锌Ⅰ系统氧化锌浸出及铟锗富集工艺操作规程4改.docx
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锌Ⅰ系统氧化锌浸出及铟锗富集工艺操作规程4改
Q/ZYJ
株洲冶炼集团有限责任公司发布
2005-10-08实施
2005-09-05发布
锌Ⅰ系统氧化锌浸出及铟锗富集工艺操作规程
Q/ZYJ05.01.12.04—2005
代替Q/ZYJ05.01.12.04—2004
株洲冶炼集团有限责任公司企业标准
1前言
本标准是对Q/ZYJ05.01.12.04—2004《锌Ⅰ系统氧化锌浸出及铟锗富集工艺操作规程》的修订。
编写规则符合GB/T1.1—2000《标准化工作导则第1部分：
标准的结构和编写规则》的要求。
本标准从实施之日起，原Q/ZYJ05.01.12.04—2004《锌Ⅰ系统氧化锌浸出及铟锗富集工艺操作规程》同时废止。
本标准由株洲冶炼集团有限责任公司产品与工艺技术标准化工作分会提出。
本标准由株洲冶炼集团有限责任公司标准化管理委员会办公室归口。
本标准起草单位：
湖南株冶火炬金属股份有限公司锌浸出厂
本标准主要起草人：
易雄辉刘文敏袁建明
本标准主要审核人：
刘朗明陈爱国朱北平苗华磊肖康谷卫胜周新海
唐守层唐凌
本标准主要审编人：
钟鸣谭仪文
本标准批准人：
王辉
本标准1995年12月30日首次发布，2000年6月12日第一次修订。
锌Ⅰ系统氧化锌浸出及铟锗富集工艺操作规程
1范围
本标准规定了锌Ⅰ系统氧化锌浸出及铟锗富集工艺流程、基本原理、原材料质量要求、工艺操作条件、岗位操作法、产出物料及质量要求、主要技术经济指标和主要设备。
本标准适用于锌Ⅰ系统氧化锌浸出及铟锗富集工艺操作过程。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T13940聚丙烯酰胺
Q/ZYJ04.02.05—2002工业用布技术条件
Q/ZYJ06.05.01.04—2005氧化锌焙砂
Q/ZYJ06.05.02.02—2005氧化锌中性上清
Q/ZYJ06.05.02.07—2005铟锗富集渣
Q/ZYJ06.05.02.12—2005氧化锌浸出渣
Q/ZYJ06.05.02.13—2005自用锌粉
Q/ZYJ06.05.03.02—2005锌电解废液
3工艺流程（见图1）
4基本原理
利用氧化锌作原料，采用浸出和置换等工艺，达到分离铅、锌和富集铟锗的目的。
4.1中性浸出
以氧化锌焙砂为原料，以锌电解废液为溶剂进行浸出，将原料中的锌溶解，利用水解反应除去铁、砷、锑等杂质，使铟、锗、铅等有价金属进入中性浸出渣中。
化学反应如式
（1）～式（6）：
ZnO＋H2SO4＝ZnSO4＋H2O
………………………………………
（1）
Fe2（SO4）3＋6H2O＝2Fe（OH）3↓+3H2O
……………………………
（2）
As2（SO4）3＋3ZnO＋3H2O＝As2O3.3H2O↓＋3ZnSO4
………………（3）
Sb2（SO4）3＋3ZnO＋3H2O＝Sb2O3.3H2O↓＋3ZnSO4
………………（4）
H3AsO3＋4Fe（OH）3＝Fe4O5（OH）5As↓＋5H2O
……………………（5）
H3SbO3＋4Fe（OH）3＝Fe4O5（OH）5Sb↓＋5H2O
……………………（6）
图1锌Ⅰ系统氧化锌浸出及铟锗富集工艺流程
4.2酸性浸出
以中性浸出渣为原料，以锌电解废液作溶剂，在高酸、高温下进行浸出，使锌、铟、锗、镓尽可能的进入溶液，而铅残留于渣中，达到锌、铟、锗、镓与铅分离的目的。
化学反应如式（7）～式（10）：
ZnO＋H2SO4＝ZnSO4＋H2O
……………………………………（7）
In2O3＋3H2SO4＝In2（SO4）3＋3H2O
………………………………（8）
GeO2＋2H2SO4＝Ge（SO4）2＋2H2O
………………………………（9）
GaO＋H2SO4＝GaSO4＋H2O
……………………………………（10）
4.3锌粉置换
