国家标准磷化铟单晶编制说明送审稿.docx

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国家标准磷化铟单晶编制说明送审稿

国家标准《磷化铟单晶》

编制说明（送审稿）

一、工作简况

1、立项目的与意义

磷化铟（InP）是一种极为重要的化合物半导体材料，具有电子迁移率高、耐辐射性能好、禁带宽度大等优点、极高的电光转换效率和高的抗辐射能力等特性，使其在微波、毫米波器件、光通信、太赫兹、抗辐射太阳能电池等许多高技术领域有广泛应用。

在光电子领域，InP主要优势为波长单色性很好的1000nm以上的发射和探测能力，如InP激光器、探测器及其模块；在射频领域，InP主要优势为高频RF应用中的高速和低噪声性能。

InP基激光二极管是电信和数据通信应用中收发器不可或缺的构建模块，未来5G网络等电信领域InP晶片会有大量应用。

InP基激光二极管未来可满足医疗、高端激光雷达、传感及光通信等多种市场需求。

我国较早就开展了磷化铟单晶材料的研究工作，在InP单晶材料生长和性质方面的研究取得了很多成果，目前已经形成成熟的产品体系。

随着生产水平的提高，GB/T20230-2006《磷化铟单晶》已经不能满足现有产品的需求，有必要对技术参数加以规范，进行修订、增加相关指标。

形成新的统一标准后，可作为磷化铟单晶行业今后组织生产、销售和接受质量监督的依据，以利于磷化铟单晶材料的更好发展。

2、任务来源

根据《国家标准化管理委员会关于下达2020年推荐性国家标准计划（修订）的通知》（国标委发[2020]6号，2020年3月6日），由中国电子科技集团公司第十三研究所（以下简称中国电科13所）负责修订GB/T20230-2006《磷化铟单晶》，计划编号为20200798-T-469，项目周期为18个月。

3、主要工作过程

3.1起草阶段

中国电科13所于2020年1月成立编制组，负责本标准的调研和编写工作。

2020年1月~7月之间，编制组根据任务落实确定的起草原则，对国内外生产磷化铟单晶产品的相关企业进行调研和统计，并调研了下游客户的质量要求，按照产品标准的编制原则、框架要求和国家的法律法规，同时结合企业的一些技术指标和检验数据，起草了本标准的讨论稿。

2020年9月23日～25日，由全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会在昆明市组织召开了《磷化铟单晶》标准讨论会，会上对标准讨论稿进行了逐条讨论，提出了修改和补充建议，并形成了会议纪要。

会后，编制组根据会议意见对标准讨论稿进行了修改，形成了标准的征求意见稿和编制说明（征求意见稿）。

3.2征求意见阶段

2020年11月编制组形成了征求意见稿，将征求意见稿及编制说明，发函磷化铟材料相关的生产、使用、检测等相关单位广泛征求意见。

结合征求的意见，编制组对标准整体进行梳理和修改，于2021年3月再次将征求意见稿和编制说明发函征求意见。

共征求了47家单位意见，其中10家单位回函，9家单位提出了意见，共征集到38条意见，具体见意见汇总表。

编制组根据回函意见对标准进行了修改，形成了标准的预审稿和编制说明（预审稿）。

3.3预审阶段

2021年3月24日至3月26日，由全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会组织，在山东省德州市召开《磷化铟单晶》（国家标准）预审会，共有有色金属技术经济研究院、云南鑫耀半导体材料有限公司、广东先导稀材股份有限公司等18个单位23位专家（具体见半导体材料标准预审会参加专家名单）参加了本次会议。

会议对中国电子科技集团公司第十三研究所负责起草的《磷化铟单晶》（国家标准）进行了预审。

与会专家对该标准送审资料从标准技术内容和文本质量等方面进行了充分的讨论，形成了预审会会议纪要。

编制组根据预审会意见对标准进行了修改，形成了标准的送审稿和编制说明（送审稿）。

4、主要起草单位和工作成员及其所作的工作

本项目承担单位中国电子科技集团公司第十三研究所，多年从事电子材料和元器件的研制和生产，且重视标准化工作，是全国半导体器件标准化技术委员会秘书处依托单位，是国际电工委员会IECTC47技术委员会的技术对口单位，多年来一直在标准化领域开展了大量国内和国际标准化工作。

