工作报告之萃取实验报告思考题.docx
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工作报告之萃取实验报告思考题
萃取实验报告思考题
【篇一：
有机实验思考题答案上】
1．蒸馏装置中，把温度计的水银球插在液面上或在蒸馏头的支管口上，是否正确？
为什
么？
答：
如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高，并且将有少量的馏份误作前馏份而损失，使收集量偏少。
2.蒸馏时，放入止暴剂为什么能止暴？
如果加热后发觉潍坊止暴剂时，应该怎么办？
答：
（1）沸石的作用：
沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一气泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
简而言之，是为了防止暴沸！
（2）如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。
3.当加热后有蒸馏出液体时，才防癌险冷凝管为通水，请问是否马上通水？
如果不行应该怎么样？
答：
如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。
到与
1分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢答利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的实际上分馏就是多次的蒸馏分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复一次得以完成的蒸馏现在最精密的分馏设备已能将沸点相差仅12混合物分开所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯
2在分馏实验中如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插低些行吗为什么
答：
这样是不行的因为温度计测的是馏分的温度插低一点的话测得的温度为所需温度的话实际上比所需温度低得到的馏分偏少且可能不纯
3在分馏时为什么要分四个段来收集馏液呢将各段的馏液倒入圆底烧瓶中为什么
答：
必须熄灭灯焰否则会发生什么危险因为76以下的不是乙醇是杂质7683是乙醇含水8394是水和乙醇的混合物94以上的都是水由于仪器简单所以不能完全分开两种馏分将各段馏分倒入蒸馏烧瓶时必须先停止加热否则容易因乙醇蒸汽外逸而造成损失分馏效率下降1加热溶解粗产物时为何先加入比计算量根据溶解度数据略少的溶剂然后渐渐添加至恰好溶解最后再加少量溶剂答能否获得较高的回收率溶剂的用量是关键避免溶剂过量可最大限度地回收晶体减少晶体不必要的损失因此加热溶解待重结晶产物时应先加入比计算量略少的溶剂然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发温度下降产生过饱和在滤纸上析出晶体造成损失溶剂大大过量则晶体不能完全析出或不能析出致使产品回收率降低
2用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入为什么不能在溶液沸腾时加入
答：
活性炭可吸附有色杂质树脂状物质以及均匀分散的物质因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中但当冷却析出结晶体时部分杂质又会被结晶吸附使得产物带色所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入并煮沸510min要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中以一免溶液暴沸而从容器中冲出
3使用有机溶剂重结晶时哪些操作容易着火怎样才能避免呢答有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性也有两者兼有的操作时要熄灭邻近的一切明火最好在通风橱内操作常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器因为它们瓶口较窄溶剂不易发又
便于摇动促使固体物质溶解若使用的溶剂是低沸点易燃的严禁在石棉网上直接加热必须装上回流冷凝管并根据其沸点的高低选用热浴若固体物质在溶剂中溶解速度较慢需要较长时问也要装上回流冷凝管以免溶剂损失
4用水重结晶乙酰苯胺在溶解过程中有无油状物出现这是什么
答：
在溶解过程中会出现油状物此油状物不是杂质乙酰苯胺的熔点为114但当乙酰苯胺用水重结晶时往往于83就熔化成液体这时在水层有溶解的乙酰苯胺在熔化的乙酰苯胺层中含有水故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺所以应继续加入溶剂直至完全溶解1影响萃取法的萃取效率的因素有哪些怎样才能选择好溶剂
答：
影响萃取效率的因素萃取剂的选择用量萃取次数静置时间乳化等萃取剂选择溶解度高密度差别不相溶不反应低沸点环保成本
3使用分液漏斗的目的何在使用分液漏斗时要注意哪些事项
答分液漏斗主要应用于
（1）分离两种分层而不起作用的液体
