纯化水系统验证报告.docx
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纯化水系统验证报告
沈阳中科药业有限责任公司
验证文件
文件名称
验证文件编码
纯化水系统再验证报告
ZKYZ-02-003-02
一、概述
为确保该水系统能够正常运行，设备各项性能指标符合生产工艺要求，能够生产出质量合格、稳定的纯化水，满足药生产的需要，特此对水系统进行验证。
二、验证人员：
由胡群、杜风文、王竺、朱丹等为验证小组成员负责对系统进行验证工作。
三、方案实施情况：
验证小组遵循拟批准的验收方案中所规定的标准、对纯化水、注射用水系统各项、指标进行验证，具体操作时间安排如下：
安装确认：
2007年9月15日
运行确认：
2007年9月20日
性能确认：
2007年10月5日
四、验证内容：
4.1.安装确认：
验证小组根据验证方案中提供的资料名称检查核了文件资料的配备情况结果如下表：
资料名称
存放处
备注
系统流程图使用说明书
档案室
纯化水系统安装调试记录
档案室
仪器、仪表检查记录
档案室
设备开箱验收单
档案室
设备及管道材质报告单
档案室
在安装设备中其它项目的检验结果见附件1—9
4.2.运行确认：
验证小组在安装确认完成后，按照设备标准操作规程，运行设备，并对其产出水进行测试结果见附件10—11其指标均达到要求。
4.3.性能确认：
上述两项确认完成后，验证小组出水水质进行21天的连续监测，监测结果符合《中国药典》2005年版纯化水标准。
检测结果见附件11。
4.4.日常监测程序：
取样点
取样频率
检测项目
总送水口
车间2小时一次
电导率pH值
检验室每月一次
全项指标
总回水口
车间2小时一次
电导率pH值
检验室每月一次
全项指标
贮罐
车间2小时一次
电导率pH值
检验室每月一次
全项指标
各使用点
每月一次
全项指标
五、验证结果评定及结论：
验证小组通过对水系统的IQ、CQ、PQ的验证、检查各项批标均符合规定的标准，此系统可以投入生产使用。
六、再验证周期：
1）.每年作一次验证或回顾性验证；
2）.水系统改造或大修后必须作再验证；
3）.停产超过三个月以上进行重新验证。
附件：
附件1、关键性仪表及消耗品目录
附件2、原水水质报告
附件3、开箱验收记录
附件4、系统设备与管路安装条件检查记录
附件5、管道、阀门、材质及加工质量确认
附件6、配水管路焊接参数确认
附件7、水系统管路试压记录
附件8、管路清洗、钝化消毒记录
附件9、水系统仪器、仪表校验记录
附件10、运行确认、检查记录
附件11、水系统性能确认测试记录
附件12、纯化水检测方法
附件13、电导率测试记录
附件14、水系统安装调试记录
附件1
关键性仪表及消耗品目录
设备编号
ZKY-SB-004
设备名称
制水机组
关
键
性
仪
表
仪表名称
生产厂家
及型号
系列号
校正证书、编
号及存放处
校正周期
电导仪
上海宇隆仪器有限公司DDS-11A
档案室
1年
原水压力表
余姚工业自动化仪表厂
浙制02810146
02-06-439
档案室
1年
出水压力表
杭州富阳华仪表有限公司
浙制01830158
92842
档案室
1年
消
耗
品
石英砂
活性炭
阻垢剂
氢氧化钠
附件3
开箱验收记录
开箱日期
设备编号
ZKY-SB-004
设备名称
制水机组
设备名称
数量
有无损坏
规格、数量、材质与装箱单是否相符
原水箱
1
无
相符
中间水箱
1
无
相符
纯水箱
1
无
相符
原水泵
2
无
相符
输水泵
1
无
相符
高压泵
2
无
相符
机械过滤器
1
无
相符
活性炭过滤器
1
无
相符
阻垢剂、NaOH溶剂
2
无
相符
保安过滤器
1
无
相符
1级RO
4
无
相符
2级RO
2
无
相符
臭氧发生器
1
无
相符
紫外线杀菌灯
1
无
相符
各种仪表
8
无
相符
验收人
结论
相符装箱数量
附件4
系统设备与管路安装条件检查记录
设备编号
ZKY-SB-004
设备名称
制水机组
型号
1T/H-10T/H
30T/H-80T/H
系列号
项目
标准
检查结果
输水管线
采用不锈钢管材
符合标准
回水管线
采用不锈钢管材
符合标准
纯水箱
为不锈钢纯水箱
符合标准
其它输水管
采用饮用水的PVC管材
符合标准
验
证
结
果
评
定
验证人：
复核人：
附件5
管道、阀门、材质及加工质量确认
项目
要求
结果
管道
采用优质材料并附合格证
阀门
采用优质材料并附合格证
加压泵
采用国家认证产品
验
证
结
果
评
定
验证人：
复核人：
附件6
配水管路焊接参数确认
设备编号
ZKY-SB-004
管道材质
白钢
直径
25mm
长度
91.5m
焊接数量
85个
工作压力
0.3kg/cm2
试验压力
0.45kg/cm2
设计
氩气压为4～5kg/cm2
焊接电流75～85安培
焊接参数
确认
验
证
结
果
评
定
验证人：
复核人：
附件7
水系统管路试压记录
设备编号
ZKY-SB-004
管道材质
不锈钢
直径
25mm
长度
91.5m
接头数量
85个
工作压力
0.3kg/cm2
试验压力
0.45kg/cm2
