一轮复习人教版实验方案的设计学案.docx

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一轮复习人教版实验方案的设计学案

课时38实验方案的设计

【课时导航】

复习目标

1.了解控制实验条件的方法，能改进简单的实验方案。

2.能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。

知识网络

问题思考

问题1　探究物质性质时，需要探究物质哪些性质?

问题2　CuSO4是一种重要的化工原料，其有关制备途径如右图。

相对于途径①、③，途径②为什么能更好地体现绿色化学思想?

【自主学习】

考点1　实验方案的设计与评价

【基础梳理】

1.实验方案设计的类别

（1）制备型实验设计思路如下：

制备型实验方案遵循几个原则：

①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。

（2）探究型实验方案的设计：

分析其结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计合理实验方案，探索可能具有的性质。

（3）验证型实验方案的设计：

对物质具体的性质进行求证，关键是设计出简捷的实验，要求操作简单安全，实验现象明显。

2.实验方案设计的原则

①科学性（即实验原理、操作程序和方法必须正确）；②安全性（即用药及操作要注意安全，注意环境保护等问题）；③可行性（要满足中学现有的实验条件）；④简约性（装置简单、步骤少、药品用量少、时间短）。

【举题说法】

例题1　某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣（主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3）出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。

请结合下图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤[已知：

Al3+完全形成Al（OH）3沉淀的pH约为5。

可选用的试剂：

铁粉、稀硫酸和NaOH溶液]：

向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，　　　　　　　　　　　　　，得到FeSO4溶液，　　　　　　　　　　　　　　　　，得到FeSO4·7H2O晶体。

【答案】　过滤，向滤液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤（或过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤）　（滴加稀硫酸酸化），加热浓缩得到60℃饱和溶液，冷却至0℃结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥

【解析】　硫铁矿烧渣中加入稀硫酸，SiO2不溶，先过滤除去；含有的Fe2O3和Al2O3被溶解成Fe3+和Al3+，加入铁粉，将Fe3+还原为Fe2+；然后调节pH为5，除去Al3+，此时溶液仅为FeSO4；从溶解度曲线知，在60℃时FeSO4的溶解度最大，故将温度控制在60℃时，可获得含量最多的FeSO4，降低温度到0℃，可析出FeSO4·7H2O晶体。

变式1　高纯MnCO3是制备高性能磁性材料的主要原料。

已知：

MnCO3难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解；Mn（OH）2开始沉淀时pH=7.7。

请补充由MnSO4溶液制备高纯MnCO3的操作步骤[实验中可选用的试剂：

Ca（OH）2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH]。

①　；

②　；

③　；

④　；

⑤低于100℃干燥。

【答案】　①往MnSO4溶液中边搅拌边加入NaHCO3（或Na2CO3），并控制溶液pH<7.7　②过滤，用少量水洗涤2~3次　③检验S

是否被洗净　④用少量C2H5OH洗涤

例题2　高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取：

NaClO4（aq）+NH4Cl（aq）

NH4ClO4（aq）+NaCl（aq）

（1）若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是　　　　　　　　　　。

（2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.15（相关物质的溶解度曲线见图1）。

从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（填操作名称）、干燥。

图1图2

（3）样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图2所示（加热和仪器固定装置已略去），实验步骤如下：

步骤1：

按图2组装仪器，检查装置的气密性。

步骤2：

准确称取样品ag（约0.5g）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解。

步骤3：

准确量取40.00mL约0.1mol·L-1硫酸于锥形瓶中。

步骤4：

经分液漏斗向蒸馏烧瓶中加入20mL3mol·L-1NaOH溶液。

步骤5：

加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。

步骤6：

用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2~3次，洗涤液并入锥形瓶中。

步骤7：

向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用cmol·L-1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V1mL。

