表14标样和样品在无磁场条件下的质量项目标样莫尔盐样品FeSO4.docx

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表14标样和样品在无磁场条件下的质量项目标样莫尔盐样品FeSO4

表1.4标样和样品在无磁场条件下的质量

项目

标样莫尔盐

样品FeSO4·7H2O

铜丝

棉线

牙线

铜丝

棉线

牙线

质量m/g2.12322.16122.24482.09692.16822.1933

表1.5.FeSO4·7H2O在不同励磁电流下的摩尔磁化率,分子磁矩和未成对电子数

项目摩尔磁化率

/m3kg-1分子磁矩μ未成对电子数励磁电流/A343434铜丝1.5107*10-71.5058*10-75.29μB5.29μB4.394.38

棉线1.4872*10-71.4823*10-75.25μB5.24μB4.354.34

牙线1.5271*10-71.5221*10-75.32μB5.31μB4.424.41

2、第二周

考察挂线材料的影响。

以莫尔盐为标准物,考察不同挂线材料时测出的FeSO4·7H2O的摩尔磁化率与文献接近的情况,挂线选铜丝、棉线、牙线。

2.1仪器与药品

PP-221型分析天平,PD-FM-A型磁天平,Y-100电磁铁,研钵,杵,长样品管,玻璃棒,棉花,大头针,小漏斗,牙线,记号笔。

莫尔盐(A.R.),FeSO4·7H2O(A.R.)

2.2实验步骤

2.2.1准备工作。

打开天平预热。

取适量莫尔盐和FeSO4·7H2O在研钵中研细,使颗粒尽可能细致均匀。

用铜丝缠绕样品管,调节长度使样品管垂直悬挂,底部在磁极中心,离两极距离相等。

在磁极上沿对应样品管的位置做标记A,再于A上2cm作标记B。

使天平归零。

2.2.2称量空管。

将空的样品管挂在天平悬勾上,保证在两极中间。

在励磁电流0A、3A、4A时分别称空管。

记录数据。

2.2.3装样平行性测试。

将莫尔盐装到B处,压实称重。

倒出样品,重新装到B处再称量。

如此重复,要求三次称量极差不超过样品质量的2%,约0.04g。

2.2.4称量标样和待测样

将摩尔盐装到B处,用玻璃棒压实。

将样品管挂在天平悬勾上,保证在两极中间。

在励磁电流0、3、4A下称量。

记录数据。

然后倒出莫尔盐,重新装样再测一次。

之后换FeSO4·7H2O,按同样的方式测量。

注意,换药品时需要用棉球擦净玻璃管内侧。

再将铜线换成棉线、牙线,按照与上面相同的步骤称量,记录。

 

2.2实验数据

2.2.1实验条件

室温:

13.6℃大气压:

101.65kpa

2.2.2实验数据记录

1)考察挂线材料对测试结果的影响

第4号仪器,初始电流I0=0.02A

表2.1.考察装填高度的实验记录

0

3

4

装填高度

项目

零点m/g

称量m/g

A

空管

0.0000

16.5345

16.5347

16.5347

莫尔盐1

0.0000

21.8019

21.8437

21.8763

莫尔盐2

0.0000

21.8014

21.8428

21.8750

FeSO4·7H2O

0.0000

22.2918

22.3518

22.3980

A+2cm

空管

0.0000

16.5345

16.5347

16.5347

莫尔盐1

0.0002

24.1964

24.2544

24.2989

莫尔盐2

0.0000

24.1939

24.2511

24.2959

FeSO4·7H2O

0.0004

25.1056

25.1914

25.2582

A+4cm

空管

0.0000

16.5345

16.5347

16.5347

莫尔盐1

0.0000

27.0124

27.0746

27.1228

莫尔盐2

0.0000

27.0140

27.0777

27.1275

FeSO4·7H2O

0.0000

28.2619

28.3544

28.4262

A+6cm

空管

0.0000

16.5345

16.5347

16.5347

莫尔盐1

0.0000

29.5892

29.6526

29.7016

莫尔盐2

0.0000

29.5837

29.6486

29.6985

FeSO4·7H2O

0.0000

31.0390

31.1332

31.2051

A+8cm

空管

0.0000

16.5345

16.5347

16.5347

莫尔盐1

0.0000

32.2323

32.2962

32.3455

莫尔盐2

0.0000

32.2374

32.3025

32.3530

FeSO4·7H2O

0.0000

33.7814

33.8754

33.9488

A+8cm

(不压实)