接头编号
检查结果
接头编号
检查结果
备注
二级反渗透至纯水箱
纯水泵之后按序
1
1
2
2
3
3
4
4
5
5
6
6
7
7
8
8
9
9
验证
结果
审定
检验人：
复核人：
附件8
管路清洗、钝化消毒记录
设备编号
ZKY-SB-004
设备名称
制水机组
纯化水用量
0.5吨
开始时间
2004.9.18
9∶00
结束时间
9.18
12∶00
排放时间
12∶00
氢氧化钠浓度
2.5%
用量
300L
硝酸浓度
2.0%
用量
300L
氢氧化钠循环时间
3h
硝酸循环时间
3h
冲洗开始时间
19∶30
结束时间
22∶30
附件9
水系统仪器、仪表校验记录
序号
仪器、仪表名称
校验周期
校验结果
备注
1
电导仪
一年
2
酸度计
一年
3
压力表
半年
4
压力表
半年
5
压力表
半年
6
压力表
半年
7
压力表
半年
8
压力表
半年
9
压力表
半年
校
验
结
果
评
定
送校验人：
审核人：
附件10
运行确认检查记录
（一）
设备编号
ZKY-SB-004
设备名称
纯化水机组
取样点
总出水口
取样量
500ml
取样日期
2004.9.20
检测日期
2004.9.20
报告日期
2004.9.20
检测依据
纯化水质量标准及检验操作规程
检验结果
检测项目
质量标准
检验结果
性状
无色澄明液体；无臭、无味
符合规定
酸碱度
加甲基红指示液，不得显红色
符合规定
加溴麝香草酚蓝指示液不得显蓝色
符合规定
氯化物，硫酸盐
与钙盐
分别加硝酸与硝酸银度液，加氯化钡试液、加草铵试液2mL，均不得发生浑浊。
符合规定
硝酸盐
≤0.000006%
符合规定
亚硝酸盐
≤0.000002%
符合规定
氨
≤0.000002%
符合规定
二氧化碳
加氢氧化钙试液放置1小时内不得发生浑浊。
符合规定
易挥发物
粉红色不得完全消失。
符合规定
不挥发物
遗留残渣不得超过1mg。
0.5mg
重金属
≤0.00005%）
符合规定
检验
结果
评定
合格
检验人：
复核人：
附件11
水系统性能确认测试记录
（一）
设备编号
ZKY-SB-004
设备名称
制水机组
性能确认周期
21天
日期
纯化水检测结果
终端设备出口
贮水罐
总回水口
2007.10.5
2007.10.6
2007.10.7
2007.10.8
2007.10.9
2007.10.10
2007.10.11
2007.10.12
2007.10.13
2007.10.14
2007.10.15
2007.10.16
2007.10.17
2007.10.18
2007.10.19
2007.10.20
附件11
水系统性能确认测试记录
（一）
设备编号
ZKY-SB-004
设备名称
制水机组
性能确认周期
21天
日期
纯化水检测结果
终端设备出口
贮水罐
总回水口
2007.10.21
2007.10.22
2007.10.23
2007.10.24
2007.10.25
2007.10.26
2007.10.27
检验
结果
评定
合格
检验人：
复核人：
附件11
水系统性能确认测试记录
（二）
设备编号
ZKY-SB-004
设备名称
制水机组
性能确认周期
21天
日期
纯化水检测结果
过滤包装
浓缩
真空干燥
清洗间
洁具间
精制车间
2007.10.5
2007.10.6
2007.10.7
2007.10.8
2007.10.9
2007.10.10
2007.10.11
2007.10.12
2007.10.13
2007.10.14
2007.10.15
2007.10.16
2007.10.17
2007.10.18
2007.10.19
2007.10.20
水系统性能确认测试记录
（二）
设备编号
ZKY-SB-004
设备名称
制水机组
性能确认周期
21天
日期
纯化水检测结果
过滤包装
浓缩
真空干燥
清洗间
洁具间
精制车间
2007.10.21
2007.10.22
2007.10.23
2007.10.24
2007.10.25
2007.10.26
2007.10.27
检验
结果
评定
检验人：
复核人：
附件12、
纯化水检测方法
《中国药典》（2005年版附录）纯化水
本品为反渗透法制得供药用的水,不含任何附加剂
[性状]本品为无色澄明液体；无臭、无味。
[检查]酸碱度：
取本品10mL，加甲基红指示液2滴，不得显红色，另取10mL加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显兰色。
氯化物，硫酸盐与钙盐：
取本品,分置三支试管中，每管各50mL。
第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1mL，第二管中加氯化钡试液2mL，第三管中加草酸铵试液2mL，均不得发生浑浊。
硝酸盐：