根据有关金属电极电位的不同，利用锌粉将酸性上清液中的铟、锗、镓置换进入渣中，达到富集的目的。
化学反应如式（11）～式（13）：
In2（SO4）3＋3Zn＝3ZnSO4＋2In↓
……………………………（11）
Ge（SO4）2+2Zn=2ZnSO4+Ge↓
……………………………（12）
GaSO4+Zn=ZnSO4+Ga↓
…………………………………………（13）
4.4过滤
利用具有毛细孔的物质作介质，两边造成压力差，使液体从细小毛细孔通过，而悬浮固体则被截留在介质上达到液固分离的目的。
5原材料及质量要求
5.1氧化锌焙砂：
应符合Q/ZYJ06.05.01.04—2005《氧化锌焙砂》规定。
5.1.1化学成分（％）：
Zn≥58Pb≤13F≤0.015
5.1.2物理规格：
不夹带杂物。
5.2锌电解废液（g/L）：
应符合Q/ZYJ06.05.03.02—2005《锌电解废液》的规定。
Zn：
36～65H2SO4：
145～210
5.3工业硫酸：
应符合YS/T66《冶炼烟气制工业硫酸》的规定。
浓度（％）：
93～98
5.4锌粉：
应符合Q/ZYJ06.05.02.13—2005《自用锌粉》规定。
粒度：
＜180μm（-80目）。
5.5滤布：
箱式压滤布：
747#涤纶布
劳式压滤布：
应符合Q/ZYJ04.02.05—2002《工业用布技术条件》的规定。
5.6C干粉三号剂：
应符合GB/T13940《聚丙烯酰胺》的规定，其中：
特性粘数（mL/g）：
300～1540，按标称值分档，小于300或大于1540，标称值允许偏差±10％；固含量：
≥90
6工艺操作条件
6.1中性浸出
6.1.1浸出pH值：
一级槽：
2.5～3.5二级槽：
4.0～5.0。
6.1.2浸出矿浆液固比：
（4～8）∶1。
6.1.3浸出时间：
一级槽：
4min～7min二级槽：
2min～3min。
6.2酸性浸出
6.2.1浸出始酸：
140g/L～210g/L。
6.2.2废液体积：
约30m3。
6.2.3浸出时间：
＞8h。
6.2.4浸出温度：
75℃～85℃。
6.2.5浸出终酸：
（22±2）g/L。
6.2.6终点体积：
80m3～90m3。
6.3中性浓缩
6.3.1上清pH值：
5.0～5.2。
溶液清亮不带黑色。
6.3.2底流排放：
自动打渣：
每600s～900s打渣一次，每次20s～40s；
手动打渣：
每60min打渣一次，每次5min～10min。
6.4酸性浓缩
6.4.1温度：
50℃～60℃。
6.4.2上清含酸：
（20±2）g/L。
6.4.3底流排放：
（2～4）次/班，每次5min～10min。
6.5锌粉置换
6.5.1置换前液成分（g/L）：
H2SO4：
20±2In≥0.25。
6.5.2置换温度：
70℃±5℃。
6.5.3置换时间：
≥2h。
6.5.4锌粉加入量：
每罐800kg～1600kg。
6.5.5终点pH值：
4.8～5.0。
6.5.6置换后液成分（g/L）：
In≤0.01。
6.6劳氏过滤
6.6.1矿浆比重：
1.70g/cm3～1.95g/cm3。
6.6.2矿浆温度：
60℃～70℃。
6.6.3压缩风压力：
0.5MPa～0.8MPa。
6.6.3给矿时间：
60s～120s。
6.6.4挤压压力：
1.2MPa～1.6MPa。
6.6.5挤压时间：
900s～1600s。
7岗位操作法
7.124#皮带岗位
7.1.1交接班和带料前后，认真检查皮带运输机，发现皮带跑偏或运转电机响声异常时，应及时处理。
7.1.2勤与多膛炉23#皮带岗位联系，及时将氧化锌焙砂均匀运往料仓。
7.1.3带料时，检查带料量和焙砂质量并及时清除焙砂中杂物，防止带料过多压死皮带导致皮带磨断，发现焙砂粒度不合要求或杂物过多时，应及时向班长和分厂调度汇报。
7.1.4交接班时，测量料仓上空高度，并向班长汇报。
7.2球磨岗位
7.2.1开车前，必须仔细检查减速机、电机、泵、老鸦嘴、分级机、中间槽及筛网、球磨筒体以及润滑油站运行是否正常，装球量是否符合要求。