（2）从溶液中萃取某种成分（3）用水酸或碱洗涤某种产品（4）用来滴加某种试剂即代替滴液漏斗使用分液漏斗时应注意1不能把活塞上附有凡士林的漏斗放在烘箱内烘干2不能用手拿分液漏斗的下端3不能用手拿分液漏斗的进行分离4玻塞打开后才能开启活塞5上层的液体不要从分液漏斗下口放出
4两种不相溶的液体同在分液漏斗中请问相对密度大的在哪一层下一层液体从哪里放出来
答：
放出液体时为了不要流的太快应该怎样操作留在分液漏斗中的上层液体应从哪里倾入另一容器答密度大的在下层下层从活塞处放出将活塞调整到合适的速度待下层液体放尽关闭活塞留在分液漏斗中液体从上端放出
1水蒸气导入管的末端水蒸气导入管的末端水蒸气导入管的末端水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近容器的底部
答：
为了让水蒸气与样品充分接触提高蒸馏效果避免水蒸气直接进入冷凝管
2在水蒸气蒸馏过程中经常要检查什么事项若安全管中水位上升很高说明什么问题如何处理才能解决问题呢
答：
1经常要检查安全管中的水位是否正常有无倒吸现象蒸馏部分混合物溅飞是否厉害2说明有某一部分阻塞3应立即旋开螺旋夹移去热源拆下装置进行检查一般多数是水蒸气导入管下管树脂状物质或者焦油状物所阻塞和处理蒽与马来酸酐加成时为什么发生在9,10位号碳上？
答：
9.10号位置上的碳电荷分散，形成的化合物最稳定
1在正溴丁烷制备实验中硫酸浓度太高或太低会带来什么结果
答硫酸浓度太高会使nabr氧化成br2而br2不是亲核试剂
2nabr3h2so4（浓）br2so22h2o2nahso4加热回流时可能有大量hbr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾硫酸浓度太低生成的hbr量不足使反应难以进行
2什么时候用气体吸收装置如何选择吸收剂
答反应中生成的有毒和刺激性气体（如卤化氢二氧化硫）或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体（如氯气）进入空气中会污染环境此时要用气体吸收装置吸收有害气体选择吸收剂要根据被吸收气体的物理化学性质来决定可以用物理吸收剂如用水吸收卤化氢也可以用化学吸收剂如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体
3在正溴丁烷的合成实验中蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层但有时可能出现在上层为什么若遇此现象如何处理
答若未反应的正丁醇较多或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液则液层的相对密度发生变化正溴丁烷就可能悬浮或变为上层遇此现象可加清水稀释使油层（正溴丁烷）下沉
4用分液漏斗洗涤产物时正溴丁烷时而在上层时而在下层若不知道产物的密度可用什么简便的方法加以判断
答：
在分液漏斗中加入一些水体积增大的那一层是水层另一层是有机层
5最后蒸馏得到的产物1溴丁烷有时不是无色透明的而是浑浊的这是为什么如何处理
答：
这是因为有水如果遇到这种情况则应重新用无水氯化钙干燥然后重新蒸馏
6.纸色谱主要有哪些用途？
答：
纸色谱是一种以滤纸为支持物的色谱法，常用语多官能团或极性较大的化合物，
如脂类，生物碱，氨基酸的分离度。
7.层析柱中有气泡会对分离带来什么影响、如何除去起泡？
答：
会影响交换效率，用水赶走起泡
8.层析柱中有气泡，会对分离带什么影响？
如何除去气泡？
答：
使色素分离不均匀，分离不彻底。
用洗耳球轻轻敲打层析柱，将气体赶出层析柱。
9.试比较叶绿素、叶黄素和胡萝卜素三中色素的极性，为什么胡萝卜素在层析柱中移动最快？
答：
极性大小：
叶绿素叶黄素胡萝卜素
极性小，其在硅胶板上的吸附力最弱，所以移动快
【篇二：
有机实验思考题答案】
从茶叶中提取咖啡因
1.本实验中使用生石灰的作用有哪些？
答：
第一，生石灰首先作为一种吸水剂，在本实验中具有吸水作用；第二，生石灰还可以中和除去部分酸性杂质。
2.除可用乙醇萃取咖啡因外，还可用那些溶剂萃取？
答：
本实验之所以采用乙醇，是因为它对咖啡因有较大的溶解性、易于蒸出、廉价等优点。
其实，乙醚、石油醚等非极性溶剂都可以代替乙醇在本实验中充当溶剂。
对甲基苯乙酮的制备
1、水和潮气对本实验有何影响？
为什么要迅速称取无水三氯化铝？
氯化铝水解，从而影响催化剂质量
2、反应完为什么要加浓盐酸和冰水的混合液？
浓盐酸主要用途是酸解，把苯乙酮里的氯化物分解为氯化氢气体（注意要通风）冰水是降低反应温度，可以用常温的水代替（但要慢加水）反应窝要做降温措施。
乙酸乙酯的制备
1、酯化反应有何特点？
实验中采取哪些措施提高酯的产量？
酯化反应为可逆反应，反应进行慢且需要酸催化。
为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。
2、为什么要用饱和nacl溶液洗涤？
乙酸乙酯是弱极性有机物，易溶于有机溶剂，不易溶于水，饱和食盐水增大了水的离子浓度使得乙酸乙酯更难溶，即降低了乙酸乙酯的溶解度。
另外食盐水的配制方便、廉价，还能很好地溶解混杂在乙酸乙酯中的乙酸、乙醇，故以此方法洗涤。
乙酰乙酸乙酯的制备
1、claisen酯缩合反应中的催化剂是什么?
