水中固体悬浮物的测定.docx
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水中固体悬浮物的测定
实验一操作实验室常用玻璃仪器的认识和洗涤
实验二标准溶液的配制
实验三水中固体悬浮物（SS）的测定
实验四碱度的测定
实验五水中硬度的测定
实验六水中溶解氧DO的测定（碘量法）
实验七水中铁的测定（邻二氮菲分光光度法）
实验八 水中高锰酸盐指数的测定
实验九化学需氧量（CODCr）的测定
实验十水中总磷的测定
实验一操作实验室常用玻璃仪器的认识和洗涤
一、实验目的
1、认识化学分析实验室常用玻璃仪器设备
2、掌握玻璃仪器的洗涤
3、掌握移液管、滴定管的基本操作。
二、操作步骤
1、清点每组学生实验桌放置的实验仪器：
移液管架、滴定管架、试管架、篮子各1个，洗瓶2个，吸耳球2大、2小，移液管1ml2支、2ml2支、5ml2支、10ml2支、25ml1支、50ml2支，三角锥瓶150ml4个、250ml6个，25ml酸式滴定管1支，25ml比色管10支，50ml烧杯2个，250ml烧杯2个，500ml烧杯2个，1000ml烧杯1个，玻棒2支，胶头滴管2支。
2、洗涤每组的玻璃仪器：
实验室常用的烧杯、锥形瓶、量筒、量杯等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸去污粉、合成洗涤剂或肥皂液等刷洗，再用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水或去离子水润洗3次，注意节约用水，采用少量多次的洗涤方法。
滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精确刻度的仪器，可将0.1％～0.5％浓度的合成洗涤剂倒入容器中，摇动几分钟，弃去，用自来水冲洗干净后，在用蒸馏水或去离子水润洗3次。
如果没有洗干净，可用洗液浸泡数分钟或数十分钟，将用过的洗液倒回原瓶中（可反复使用多次）。
然后依次用自来水、蒸馏水洗净。
洗净的容器和量器，其内壁应能被水均匀润湿而无小水珠。
洗净的仪器控干待用。
实验二标准溶液的配制
一、实验目的
1、学习配制标准溶液的方法
2、掌握电子分析天平的基本操作方法
二、仪器和试剂
1、仪器：
电子分析天平，移液管，50ml烧杯，药勺，容量瓶，玻棒
2、试剂：
HCl；EDTA二钠盐；硫代硫酸钠
;无水碳酸钠
三、操作步骤
1、HCl＝0.1mol/LHCl溶液的配制。
用1ml移液管移取0.9ml浓HCl，将其全部转移入100mL容量瓶中，加入蒸馏水至刻度，摇匀。
其准确浓度经标定得到。
2、0.01mol/LEDTA溶液的配制用50mL烧杯在电子分析天平上称取1.352～1.353gEDTA二钠盐（最后称重质量准确读数为0.0001g），溶解于40mL温热水中，加入蒸馏水稀释至250mL，摇匀。
两组同学混合溶液，贮于具塞玻璃试剂瓶中，其准确浓度经标定得到。
3、硫代硫酸钠溶液的配制用50mL烧杯在天子天平称取1.5～1.6g
（最后称重质量准确读数为0.0001g），溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，溶解，并全部转入250mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。
两组同学混合溶液，贮于棕色具塞试剂瓶中。
使用前用0.02500mg/L重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。
四、实验安排
每个同学配制100mLHCl溶液，单号同学配制250mLEDTA溶液，双号同学配制250mL硫代硫酸钠溶液。
实验三水中固体悬浮物（SS）的测定
一、实验目的
1、掌握水中悬浮性固体（总不可滤残渣）的一种测定方法－滤纸法。
2、巩固练习电子分析天平的操作
二、实验原理：
用经103～105烘箱内烘至横重的中速无灰定量滤纸过滤水样，将滤渣放在103～1050C烘箱内烘至横重，滤渣的质量为悬浮固体质量（总不可滤残渣）。
三、实验仪器与设备
1、称量瓶，烘箱，干燥器，漏斗，漏斗架
2、电子天平
四、采样及样品贮存
1、采样
所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。
再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。
在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。
然后采集具有代表性的水样，盖严瓶塞。
注：
漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。
2、样品贮存
采集的水样应尽快分析测定。
如需放置，应贮存在40C冷藏箱中，但最长不得超过七天。
注：
不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固－液间的分配平衡。
五、实验步骤
1、将滤纸放在称量瓶中；打开瓶盖，在103～1050C烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0002g），记录称重质量。
