

称重，便可计算出灰分。

5.6.2仪器a.高温炉；b.瓷坩埚；c.分析天平，精确到1mg；d.保干器。

5.6.3测定步骤

5.6.3.1预先将坩埚灼烧至恒重。

5.6.3.2称取胶样1g（以12％水分计），准确至1mg，置于坩埚中。

5.6.3.3将坩埚置于弱火上焙灼，直至有机物完全烧去。

5.6.3.4将坩埚置于600±50℃高温炉中灼烧，使黑色炭质氧化至坩埚中留下白色或淡黄色灰分为止。

5.6.3.5将坩埚放在保干器中冷却至室温,然后称其质量。

5.6.3.6重复5.6.3.4和5.6.3.5直至二次重量相差小于2mg为恒重。

5.6.4结果计算灰分百分含量（X2）按式（4）计算：

G2-G1

X2＝─────×100…………………………………（4）

G-G1

式中：

X2--灰分百分含量，％；G--胶样加坩埚重，g；G1--坩埚重，g；G2--灼烧后坩埚与残渣总重，g。

5.6.5允许误差二次平行测定值相差不超过0.2％。

5.7二氧化硫测定

5.7.1原理将明胶中的亚硫酸盐转变成硫酸，用碱滴定，通过所消耗的碱量计算出二氧化硫含量。

5.7.2试剂a.硫酸：

分析纯，1＋4。

b.过氧化氢：

30％，分析纯，1＋9。

c.氢氧化钠：

分析纯，约0.025mol/L。

d.甲基红－亚甲基蓝混合指示剂：

0.5g甲基红和0.33g亚基蓝溶于200mL乙醇中。

5.7.3仪器二氧化硫测定装置。

5.7.4测定步骤在500mL烧瓶内放入75mL蒸馏水和20.0g胶溶胀后加入25mL（1＋4）的硫酸溶液，使烧瓶与冷凝管连接，另外在接受器内放入20mL（1＋9）的过氧化氢，并中和至指示剂终点（在过氧化氢内加入2滴甲基红－亚甲基蓝指示剂，颜色即呈浅紫色，用氢氧化钠中和到终点时，颜色呈草绿色）。

将冷凝管用接管导入过氧化氢底部，加热煮沸三角烧瓶中的蒸馏水，将蒸气通入烧瓶的底部,收集80mL馏出液,包括20mL过氧化氢,接受器内溶液总体积为100mL,补加甲基红─亚甲基蓝指示剂1滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至颜色呈草绿色为终点。

5.7.5明胶二氧化硫含量（X3）按式（5）计算：

M（V-V1）×0.064×1/2

X3=──────────────×10**6……………………（5）

式中：

X3--二氧化硫含量，mg/kg；M--标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度，mol/L；v--消耗标准氢氧化钠溶液的体积，mL；v1--空白消耗标准氢氧化钠溶液的体积，mL；0.064--二氧化硫的毫摩值，即毫摩质量mg/mol。