空管

0.0000

16.5345

16.5347

16.5347

莫尔盐1

0.0008

30.3198

30.3768

30.4206

莫尔盐2

0.0008

30.3219

30.3817

30.4271

FeSO4·7H2O

0.0011

31.3289

31.4083

31.4700

2.3数据处理

2.3.1不同条件下空管及样品管的质量变化

计算方法是由不同电流下称量的数据减去0A电流下称量的数据得到质量变化值,得到的结果列于表3。

表2.2.不同条件下空管及样品管的质量变化

励磁电流/A

03

04

项目

增重△m/g

A

空管

0.0002

0.0002

莫尔盐1

0.0418

0.0744

莫尔盐2

0.0414

0.0736

FeSO4·7H2O

0.0600

0.1062

A+2cm

空管

0.0002

0.0002

莫尔盐1

0.0580

0.1025

莫尔盐2

0.0572

0.1020

FeSO4·7H2O

0.0858

0.1526

A+4cm

空管

0.0002

0.0002

莫尔盐1

0.0622

0.1104

莫尔盐2

0.0637

0.1135

FeSO4·7H2O

0.0925

0.1643

A+6cm

空管

0.0002

0.0002

莫尔盐1

0.0634

0.1124

莫尔盐2

0.0649

0.1148

FeSO4·7H2O

0.0942

0.1661

A+8cm

空管

0.0002

0.0002

莫尔盐1

0.0639

0.1132

莫尔盐2

0.0651

0.1156

FeSO4·7H2O

0.0940

0.1674

A+8cm

(不压实)

空管

0.0002

0.0002

莫尔盐1

0.0570

0.1008

莫尔盐2

0.0598

0.1052

FeSO4·7H2O

0.0794

0.1411

1.4.2莫尔盐的比磁化率χ莫

实验时室温为T=286.75K

则由公式,可以计算莫尔盐的比磁化率(m3kg-1):

=4.07*10-7m3kg-1

1.4.3各样品在不同条件下的摩尔磁化率χm,分子磁矩μ和未成对电子数

按照与第一周相同的方法计算得结果,列于表2.4。

表2.3标样和样品在无磁场条件下的质量

A

A+2cm

A+4cm

A+6cm

A+8cm

A+8cm(不压实)

标样莫尔盐

5.2672

7.6606

10.4787

13.0520

15.7004

13.7864

样品FeSO4·7H2O

5.7573

8.5711

11.7274

14.5045

17.2469

14.7944

表2.4.FeSO4·7H2O在不同励磁电流下的摩尔磁化率,分子磁矩和未成对电子数

项目

摩尔磁化率/m3kg-1

分子磁矩μ

未成对电子数

励磁电流/A

3

4

3

4

3

4

A

1.5209E-07

1.5123E-07

5.25μB

5.25μB

4.34

4.34

A+2cm

1.5340E-07

1.5354E-07

5.29μB

5.29μB

4.38

4.38

A+4cm

1.5114E-07

1.5094E-07

5.25μB

5.24μB

4.34

4.34

A+6cm

1.5211E-07

1.5151E-07

5.26μB

5.25μB

4.36

4.35

A+8cm

1.5284E-07

1.5339E-07

5.28μB

5.29μB

4.37

4.38

A+8cm(不压实)

1.4594E-07

1.4700E-07

5.16μB

5.17μB

4.25

4.27

 

3、第三周

考察CuSO4·6H2O中结晶水对其磁化率的影响。

以莫尔盐为标准物,在不同温度下加热CuSO4·6H2O,使其失去1、2、3、4、5、6个结晶水,再测磁化率,考察与文献接近的情况。

3.1仪器与药品

PP-221型分析天平,PD-FM-A型磁天平,Y-100电磁铁,研钵,杵,样品管,玻璃棒,棉花,大头针,小漏斗,牙线,记号笔,烘箱。

莫尔盐(A.R.),CuSO4·5H2O(A.R.)