步骤8：

将实验步骤1~7重复2次。

①步骤3中，准确量取40.00mL硫酸溶液的玻璃仪器是　　　　　。

②步骤1~7中，确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验步骤是　　　　　（填步骤序号）。

③为获得样品中NH4ClO4的含量，还需补充的实验是　　　　　　　　　　。

【答案】　

（1）氨气与浓盐酸反应放出热量　

（2）蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、冰水洗涤　（3）①酸式滴定管　②1、5、6　③用NaOH标准溶液标定硫酸的浓度（或不加高氯酸铵样品，保持其他条件相同，进行蒸馏和滴定实验）

【解析】　

（2）根据NH4ClO4的溶解度曲线，须冷却结晶、低温过滤和洗涤。

（3）准确量取精确度达0.01mL的仪器有滴定管和移液管；检查气密性防氨气外泄，加热烧瓶中溶液促进氨气逸出，洗涤冷凝管防止氨气损失。

变式2　FeCO3与砂糖混用可作补血剂，也能被用来制备Fe2O3。

（1）实验室制备FeCO3的流程如下：

①写出生成沉淀的化学方程式：

　　　　　　　　　　　　。

②检验滤液中含有N

的方法是 　　　　　　　　。

（2）甲同学为了验证FeCO3高温下煅烧是否得到Fe2O3，做了如下实验：

实验步骤

实验操作

Ⅰ

取一定质量的FeCO3固体置于坩埚中，高温煅烧至质量不再减轻，冷却至室温

Ⅱ

取少量实验步骤Ⅰ所得固体置于一洁净的试管中，用足量的稀硫酸溶解

Ⅲ

向实验步骤Ⅱ所得溶液中滴加KSCN溶液，溶液变红

根据上述现象得到化学方程式：

4FeCO3+O2

2Fe2O3+4CO2。

①实验步骤Ⅲ中溶液变红的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　。

②乙同学提出了不同的看法：

煅烧产物可能是Fe3O4，因为Fe3O4也可以溶于硫酸，且所得溶液中也含有Fe3+。

于是乙同学对实验步骤Ⅲ进行了补充：

另取少量实验步骤Ⅱ所得溶液，然后　　　　　（填字母），用来检验溶液中是否含有Fe2+。

A.滴加氯水

B.滴加KSCN溶液

C.先滴加KSCN溶液后滴加氯水

D.滴加酸性KMnO4溶液

（3）丙同学认为即使得到乙同学预期的实验现象，也不能确定煅烧产物即为Fe3O4。

①丙同学持此看法的理由是　　　　　　　　　　　。

②丙同学查阅资料得知煅烧FeCO3的产物中含有+2价铁元素，于是他设计了由FeCO3制备Fe2O3的方案。

先向FeCO3粉末中依次加入试剂：

稀硫酸、　　　　和　　　　；然后再　　　　　（填操作名称）、洗涤、灼烧即可得到Fe2O3。

【答案】　

（1）①FeSO4+2NH4HCO3

FeCO3↓+（NH4）2SO4+CO2↑+H2O　②取少量滤液于试管中，加入足量NaOH溶液，加热，若产生气体可使湿润的红色石蕊试纸变蓝，则滤液中含有N

（2）①Fe3++3SCN-

Fe（SCN）3　②D

（3）①产物也可能是FeO和Fe2O3的混合物　②氯水（或H2O2）　氨水　过滤

【解析】　

（2）②可利用Fe2+的还原性，用酸性KMnO4溶液来检验Fe2+的存在。

（3）②FeCO3用硫酸溶解后生成FeSO4，再用氧化剂将Fe2+氧化为Fe3+，向Fe3+中加入碱后生成Fe（OH）3，过滤后煅烧就得到Fe2O3，故氧化剂可选择氯水、H2O2、O3等，碱最好选择廉价的氨水。