中国电科十三所磷化铟组从事磷化铟单晶材料制备工作已有40余年的历史，有着优秀的科研队伍和丰富的工作经验，技术力量雄厚，专业配置合理，具有很强的技术开发能力，了解和熟悉国内磷化铟单晶材料的生产、使用和研制工作动态及技术水平。

十三所拥有磷化铟多晶合成、单晶生长、退火、晶片切、磨、抛、洗整条工艺研制生产线，具有较强的配套和协作能力，先后承担了重大专项、重大预研、型谱、国产化等多种任务，曾经编写了GJB2917A《磷化铟单晶片规范》、GB/T20229《磷化镓单晶》、GB/T20230《磷化铟单晶》、SJ/T21475《磷化铟单晶片几何参数测试方法》等多项国军标、国标及行军标。

二、标准主要内容和确定主要内容的依据

1、编制原则

本标准起草单位自接受起草任务后，成立了标准编制组负责收集生产统计、检验数据、市场需求及客户要求等信息，初步确定了《磷化铟单晶》标准起草所遵循的基本原则和编制依据：

1）查阅相关标准和国内外客户的相关技术要求；

2）根据国内磷化铟单晶生产企业的具体情况，力求做到标准的合理性和实用性；

3）根据技术发展水平及测试数据确定技术取值范围；

4）按照GB/T1.1、产品标准编写示例的要求进行格式和结构编写。

2、标准主要内容和确定主要内容的依据

1.范围

本文件规定了磷化铟单晶锭及单晶抛光片的的牌号、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、随行文件及订货单内容。

本文件适用于生产光电子器件和微电子器件用的磷化铟单晶锭及单晶抛光片。

由于目前行业内常用的磷化铟单晶材料制备方法包括高压液封直拉法（HP-LEC）及垂直梯度凝固法（VGF）等，因此适用范围将之前的制备方法去掉，改为磷化铟单晶锭及单晶抛光片的用途。

2.引用文件

增加GB/T13388硅片参考面结晶学取向X射线测试方法，对主、副参考面、参考面取向进行测试；增加GB/T26067硅片切口尺寸测试方法，对150mm晶片的切口深度和角度进行测试；增加SJ/T11488半绝缘砷化镓电阻率、霍尔系数和迁移率测试方法；增加SJ/T21475磷化铟单晶片几何参数测试方法，对磷化铟单晶片几何参数进行检验。

增加了GB/T19921硅抛光片表面颗粒测试方法，对单晶片表面颗粒度进行检验。

3.术语和定义

新增GB/T14264界定的术语和定义适用于本文件。

4.牌号

更改了磷化铟单晶锭牌号的表示方法，将生长方法变为可选项，因为目前行业内常用的磷化铟单晶材料制备方法包括高压液封直拉法（HP-LEC）及垂直梯度凝固法（VGF）等，增加了磷化铟单晶抛光片牌号的表示方法。

5.技术要求

主要包括磷化铟单晶锭特性及磷化铟单晶抛光片特性。

其中磷化铟单晶锭特性包括电学性能、晶向、位错密度及外观质量。

磷化铟单晶抛光片特性包括表面取向及基准标记、几何参数及表面质量。

5.1电学性能

其中更改了磷化铟单晶锭电学性能的要求，增加了n型非掺磷化铟单晶锭的电学性能要求（见5.1.1，2006年版的3.2.2），非掺杂目前作为一种产品，可用于高纯籽晶、声光电用高纯晶块制备，因此增加了n型非掺磷化铟单晶锭的电学性能要求；电学参数指标依据国内多家单位电学参数结果，综合美国AXT公司、法国InPACT公司、日本住友及国内等多家InP生产厂家的产品参数，在满足国家需求的基础上，考虑现有国内制备InP单晶片的水平，制定出了电学参数的指标。

