上海高中化学第01讲 测定结晶水含量和测定小苏打.docx
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上海高中化学第01讲测定结晶水含量和测定小苏打
第01讲测定结晶水含量和测定小苏打含量
[基础篇]
一、硫酸铜结晶水含量的测定：
1．测定原理：
根据CuSO4·xH2O→CuSO4+xH2O，只需称取一定质量的CuSO4·xH2O，加热全部失去结晶水后，再称量无水CuSO4的质量，便能测得x数值。
2．试剂和仪器：
硫酸铜晶体
玻璃棒、瓷坩埚、坩埚钳、酒精灯、三脚架、泥三角、干燥器、电子天平、研钵、药匙
3．测定步骤：
“四称”、“两热”：
①称量瓷坩埚的质量（m0）；
②在瓷坩埚中加入硫酸铜晶体（事先在研钵中研细），并称量（m1）；
③加热硫酸铜晶体直到完全变为白色，在干燥器中冷却到室温后称量；
④再次加热、冷却后，称量至恒重（使相邻两次称重相差不超过0.001g），记录质量（m2）；
⑤另取硫酸铜晶体，重复上述操作，进行第二次测定。
4.注意事项：
①硫酸铜晶体一定要研细，以利于失去全部结晶水，防止晶体内部结晶水受热汽化时导致晶粒飞溅。
②为保证晶体完全失水且防止晶体溅失，加热时一般不用蒸发皿或试管而采用坩埚。
③晶体加热后一定要放在干燥器内冷却，以保证无水硫酸铜不会从空气中吸收水分而引起测得值偏低。
④晶体要在坩埚底上摊开加热，有利于失去全部结晶水，以免引起测得值偏低。
⑤加热温度过高或时间过长，会导致硫酸铜少量分解（变黑,CuO），使测得值偏高。
⑥加热过程中，应慢慢加热（可改垫石棉网）以防因局部过热而造成晶体溅失及无水硫酸铜分解，引起测量值偏高。
⑦加热时间不充分、加热温度过低（未全变白）会使测得值偏低。
5．数据处理：
①计算
值：
x=
=
（精确到0.01）
其中：
m（结晶水）=m1（瓷坩埚+硫酸铜晶体）—m2（瓷坩埚+无水硫酸铜）；
m（无水硫酸铜）=m2（瓷坩埚+无水硫酸铜）—m0（瓷坩埚）
②计算实验误差=
×100%
6．误差分析：
把测定操作引起的误差归结到m（结晶水）的误差上来分析。
能引起误差的操作
因变量
n值
m（CuSO4）
m（H2O）
称量前坩埚未干燥
偏小
增大
偏大
晶体表面有水
不变
增大
偏大
晶体不纯，含有不挥发杂质
增大
偏小
偏小
坩埚内附有不挥发杂质
不变
不变
无影响
晶体未研成粉末
偏大
减小
偏小
粉末未完全变白就停止加热
偏大
减小
偏小
加热时间过长，部分变黑
减小
偏大
偏大
加热后在空气中冷却称量
偏大
减小
偏小
加热过程中有少量晶体溅出
减小
偏大
偏大
两次称量相差0.200g
偏大
减小
偏小
二、小苏打中NaHCO3含量的滴定法测定
1．反应原理：
HCO3—+H+→H2O+CO2↑
2．滴定操作：
①称取约5.000g试样（含有少量氯化钠的碳酸氢钠），溶于蒸馏水配制100mL待测液。
②用蓝色手柄滴定管（水洗、润洗）取约20mL待测液于待测液锥形瓶中，滴加1~2滴甲基橙。
③用红色手柄滴定管（水洗、润洗）注入标准盐酸溶液，滴定至溶液由黄色至橙色，半分钟不变时为滴定终点，记录数据。
④重复操作一次，记录数据。
3．数据处理与误差分析：
类似于中和滴定。
小苏打中NaHCO3的含量=
×100%
其中：
V（盐酸）=V（终读数）—V（初读数），由于c（盐酸）、m（小苏打试样）、M（NaHCO3）均为定值，小苏打中NaHCO3的含量只与V（盐酸）成正比，故要把所有误差归结到V（盐酸）的误差上来分析。
4．方法探索
（1）滴定法：
通过得到标准液的量，计算待测物质的量
（2）气体法：
通过测量反应产生气体的体积，计算待测物质的量
（3）质量法：
通过称量反应产生的物质的质量，计算待测物质的量
[技能篇]
【例1】根据测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验,填写下列空白.