1.有关基本操作的叙述

基本操作

一般答题模式

检查装置的气密性

对×××装置进行加热，若×××处出现气泡，停止加热，若×××处出现一段稳定的水柱，则说明气密性良好

测溶液的pH

用洁净的玻璃棒蘸取×××溶液，点在pH试纸中央，与标准比色卡对照

检验是否完全沉淀

沉淀静置，取少量上层清液滴加×××（定量实验可直接继续滴加×××），无沉淀，证明沉淀完全（也可滴加反向沉淀剂，证明原沉淀剂过量来说明沉淀完全）

检验沉淀有无洗净（或溶液中是否存在某离子）

取少量最后一次洗涤滤液，滴加×××试液，若出现×××现象，说明沉淀已洗净

洗涤沉淀的方法

用洗涤剂（蒸馏水或其他试剂，也可用热洗涤剂）沿着玻璃棒注入过滤器（或漏斗）中至浸没沉淀，静置，待洗涤剂自然流出，重复操作2~3次

判断到达滴定终点

锥形瓶中的溶液由×××色变成×××色（也可能是无色），且半分钟内不变色

2.实验步骤设计的要领

实验操作

答题要考虑的角度

说明

分

离

提

纯

无机物

（1）从溶液中获得无水盐（如NaCl），一般采用“蒸发”的方法

（2）从溶液中获得含结晶水的盐（如CuSO4·5H2O），一般采用“蒸发浓缩、冷却结晶（个别情况是趁热过滤）、过滤、洗涤、干燥”的方法，将固体（沉淀或结晶体）从水溶液中分离一般使用“过滤”的方法（如从CaCO3悬浊液中分离出CaCO3固体）

应着重考虑物质之间性质的差异，从而选择正确的分离提纯方法

有机物

一般采取“蒸馏（或分馏）”的方法（如乙醇与乙酸）

探

究

实

验

定性探究（物质性质检验）

①气体成分:

例如CO2和SO2的共存，须先检验SO2、再除SO2、后验证除尽了SO2、最终检验CO2;②离子检验:

例如Fe2+和Fe3+的共存，用KSCN或苯酚溶液检验Fe3+，再用酸性KMnO4溶液检验Fe2+;③官能团种类:

例如卤代烃卤素种类探究，用NaOH溶液加热使其水解，再用硝酸酸化，最后检验卤素离子

①预测可能的反应、可能的成分，对比已有的实验步骤，类比缺省步骤

②注意单因子条件下的探究和特征现象的推理

③物质特征性质:

两性、漂白性、氧化性、还原性

④离子特征现象:

焰色和颜色，沉淀和气泡，分层和溶解

定量探究（确定物质组成）

气体增重测质量、气体排水测体积、滴定测浓度

气体增重实验一般缺省残留气体处理操作;气体排水实验一般缺省液面调平操作;滴定实验一般缺省滴定管洗涤操作

【随堂检测】

1.NaClO2用于棉、麻、粘胶纤维及织物的漂白。

实验室制备NaClO2的装置如下图所示。

（1）烧瓶中反应生成NaClO2的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　。

ClO2（沸点为11℃）是由酸性NaClO3溶液与SO2反应制得，则烧瓶溶液中阴离子除了Cl-、Cl

、OH-外还可能含有的一种阴离子是　　　　　，检验该离子的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。

（2）已知在NaClO2饱和溶液中温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O，温度高于38℃时析出的晶体是NaClO2，温度高于60℃时NaClO2分解生成NaClO3和NaCl。