发现问题，及时处理。
7.2.2接到开车通知，启动泵、球磨机后，再打开冲矿液阀门，用上清液循环。
7.2.3接到下料通知，启动料仓振打器后，启动圆盘给料机均匀下料，根据处理量及焙砂质量决定下料大小，并开启氧化液调整冲矿液流量使液固比达到工艺要求。
7.2.4每周向球磨机加球30～50个，保证球磨机内装球量占筒体体积25％～30％。
7.2.5磨矿时，要将筛上物及时清除，集中送往干燥窑中间料仓。
7.2.6短时间停料，保持上清液循环，长时间停料，必须关氧化液，将球磨机、中间槽及管道清洗干净后，再停球磨机，停泵后放空中间槽。
7.3中性浸出岗位
7.3.1开车前，必须仔细检查一级槽、二级槽、pH值自动仪表是否正常。
发现问题，及时处理。
7.3.2开车时，先通知地槽岗位启动一级泵，球磨岗位开车，用上清液充满一、二级槽后，再通知地槽岗位向一级泵中间槽内加入废液，同时通知球磨岗位下料。
7.3.3手动调节废液阀门，使一级槽出口pH值，稳定在2.5～3.5时，启动pH值自动控制仪表并将手动阀门全部打开。
7.3.4每隔30min用精密pH试纸校对一次仪表pH值，发现pH值异常及时采取措施。
7.3.5短时间停料，将pH值自动打手动，关闭废液阀门，一级泵中间槽停加废液，采用上清循环。
停车时间较长，应关闭pH值自动控制仪表及手动阀门，放空一、二级槽。
7.3.6开车后调整好一级分级流量，使两边进液均匀，并根据酸性罐体积和下料情况，控制好分级底流流量。
7.4浸出地槽岗位
7.4.1开车前，必须检查泵、中间槽、各种阀门是否完好，发现问题，及时处理。
7.4.2接到开车通知，在一级泵中间槽加入上清液，启动一级泵，当一级槽有溢流流出时，启动二级泵。
7.4.3接到下料通知，在一级泵中间槽加入废液，根据中性浸出岗位要求，及时调整废液和上清流量，做到不冒液。
7.4.4按酸性浸出岗位指令，放酸性浸出罐。
放罐时，中间槽不得冒液，放完后，关好底阀打开风管，通知酸性浸出岗位。
7.5中性浓缩岗位
7.5.1矿浆进口必须引入中心导流筒，不造成矿浆短路，保证澄清效果。
7.5.2经常检查维护浓密机和泵等设备，使其正常运转，在升降浓密机耙臂时，应慢慢提落中心轴，使蜗轮蜗杆正常啮合。
开车前，必须顺盘车一周，避免限位顶坏。
7.5.3中性浓缩上清要均匀放出，最高液面在工字钢下100mm。
7.5.4每班及时排放中性底流，控制密度1.50g/cm3左右，并用风管清理锥底及周围积渣。
7.6酸性浸出岗位
7.6.1做罐前，必须检查搅拌机、底阀、蒸汽管及风管是否正常。
发现问题，及时处理。
7.6.2根据废液含酸及中性底流浓度每罐配废液30m3左右。
如果用浓硫酸浸出时，先配废液5m3，打入中性底流一次，然后补加浓硫酸3m3～5m3。
7.6.3当打入中性底流体积达30m3时，启动搅拌机，打开蒸汽加温。
7.6.4每进一次底流后，检查罐内酸度，发现酸度偏低及时补充，当体积达到80m3以上，酸度稳定在（22±2）g/L时，停止打入中性底流，继续加温到80℃～90℃，浸出8h以上，通知地槽岗位放罐。
7.7酸性浓缩岗位
7.7.1矿浆进口必须引入中心导流管，不造成矿浆短路，保证澄清效果。
7.7.2经常检查维护浓密机、泵、C干粉三号剂溶解设备，使其正常运转，升降浓密机耙臂时，应慢慢提落中心轴，使蜗轮、蜗杆正常啮合。
开车前，必须顺盘车一周，避免限位顶坏。
7.7.3进酸性矿浆时，打开阀门将C干粉三号剂连续均匀加入槽内。
7.7.4上清要清亮不带悬浮物，最高液面在工字钢下100mm。
7.7.5每班排放底流2～4次。
7.7.6按规定浓度做好一罐C干粉三号剂交班。
7.8铟锗置换岗位
7.8.1打液前，必须检查锌粉给料机、搅拌机、排汽筒、底阀，确认完好，方可进液。
7.8.2每罐打酸性浓缩上清液50m3～60m3（打完液时，槽内上空应留六块瓷砖高）然后开蒸汽加温，当液温达到65℃～70℃时，开始加锌粉，所需锌粉在2h左右均匀缓慢加入，当溶液pH值达到4.0时，停止加入锌粉，继续搅拌0.5h以上，pH值达到4.8～5.0，开始压滤。