取本品5mL置于试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4mL与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1mL，摇匀，缓缓滴加流酸5mL，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的兰色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g加水溶解并稀释至100mL，摇匀，精密量取1mL，加水稀释成100mL，再精密量取10mL，加水稀释至100mL，摇匀，即得（每1mL相当于1μgNO3）]0.3mL，加无硝酸盐的水4.7mL，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。
亚硝酸盐：
取本品10mL，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1mL及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1mL，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算）,加水溶解，稀释至100mL，摇匀，精密量取1mL，加水稀释成100mL，摇匀再精密量取1mL，加水稀释成50mL，摇匀，既得（每1mL相当于1μgN02）]0.2mL，加无亚硝酸盐的水9.8mL，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。
氨：
取本品50mL，加碱性碘化汞钾试液2mL放置15分钟，如显色与氯化铵溶液[取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000mL]1.5mL加无氨水48mL与碱性碘化汞钾试液2mL制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。
二氧化碳：
取本品25mL置50mL具塞量筒中，加氢氧化钙试液25mL，密塞振摇，放置1小时内不得发生浑浊。
易氧化物：
取本品100mL，加稀硫酸10mL，煮沸后加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10mL，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
不挥发物：
取本品100mL置105℃，恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得超过1mg。
重金属：
取本品40mL，加醋酸盐缓冲液（pH值3.5）2mL，与硫代乙酰胺试液2mL，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液2.0mL，加水38mL，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00005%）。
附件13
电导率测试记录
电导率点
（μS/cm）
日期
出水口
过滤包装
浓缩
真空干燥
清洗间
洁具间
精制车间
2007.10.5
2007.10.6
2007.10.7
2007.10.8
2007.10.9
2007.10.10
2007.10.11
2007.10.12
2007.10.13
2007.10.14
2007.10.15
2007.10.16
2007.10.17
2007.10.18
2007.10.19
2007.10.20
电导率点
（μS/cm）
日期
出水口
过滤包装
浓缩
真空干燥
清洗间
洁具间
精制车间
2007.10.21
2007.10.22
2007.10.23
2007.10.24
2007.10.25
2007.10.26
2007.10.27
检验
结果
评定
检验人：
复核人
附件14
水系统安装记录
（一）
一、设备进现场时间：
2007年9月5日
二、安装前准备：
2007年9月5日—6日
1、对照装箱单；核对设备、配件；核对结果：
无误。
2、按系统平面布置图。
进行设备就位。
3、UPVC管路管件、阀门、清洗；配制洗涤剂溶液于水槽内（PVC0.2M3敞口箱）首先清洗管件、阀门，然后用钢丝、纱布、清洗管道，目的洗去油污。
用自来水冲洗至无泡沫为止（因为系统没正式运行，无去离子水）。
三、设备本体管路安装：
2007年9月6日—16日
1、安装原则：
1）无盲管；2）管道出水方向有2%～3%的倾斜度；3）取样阀门至总管中心距不大于6倍管径。
2、装填料：
1）机械过滤器：
机械过滤器自下而上（石英砂直径由Φ15—25，逐级减少）分四个等级，每个等级分别装100mm，0.3mm～1.0mm的细石英砂,装填700mm。
2）活性炭过滤器：
活性炭过滤器底部填装400mm石英砂支撑层，规格分别为：
15-25mm、6-15mm、4-6mm、2-4mm；然后装1200mm高的杏壳黄金炭。
四、系统管路连接：
2007年9月15日—20日
依据系统管路图连接设备与设备之间的管路，完成全系统的安装工程。
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