表1WAFERTECHNOLOGY公司磷化铟产品电学性能

掺杂剂

导电类型

载流子浓度cm-3

迁移率cm2/（V•s）

掺铁

≥1000

非掺杂

≤1016

≥4200

（7-40）×1017

2500-750

（1-10）×1018

2000-1000

（1-6）×1018

低掺Zn

（1-6）×1017

表2美国AXT公司磷化铟产品电学性能

掺杂

导电类型

载流子浓度cm-3

迁移率cm2/（V•s）

S、Sn

（0.8-8.0）×1018

（1-2.5）×103

非掺杂

（1-10）×1015

3000-5000

电阻率≥0.5×107

≥1000

（0.8-8.0）×1018

50-100

表3法国InPACT公司磷化铟产品电学性能

掺杂

导电类型

载流子浓度cm-3

迁移率cm2/（V•s）

电阻率≥1×107

N/A

（3-10）×1018

1300-1600

（1-5）×1018

1300-2100

（3-5）×1018

50-60

非掺杂

（2-5）×1015

4000-4600

表4日本住友公司磷化铟产品电学性能

掺杂

导电类型

载流子浓度cm-3

迁移率cm2/（V•s）

电阻率Ω·cm

Fe（VB）

Fe含量≥0.3wtppm（≥2.5×1016cm-3）

≥2000

≥1×107

（2-8）×1018

1000-2000

（0.6-2.5）×10-3

（1-4）×1018

1200-2100

（1-6）×10-3

（4-6）×1018

35-60

（2-5）×10-2

非掺杂

≤1×1016

3500-4500

≥0.15

表5中国电科十三所磷化铟产品电学性能

掺杂

导电类型

载流子浓度cm-3

迁移率cm2/（V•s）

电阻率≥1×107

≥1500

≥1×1018

≥1000

≥1×1018

≥1000

（3-5）×1018

50-60

非掺杂

（2-5）×1015

≥4000

表6珠海鼎泰芯源晶体有限公司磷化铟产品电学性能

掺杂

导电类型

载流子浓度cm-3

迁移率cm2/（V•s）

电阻率Ω·cm

≥1500

≥5×106

NS-C-N

（1-8）×1019

1000-2000

（0.6-2.5）×10-3

NS-C-N

（0.5-4）×1018

1200-2100

（1-6）×10-3

PS-C-P

（0.6-6）×1018

50-90

非掺杂

NS-C-N

（0.3-2）×1016

3500-4500

表7广东先导有限公司磷化铟产品电学性能

掺杂

导电类型

载流子浓度cm-3

迁移率cm2/（V•s）

电阻率Ω·cm

≥1500

≥5×106

（0.8-8）×1018

1000-2500

（0.8-8）×1018

1000-2500

（0.8-8）×1018

50-100

非掺杂

NS-C-N

（1-10）×1015

3000-5000

结合以上国内外厂家的产品电学性能指标，制定出本文件电学性能指标，如表8所示。

表8电学性能

导电类型

掺杂剂

电阻率

Ω·cm

载流子浓度

cm-3

迁移率

cm2/（V•s）

n型

（0.1～6）×10-3

≥1×1018

≥1000

（1～6）×10-3

≥5×1017

≥1000

非掺

≤1×1016

≥3500

p型

≥5×1017

≥50

半绝缘型（SI）

≥1×107

≥1000

5.2晶向

磷化铟单晶锭的晶向为<111>、<100>。

由于单晶锭是通过定向切割进行精准定向，因此对于晶锭的晶向未进行偏离度规定。

表面取向及偏离度在磷化铟单晶抛光片中进行规定。

5.3位错密度

增加了磷化铟单晶锭位错密度的要求（见5.1.3），删除了磷化铟单晶抛光片位错密度的要求（见2006年版的3.3.1）。

位错密度作为晶体材料的一种内部微观缺陷，即原子的局部不规则排列，主要包括刃位错和螺旋位错两种形式，对材料的物理性能有较大影响。

位错密度是磷化铟晶体缺陷，有一定的分布规律，在晶锭内部延续性，因此通过测晶锭头尾片的位错密度，即可表征此晶锭内所有切片的位错密度区间范围。

因生长InP单晶的方法不同，位错密度也会有所不同。

国际上现有制造InP单晶的生长方法主要有2种，即高压液封直拉法（HPLEC）、垂直梯度凝固法（VGF）。

HPLEC生长周期短，晶体生长速度快、温度梯度较大，易形成局部的原子不规则排列，位错密度较大，一般为万级左右；VGF法生长周期长，晶体生长速度慢、温度梯度小，原子不规则排列的几率小，位错密度低，一般为百级到千级左右。