请补充从烧瓶反应后的溶液中获得NaClO2晶体的操作步骤。

①减压，55℃蒸发结晶；②　　　　　；③　　　　　　　　；④　　　　　，得到成品。

（3）烧杯中试剂X为　　　　　。

【答案】　

（1）2NaOH+2ClO2+H2O2

2NaClO2+2H2O+O2　S

　取少量反应后的溶液，先加足量的盐酸，再加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则说明含有S

（2）②趁热过滤　③用38~60℃热水洗涤　④低于60℃干燥　（3）NaOH溶液（或其他合理答案）

【解析】　首先弄清每个装置发生的主反应和副反应及气体的流向等。

烧瓶中主反应：

2NaOH+2ClO2+H2O2

2NaClO2+2H2O+O2，副反应：

H2O2+SO2

H2SO4，故烧瓶中含杂质离子为S

；从烧瓶进入烧杯的气体有SO2等，故X应选择能吸收SO2的适当试剂，如NaOH溶液等。

2.某化学兴趣小组同学展开对漂白剂亚氯酸钠（NaClO2）的研究。

Ⅰ.制取NaClO2晶体。

已知：

NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O，高于38℃时析出的晶体是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。

现利用下图所示装置进行实验：

（1）装置③的作用是　　　　　　　　　　　。

（2）装置②中产生ClO2的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　。

Ⅱ.测定某亚氯酸钠样品的纯度。

设计如下实验方案，并进行实验：

①准确称取所得亚氯酸钠样品mg于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应（已知：

Cl

+4I-+4H+

2H2O+2I2+Cl-），将所得混合液配成250mL待测溶液。

②移取25.00mL待测液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用cmol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点。

