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蓝宝石晶体检测

蓝宝石晶体的检测

(一)

 

摘要:

蓝宝石晶体的检测蓝宝石晶体:

含有少量Fe2+和Ti4+的α-A1203(刚玉)晶体。

红宝石晶体:

含有少量Cr3+的α-A1203(刚玉)晶体。

黄宝石晶体:

含有少量Ni4+的α-A1203(刚玉)晶体。

白宝石晶体:

α-A1203(刚玉)晶体。

 

蓝宝石晶体的检测

蓝宝石晶体:

含有少量Fe2+和Ti4+的α-A1203 (刚玉)晶体。

红宝石晶体:

含有少量Cr3+的α-A1203 (刚玉)晶体。

黄宝石晶体:

含有少量Ni4+的α-A1203 (刚玉)晶体。

白宝石晶体:

α-A1203 (刚玉)晶体。

蓝宝石晶体化学性质非常稳定,一般不溶于水和不受酸、碱腐蚀,只有在较高下(300℃)可为氢氟酸、磷酸和熔化的氢氧化钾所侵蚀。

蓝宝石晶体硬度很高,为莫氏硬度 9 级,仅次于最硬的金刚石。

它具有很好的透光性,热传导性和电气绝缘性,力学机械性能好,并且具有耐磨和抗风蚀的特点。

蓝宝石晶体的熔点为 2050℃,沸点 3500℃,最高工作温度可达 1900℃。

因此,蓝宝石作为一种重要的技术晶体,已被广泛地应用于科学技术、国防与民用工业的许多领域。

蓝宝石晶体简介

蓝色宝石是含有少量Fe2+和Ti4+的α-A1203 (刚玉)晶体。

蓝宝石晶体是指含有微量杂质晶体的刚玉,刚玉晶体具有优良的光学、电学和机械性能,其硬度仅次于钻石。

具有机械强度高、高温化学稳定、导热性好、高绝缘性、小摩擦系数等特点。

广泛应用于半导体器件、光电子器件、激光器、真空器件、精密机械等。

特别是含Ti4+蓝宝石,是最优异的固体宽带调谐激光材料,可制作超强的飞秒量级可调谐激光器。

蓝色宝石也是最为珍贵的宝石之一,深受人们喜爱,高质量宝石晶体的合成工艺是人们研究的重要问题。

蓝宝石有多种合成方法,如盐熔法、高温法、热液反应法等。

热液法合成技术是重要的晶体合成方法之一,其合成的晶体纯度高,结晶质量好。

为了降低合成的温度和压力,人们也在尝试采用其他的热液方法合成α-A1203晶体,如1-4丁二醇法。

但水热法仍然是最有效率的合成高质量α-A1203晶体的方法。

20世纪90年代后期,人们采用水热法合成了红宝石和祖母绿宝石,质量甚至优于天然宝石。

由于具有较大的商业价值;其技术处于严格的保密中。

最近发表的有关合成刚玉宝石的文献报道均未涉及具体的合成工艺。

合成蓝色刚玉宝石晶体,需要掺杂Fe和Ti两种离子,而且要控制其掺杂的比例,合成的工艺比合成红宝石(掺Cr)和黄宝石(Ni)复杂。

热液法需要较高的温度和压力,要求反应釜在高温时有足够机械强度,如合成红宝石和黄色蓝宝石的温度要超过500℃,150~500MPa,对釜体强度的要求很高。

尽量降低合成的温度和压力,是工业化热液法合成技术研究的重要问题。

热液法蓝宝石晶体生长

采用微型超高压反应釜,釜内腔高为10.5cm,直径为1.Ocm,容积8.2ml,内装银内衬。

前驱物为市售的高纯Al(OH)3粉体,添加的KOH、KBr、Fe2O3、FeSO4·7H2O、TiCl3均为分析纯。

按一定比例在高纯水中加入所需的前驱物、矿化剂、添加剂,混匀屑放入釜体,密封放入高温炉内加热,3h后升温到430℃,保持恒温24h,然后自然冷却到室温。

用高纯水清洗取出的粉体,洗成中性后烤干,分别进行X射线衍射(JAPAN,RIGAKU,D/max-2400)和扫描电镜(中国,KYKY-1000B)测量(合成条件略)。