（1）从下列仪器选出所需仪器（用标号字母填写）.
（A）电子天平（B）研钵（C）试管夹（D）酒精灯（E）蒸发皿（F）玻璃棒（G）坩埚（H）干燥器
（I）石棉网（J）三脚架除上述仪器外,还需要的仪器是.
（2）某学生实验后得到以下数据:
请写出结晶水含量的计算公式（用m0、m1、m2表示）ω=.
瓷坩埚（m0）
23.8g
瓷坩埚+硫酸铜晶体（m1）
28.8g
瓷坩埚+无水硫酸铜（m2）
26.9g
该生测定结果是偏高还是偏低?
.从下列分析中选出该误差产生的可能原因.
（A）加热前称量时容器未完全干燥;
（B）最后两次加热后的质量相差较大（大于0.001克）;
（C）加热后容器未放入干燥器中冷却;
（D）加热过程中晶体有少量溅失.
[练1]在测定硫酸铜结晶水的实验中：
（1）加热前应将晶体放在中研碎，加热时放在中进行，加热失水后，应放
在中冷却。
（2）判断是否完全失水的方法是：
。
（3）做此实验，最少应进行称量操作次。
（4）下面是某学生实验的一次数据,请完成计算,填入下表.
坩埚质量
坩埚与晶体总质量
加热后坩埚与固体总质量
测得晶体中结晶水个数
11.7g
22.7g
18.6g
（5）这次实验中产生误差的原因可能是所造成
A．硫酸铜晶体中含有不挥发性杂质
B．实验前晶体表面有湿存水
C．加热时有晶体飞溅出去
D．加热失水后露置在空气中冷却
【例2】为测定碳酸氢钠纯度（含有少量氯化钠），学生设计了如下几个实验方案（每个方案均称取m1g样品），请回答每个方案中的问题。
【方案I】选用重量法进行测定：
可用下图中的装置进行实验。
（1）A装置中NaOH溶液的作用是_________________，若直接向试样溶液中鼓人空气会导致实验测定结果________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
（2）该方案需直接测定的物理量是。
【方案II】选用滴定法进行测定：
（3）称取m1g样品，配成100mL溶液，取出20mL，用cmol/L的标准HCl溶液滴定，消耗体积为vmL,则该试样中碳酸氢钠质量分数的计算式为：
【方案III】选用气体体积法进行测定：
可用右图中的装置进行实验。
（4）为了减小实验误差，量气管中加入的液体X为
（5）通过实验，测得该试样中碳酸氢钠质量分数偏低，产生这种现象的原因可能是_________
a．测定气体体积时未冷却至室温
b．测定气体体积时水准管的水面高于量气管的水面
c．Y型管中留有反应生成的气体
d．气体进入量气管前未用浓硫酸干燥
【方案IV】其操作流程如下：
（6）操作Ⅱ的名称是________________________
（7）实验中需要的仪器有电子天平、蒸发皿、玻璃棒等，还需要的玻璃仪器是
（8）在转移溶液时，如溶液转移不完全，则碳酸氢钠质量分数的测定结果_________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
[练2]为测定碳酸钠的质量分数（设含杂质碳酸氢钠），某学生设计了如下两个实验方案，请回答每个方案中的问题。
【方案Ⅰ】重量法：
2.880g
3.000g
（
1）称量所需要的仪器是。
（2）样品放在仪器中灼烧。
a.蒸发皿b.烧杯c.坩埚
（3）实验中操作A的名称为。
（4）如果灼烧后的样品放在空气中冷却，会造成实验结果（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
（5）样品碳酸钠的质量分数。
已知该样品碳酸钠的质量分数为0.913，则本次实验的相对误差为。
【方案II】滴定法：
①称取样品Mg；②用amol/L过量盐酸VmL在烧杯中溶解样品，并加水稀释配成100mL溶液；③取溶解后的溶液20.00mL，用bmol/LNaOH溶液滴定，恰好用去V，mL；④重复③的操作2~3次。