重复2次，测得平均值为VmL（已知：

I2+2S2

2I-+S4

）。

（3）达到滴定终点时的现象为　　　　　　　　　　　　　　　　。

（4）该样品中NaClO2的质量分数为　　　　　（用含m、c、V的代数式表示）。

（5）在滴定操作正确无误的情况下，此实验测得结果偏高，原因用离子方程式表示为　　　　　　　　　　　。

【答案】　

（1）防止倒吸

（2）2NaClO3+Na2SO3+H2SO4

2ClO2↑+2Na2SO4+H2O

（3）溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色

（4）

%

（5）4I-+O2+4H+

2I2+2H2O

【解析】　（4）Cl

~4S2

，250mL待测溶液中n（亚氯酸钠）=10×

×c×V×10-3mol，m（亚氯酸钠）=10×

×c×V×10-3mol×90.5g·mol-1，样品中NaClO2的质量分数为

%。

3.以工业硫酸亚铁（含有TiO2+、Fe3+、Al3+等杂质）制备草酸亚铁的流程如下：

已知：

①草酸亚铁在碱性或中性环境中容易分解或被氧化。

②除杂试剂X能将Fe3+还原，并促使杂质离子以H2TiO3、Al（OH）3等沉淀形式除去。

（1）X的化学式为　　　　　，除杂过程中的主要离子方程式为　　　　　　　　、　　　　　　　　　　　　　　　（写出两个）。

（2）除杂反应温度需保持在95℃左右，其目的是　　　　　　　　　　　　　　　。

（3）转化反应时，需用硫酸调节pH在2.0左右，其原因是　　　　　　　　　　　　　　　。

（4）实验室测定草酸亚铁组成的步骤依次如下：

步骤1：

准确称量草酸亚铁样品0.12g，加入25mL2mol·L-1硫酸溶解。

步骤2：

用标准KMnO4溶液滴定，记录消耗体积V1。

步骤3：

向滴定后的溶液中加入2g锌粉和5mL2mol·

L-1硫酸，煮沸约10min。

步骤4：

　　　　　　　。

步骤5：

过滤，滤液用标准KMnO4溶液滴定，记录消耗体积V2。

①步骤2中反应的离子方程式为 　。

②步骤4的操作为　　　　　　　　　　　　　　　　　　。

【答案】　

（1）Fe　2Fe3++Fe

3Fe2+　TiO2++2H2O

2H++H2TiO3↓

（2）加快水解速率，并使水解反应完全

（3）pH过大，草酸亚铁不稳定；pH过小，草酸亚铁会部分溶解，造成产率降低

（4）①5Fe2++5C2

+3Mn

+24H+

5Fe3++10CO2↑+3Mn2++12H2O　②取少量溶液滴入KSCN，若不变红，则进行步骤5，如果立刻变红，则应继续煮沸

【解析】　

（1）Fe可与H+反应促进TiO2+、Al3+水解。

　（3）调节pH在一定的范围，要分析不能大也不能小的原因。

根据已知信息，pH过大，草酸亚铁容易分解或被氧化；根据草酸亚铁是弱酸盐，pH过小会溶解。

（4）①草酸亚铁溶于酸后，Fe2+、C2

都能被Mn

氧化。

4.NiSO4·6H2O是一种绿色易溶于水的晶体，广泛用于化学镀镍、生产电池等，可由电镀废渣（除含镍外，还含有Cu、Fe、Cr等杂质）为原料获得。

工艺流程如下：

已知：

25℃时，几种金属氢氧化物的溶度积常数和完全沉淀的pH范围如下表所示。

Fe（OH）2

Fe（OH）3

Cr（OH）3

Ni（OH）2

Ksp

8.0×10-16

4.0×10-38

6.0×10-31

6.5×10-18

完全沉淀时pH

≥9.6

≥3.2

≥5.6

≥8.4

注：

NiCO3是一种不溶于水易溶于强酸的沉淀。

请回答下列问题：

（1）下列措施可行且能提高废渣浸出率的有　　　　　（填字母）。

A.升高反应温度

B.增大压强

C.在反应过程中不断搅拌

（2）在滤液Ⅰ中加入6%的H2O2，其作用是　　　　　　　　　　　　　　　　（用离子方程式表示）；加入NaOH调节pH的范围是　　　　　，为了除去溶液中的　　　　　离子。

（3）滤液Ⅱ的主要成分是　　　　　　　。

（4）检验Ni2+已完全沉淀的实验方法是 　。

（5）操作Ⅰ的实验步骤依次为

①　； 

②　； 

③蒸发浓缩、冷却结晶，过滤得NiSO4·6H2O晶体；

④用少量乙醇洗涤NiSO4·6H2O晶体并晾干。

【答案】　

（1）AC

（2）2Fe2++H2O2+2H+

2Fe3++2H2O

5.6≤pH<8.4　Fe3+、Cr3+

（3）Na2SO4、NiSO4

（4）静置后向上层清液中再加入Na2CO3溶液，没有沉淀生成

（5）①过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀2~3次　②向沉淀中滴加稀硫酸，直至沉淀恰好完全溶解

【解析】　

（1）该反应中没有气体参与，增大压强对浸出率无影响。

（2）加入H2O2将Fe2+氧化为Fe3+，加入NaOH使Fe3+、Cr3+完全沉淀而Ni2+不沉淀。

（3）滤液Ⅱ中除了有剩余的Ni2+，还含有加入NaOH引入的Na+，溶液中的阴离子为S

，故主要成分为Na2SO4和NiSO4。

（4）Ni2+与C

反应生成沉淀，故可将加入Na2CO3溶液后的溶液静置，向上层清液中再加入Na2CO3溶液，若Ni2+未沉淀完全，则会继续生成NiCO3沉淀。

（5）滤液Ⅱ中加入Na2CO3溶液生成NiCO3沉淀，故应先过滤得到沉淀，再洗涤沉淀，向沉淀中加入适量硫酸将沉淀溶解后生成NiSO4溶液，最后加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥后得到晶体。

【问题思考和基础梳理答案】

【参考答案】

问题思考

问题1　酸碱性、氧化性、还原性、稳定性、漂白性、水解性等。

问题2　途径①、③发生氧化还原反应时都有污染性气体（NO、SO2）生成，同时还要多消耗原料，不符合绿色化学中的原子充分利用与转化原则，而途径②无污染性气体生成，因此能更好地体现绿色化学思想。