7.8.3置换槽进行置换时，要检查槽上的密封和通风情况，同时在槽上挂好氯化汞或溴化汞试纸，以免砷化氢中毒。
7.8.4操作时要盖好人孔盖，检查溶液pH值时，必须用样筒在取样孔取样。
7.9压滤机岗位
7.9.1压滤前装好布并压紧，以保证压滤后液清亮，无悬浮物。
7.9.2压滤时应检查是否跑浑，发现问题及时处理。
7.9.3压完好应将滤渣清理干净交班。
7.10富集地槽岗位
7.10.1经常检查、维护好地槽泵、锥底底阀等，使设备正常运转。
7.10.2要加强与置换岗位联系，以免压错罐。
放罐时要检查pH值是否达到终点。
7.10.3做到管道、泵和中间槽不漏液，压完后，将底阀关死。
所漏置换液泵入置换槽，再进行压滤。
7.10.4所漏酸性液，泵入置换槽再进行置换。
7.11劳氏压滤岗位
7.11.1开车前，应检查劳氏压滤机、搅拌机、泵等设备，确认完好后，通知浓缩槽岗位送渣。
同时作好劳氏压滤机开车准备。
7.11.2启动开车按钮进行重置操作，洗布一周后，按时间模式设定时间参数，转入自动模式实现自动操作。
7.11.3每个周期必须检查各板框滤饼厚度和水份，根据矿浆性质，随时调节时间参数，保证渣含水达到规定要求。
7.11.4定期更换滤布，清理洗布水喷咀和格栅，保证生产能力。
7.11.5设备检修后，按试验模式进行验收，合格后方能开车。
7.11.6发生报警时，消除报警因素后，方能继续开车。
7.11.7交接班及班中，检查矿浆比重，温度。
发现比重偏低，及时与浓缩槽岗位联系。
7.11.8及时联系汽车将料斗内渣运走，过磅后，将检斤单取回。
7.11.9紧急停车，按紧急停车按钮。
正常停车，采用终端模式停车。
8产出物料及质量要求
8.1氧化锌中性浸出上清液：
应符合Q/ZYJ06.05.02.02－2005《氧化锌中性上清》的规定，其中：
化学成分（g/L）：
As≤0.010Sb≤0.015Ge≤0.008；
含固量：
≤1.5g/L（湿量）。
8.2氧化锌酸性浓缩上清液（g/L）：
In≥0.25H2SO4：
20±2；
含固量：
≤5g/L（湿量）。
8.3铟锗富集渣：
应符合Q/ZYJ06.05.02.07－2005《铟锗富集渣》的规定，其中：
In≥2.0％Zn≤30％
水份≤50％不夹带杂物。
8.4氧化锌浸出渣：
应符合Q/ZYJ06.05.02.12－2005《氧化锌浸出渣》的规定，其中：
Zn全≤15％Zn水≤4.5％Pb≥28％In≤0.12％
9主要技术经济指标：
9.1氧化锌锌浸出率：
≥95％。
9.2氧化锌中上清合格率：
≥90％。
9.3铟浸出率：
≥50％。
9.4铟置换率：
≥98％。
9.5铟富集回收率：
≥47％。
9.6富集渣含铟：
≥2.0％。
9.7锌粉单耗：
≤60kg/kg·In。
9.8压滤布单耗：
≤0.5m2/kg·In。
9.9氧化锌浸出渣率：
30±5％。
9.10劳式过滤生产能力：
（38～51）t干渣/台.d。
10主要设备（见表1）：
表1
序号
设备名称
技术规格
数量
材质
1
氧化锌料仓
V=82m3
2
上部矩型钢筋混凝土下部方棱锥形钢板
2
冲矿液高位槽
V=77m3
1
内衬不锈钢核形状同上内衬环氧玻璃布
3
24#皮带运输机
B=650mmL=110.73m
1
附：
电机
Y220L1-618.5kW
1
减速机
ZQ750-Vi=31.5
1
4
圆盘给料机
Ф1500mm
2
附：
电机
Y160M-6N=7.5kW
2
减速机
NEW-72-14i=61.38
2
调速器
SVF-113N=7.5kW
5
球磨机
Ф1500mmL=3000mm
3
内衬橡胶，研磨体铁球
附：
减速机
ZD-45i=3.12
3
电机
JR125-8N=95kW
3
6
沸腾浸出槽
一级槽V=15m3
1
上部不锈钢，下部为钛材。
不锈钢
二级槽V=9m3
1
7
酸性浸出槽
V=120m3（其中柱体深度4m，棱台深1m）
8