（6）配成上述溶液所需要的容器的名称是。
滴定中还需要的试剂是。
（7）操作④的目的是。
（8）滴定测得的过量盐酸中含HCl的总物质的量的表达式为。
（9）下列操作会使过量盐酸中含HCl测定值偏小的是。
a.盛放氢氧化钠的滴定管只用蒸馏水洗涤
b.滴定过程中有液体溅出
c.滴定中用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁
（10）综上所述，你认为2个方案中，较好的方案是。
【例4】某学习小组设计了图示实验装置（省略了夹持仪器）来测定某铁碳合金中铁的质量分数。
（1）称取wg铁碳合金,加入足量浓硫酸，未点燃酒精灯前，A、B均无明显现象，其原因是：
①常温下碳与浓硫酸不反应；
②。
（2）写出加热时A中碳与浓硫酸发生反应的化学方程式。
（3）B中的现象是：
；C的作用是：
。
（4）如果利用球形干燥管反应前后质量的变化来测定铁的质量分数，甲同学认为结果可能偏大，理由是；也可能偏小，理由是。
（5）乙同学认为可以用烧瓶里反应后的溶液经过一系列操作来测定铁的质量分数：
加入足量的NaOH溶液、、洗涤、在空气中、称重。
洗涤应该在过滤装置中进行；检查是否洗净，需要用到的试剂是。
一系列操作后所得固体为ag，则合金中铁的质量分数为%。
（6）丙同学认为可以用中和滴定的方法来测定铁的质量分数：
将反应后烧瓶里的溶液转移至锥形瓶中，加入0.1000mol/L氢氧化钠溶液30.00mL，反应完全后，加2滴甲基橙溶液，过量的氢氧化钠用0.1000mol/L盐酸滴定至终点，耗用盐酸20.10mL。
①把标准盐酸注入润洗过的红色手柄滴定管后，应该打开活塞，使，并使液面位于零刻度或零刻度以下位置，记录读数。
②从物质性质的角度分析，该方法即使操作规范，也有很大的误差，其实属于“方法错误”，理由是。
[练4]现有某铁碳合金，某化学兴趣小组为了测定铁碳合金中铁的质量分数，并探究浓硫酸的某些性质，设计了下图所示的实验装置和实验方案（夹持仪器已省略），请你参与此项活动并回答相应问题。
（由实验装置引起的实验误差忽略不计）。
Ⅰ．探究浓硫酸的某些性质
（1）称量E的质量；按照图示连接装置，检查装置的气密性。
（2）将mg铁碳合金样品放入A中，再加入适量的浓硫酸。
未点燃酒精灯前，A、B均无明显现象，其原因是：
________________________。
点燃酒精灯一段时间后，B中可观察到的明显现象是。
C中足量的酸性KMnO4溶液所起的作用
是。
D中盛放的试剂是。
（3）反应一段时间后，从A中逸出气体的速率仍然较快，除因反应温度较高外，还可能的原因是___________________________________________________。
Ⅱ．测定铁的质量分数
（4）待A中不再逸出气体时，停止加热，拆下E并称重，E增重bg，则铁碳合金中铁的质量分数为__________________________（写表达式）。
某同学认为：
依据此实验测得的数据，计算合金中铁的质量分数可能会偏低，你认为可能的原因是____________________________。
（5）经过大家的讨论，决定采用下列装置和其他常用实验仪器测定某些数据即可，为了快速和准确地计算出铁的质量分数，最简便的实验操作是______________________（填写代号）。
①用排水法测定H2的体积
②反应结束后，过滤、洗涤、干燥、称量残渣的质量
③测定反应前后装置和药品的总质量
【例5】某研究性学习小组为确定某碱式碳酸镁样品的组成，设计出了下图所示的实验装置（图中A至D的部分）。
[已知碱式碳酸镁Mgx（OH）y（CO3）z（x、y、z为正整数）加热能分解生成氧化镁、水和二氧化碳]