蓝宝石晶体生长方式:

蓝宝石晶体生长方式可划分为溶液生长、熔体生长、气相生长三种,其中熔体生长方式因具有生长速率快,纯度高和晶体完整性好等特点,而成为是制备大尺寸和特定形状晶体的最常用的晶体生长方式。

目前可用来以熔体生长方式人工生长蓝宝石晶体的方法主要有熔焰法、提拉法、区熔法、坩埚移动法、热交换法、温度梯度法和泡生法等。

但是,上述方法都存在各自的缺点和局限性,较难满足未来蓝宝石晶体的大尺寸、高质量、低成本发展需求。

例如,熔焰法、提拉法、区熔法等方法生长的晶体质量和尺寸都受到限制,难以满足光学器件的高性能要求;热交换法、温度梯度法和泡生法等方法生长的蓝宝石晶体尺寸大,质量较好,但热交换法需要大量氦气作冷却剂,温度梯度法、泡生法生长的蓝宝石晶体坯料需要进行高温退火处理,坯料的后续处理工艺比较复杂、成本高。

蓝宝石晶体缺陷

蓝宝石晶体是一种各向异性的晶体材料,其化学、热学、力学等性能都随晶向、温度的变化而变化,而这些性能变化必然导致晶体生长过程中温场分布、应力分布的复杂化。

以及蓝宝石晶体在 a、m、r、c 等不同晶向上的结晶习性、晶格结构等都将对晶体的生长质量具有重要影响。

蓝宝石晶体的缺陷包括晶体的常见缺陷,即所谓宏观缺陷和晶体结构上的缺陷如位、滑移、镶嵌、塑性变形等,下面分别论述。

1 蓝宝石晶体的常见缺陷

1.1 晶体的开裂

蓝宝石晶体的开裂,通常是在生长结束、关火或冷却过程中发生的。

炸裂情况如图1-1 所示。

(a)表明晶体生长正常,晶体开裂面子整。

开裂主要是关火时外来的突然因素造成的,如氧气漏气或强烈冷气由观察孔吹入。

另外,由于晶体的热应力较大,在闭火时或冷却过程中也会发生自行开裂。

这种情况应检查晶体生长炉的保温性能是否变坏,晶体直径是否过大。

(b)是纵向温度梯度引起的应力和局部应力联合作用的结果,开裂形状如锯齿。

这里所说的局部应力为结构应力,它作用在局部范围,这类应力始终存在,不随晶体切割成

小块而减小。

降低纵向温度梯度,可以改善这种缺陷。

降低纵向温度梯度的方法,一般可采用加长炉膛或装置后加热器。

(C)的开裂是径向温度梯度引起的应力和局部应力联合作用的结果,应改善炉体的保温性能,晶体直径尽可能处于熔体的平直等温面上,稳定生长条件。

(d)是纵向温度梯度和径向温度梯度过大造成的,要降低这两个温度梯度。

(e)的开裂形态没有一定规律,原因比较复杂,除漏气、内应力大外,应考虑籽晶的好坏、晶体光轴取向等原因。

因此,应严格掌握接种扩大工艺、检查籽晶取向。

此外,晶体开裂还与粉料本身有关。

假如粉料中α-A1203占3%以上或合有过量的Ca、Mg等杂质也会引起开裂。

.2 断裂

这里所说的断裂是指晶体用开片机分裂成两个半片后或在储存、运输过程中产生的。