本实验为什么可以用金属钠代替?
claisen酯缩合反应中的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。
因为在本实验中提供的乙酸乙酯含有1%-2%的乙醇，反应过程中就可以直接生成醇钠，故可以用金属钠代替。
2、本实验中加入50%醋酸溶液和饱和氯化钠溶液的目的何在?
加入50%醋酸溶液是使乙酸乙酯的钠盐成为乙酸乙酯而游离出来。
加入饱和氯化钠溶液起盐析的作用，尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解量，提高乙酰乙酸乙酯的产量。
3、乙酰乙酸乙酯沸点并不高，为什么要用减压蒸馏的方式？
因为乙酸乙酯在常压蒸馏时易分解，产生“去水乙酸”。
【篇三：
萃取实验报告】
实验名称：
萃取实验一、实验目的
①了解转盘萃取塔的结构和特点；②掌握液—液萃取塔的操作；③掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。
二、实验器材
萃取实验装置
三、实验原理
萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。
将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。
与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。
传质单元数表示过程分离难易的程度。
对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示：
nor?
式中nor------萃余相为基准的总传质单元数；
x------萃余相中的溶质的浓度，以摩尔分率表示；
x*------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度，以摩尔分
率表示。
x1、x2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度
表示设备传质性能的好坏，可由下式表示：
hor?
hnorlhor?
?
x1
dxx?
x
*
x2
kxa?
式中hor------以萃余相为基准的传质单元高度，m;
h------萃取塔的有效接触高度,m;
kxa------萃余相为基准的总传质系数，kg/（m3?
h?
△x）;l------萃余相的质量流量，kg/h;
?
------塔的截面积,m2;
已知塔高度h和传质单元数nor可由上式取得hor的数值。
hor反映萃取设备传质性能的好坏，hor越大，设备效率越低。
影响萃取设备传质性能hor的因素很多，主要有设备结构因素，两相物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。
图-1转盘萃取塔流程
1、萃取塔2、轻相料液罐3、轻相采出罐
4、水相贮罐5、轻相泵6、水泵
1、流程说明：
本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。
煤油相为分散相，从塔底进，向上流动从塔顶出。
水为连续相从塔顶入向下流动至塔底经液位调节罐出。
水相和油相中的苯甲酸的浓度由滴定的方法确定。
由于水与煤油是完全不互溶的，而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低，可以近似认为萃取过程中两相的体积流量保持恒定。
2、要设备技术参数：
塔经：
50mm.,塔高：
750mm,有效高度：
600mm,转盘数：
16，转盘间距：
35mm,转盘直径：
34mm,固定环内径：
36mm。
五、实验内容及步骤
1.实验内容
以水萃取煤油中的苯甲酸为萃取物系①以煤油为分散相，水为连续相，进行萃取过程的操作；②测定不同流量下的萃取效率（传质单元高度）；③测定不同转速下的萃取效率（传质单元高度）。
2.实验步骤①在水原料罐中注入适量的水，在油相原料罐中放入配好浓度（如0.002kg苯甲酸/kg煤油）的煤油溶液。
②全开水转子流量计，将连续相水送入塔内，当塔内液面升至重相入口和轻相出口中点附近时，将水流量调至某一指定值（如4l/h），并缓慢调节液面调
节罐使液面保持稳定。
③将转盘速度旋钮调至零位，然后缓慢调节转速至设定值。
④将油相流量调至设定值（如6l/h）送入塔内,注意并及时调整罐使液面保持稳定的保持在相入口和轻相出口中点附近。
⑤操作稳定半小时后，用锥形瓶收集油相进出口样品各40ml左右，水相出口样品50ml左右分析浓度。
用移液管分别取煤油溶液10ml,水溶液25ml，以酚酞为指示剂，用0.01mol/l的naoh标准溶液滴定样品中苯甲酸的含量。
滴定时，需加入数滴非离子表面活性剂的稀溶液并激烈摇动至滴定终点。
⑥取样后，可改变两相流量或转盘转速，进行下一个实验点的测定。
3.注意事项：
①在操作过程中，要绝对避免塔顶的两相界面在轻相出口以上。
因为这样会导致水相混入油相储槽。
②由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要足够长，大约要用半小时，否则误差极大。
③煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。
需用煤油的实际流量数值时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。
七、实验数据及处理
1.原始记录
naoh的浓度cnaoh?