（1）按上图（夹持仪器未画出）组装好实验装置后，应首先进行的操作是____________；A处干燥
管盛放的药品是___________，其作用是__________________________________________。
（2）指导老师在审阅设计方案后指出需要在E处进行改进，请你帮助该小组设计出改进方案：
___________。
（3）加热前需要进行的必要操作是______________________，其目的是________________；对活塞
的操作方法是：
打开活塞________，关闭活塞________。
（4）关闭活塞K1、K2，打开K3，加热一段时间后，同学们发现C处洗气瓶中几乎没有气泡冒出，
这是由于________________________________________。
（5）待B装置中的反应完全后，打开K1，再缓缓鼓入空气数分钟，其目的是_________________。
（6）实验测得数据如下：
碱式碳酸镁样品22.6g；反应前C装置的质量为87.6g，反应后质量为
89.4g；反应前D装置的质量为74.7g，反应后质量为83.5g。
请计算推导该碱式碳酸镁的化学式
_________________________，该碱式碳酸镁受热分解的化学方程式为。
[练5]碱式碳酸镁Mgx（OH）y（CO3）z、（x、y、z为正整数）加热能分解，生成氧化镁、水和二氧化碳。
某研究性学习小组为确定其组成，设计下图所示的实验装置。
（1）按上图（夹持仪器未画出）组装好实验装置后，首先进行的操作是_______________。
E处干燥管盛放的药品是_____________，其作用是。
（2）加热前先缓缓鼓入空气数分钟，其目的是。
操作方法是：
打开活塞_________________，关闭活塞_________________。
（3）判断B装置中的反应已完全的现象为。
（4）待B装置中的反应完全后，再缓缓鼓入空气数分钟，其目的是。
（5）实验测得数据如下：
碱式碳酸镁样品31g；反应前C装置的质量为87.6g，反应后质量为89.4g；反应前D装置的质量为74.7g，反应后质量为87.9g。
计算推导：
该碱式碳酸镁的化学式为_________________________________。
（6）关于该实验方案，以下说法你认为正确的是___________________（填字母）。
A．硬质玻璃管中有水凝结对测定结果有较大影响
B．不称量碱式碳酸镁样品的质量无法确定碱式碳酸镁的组成
C．若将A处U型管中的碱石灰用无水氯化钙代替，对测定结果无影响
D．该实验装置也可用于确定天然碱［aNa2CO3·bNaHCO3·cH2O（a、b、c为正整数）］的化学组成
[竞技篇]
1、某课外研究小组，用含有较多杂质的铜粉，通过不同的化学反应制取胆矾。
其设计的实验过程为：
（1）铜中含有大量的有机物，可采用灼烧的方法除去有机物，灼烧时将瓷坩埚置于上（用以下所给仪器的编号填入，下同），取用坩埚应使用，灼烧后的坩埚应放在上，不能直接放在桌面上。
实验所用仪器：
a．蒸发皿b．石棉网c．泥三角
d．表面皿e．坩埚钳f．试管夹
（2）杂铜经灼烧后得到的产物是氧化铜及少量铜的混合物，用以制取胆矾。
灼烧后含有少量铜的可能原因是
a．灼烧过程中部分氧化铜被还原
b．灼烧不充分铜未被完全氧化
c．氧化铜在加热过程中分解生成铜
d．该条件下铜无法被氧气氧化
（3）通过途径Ⅱ实现用粗制氧化铜制取胆矾，必须进行的实验操作步骤：
酸溶、加热通氧气、过滤、、冷却结晶、、自然干燥。
（4）由粗制氧化铜通过两种途径制取胆矾，与途径Ⅰ相比，途径Ⅱ有明显的两个优点是：
、。
（5）在测定所得胆矾（CuSO4·xH2O）中结晶水x值的实验过程中：