这种断裂大都是横向断裂见图1-2,主要原因是纵向温度梯度过大。

假如这种现象的出现概率很少,那么可能是一些偶然因素,如碰、撞等。

若出现概率大时,就得对加热器、结晶炉进行检查,必要时更换新的。

梨晶分成两个半片后,其热应力(即温度应力或体积应力)可消除90%以上,但尚有一定的残余应力。

因此,在入库放置或运输过程中应考虑适当的包装和防震。

有时晶体的光轴取向太大,易产生横裂,这种横裂大多沿光轴方向。

当光轴取向为90°或接近90°时,此类横裂更易发生。

因此,除特殊需要外,晶体光轴取向控制在55°~70°为宜。

1.3 散射颗粒

蓝宝石晶体中存在的气泡、不溶物,在光的照射下都会出现散射现象。

一般来说,气泡的散射作用强,看上去闪光发亮,不溶物较为暗淡。

有时,用肉跟很难分辨出气泡和不溶物(俗称点子),它们经常交织在一起,统称为散射颗粒。

蓝宝石晶体中散射颗粒有图1-3所示的几种不同分布。

图1-3中散射颗粒七种不同分布的原因:

(a)散射颗粒沿中心密集分布,原因是含K+过量,(焰熔法)喷嘴角度偏小,粉料和氧气流太集中;

(b)层状密集散射颗粒,原因是(焰熔法)下粉不匀,生长速率不匀,氢氧波动太大。

严重时会出现分层;

(c)中心和边缘均有散射颗粒,原因是晶体直径过大,氧气压力太高,喷嘴出口直径过小;

(d)上端出现散射颗粒,原因是在生长过程中(焰熔法)下粉量逐渐增多;

(e)散射颗粒呈降落伞形,原因是原料不纯,有难熔杂质或粉料受热结团;

(f)零星散射颗粒,原因是粉料不纯;

(g)中心部分有长串泡,原因是炉温过高,氧气压力过高,氢氧气配比不当,晶体直径过大。

在蓝宝石单晶生长的疵病中,散射颗粒的存在是相当普遍的。

经过长期的经验积累,人们认识到主要是粉料中杂质存在和晶体生长操作两个方面的原因。

粉料中含SiO2、S03及K2O都会形成气泡。

尤其是S03,它是造成气泡的主要因素。

经测定表明,SO3不是以未分解的硫酸铝铵存在,而是因γ-Al203粉料量多,颗粒细微,吸附面积大,在生产过程中极易吸附S03。

当焙烧炉的排气管道不畅通,这种吸附现象更为严重。

过去曾采用水洗的办法来去除S03。

但是,这种方法浪费太大,工艺过程长,不宜用于大规模生产。

现今都是采用改进焙烧炉及其排气系统来去除S03。

SiO2杂质也能引起气泡,而且使晶体浑浊。

这种杂质在铝铵矾提纯时容易去除.它之所以能混入粉料,主要是焙烧炉的耐火材料剥落。

大多数耐火材料都是硅酸盐类,采用无坩埚或小坩埚焙烧,炉膛底面上会存在大量粉料,粉料取出炉膛时,很有可能混杂SiO2的耐火材料微粒,所以应采用高质量的耐火材料如Zr02、高纯氧化铝,并采用大容量的石英坩埚。

总的来说,散射颗粒形成原因包括以下几方面:

①粉料混有杂质,它们在熔化及汽化时需要吸取热量,该热量大于相同体积的γ-Al203粉的溶解所需的热量,则周围温度降低,使粉料不能全部深化,造成氧化铝不溶物。

②杂质汽化,被氧化铝熔体包围,结晶较快时,气泡来不及排出,残留在结晶固体内。

③气体混合不均,波动较大时,特别是氧气过量时,熔体中有可能形成气体包裹体,转入结晶后出现气泡。

④熔体转成固体。

体积缩小20%左右,温度过高,而且温度起伏大,有可能在结晶体中造成空腔,形成气泡。

⑤高熔点杂质形成不熔物。

⑥粉料受热结团,空隙中吸附气体,经过(焰熔法)火焰高温区,熔化不完全,即产生点子,又有气泡。

⑦局部温度升高,熔体本身处于沸腾状态,结晶造成空腔,形成气泡群。

生产过程中具体问题应具体分析。

对于同一批粉料而言,如果所有烧结机制生长的晶体普遍存在散射颗粒,就应该着重解决粉料问题,假如只是个别烧结要出现散射颗粒,那么大体是局部的偶然原因或生长操作问题。

1.4 杂质分布及色带

蓝宝石晶体中的杂质和着色剂,从性质来看是相同的,都是在蓝宝石晶体的基体中加入了杂质。

一般把杂质定义为原料中无法去除的本来就不需要的离子、分子或原子。

而着色剂、加强剂则是人们有意识加入的,在晶体生长中把它们都作为杂质统一处理。

除了纯材料之外,通常熔体和其中生长的晶体具有不同的成分,这表明在凝固过程中存在着组分分疑问题。

纯蓝宝石单晶(无杂质及着色剂)生长,其熔体和晶体的成分必然相同,对于红色或其他颜色的蓝宝石晶体,它们的熔体和晶体的组成不同,着色剂的分布也不均匀。

有的是底部颜色深。

顶部颜色浅;有的则是相反。

颜色的径向分布也同样存在不均匀。

最易用肉眼觉察到的是彩色晶体中的色带。

从焰熔法蓝宝石晶体生长来看,有杂质分凝的作用,也有杂质挥发及杂质迁移的影响。

为讨论的方便,将材料的主要组分称为溶剂,将材料中的杂质、着色剂等统称为溶质。

这样可以用溶质的浓度来描述凝固过程的分疑问题。

对某种彩色蓝宝石晶体,α-Al203是溶剂,各种杂质及着色剂是溶质。

定义K。

为平衡分凝系数,它表示当液-固两相处于平衡时,固体中的溶质浓度Cs与溶体中的溶质浓度CL之比,即

KO=Cs/CL

KO取决于材料体系的特性,在通常的掺杂范围内KO可以看作常数,其数值可查得。

KO 

KO >1时,情况相反。

对于晶体生长过程而言,总是偏离平衡态的,即生长速率并不十分缓慢,溶质的混合也不是十分充分的。

因此,人们提出了与生长过程密切相关的有效分凝系数Ke。

Ke= KO /[ KO+(2- KO)exp(fδc/D)]式中,f为界面移动速率(也可视为生长速率);δc是溶质边界层的厚度;D是溶质在熔体中的扩散系数。

在熔体体积远比边界层体积大的情况下

Ke= KO

以熔体生长的含铬红宝石为例来解释晶体中Cr3+分布不均。

由实验分析数据可得,红宝石的Cr3+浓度上部低于根部(等径生长开始部位),中心低于边缘。

Gr2 03在红宝石中作为溶质即杂质,其KO>1。

因此在晶体生长过程中熔体排斥溶质,晶体中的Cr3+含量高于熔体中的含量。

最后导致晶体中Cr3+按上端低于下部方式分布。

焰熔法是非保守体系的晶体生长方法。

相同成分的原料以间隙方式源源不断地从料斗撤落供应,故而杂质在晶体中的轴向分布比其他生长技术均匀得多。

焰熔法生长的熔融层(即熔体)总有一定的厚度,分凝作用还是有的,只是不十分明显而已。

分凝作用与挥发相比究竟哪个占主导地位,要视溶质的蒸气压力大小而定。

蒸气压力大,则易挥发。

对于焰熔法来说,不管K。

大于或小于1,晶体中杂质分布总是上低下高,因为焰熔法结晶炉膛的温度通常是愈来愈高,挥发的影响古主要。

焰熔红宝石中含铬量的径向分布也不均匀,中心低,边缘高,特别是晶体表面会出现一层含铬量浓度极高的富铬层,其原因用分凝作用及挥发作用都很难解释。

这种情况是径向温度梯度较大,杂质在熔体中的迁移机构为对流的缘故.

红宝石中及其他彩色宝石生长时由于下粉量突然增多,氧气突然下降或生长速率突然加快,形成了一层比较深的颜色带。

与上述情况相反时,形成一层较浅的色带。

从晶体生长理论来说,产生这种色带是由于形成了所谓的生长层(条纹),生长层的形状和界面的形状完全一致。

关于生长层形成机制,认同的观点是在非稳态生长条件下,熔体的温度会出现起伏,这种起伏使晶体的生长速率出现起伏。

’根据有效分凝系数的表达式可以看出,生长速率不同,有效分凝系数也不同,于是晶体中产生溶质浓度的起伏。

可见,理论上的解释与红宝石中色带形成是一致的.因此,只要很好地控制各种工艺参量,如下粉量、氢氧比例、下降速率、生长位置等,使它们保持恒定,就可以避免产生色带。

  

蓝宝石晶体的检测

(二)

摘要:

2蓝宝石晶体的结构缺陷实际上,所有天然的和人工合成的晶体都不是理想的完整晶体。

晶体在生长过程中,不可避免地受到不同程度的外界复杂因素的影响。

因此,晶体不可能按理想的方式发育。

在实际晶体的内部构造中,...