3.2实验步骤

3.2.1准备工作。

打开天平预热。

取适量莫尔盐和CuSO4·5H2O在研钵中研细,使颗粒尽可能细致均匀。

用牙线缠绕样品管,调节长度使样品管垂直悬挂,底部在磁极中心,离两极距离相等。

在磁极上沿对应样品管的位置做标记A,再于A上2cm作标记B。

使天平归零。

3.2.2称量空管。

将空的样品管挂在天平悬勾上,保证在两极中间。

在励磁电流0A、3A、4A时分别称空管。

记录数据。

3.2.3称量标样和待测样

将摩尔盐装到B处,用玻璃棒压实。

将样品管挂在天平悬勾上,保证在两极中间。

在励磁电流0、3、4A下称量。

记录数据。

然后倒出莫尔盐,重新装样再测一次。

之后换CuSO4·5H2O,按同样的方式测量。

注意,换药品时需要用棉球擦净玻璃管内侧。

取三份CuSO4·5H2O,于30℃、70℃、100℃先加热一段时间,按照与上面相同的步骤称量,记录。

 

3.3实验数据

3.3.1实验条件

室温:

16.0℃大气压:

101.61kpa

仪器:

3号

3.3.2实验数据记录

表1CuSO4·5H2O质量初始值

质量m

表面皿/g

表面皿+CuSO4·6H2O/g

CuSO4·6H2O/g

1

18.5435

27.6680

2

23.7785

34.3012

3

23.3455

32.4800

表2CuSO4·5H2O失水后质量变化记录

1

2

3

加热温度/℃

30

加热时间/min

90

质量m/g

26.9946

33.4585

31.7738

失水数/个

1

加热温度/℃

70

加热时间/min

30

质量m/g

26.1666

32.4922

31.0071

失水数/个

2

加热温度/℃

70

加热时间/min

60

质量m/g

25.4644

31.8570

30.4019

失水数/个

3

加热温度/℃

100

加热时间/min

15

质量m/g

25.0858

31.3284

29.9453

失水数/个

4

表3含不同结晶水CuSO4·5H2O磁化率测定

电流I/A

0

3

4

零点

称重m/g

空管

0.0000

8.0315

8.0306

8.0302

莫尔盐1

0.0000

10.2763

10.3055

10.3280

莫尔盐2

0.0000

10.2757

10.3053

10.3282

CuSO4·5H2O

1

0.0000

11.2740

11.2815

11.2873

2

0.0000

11.2744

11.2819

11.2877

CuSO4·4H2O

1

0.0000

10.8461

10.8529

10.8583

2

0.0000

10.8503

10.8576

10.8635

3

0.0000

CuSO4·3H2O

1

0.0000

10.7746

10.7823

10.7881

2

0.0000

10.7724

10.7799

10.7858

3

0.0000

CuSO4·2H2O

1

0.0000

10.9736

10.9825

10.9893

2

0.0000

10.9737

10.9823

10.9888

3

0.0000

10.9783

10.9862

10.9924

CuSO4·1H2O

1

0.0000

10.9592

10.9688

10.9759

2

0.0000

10.9693

10.9777

10.9847

3

0.0000

10.9430

10.9520

10.9587

CuSO4

1

0.0000

10.8923

10.9019

10.9093

2

0.0000

10.8858

10.8953

10.9025

4、第四周

考察粒径的影响。

以莫尔盐为标准物,考察不同粒径的FeSO4·7H2O的摩尔磁化率与文献接近的情况,粒径分别为20目、20~40目、40~60目、60~80目、80~120目、120~140目。

4.1仪器与药品

PP-221型分析天平,PD-FM-A型磁天平,Y-100电磁铁,研钵,杵,样品管,玻璃棒,棉花,大头针,小漏斗,牙线,记号笔,筛网。

莫尔盐(A.R.),FeSO4·7H2O(A.R.)