另外，不同掺杂、不同晶片尺寸的位错密度也不相同，因此需对位错级别进行划分。

位错密度指标结合了HPLEC法和VGF法厂家的指标参数，包括中国电科十三所、美国AXT公司、法国InPACT公司等，不同厂家不同掺杂位错密度级别划分如表9所示。

表9不同厂家不同掺杂位错密度级别划分单位：

cm-2

掺杂类型

日本昭和电工

WAFERTECH

美国AXT

日本住友

法国InPACT

广东先导

≤500

≤1000

100-5000

≤500（2英寸）

≤5000（3、4英寸）

≤10000（6英寸）

<500

100-5000

≤5000

≤6×104

≤2×105

100-5000

≤5000

<30000（2、3英寸）

<50000（4英寸）

≤5000

1500-5000

≤5000（2、3、4英寸）

≤10000（6英寸）

<30000（2、3英寸）

<50000（4英寸）

≤5000

≤500

≤1000

≤500

<500

≤500

非掺杂

≤50000

≤5000

中国电科十三所采用HPLEC法和VGF法两种方法进行InP晶体生长，位错密度参数如表10所示。

表10中国电科十三所位错密度参数

掺杂类型

非掺杂

LEC法

≤500（2英寸）

≤5000（3、4英寸）

≤10000（6英寸）

≤5000（2、3、4英寸）

≤10000（6英寸）

≤5000

≤1000

≤50000

VGF法

≤500

≤5000

≤500

≤5000

可以不考虑掺杂，将位错密度划分成不同级别，满足供需双方要求，也符合磷化铟单晶抛光片牌号表示方法。

最终，给出了位错密度范围，并进行了位错级别的划分如表11所示，便于产品的级别分类和位错密度的检测。

表11位错密度

级别

位错密度

个/cm2

Ⅰ

≤5×102

Ⅱ

≤5×103

Ⅲ

≤1×104

Ⅳ

≤5×104

Ⅴ

≤1×105

5.4外观质量

删除了磷化铟单晶锭无孪晶线的要求（见2006年版的3.2.4），由于磷化铟晶体极易产生孪晶，但晶体可通过斜切或划圆的方式制备出无孪晶单晶抛光片，因此删除了磷化铟单晶锭无孪晶线的要求，在单晶抛光片表面质量中进行无孪晶规定；删除了磷化铟单晶锭直径的要求（见2006年版的3.2.5），单晶锭直径满足能做出磷化铟单晶抛光片即可，直径及公差范围在磷化铟单晶抛光片几何参数中已有明确指标。

5.5表面取向及基准标记

增加了磷化铟单晶抛光片表面取向、参考面取向及切口基准轴取向的要求（见5.2.1），对于150mm磷化铟单晶抛光片，常用切口（Notch槽）进行标记，主要参考SEMIM23.6-0703SPECIFICATIONFORROUND150mmPOLISHEDMONOCRYSTALLINEINDIUMPHOSPHIDEWAFERS（NOTCHED）直径150mm磷化铟单晶抛光片（切口）规范。

主、副参考面取向及切口基准轴取向按表12所示。

表12表面取向及基准标记

表面取向

基准标记

主参考面取向

副参考面取向

切口基准轴取向

（100）±0.3°

（0

）±0.5°

从主参考面顺时针方向转90°±5°

（010）±1°

5.6几何参数

在几何参数增加了直径150mm磷化铟单晶抛光片的要求（见5.2）更改了磷化铟单晶抛光片厚度、翘曲度、总厚度变化、总指示读数的要求（见5.2.2，2006年版的3.3.2）。