趁热打铁，事半功倍。

请老师布置同学们完成《配套检测与评估》中的练习第59~60页。

【课后检测】

课时38　实验方案的设计

1.（2015·南通一模）目前，回收溴单质的方法主要有水蒸气蒸馏法和萃取法等。

某兴趣小组通过查阅相关资料拟采用如下方案从富马酸废液（含溴0.27%）中回收易挥发的溴单质。

（1）操作X所需要的主要玻璃仪器为　　　　　　；反萃取时加入20%的NaOH溶液，其离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　。

（2）反萃取所得水相酸化时，需缓慢加入浓硫酸，并采用冰水浴冷却的原因是　。

（3）溴的传统生产流程为先采用氯气氧化，再用空气将Br2吹出。

与传统工艺相比，萃取法的优点是　　　　　　　　　　　　　　。

（4）我国废水三级排放标准规定：

废水中苯酚的含量不得超过1.00mg·L-1。

实验室可用一定浓度的溴水测定某废水中苯酚的含量，其原理如下：

①请完成相应的实验步骤：

步骤1：

准确量取25.00mL待测废水于250mL锥形瓶中。

步骤2：

将4.5mL0.02mol·L-1溴水迅速加入到锥形瓶中，塞紧瓶塞，振荡。

步骤3：

打开瓶塞，向锥形瓶中加入过量的0.1mol·L-1KI溶液，振荡。

步骤4：

　　　　　　　　　　　　　，再用0.01mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液15mL。

（反应原理：

I2+2Na2S2O3

2NaI+Na2S4O6）

步骤5：

将实验步骤1~4重复2次。

②该废水中苯酚的含量为　　　　mg·L-1。

③步骤3若持续时间较长，则测得的废水中苯酚的含量　　　　（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

2.（2015·镇江一模）绿矾（FeSO4·7H2O）是治疗缺铁性贫血药品的重要成分。

下面是以市售铁屑（含少量锡、氧化铁等杂质）为原料生产纯净绿矾的一种方法：

已知：

室温下饱和H2S溶液的pH约为3.9，SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6，FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0，沉淀完全时的pH为5.5。

（1）通入硫化氢的作用：

①除去溶液中的Sn2+；

②除去溶液中的Fe3+，其反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。

操作Ⅱ，在溶液中用硫酸酸化至pH=2的目的是　　　　　　　　　　　。

（2）操作Ⅳ的顺序依次为　　　　、　　　　、过滤、洗涤、干燥。

（3）操作Ⅳ得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是

①除去晶体表面附着的硫酸等杂质；

②　　　　　　　　　　　　　　　　。

（4）测定绿矾产品中Fe2+含量的方法：

a.称取一定质量绿矾产品，配制成250.00mL溶液；

b.量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；

c.用硫酸酸化的0.01000mol·L-1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液体积的平均值为20.00mL。

滴定时发生反应的离子方程式：

5Fe2++Mn

+8H+

5Fe3++Mn2++4H2O。

①用硫酸酸化的0.01000mol·L-1KMnO4溶液滴定时，左手把握酸式滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视　　　　　　　　　　　　。

②判断此滴定实验达到终点的方法是 　　　　　　　　。

③若用上述方法测定的样品中FeSO4·7H2O的质量分数偏低（测定过程中产生的误差可忽略），其可能原因有　。

3.（2015·无锡一模）硫化碱法是工业上制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）的方法之一，流程如下：

已知：

Na2S2O3在空气中强热会被氧化，Na2S2O3·5H2O在35℃以上的干燥空气中易失去结晶水。

（1）甲研究小组设计如下吸硫装置：

①写出A瓶中生成Na2S2O3的化学方程式：

 　　　　　　　　。

②装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效果，B中试剂可以是　　　　，表明SO2未完全被吸收的实验现象是　。

③为了使SO2尽可能吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，可采取的合理措施是　　　　　　　　　　（写出一条即可）。

（2）从滤液中获得较多Na2S2O3·5H2O晶体的实验操作依次为蒸发浓缩、冷却结晶、过