4.2实验步骤

4.2.1准备工作。

打开天平预热。

取适量莫尔盐和FeSO4·7H2O在研钵中研细,使颗粒尽可能细致均匀。

用牙线缠绕样品管,调节长度使样品管垂直悬挂,底部在磁极中心,离两极距离相等。

在磁极上沿对应样品管的位置做标记A,再于A上2cm作标记B。

使天平归零。

4.2.2称量空管。

将空的样品管挂在天平悬勾上,保证在两极中间。

在励磁电流0A、3A、4A时分别称空管。

记录数据。

4.2.3筛分不同粒径的FeSO4·7H2O

选出相应目数的筛网,洗净,烘干。

在通风橱中铺一层报纸,用烘干后的筛网筛分已研磨好的FeSO4·7H2O,将筛好的不同粒径FeSO4·7H2O装在小袋中备用,并做好标记。

4.2.4称量标样和待测样

将摩尔盐装到B处,用玻璃棒压实。

将样品管挂在天平悬勾上,保证在两极中间。

在励磁电流0、3、4A下称量。

记录数据。

然后倒出莫尔盐,重新装样再测一次。

之后换不同粒径的FeSO4·7H2O,按同样的方式测量。

注意,换药品时需要用棉球擦净玻璃管内侧。

 

4.3实验数据

4.3.1实验条件

室温:

21.1℃大气压:

101.65kpa

仪器:

3号

4.3.2实验数据记录

表4.1不同粒径FeSO4·7H2O磁化率测定值

电流I/A

0

3

4

零点

称重m/g

空管

0.0000

8.0236

8.0227

8.0225

莫尔盐1

0.0000

9.9550

9.9841

10.0064

莫尔盐2

0.0000

9.9587

9.9881

10.0105

20目FeSO4·7H2O

0.0000

9.9381

9.9755

10.0038

20~40目FeSO4·7H2O

0.0000

9.9573

9.9958

10.0256

40~60目FeSO4·7H2O

0.0000

9.9616

10.0004

10.0306

60~80目FeSO4·7H2O

0.0000

9.8672

9.9046

9.9327

80~120目FeSO4·7H2O

0.0000

10.0574

10.0995

10.1326

120~140目FeSO4·7H2O

0.0000

9.9436

9.9873

10.0215

4.4、数据处理

4.4.1不同条件下空管及样品管的质量变化

计算方法是由不同电流下称量的数据减去0A电流下称量的数据得到质量变化值,得到的结果列于表3。

表4.2.不同条件下空管及样品管的质量变化

电流

0Aè3A

0Aè4A

项目

增重△m/g

空管

-0.0009

-0.0011

莫尔盐1

0.0291

0.0514

莫尔盐2

0.0294

0.0518

20目FeSO4·7H2O

0.0374

0.0657

20~40目FeSO4·7H2O

0.0385

0.0683

40~60目FeSO4·7H2O

0.0388

0.069

60~80目FeSO4·7H2O

0.0374

0.0655

80~120目FeSO4·7H2O

0.0421

0.0752

120~140目FeSO4·7H2O

0.0437

0.0779

4.4.2莫尔盐的比磁化率χ莫

实验时室温为T=294.25K

则由公式,可以计算莫尔盐的比磁化率(m3kg-1):

=4.04*10-7m3kg-1

1.4.3各样品在不同条件下的摩尔磁化率χm,分子磁矩μ和未成对电子数

按照与第一周相同的方法计算得结果,列于表2.4。

表4.3标样和样品在无磁场条件下的质量

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