0.01mol/l
t煤初?
19.0?
c
t煤末?
19.7?
c
t
水初
?
20.3?
c
t
水末
?
19.7?
c
表-1原始记录数据表
表-220℃苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度
xr:
苯甲酸在煤油中的浓度，kg苯甲酸/kg煤油ye：
对应的苯甲酸在水中的平衡浓度,kg苯甲酸/kg水
2.数据处理
以第一组数据为例计算：
t煤初?
19.0?
c
t煤末?
19.7?
c
t
水初
?
20.3?
c
t
t
水
水末
?
19.7?
c
计算得t煤
?
19.4?
c
t
水
?
20?
c
，故取t煤?
20?
c
?
20?
c
（1）转子流量计的刻度标定（油流量校正）
20℃时，?
水?
998kg/m3，?
油?
840kg/m3，?
转子?
7850kg/m3
q油?
qv油
?
水（?
转子?
?
油）?
油（?
转子?
?
水）
?
4?
998（7850?
840）840（7850?
998）
?
4.41l/h
而水流量即为读取值。
（2）进塔萃余相消耗naoh体积v1?
15.25ml出塔萃余相消耗naoh体积v2?
10.33ml出塔萃取相消耗naoh体积v
e
?
4.683ml
故
x1?
v1?
cnaoh?
m
10?
840
2
苯甲酸
?
15.25?
0.01?
122
10?
840
?
2.214?
10
-3
kg苯甲酸/kg煤油
x2?
ye?
v
v
?
cnaoh?
m10?
840
?
cnaoh?
m10?
840
苯甲酸
?
?
10.33?
0.01?
122
10?
840
4.683?
0.01?
122
10?
840
?
1.500?
10
?
6.802?
10
-3
kg苯甲酸/kg煤油
e
苯甲酸-4
kg苯甲酸/kg煤油
将原始记录中的20℃苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度绘制成图像，并简化为一过原点的直线，如图
-1
图-120℃苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度
从上图中找到与ye相对应的苯甲酸在煤油中的平衡浓度x*得：
ye?
6.802?
10
?
4
时
*，x1*?
1.0393?
10-4kg苯甲酸/kg煤油x2?
0
?
传质单元数为nor?
（x1?
x1）?
（x2?
x2）
lnx1?
x
*
1*
*
*
?
x1
dxx?
x
-3
x2
*
?
x1?
x2?
xm
-4
-3
?
xm?
?
（2.214?
10
ln
?
1.0393?
10）?
（1.500?
10
-3
?
0）
2.214?
10?
1.0393?
10
-3
-4
?
1.798?
10
?
3
x2?
x2
1.500?
10
?
3
?
0
故nor
?
x1?
x2?
xm
?
2.214?
10
-3
?
1.500?
10
?
3
1.798?
10?
2
?
0.783
传质单元高度hor塔的截面积n
?
hnor
?
0.60.783
2
?
0.766m
?
3
2
?
4
?
3
d?
?
4
?
0.05?
1.96?
10
?
3
m
l?
q油?
?
油?
10
?
4.41?
840?
10lhorn
?
?
3.7kg/h
?
3
总传质系数kxa
?
3.7
0.937?
1.963?
10
?
3
?
3.01?
10?
3.01?
10kg/（m?
h）
33
同理可得其他原始数据的处理结果列表如下：
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