称量操作至少进行次。
（6）若测定结果x值偏高，可能的原因是。
a．加热温度过高
b．胆矾晶体的颗粒较大
c．加热后放在空气中冷却
d．胆矾晶体部分风化
2、某化学学习小组设计以下实验方案，测定某含有NaCl的小苏打样品中NaHC03的质量分数。
[方案一]称取一定质量样品，置于仪器A中加热至恒重后，冷却，称量剩余固体质量，计算。
（1）仪器A的名称为;A应该放在中冷却。
（2）本实验从称量空的A仪器开始，至少需要称重次。
[方案二]称取一定质量的样品，置于小烧杯中，加适量水溶解；向小烧杯中加入足量澄清石灰水，过滤，洗涤、干燥，称量沉淀的质量，计算。
（3）判断沉淀是否完全的方法是。
（4）有同学提出用Ba（OH）2溶液代替石灰水更好，其理由是。
[方案三]往Y形管中注入一定体积和浓度的稀硫酸并放入准确称取的
ag样品，连接好注射器（如右图）．再将Y形管倾斜，使样品与酸液充分反应。
（5）a不能太大，理由是________；a也不能太小，
理由是____：
若测定结果偏高，其原因可能是____（选填
序号）。
①样品未完全反应
②温度未恒定即记录数据
③少量CO2溶解在溶液中
（6）该装置还可以测定气体生成的速率，则此速率的单位可以是____。
[方案四]称取一定质量样品，配成待测溶液，用标准盐酸滴定。
（7）下列叙述正确的是____（选填序号）。
①用烧杯配制l00mL待测溶液
②用酚酞为指示剂
③当滴至待测液变色并能将该颜色保持半分钟即为滴定终点
④盛盐酸的滴定管未润洗会造成实验结果偏高
3、我
国化工专家侯德榜的“侯氏制碱法”曾为世界制碱工业做出了突出贡献。
他利用NaHCO3、NaCl、NH4Cl等物质溶解度的差异，以食盐、氨气、二氧化碳等为原料制得NaHCO3，进而生产出纯碱。
以下A、B、C、D四个装置可组装成实验室模拟“侯氏制碱法”制取NaHCO3的实验装置。
装置中分别盛有以下试剂：
B：
稀硫酸C：
盐酸、碳酸钙D：
含氨的饱和食盐水、水
ABCD
四种盐在不同温度下的溶解度（g/100g水）表
温度
盐
溶解度
0℃
10℃
20℃
30℃
40℃
50℃
60℃
100℃
NaCl
35.7
35.8
36.0
36.3
36.6
37.0
37.3
39.8
NH4HCO3
11.9
15.8
21.0
27.0
—①
—
—
—
NaHCO3
6.9
8.1
9.6
11.1
12.7
14.5
16.4
—
NH4Cl
29.4
33.3
37.2
41.4
45.8
50.4
55.3
77.3
（说明：
①＞35℃NH4HCO3会有分解）
请回答以下问题：
⑴装置的连接顺序应是_______________（填字母）；
⑵A装置中盛放的试剂是_______________,其作用是_____________________；
⑶在实验过程中，需要控制D温度在30℃～35℃，原因是___________________________
为了便于控制此温度范围,采取的加热方法为___________；
⑷将锥形瓶中的产物过滤后，所得的母液中含有____________________
_（以化学式表示）,可加入氯化钠,并进行_______操作,使NaCl溶液循环使用，同时可回收NH4Cl。
⑸测试纯碱产品中NaHCO3含量的方法是：
准确称取纯碱样品Wg，放入锥形瓶中加蒸馏水溶解，加1～2滴酚酞指示剂，用物质的量浓度为c（mol/L）的HCl溶液滴定至溶液由红色到无色（指示CO32―＋H＋→HCO3―反应的终点），所用HCl溶液体积为V1mL，再加1～2滴甲基橙指示剂，继续用HCl溶液滴定溶液由黄变橙，所用HCl溶液体积为V2mL。
写出纯碱样品中NaHCO3质量分数的计算式：
NaHCO3（%）＝_____________________。