2、去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样200ml，通过上面称量至恒重的滤膜过滤，用蒸馏水洗残渣3～5次。
3、小心取下滤膜放入原称量瓶内，在103～1050C烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重，记录称重质量。
六、计算悬浮物固体用C表示，单位mg/L）
式中：
C－水中悬浮物浓度（mg/L）
A－悬浮固体＋滤膜及称量瓶中（g）；
B－滤膜及称量凭重（g）
V－水样体积（mL）
七、注意事项
1、树叶、木棒、水草等杂质应从水中除去。
2、废水黏度过高时，可加2－4倍蒸馏水稀释，振荡摇匀，将沉淀物下降后再过滤。
4、滤膜尚截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况可酌情减少试样。
滤膜上悬浮物过少，则会增大称量无偿影响测定精度，必要时，可增大试样体积。
一般以5－100mg悬浮物量作为量取试样体积的实用范围。
实验四碱度的测定
一、实训目的
（1）掌握双指示剂法测定水中碱度的方法。
（2）掌握碱度的计算方法。
二、实验原理
碱度测定采用中和法。
在水样中加入适当的指示剂，再用标准酸溶液滴定，当达到一定的pH值，指示剂颜色就发生改变，从而判断滴定终点。
以此可分别测出水样中所含的各种碱度。
首先用酚酞作指示剂
水样用标准酸溶液滴定至由红色变为无色时，溶液pH值为8.3，表示水中（OH
）被中和，而碳酸盐（CO
）只被中和了一半。
OH
+H
→H
OCO
+H
→HCO
这时消耗标准酸溶液记作P（mL）；再用甲基橙作指示剂，滴定至溶液由黄色变为橙黄色时，表示水中的重碳酸盐（HCO
）已被中和。
HCO
+H
→H
O+CO
↑
消耗酸标准溶液记作M（Ml）,则总体积为：
T＝P＋M（Ml）。
根据到达两个终点所消耗的酸标准溶液的体积，可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐和总碱度。
上述计算方法不适用于污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算。
三、干扰及消除
水样浑浊、有色均干扰测定，遇此情况，可用电位滴定法测定。
能使指示剂褪色的氧化还原性物质也干扰测定。
例如水样中余氯可破坏指示剂（含余氯时，可加入1～2滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶液消除）。
四、样品保存
样品采集后应在4℃保存，分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释或浓缩。
样品应于采集后的当天进行分析，特别是当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离时，应及时分析。
五、仪器与试剂
仪器：
酸式滴定管、移液管、锥形瓶等
试剂：
（1）无二氧化碳水用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水，临用前煮沸15min，冷却至室温。
pH值应大于6.0，电导率小于2
S/cm.
（2）酚酞指示液称取0.1g酚酞溶于50mL95％乙醇中，用水稀释至100mL，加NaOH溶液至淡粉红色为止。
（3）甲基橙指示剂称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。
（4）碳酸钠标准溶液称取5.2996g（于250℃烘干4h）的基准试剂无水碳酸钠（Na
CO
）,溶于少量无二氧化碳水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。
（5）盐酸标准溶液（≈0.1000mol/L），共用试剂的同组同学将“实验二”配制的盐酸标准溶液混合在500ml玻璃试剂瓶内共用。
此溶液浓度≈0.1000mol/L.其准确浓度标定而得。
用无分度吸管吸取20.00mL碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加无二氧化碳水稀释至约100mL，加入2滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定至由黄色刚变成橘黄色，记录盐酸标准溶液用量。
按下式计算准确浓度：
C=
式中c——盐酸标准溶液浓度，mol/L;
V——盐酸标准溶液量，mL.
六、操作步骤
1、盐酸标准溶液的标定
用无分度吸管吸取20.00mL碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加无二氧化碳水稀释至约100mL，加入2滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定至由黄色刚变成橘黄色，记录盐酸标准溶液用量。
按下式计算准确浓度：
C=
式中c——盐酸标准溶液浓度，mol/L;
V——盐酸标准溶液量，mL.