 

2 蓝宝石晶体的结构缺陷

实际上,所有天然的和人工合成的晶体都不是理想的完整晶体。

晶体在生长过程中,不可避免地受到不同程度的外界复杂因素的影响。

因此,晶体不可能按理想的方式发育。

在实际晶体的内部构造中,质点的排列并不严格地服从空间格子规律,而是存在各种缺陷,诸如空位、双晶、滑移、位错等。

晶体中的缺陷存在会严重影响晶体的性质,有些是决定性的,甚至有时可以把晶体本身看成是缺陷的基质。

例如,半导体的导电性质几乎完全是由外来的杂质原子和缺陷所决定的。

蓝宝石、氯化钾、氟化锂等晶体中掺杂形成的缺陷决定了它成为激光工作物质。

多种金属离子掺人晶体决定其成为具有各种色彩的装饰宝石。

当然,由于缺陷存在,也导致晶体结构的完整受到破坏,影响成为有用的晶体材料。

晶体结构上的缺陷一般分为点缺陷、线缺陷、面缺陷和体缺陷四种。

(1)点缺陷

理想晶体中的一些原子、离子被外来原子、离子所代替,或者在品格间隙中掺人原子、离子,或者留有原子、离子空位。

所有这些都破坏了有规律的周期性排列,引起质点间势场的畸变,造成晶体结构的不完整。

但这种不完整仅仅局限在原于或者离子位置,称为点缺陷。

点缺陷又可分为三类:

晶体缺陷,如空位和间隙原子;组成缺陷,即杂质原子;电子缺陷。

①晶体缺陷 当晶体的温度高于热力学零度时,原子吸收热能而运动。

运动形式是围一个平衡位置的振动(平衡位置与理想晶体的位置相当)。

温度越高,平均热能越大,振动的幅度也越大。

由于热起伏,当某些原子的能量足够大时,甚至可以脱离开它的平衡位置,在原来的位置上形成一个空位,造成缺陷,如图2-1所示.这种形式的缺陷称为热缺陷。

它可以分成弗伦克尔缺陷和肖特基缺陷两种。

在晶体中几种缺陷可以同时存在,但通常必有一种是主要的。

一般来说,正负离子半径差不大时,肖特基缺陷是主要的。

两种离子半径相差很大时,弗伦克尔是主要的。

在蓝宝晶体Al3+和02-的半径相差较大,因此弗伦克尔缺陷为主要。

②组成缺陷 杂质原子或叫掺杂原子,其量一般少于0.1%。

它们进入晶体后,因与固有原子的性质不同,不仅破坏了原子有规则的排列,而且使杂质离子周围的周期势场引起改变,形成缺陷。

杂质原子可分间隙型及置换型两种。

前者是杂质原子跑到固有原子点阵间隙中,后者是杂质原子代替了固有原子,如图2-2所示。

③电子缺陷 这种缺陷主要存在于半导体材料。

点缺陷在实践中具有重要意义。

在硅酸盐工艺中,有大量的烧成、烧结和固相反应过程。

这些过程和原子在晶体内或表面上的运动有关。

因此,热缺陷能加速这些过程。

由于热陷的存在,使某些晶体变成有颜色。

间隙离子能阻止格面相互的滑移,使晶体的强度增加,如蓝宝石晶体中加有少量的钛的目的就是在于此。

(2)线缺陷(位错)

实际晶体在结晶时,受到杂质、温度变化或振动产生的应力作用,或者由于晶体受到打击、切削、研磨等,械应力的作用,使晶体内部质点排列变形,原子行列相互滑移,而不再符合理想晶体的有秩序的排列,形成线状缺陷,称位错。