目前国际通用产品的尺寸标准为2、3、4、6英寸，对应国际公制单位为50.8mm、76.2mm、100mm、150mm，有特殊要求时由供需双方商定。

不同厂家磷化铟单晶抛光片产品几何参数指标如下表所示。

表13美国AXT磷化铟单晶片产品几何参数指标单位：

μm

VGFInP

2英寸

3英寸

4英寸

TTV双抛

≤10

TTV单抛

≤10

≤15

Warp

≤15

表14法国Inpact公司磷化铟单晶片产品几何参数指标单位：

μm

INPACT

2英寸

3英寸

4英寸

TTV（双抛）

＜3

＜5

TTV（单抛）

＜5

＜8

Bow（双抛）

＜2

＜4

Bow（单抛）

＜4

TIR（双抛）

＜0.8

TIR（单抛）

＜1.2

表15日本住友公司磷化铟单晶片产品几何参数指标单位：

μm

TTV

TIR

Warp

指标

典型值

指标

典型值

指标

典型值

2英寸

P/E

≤15

≤12

≤15

P/LE

≤6

≤9

P/P

≤6

≤9

3英寸

P/LE

≤8

≤6

≤10

P/P

≤6

≤4

≤10

4英寸

P/P

≤5

≤10

6英寸

P/P

≤10

表16中国电科13所磷化铟单晶片产品几何参数指标

中国电科13所

2英寸

3英寸

4英寸

TTV（双抛）

≤5

≤8

≤10

TTV（单抛）

≤8

≤10

≤15

Bow（双抛）

≤2

≤3

≤4

Bow（单抛）

≤5

≤6

TIR（双抛）

≤2

≤4

≤5

TIR（单抛）

≤5

≤8

≤10

根据用户使用要求，综合美、法、日等多家InP生产厂家的产品参数，确定了磷化铟单晶片翘曲度、总厚度变化及总指示读数参数指标，如表17所示。

表17几何参数指标

直径及允许偏差

厚度及允许偏差

μm

主参考面长度及允许偏差

副参考面长度及允许偏差

翘曲度（Warp）

μm

总厚度变化（TTV）

μm

总指示读数（TIR）

μm

P/E

P/P

P/E

P/P

P/E

P/P

50.8±0.5

350±25

16.0±2.0

8.0±2.0

≤10

≤8

≤6

76.2±0.5

600±25

22.0±2.0

11.0±2.0

≤12

≤10

≤8

≤6

100.0±0.5

625±25

32.5±2.0

18.0±2.0

≤15

≤12

≤10

≤8

150.0±0.5

675±25

切口，符合图1的规定

≤20

≤15

5.7表面质量

更改了磷化铟单晶抛光片表面质量的要求，增加了表面颗粒的要求（见5.2.3，2006年版的3.3.3）。

目前国外日本住友及法国InPACT公司对表面颗粒度的指标规定如表18所示，其他厂家产品指标未对表面颗粒度有明确规定。

表18不同厂家表面颗粒指标

InP晶片尺寸

日本住友

尺寸≥1.2μm2

法国InPACT

尺寸≥0.48μm2

2英寸

≤20

＜100

3英寸

≤30

＜100

4英寸

≤30

＜400

6英寸

≤100

随着器件性能的不断提高，对InP抛光片的表面质量要求越来越高。

为了保证外延生长层材料的质量，本文件对磷化铟单晶抛光片表面质量要求正表面应无孪晶、无划痕、无橘皮、无凹坑、无雾、无沾污、无崩边或裂纹等异常，表面颗粒应符合表19的规定，达到开盒即用。

表19表面颗粒

颗粒直径

不同直径磷化铟单晶抛光片的表面颗粒

个/片

50.8mm±0.5mm

76.2mm±0.5mm

100.0mm±0.5mm

150.0mm±0.5mm

≥0.5m

≤100

≤200

≤400

≤600

1注：

需方对磷化铟单晶片的表面颗粒有特殊要求，由供需双方协商确定。

由于电学参数、位错密度为晶体特性参数，这两个指标在每根晶锭中进行检测，因此删除了磷化铟单晶抛光片电学参数、位错密度指标要求（见2006年版的3.3.4、3.3.1）；，而晶向的要求（见2006年版的3.3.5）更改为表面取向及基准标记（见5.2.1）。

6.试验方法

更改了半绝缘磷化铟单晶电学性能测试方法（见6.1.1，2006年版的4.2），由于GB/T4326《非本征半导体单晶霍尔迁移率和霍尔系数测量方法》适用于电阻率104Ω•cm半导体单晶材料测试，无法测试半绝缘磷化铟单晶片（电阻率大于1×106Ω·cm）。

而SJ/T3244.1和SJ/T3249.1已经废除，因此更改了半绝缘磷化铟单晶电学性能测试方法，采用SJ/T11488半绝缘砷化镓电阻率、霍尔系数和迁移率测试方法进行测试。

更改了磷化铟单晶位错密度测试方法（见6.1.3，2006年版的4.5），SJ/T3245已经废除，因此编写了附录A位错密度测试方法进行测试。

增加了单晶片表面取向、参考面取向及切口基准轴取向的要求及测试方法（见6.2.1）；增加了单晶片几何参数测试方法（见6.2.2）；增加了表面质量检测方法及表面颗粒检测方法（见6.2.3）。

三、标准水平分析

本标准达到国内先进水平。

四、与我国有关的现行法律、法规和相关强制性标准的关系

本标准与国家现行法律、法规和相关强制性标准不存在相违背和抵触的地方。

五、重大分歧意见的处理经过和依据

无

六、标准作为强制性标准或推荐性标准的建议

本标准作为推荐性国家标准发布实施。

七、代替或废止现行有关标准的建议

本标准修订后，将代替GB/T20230-2006磷化铟单晶

八、其他需要说明的事项

无。

九、预期效果

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