G--称取样品重量，g。

5.7.6允许误差二次平行测定值相差不超过10mg/kg。

5.8pH值的测定

5.8.1原理在35℃，用pH仪测定1％明胶溶液的pH2。

5.8.2仪器和试剂a.pH仪：

0.1刻度；b.磷酸二氢钾：

pH6.0

5.8.3测定步骤

5.8.3.1校正pH仪，用pH6.0的磷酸二氢钾溶液校正pH仪。

5.8.3.2配制1％胶液，在35℃温度下，用pH仪测定胶液的pH值。

5.8.4结果表示直接从pH仪上读出pH值。

5.8.5允许误差二次测定允许误差为±0.1pH。

5.9等离子点测定

5.9.1原理通过阴、阳离子交换树脂，将胶液去离子后，测定胶液的pH值。

5.9.2仪器a.pH仪：

可读到0.01pH单位；b.磁力搅拌器；c.恒温水浴：

可控制30±1℃。

5.9.3试剂a.再生过的阳离子732：

将732树脂用7％盐酸浸60～90min，然后倒去酸液，用纯水洗至pH4～5，浸在纯水中备用。

b.再生过的阴离子717：

将717树脂用4％氢氧化钠浸120min，然后倒去碱液，用纯水洗至pH8～9，浸在纯水中备用。

5.9.4测定步骤

5.9.4.1精确称取胶样0.50g，放入有100mL纯水的250mL三角烧瓶中，在15℃左右膨胀2～3ｈ然后在65±2℃水中溶解。

5.9.4.2待胶液冷却至32℃左右时，称取阴、阳离子各1.5g，置于胶液中，在胶液中放入一根玻璃搅捧。

5.9.4.3将三角烧瓶置于磁力搅拌器平台上，于30±2℃水浴中自动搅拌1h。

5.9.4.4倾出胶液到30mL烧瓶中，用pH仪测定pH值。

5.9.5结果表示pH仪测定的pH值为胶的等离子点。

5.9.6允许误差二次测值相差不超过0.1pH。

5.10水不溶物测定

5.10.1原理用玻璃坩埚过滤胶液而得出不溶物的量。

5.10.2仪器a.玻璃烧杯：

（600mL）；b.砂芯玻璃坩埚。

5.10.3测定步骤

5.10.3.1将玻璃坩埚在105～110℃烘干，称重（W1）。

5.10.3.2称取10±1g胶样（W）。

准确至0.1g，倒入烧杯中，加蒸馏水膨胀，并使之成500g胶液。

5.10.3.3将胶液用抽滤法通过玻璃坩埚。

5.10.3.4用热水洗坩埚上残渣3次。

5.10.3.5将坩埚置于105～110℃烘箱里烘干。

5.10.3.6从烘箱中取出坩埚，置于保干器中冷地至室温。

5.10.3.7取出坩埚称重。

5.10.3.8重复5.10.3.5～5.10.3.7操作，直至恒重（W2），

5.10.4结果计算

W2-W1

X4＝────×100………………………（6）

式中：

X4--水不溶物含量，％；W1--坩埚重，g；W2--坩埚与残渣重量，g；W--胶样重量，g。

5.10.5允许误差二次平行测定值相差不超过1％。

5.11铬的测定

5.11.1原理用二苯碳酰二肼（二苯胺基脲）比色法，可使微量铬在540nm波长处呈现明显的吸光度差别。

5.11.2仪器a.721型分光度计；b.马福炉。

5.11.3试剂a.0.5％高锰酸钾溶液：

称取0.5g高锰酸钾（分析纯），溶解并稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。

b.10％尿素溶液：

称取10g尿素［Co（NH2）2，分析纯］，溶解并稀释至100mL，贮存于棕色瓶中，置于暗冷处。

c.10％亚硝酸钠溶液：

称取10g亚硝酸钠，溶解并稀释至100mL，贮存于标色瓶中，置于暗冷处，或临用临配。

d.二苯碳酰二肼丙酮溶液:

称取0.125g二苯碳酰二肼［CO（NH·NH·C6H5）2分析纯］，溶于由25mL丙酮和25mL水配成的混合液中，临用临配，放置于暗处。

e.0.5％焦磷酸钠溶液：

称取0.5g焦磷酸钠分析纯，溶解并稀释至100mL，贮存于试剂瓶中。

f.铬标准贮备液（0.02mg／mL）：

准确称取0.0566g重铬酸钾（优级纯，在玛瑙研钵中研细，并在105～110℃干燥3～4h后，置于保干器中冷却），置于小烧杯中，用水溶解，移入100mL容量瓶中，加水至刻度。

g.1mol/L硫酸溶液：

量取28mL硫酸分析纯，缓缓加入盛有一定量纯水的500mL容量瓶中，再加纯水至刻度。

5.11.4测定步骤

5.11.4.1绘制标准工作曲线：

吸取铬标准溶液0.00，0.20，0.40，0.60，1.00，1.60，2.00，2.60mL，分别相当于含铬0.0，4.0，8.0，12.0，20.0，32.0，40.0，52.0mg

置

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