2、水中碱度的测定
（1）用移液管移取100.0mL水样于250mL锥形瓶中，加入3滴酚酞指示剂，摇匀。
用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸标准溶液用量P（mL）。
若加酚酞指示剂后溶液无色，则不需用盐酸标准溶液滴定，接着进行下一步操作。
（2）向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂，摇匀。
继续用上述盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色刚刚变为橙黄色为止。
记录盐酸标准溶液用量M（mL）。
七、计算
碱度单位常以
CaCO
或
CaO质量进行计量表示为（以CaCO
计，mg/L）或（以CaO计，mg/L）。
设以酚酞作指示剂时，滴定至颜色变化所消耗盐酸标准溶液的量为Ｐ（mL），以甲基橙作指示剂时盐酸标准溶液用量为M（mL）,则盐酸标准溶液总消耗量为T=Ｐ+M。
则碳酸盐碱度（mmol/L）＝P×CHCl×1000/V水
重碳酸盐碱度（mmol/L）＝M×CHCl×1000/V水
总碱度（mmol/L）＝T×CHCl×1000/V水
转化为标准碱度单位则将上述碱度分别×
CaCO
（50.05）的摩尔质量和
CaO（28.04）的摩尔质量即可。
八、注意事项
（1）水样浑浊、有颜色对碱度测定有干扰时，可除色后用过滤法使之澄清，也可用电位法测定。
（2）实验中所用水应为无CO
水。
实验五水中硬度的测定
一、实训目的
（1）学会EDTA标准溶液的标定方法。
（2）掌握用配位滴定法测定水中硬度的测定方法和计算。
二、实训原理
水中硬度常用Ca
、Mg
总量表示。
用氨性缓冲溶液控制水样的pH=10，用铬黑T作指示剂，与钙和镁生成紫红色或紫色溶液。
滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，与指示剂配位的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点EDTA把指示剂置换出，此时溶液的颜色由紫红色变为亮蓝色。
由EDTA二钠的用量，可计算出水的总硬度。
三、仪器与试剂
（1）250mL锥形瓶2个。
（2）25mL酸式滴定管1支。
（3）50mL移液管1支。
（4）10mL量筒1个。
（5）250mL烧杯1支。
（6）EDTA标准溶液的配制将“实验二”配制的EDTA标准溶液混合500ml，放在玻璃试剂瓶内二组同学共用。
其准确浓度标定而得。
（7）
标准溶液配制用减量法准确称取已在110℃干燥过的
约1.0005g于100mL烧杯中，加水润湿，盖上表面皿，再从杯嘴逐滴加入HCl至完全溶解后，加热煮沸，用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中，待冷却后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
（8）缓冲溶液称取20g分析纯
溶于少量蒸馏水，加入100mL浓氨水，加Mg-EDTA溶液，用蒸馏水稀释至1L。
（9）Mg-EDTA溶液制备方法称取0.25g分析纯
于100mL烧杯中，加少量蒸馏水，溶解后转入100mL容量瓶中，稀释至刻度。
用移液管吸取50mL放入锥形瓶中，加缓冲溶液5mL，铬黑T少许，用0.01mol/LEDTA滴定至溶液刚呈蓝色。
取与此同等量的EDTA溶液，加入容量瓶中剩余的
溶液中，摇匀。
即成Mg-EDTA溶液。
将此溶液全部倒入上述缓冲溶液中。
（10）2mol/LNaOH溶液称取80g分析纯NaOH，溶于1L蒸馏水中。
（11）铬黑T指示剂或钙指示剂取1份指示剂和100份分析纯NaCl混合研细。
（12）10%盐酸羟胺此溶液容易分解，用时新配。
（13）1:
1三乙醇胺溶液。
四、实训步骤
1、EDTA溶液的标定
用移液管吸取25mL钙标准溶液，置于250mL锥形瓶，加250mL蒸馏水，加入适量固体钙指示剂，在搅拌下滴加20%NaOH溶液至出现酒红色后再过量5滴（约0.25Ml），以EDTA溶液滴定至纯蓝色，即为终点。
平行标定两次，计算EDTA的准确浓度。
2、总硬度的测定
（1）用移液管取水样50mL，放入锥形瓶中。
（2）加盐酸羟胺溶液5滴。
（3）加三乙醇胺溶液1mL，掩蔽
、
的干扰。
（4）加缓冲溶液5mL，此时水样的pH值应为10。
（5）加铬黑T固体指示剂1小勺，使水样呈明显的紫红色。
用EDTA标准溶液滴定，将近终点时，因反应较慢，要充分摇荡。
滴至溶液由紫红色转变为蓝色时，即为终点。
记录EDTA用量（
）。
2、计算
总硬度=
（mmol/L）
总硬度（
计）=
×100.1（mg/L）
式中c——EDTA标准溶液浓度，mmol/L；
——消耗标准溶液的体积，mL；
——水样的体积，mL；
100.1——碳酸钙的换算系数。
五、注意事项
（1）若水样硬度大于15°时，可取10～25mL水样，并用蒸馏水稀释至50mL。
（2）指示剂的量过多显色就浓，少则淡。
在这两种情况下，对于终点变色的判断都是困难的，因而添加指示剂的量，以能形成明显的红色为好。
（3）水样的酸性或碱性太强，会影响加缓冲溶液而不能达到一定的pH。
这时要用NaOH或HCl中和到大致呈中性。
实验六水中溶解氧DO的测定（碘量法）
一、实训目的
（1）掌握碘量法测定水中溶解氧的原理
（2）掌握碘量法的操作方法及测定条件
二、实验原理
水中溶解氧的测定多采用碘量法中的间接碘量法，其测定原理是：
在水样中加入二价锰盐（MnSO4）和碱性KI溶液，生成MnO（OH）2（高价锰的氢氧化物）沉淀，此过程属溶解氧的固定。