图2-3表示晶面上局部发生滑移的情况。

晶体受压缩作用后使A′B′EFGH滑移了一个原子间距,质点滑移面和未滑移面的交界是一条线EF, 称位错线。

在这条线上的原子配位和其他原子不同,因此它是一种缺陷。

它的特性是滑移方向和位错线EF垂直,一般称棱位错或刃位错,用⊥垂直符号代表,垂线指向额外平面。

对于离子晶体位错比较复杂。

另一种位错(图8—20)是由于剪应力的作用使晶面相互滑移,也可看成是局部滑移C的边界,其特点是位错线和滑移方向是相互平行的,如图中位错线AD和滑移方向是平行的。

由于和位错线AD垂直的面不是水平的,而是像螺旋形,故而称螺旋位错,用符号带箭头中心一实心点表示。

由于位错线附近的原子的排列是缺乏规则的,在位错的周围产生应力场和应变能。

位错周围存在应变有利于杂质离子(或原子)聚集在位错线附近。

位错可以在垂直滑移面方向运动,称为爬移运动。

在实际晶体生长时,可利用它来消灭位错,位错吸附扩散来的空穴和间隙原子,一面交换位置,一面移到表面来。

位错相互之间还会起作用。

多个异向的位错的相互作用,由于作用力是吸引力,最后导致位错消灭,变成完整晶体。

利用位错可以说明许多现象和晶体的许多性质如塑性变形.晶体生长快的原因之一,就是晶体中有螺旋位错的存在。

晶体位错的研究方法,通常用光学显微镜、X射线衍射、电子衍射和电子显微镜等技术进行直接观察或间接测定。

例如,衡量单品质量好坏的位错密度(指单位体积内全部位错线的总长)通常用简便的方法来测定。

设一个长度为L,截面为A的单晶,其中有N条位错线。

如果每条位错线长和L相当,则位错密度等于n1/Al=n/A,这就是说,位错密度可以用单位截面上的错露头的数目表示。

因此,用光学显微镜观察晶体位错的腐蚀坑数目,再除以视场面积后,就可以求出位错密度。

焰熔法生长的蓝宝石晶体的位错密度大,一般在107~108cm-2,引上法生长在l04~105 cm-2。

用气相、区熔、熔剂、水热等方法生长时,位错密度≤l03 cm-2。

温梯法生长时位错密度在102~104cm-2。

 

蓝宝石晶体的位错观察,可先将样品进行机械抛光。

然后在420℃下用磷酸进行化学抛光,消除机械加工痕迹。

最后在320℃磷酸或KOH溶液中腐蚀5min左右。

腐蚀坑形状如图2-5(a)、(b)所示。

图中腐蚀坑就是错位露头,蚀坑数除以视场面积,就得位错密度。

(3)面缺陷(镶嵌)

实际晶体往往不是理想的单晶体,而是由许多结合得并不十分严密的微小品粒构成的聚集体。

这些晶粒边长约1nm,粒和粒之间不是公共面,而公共棱,互相间仅是以数秒到0.5°的微小角度倾斜着。

可以认为,各晶粒互相取向基本上是平行的,如此的晶体构造称“镶嵌构造”。

形成原因是单晶在生长过程中受应力或表面张力作用。

很明显,这样的构造也是一种缺陷。

它和线缺陷不同,可以看成由许多同向位错线构成一个单面,称“镶嵌界面缺陷”或称“小角度晶界”。

这种缺陷导致镶嵌块之间有微小角度之差。

还有一种面缺陷是结晶过程开始时形成许多晶核,当进一步长大时,形成相互交错接触,成为多晶体。

其中各小晶体的晶面取向互不相同。

这种界面缺陷称“大角度晶界”。

界面处晶面的交角不像镶嵌缺陷那样小,D值减小,好似位错靠得很近,以致达到原子数量级。

由此认为界面处原子(或离子)排列是带有无定形的。

在生长单晶时,经常由于温度梯度的存在以及温度控制不当,造成了热应力,而热应力的大小直接影响位错密度的大小。

位错密度可由下式表示

此式表明,温度梯度愈大,位错密度愈大。

α是膨胀系数,b是柏格矢量的称量,即品格晶距。

镶嵌界面缺陷由一系列同向位错构成。

当单晶受力弯曲时,造成塑性变形,晶体内各层也产生一系列同向位错。

极小的弯曲会造成大量位错的产生。

弯曲造成的位错密度由下式决定

式中,R为晶体弯曲的曲率半径。

蓝宝石晶体的检测(三)