上部为八方型，底部为平底型钢筋混凝土，内衬环氧玻璃布内衬瓷砖。
附：
减速机
FAF-127i=23
8
电机
DV180L4-C/KS22kW
8
8
废液高位槽
Ф3.65mh=3.1mV=32m3
1
环氧玻璃钢
9
浓缩槽
Ф18mh=3.6m（底部圆锥高0.9m）F=255m2V=925m2
3
钢筋混凝土，内衬环氧玻璃布，底面衬瓷板
浓密机
Ф18mn=1/12r/min
3
附：
减速机
双蜗杆传动i=4332
3
电机
Y132M1-6N=4kW
3
提升减速机
WS120-1i=15.5
3
电机
Y112M-6N=4kW
3
表1（续）
序号
设备名称
技术规格
数量
材质
10
浓缩槽
Ф12m，h=3.84m（底部圆盘高度0.84m）
F=113m2V=370m3
1
钢筋混凝土，内衬环氧玻璃布底部衬瓷板
浓密机
Ф12mn=（5～9）r/min
1
附：
减速机
蜗轮减速机i=71
1
电机
Y1321M1-6N=4kW
1
提升减速机
BWD15-71-4i=71
1
电机
Y100L-6N=5kW
1
11
劳氏压滤机
LAROX-PF压滤机F=31.5m2
3
附：
顶紧电机M01
MBT160MN=11kW
3
驱动电机M03
Y132M1-6N=4kW
3
张紧电机M04
Y90S-4N=1.1kW
3
纠偏电机M07
MT71AN=0.25kW
3
高压水泵
TV2.5/CR30-110
3
电机
MBT160MN=15kW
3
洗布水泵
D25-505Q=25m3/hH=250m
1
电机
Y200L-4N=5.5kW
1
12
劳氏泥浆槽
ф3500mmH=2600mmV=25m3
1
不锈钢
搅拌机
WHC-16n=31.5r/min
1
附：
电机
Y160M2-8N=5.5kW
1
13
劳氏渣斗
3400m×3400mm高度为4.200m
四棱锥型V=24m3
1
钢板
14
C干粉三号剂溶解槽
ф1.5m×2.0mV=3.5m3
1
不锈钢
附：
电机
Y100L2-4N=3kW
1
高位槽
ф1.5m×2.0mV=6.7m3
1
15
劳氏皮带运输机
B=1200mmL=30m
1
附：
减速机
TD-25i=40
1
电机
Y225M-6N=30kW
1
16
立式泵
FL20-15
2
附：
电机
Y132S1-4B5N=5.5kW
2
17
压滤机
F=42m2
4
附：
液压站
YZZ-0.325MPa
4
电动机
Y112M-4B54kW
4
表1（续）
序号
设备名称
技术规格
数量
材质
18
离心泵
HN3-ZK10.0/35
4
磷青铜
HTB-ZK-15/25Q=220m3/h
18
陶瓷泵
HTB-ZK-5/30H=35mQ=60m3/h
6
陶瓷泵
HTB-ZK-5.0/30Q=20m3/hH=30m
1
陶瓷泵
附：
电机
Y200L-4N=30kW
6
Y160M2-2N=15kW
9
Y225S-4N=37kW
12
Y132sl-2N=5.5kW
1
Y160L-2N=18.5kW
1
19
置换槽
V=80m3
5
钢筋混凝土内衬环氧玻璃布再衬瓷砖
附：
减速机
FAF-127i=23
5
电动机
DV180L4-c/ks22kW
5
电磁振动给料机
GZ1
5
附：
振动器
220V0.95A60W
5
20
电动葫芦
CD1-24Q=1tH=24m
1
附：
电动机
N=0.4kW
1
N=3kW
1
21
电动葫芦
附：
电动机
CD1-18Q=2tH=18m
ZDI31-43kW
ZDI12-40.4kW
4
4
8
22
电动葫芦
CD0.5-6Q=0.5tH=6m
2
附：
电动机
N=1.5kW
2
N=0.2kW
4
23
单梁吊车
LD-AQ=5.5tS=7.5mH=24m
1
附：
行走电机
ZDR12-4AN=1.5kW
2
小车电机
N=0.84kW
2
卷扬电机
N=7.5kW
1
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