然后加浓H2SO4酸化，沉淀溶解，高价锰在酸性条件下氧化KI中的I－，析出与水中溶解氧等量的I2。
以淀粉作指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定游离的I2，根据Na2S2O3的消耗量，求出水中溶解氧的含量。
三、仪器和试剂
（1）250～300mL溶解氧瓶，250mL锥形瓶。
（2）硫酸锰溶液称取480g硫酸锰MnSO
·4H
O或364gMnSO
·H
O溶于蒸馏水,过滤后稀释至1000mL。
（3）碱性碘化钾溶液称取500g氢氧化钠溶解于300～400mL蒸馏水中；另称取150g碘化钾溶于200mL蒸馏水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。
如有沉淀放置过夜，倾出上清液，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
（4）1：
5硫酸溶液。
（5）10mg/mL淀粉溶液称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再转移至100mL正在沸腾的水中，煮沸至透明，冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
（6）重铬酸钾标准溶液[c（1/6K
Cr
O
）=0.02500mol/L]称取105～110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，并用水稀释致至标线，摇匀。
（7）硫代硫酸钠溶液将“实验二”配制的EDTA标准溶液混合500ml，放在玻璃试剂瓶内二组同学共用。
其准确浓度标定而得。
（8）1：
1硫酸溶液
四、操作步骤
1．硫代硫酸钠标准溶液的标定
于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1g碘化钾，加入10.00mL0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液，5mL1：
5硫酸溶液密塞，摇匀。
于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
C=
式中c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL。
2．溶解氧化固定
（1）水样采集用水样洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细橡胶管插入溶解氧瓶底部，注入水样至满并溢出少量水为止，迅速盖下瓶塞。
取样时绝对不能使水样与空气接触，并且瓶口不能留有气泡。
否则另行取样。
（2）溶解氧的固定取样后用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾溶液，小心盖好瓶塞（注意：
瓶中绝对不可留有气泡），颠倒混合数次，静置，待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，直至沉淀物下降到瓶底。
（一般在取样现场固定，若水样在现场不可测，须送往实验室分析，取样操作同上，只是在送样途中需避光保存，最长能贮藏24h）
3．析出碘
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加2.0mL1：
1硫酸溶液。
盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。
4．滴定
吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好变为无色，即为终点。
记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
五、数据处理
溶解氧计算公式如下：
式中c——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的量，mL；
8——氧的换算系数。
六、注意事项
（1）如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.1mg/L时），应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。
即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶中加入5mL1：
5硫酸溶液和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。
以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量（相当于去除游离氯的量）。
在另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。
（2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸调至中性后测定。
（3）水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测定溶解氧，可加入叠淡化钠，使水中亚硝酸盐分解而消除干扰。
在不含其他氧化、还原物质，水样中含Fe
达100～200mg／L时，可加入1mL400g／L氟化钾溶液消除Fe
的干扰，也可用磷酸代替硫酸酸化后滴定。
实验七水中铁的测定（邻二氮菲分光光度法）
一、实训目的
⑴熟悉分光光度计的使用方法。
⑵学会分光光度法中测定条件的选择。
二、实验原理