摘要:

3蓝宝石晶体的质量检验晶体质量的检测内容应包括宏观缺陷及微观缺陷。

本节所讨论的质量检测是指工业生产中的常规检测,仅包括宏观缺陷,如炸裂、横断、云层、气泡、不熔物等。

晶体直径大小及长短尺寸本来不属于质量...

 

3 蓝宝石晶体的质量检验

晶体质量的检测内容应包括宏观缺陷及微观缺陷。

本节所讨论的质量检测是指工业生产中的常规检测,仅包括宏观缺陷,如炸裂、横断、云层、气泡、不熔物等。

晶体直径大小及长短尺寸本来不属于质量问题,而仅是一种规定。

但这种具体尺寸规定本身考虑到了晶体的生长速率因素。

3.1 晶体的剖开

焰熔法生长的蓝宝石晶体生长时有较大的轴向和径向温度梯度,具有极大的热应力(体积应力或热应力),一般为78.45~98.07MPa。

该应力大部分集中在光轴与生长轴所组成的平台上。

如一个直径为20mm,长度为40mm的蓝宝石晶体,生长轴与光轴组成的平面面积约为800mm。

,其热应力可达62.76—70.45kN。

由于有如此大的热应力存在,晶体不剖开很难直接进行加工。

采用高温退火的方法可以消除这种热应力。

但是,对于蓝宝石轴承加工来说是很不经济的。

因此,通常是采用将晶体剖成两片的方法给以消除。

蓝宝石晶体的热应力大部分集中在生长牠与光轴组成的平面上,一旦晶体受到外力作用如敲击、碰撞,就会自动沿该平面开裂成两个半片。

假如整个体积应力对开裂面是对称分布的,则开裂面子整,否则开裂面就会出现不平。

早期,人们用锤子敲击晶体根部或头部,使晶体分成两片。

但此方法常使开裂不平整,特别是头部常会严重扭曲。

如今采用的是金刚石刀片切人头部稍许的办法使晶体分裂成两片,切割方向应沿着晶体顶端面上的一系列平行条纹的方向。

晶体顶端的一系列平行条纹可以通过晶体顶端的压印覆膜图观察到。

它们是由一连串小三角形排列而成,如图3-1所示。

这些用肉眼能方便看到的平行条纹平行于光轴与生长轴组成的平面(即开裂面)。

剖开的平面要求平稳,但不要求光滑如镜面,或者有一定的粗糙度。

加工实践证明,开裂面是(1120)或(1010)时,晶体加工的成品率较高。

在选取切割籽晶用的半梨晶时,应选择上面所说的两种类型的开裂面。

3.2 质量检验的项目

①开裂面检测 优质品的开裂面通常是平整面或粗糙面,如发现图8—23中的几种剖面,就作为不合格或较次等级品。

②散射颗粒 散射颗粒包括气泡、(不熔物)点子等。

对于工业用蓝宝石晶体,微小分散的散射颗粒允许有一定数量,一些较为集中分布的散射颗粒团也允许少量存在。

③云层、色带 云层是指有较大径向分布的不熔物、气泡群,一般是薄层,切割加工时可整片切除,因此允许少量存在。

对于工业用红宝石色带一般不做要求,对于激光棒按等级可有不同的要求。

④外形尺寸 白色蓝宝石晶体生长速率一般在13~15mm/h,红色一般在10mm/h,晶体的长度(自扩大结束起)就按上述生长速率给以适当的规定。

此外,整个等径部分允许的扩缩常规定在士lmm。

⑤麻砂覆盖

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