4、黄铜矿是工业炼铜的主要原料，其主要成分为CuFeS2，现有一种天然黄铜矿（含少量脉石），
为了测定该黄铜矿的纯度，某同学设计了如下实验：
现称取研细的黄铜矿样品1.150g，在空气存在下进行煅烧，生成Cu、Fe3O4和SO2气体，实验后取d中溶液的
置于锥形瓶中，用0.05mol/L标准碘溶液进行滴定，初读数为0.00mL，终读数如右图所示。
请回答下列问题
：
（1）称量样品所用的仪器为_____，将样品研细
后再反应，其目的是_______。
（2）装置A的作用是________。
a．有利于空气中氧气充分反应b．除去空气中的
水蒸气
c．有利于气体混合d．有利于观察空气流速
（3）上述反应结束后，仍需通一段时间的空气，其目的是___________。
（4）滴定时，标准碘溶液所耗体积为_________mL。
判断滴定已达终点的现象是_______。
通过计算可知，该黄铜矿的纯度为________。
（5）若用右图装置替代上述实验装置d，同样
可以达到实验目的的是____。
（填编号）
（6）若将原装置d中的试液改为Ba（OH）2，测得的黄铜矿纯度误差为＋1%，假设实验操作均正确，可能的原因主要有____________________________________
______________。
5、用如图所示的装置，测定电石（杂质不参与反应）中碳化钙的含量。
根据题意完成下列填空：
（1）电石和饱和食盐水反应的方程式为_________________________。
（2）反应刚结束时，观察到的现象如图所示，不能立即取出导管，理由是__________________；一段时间后量筒内的液面仍然高于水槽内液面，_________（填操作的方法），使量筒内外液面相平。
（3）若使用量筒的规格是50mL，则所用电石的质量不超过_______g（标准状况下）。
（4）用上述反应的另一产物，也可测定碳化钙的含量。
试剂：
氢氧化钠标准溶液、盐酸标准溶液、酚酞试液，则所用玻璃仪器为：
__________________。
（5）用反应产物测定的实验步骤为：
①将产物全部转移到上述某仪器中；②__________________；③滴入酚酞试液，用氢氧化钠标准溶液滴定。
（6）若消耗0.2000mol／L盐酸标准溶液22.00mL、0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液5.05mL，则该电石含碳化钙_________g。
6、为测定粗氧化铜（其中含少量氧化亚铁及不溶于酸的杂质）样品中CuO的质量分数，并制取胆矾晶体及测定胆矾晶体中晶体水的含量，某化学活动小组进行了下述实验：
已知Fe3＋、Cu2＋、Fe2＋三种离子在水溶液中形成氢氧化物沉
淀的pH范围如下图所示：
请回答下列问题：
（1）在整个实验过程中，下列实验装置中不可能用到的是__________（填编号）
（2）溶液A中的所含溶质为___________________________。
（3）物质X应选用_________（填字母）
A、氢氧化钠B、双氧水C、铁粉D、高锰酸钾
（4）从溶液C到制得硫酸铜晶体，其实验操作步骤是：
、冷却结晶、、自然干燥。
（5）在测定所得胆矾（CuSO4·xH2O）中结晶水x值的实验过程中：
称量操作至少进行__次若测定
结果x值偏大
，可能的原因是_______________。
a加热温度过高b胆矾晶体的颗粒较大
c加热后放在空气中冷却d加热胆矾晶体时有晶体从坩埚中溅出
（6）样品中CuO的质量分数为______________________（用含m的代数式表示）。
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