亚铁离子与邻二氮菲生成稳定的红色配合物，溶液的颜色与二价铁的浓度成正比。
当铁以Fe
形式存在于溶液中时，可预先用还原剂盐酸羟胺将铁还原为Fe
。
显色时溶液的pH值应为2～9.若pH值过低（pH值<2）显色缓慢而色浅。
显色后用分光光度计，在波长为510nm条件下，使用1cm厚的比色皿测定吸光度。
三、仪器和试剂
1.仪器
分光光度计，25ml比色管8支，5ml移液管2支，10ml移液管1支，5ml量筒一个。
2.试剂
⑴铁标准溶液准确称取0.3510g分析纯硫酸亚铁铵[
]溶于50ml蒸馏水中，加入20ml浓H
溶解后转移至1L容量瓶中，并稀释至刻度。
此溶液1.00ml含Fe
0.100mg。
用移液管取5.0ml于100ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度。
此溶液1.00ml含Fe
0.005mg。
⑵邻二氮菲溶液称取0.159邻二氮菲（
）溶于100ml蒸馏水中，加热至80℃时帮助溶解。
每0.1mgFe
需此液2ml。
临用时配制。
⑶10%盐酸羟胺水溶液（临用时配制）。
⑷缓冲溶液（pH=4.6）把68g醋酸钠溶于约500ml的蒸馏水中，加入冰醋酸29ml，稀释至1L。
四、操作步骤
1.标准色列的配制
吸取铁的标准溶液（1ml=0.005mg/mlFe
）0ml、0.50ml、1.0ml、2.5ml、3.5ml、4.0ml分别置于6支25ml比色管中。
依次分别在各管中加入1ml盐酸羟胺溶液，摇匀。
加入2ml邻二氮菲溶液、5ml缓冲溶液，然后依次用蒸馏水稀释至刻度。
摇匀。
放置10min。
2.水样中总铁的测定
用移液管取10ml水样，置于25ml比色管中，加1ml盐酸羟胺溶液，摇匀，加2ml邻二氮菲溶液、5ml缓冲溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
放置10min。
以试剂溶液作参比，于510nm波长测定吸光度。
由标准曲线查出总铁含量。
五、结果记录与数据处理
1.计算
2.试验结果记录
⑴标准曲线绘制（终体积50ml）
铁标准溶液/（5ug/ml）
1
2
3
4
5
6
加入量/mL
0.0
0.50
1.0
2.5
3.50
4.0
Fe含量/
g
0.0
2.5
5.0
12.5
17.5
20.0
Fe浓度/（mg/L）
0.0
0.1
0.2
0.50
0.70
0.80
吸光度值
0.0
⑵水样的测定
总铁
水样编号
1
2
3
吸光度值
Fe含量/
g
Fe浓度/（mg/L）
Fe含量/
g
六、注意事项
⑴为了防止光电管疲劳，不测定时必须将比色皿暗箱盖打开使光路切断，不让光电管连续照光太长，以延长光电管的使用寿命。
⑵在拿比色皿时只能拿住毛玻璃的两面，比色皿放入比色皿座架前应用细软而吸水的纸将比色皿外壁擦干，擦干时应注意保护其透光面勿使产生斑痕，否则要影响透光度。
测定时比色皿要用待测溶液冲洗几次，避免待测溶液浓度的改变。
⑶每次实验完毕，比色皿一定要用蒸馏水洗干净，如比色皿壁被有机试剂染上颜色而用水不能洗去时，则可用盐酸-乙醇（1：
2）洗液浸泡，然后再用蒸馏水冲洗干净。
洗涤比色皿不能用碱液及过强的氧化剂（如K
洗液）洗涤，也不能用毛刷清洗，以免损伤比色皿的光学表面。
实验八 水中高锰酸盐指数的测定
一、实训目的
（1）学习高锰酸钾标准溶液的配制和标定。
（2）掌握清洁水中高锰酸盐指数的测定原理和方法。
二、实验原理
水样在酸性条件下，加入已知量的KMnO
在沸水浴中加热30min,高锰酸钾将水样中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠Na
C
O
还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。
通过计算得出水样中高锰酸盐指数。
三、仪器和试剂
（1）25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶，100mL移液管，10mL移液管，10mL量筒，电炉，玻璃珠若干。
（2）高锰酸钾贮备液
c（1/5KMnO
）≈0.1mol/L称取3.5g高锰酸钾溶于蒸馏水并稀释至1200mL，煮沸，使体积减至1000mL左右，放置过夜。
有G-3号砂心漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中，避光保存。
（3）高锰酸钾标准溶液c（1/5KMnO
）≈0.01mol/L吸取胜100mL高锰酸钾标准贮备液于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀，避光保存。
使用当天应标定其浓度。
（4）草酸钠标准溶液c（1/2Na
C
O
）=0.01000mol/L准确称取0.6705g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠溶解于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀。
（5）1：
3硫酸溶液在不断搅拌下，将100mL密度为1.84g/mL的浓硫酸慢慢加入到300mL水中。
四、操作步骤
1．高锰酸钾标准溶液的标定
将50mL蒸馏水和5mL1：
3硫酸溶液依次加入250mL锥形瓶中，然后用移液管加10.00mL0.01000mol/L草酸钠标准溶液，加热至70～85℃，用0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定。
溶液由无色至刚出现浅
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