4氰基联苯可研报告.docx
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4氰基联苯可研报告
4-氰基联苯项目可行性
研究报告
武汉市银冠化工有限公司
二0一0年五月
第一章项目概要
一、报告编制的依据
1.武汉市银冠化工有限公司企业法人营业执照；
2.武汉市银冠化工有限公司组织机构代码证（70711222-5）；
3.武科政[2001]215号:
市科技局关于同意认定武汉市银冠化工有限公司为高新技术企业的批复；
4.武汉市银冠化工有限公司中华人民共和国进出口企业资格证书；
5.武汉市银冠化工有限公司信用等级证书；
6.武汉市银冠化工有限公司质量管理体系认证证书；
7.银行项目贷款合同；
8.武汉大学测试中心对武汉市银冠化工有限公司4-氰基联苯的分析测试报告；
二、项目单位基本情况
1.单位名称：
武汉市银冠化工有限公司
2.地址：
武汉盘龙城经济开发区
3.邮政编码：
430311
4.联系人：
阮建奇
5.电话：
6188226861862077
6.传真：
61862754
7.项目单位简介：
武汉市银冠化工有限公司是一家从事医药中间体、颜染料中间体及芳香腈类精细化工产品研发和生产经营，集产、学、研于一体的民营高新技术企业。
公司成立于一九九八年四月，位于武汉盘龙城经济开发区，下设银冠化工厂和黄陂精细化工厂二个分厂，一个企业技术中心，一个检测中心，注册资金为600万元，总资产5800万元，员工186人，其中研究开发人员35人，大专以上技术人员60人，占地面积68亩，建筑面积15000m2，拥有生产装置80多台套，年生产能力达3000吨，年出口创汇500多万美元。
主要产品有：
邻氯苯腈、对氯苯腈、2-氯-5硝基苯甲酸、新开发的产品有：
邻苯二甲腈、3-氰基吡啶、间硝基苯甲酸等。
公司产品大部份出口到欧美、日本和印度等。
企业法人代表张立清，男，1959年出生，本科文化程度，曾先后担任黄陂毛纺厂销售科长、黄陂精细化工厂销售科长、厂长等职务，曾二次到欧洲和美国、日本、韩国学习、访问、考查。
2002年被评为武汉市优秀青年企业家，优秀共产党员，并当选为区人大代表。
三、项目提出的背景
4-氰基联苯为白色结晶，最开始作为液晶材料的中间体，随着科学技术的发展，它被新的液晶中间体材料的取代，但又重新赋予它新的功能、新的用途。
近年来，它作为高档颜料DDP类颜料64号红的重要中间体，成为高档颜料红色系列中不可缺的一部份，占据着越来越高的市场份额，预计在未来，每年有上千吨的需求量，
4-氰基联苯传统的合成路线大多选择由联苯甲酸经氯化、氨化、再脱水成氰的工艺路线，该路线由于脱水反应过程中要使用Sod2、Pod3，还产生大量的酸性气体和工业废水，污染环境，成本高，产品质量不稳定。
我公司技术人员经过反复研究和实验，研究出一种全新的合成路线，结合我公司氨氧化的成功经验，摒弃了传统的合成方法，以联苯和乙酰氯为原料，合成联苯乙酮后直接氨氧化成联苯腈。
经过长达一年左右的小试，于2009年2月进行试生产，一次性投产成功，取得了符合客户要求的样品，摸清了工业化生产条件，为早日占领市场打下了坚实的基础。
鉴于4-氰基联苯产品在高档颜料和液晶材料方面的推广与应用，因而4-氰基联苯产品有着巨大的市场前景。
本项目采用先进的生产技术工艺。
加之国内没有生产厂家，所以，该项目的建设成功将能填补国内生产空白，并有助于我国化学新材料工业的科技进步，提高我国化学新材料产品的国际竞争力。
开发和投资此项产品具有显而易见的社会效益和经济效益，此产品的生产将对地方经济发展和推动科技进步具有深远的意义。
对增强我国化学新材料产品的国际国内市场竞争优势，增加我国化学新材料中间体出口和替代进口，以及促进我国化学新材料工业与国际市场接轨有着重要的意义。
第二章市场预测
一、国际市场情况
目前世界4-氰基联苯需求约为1000吨，由美国等少数国家生产，价格高且供不应求。
我公司产品出口到国外客商应用后，反应我公司产品质量稳定，杂质成份低，预计明年订单将增加到100吨，预计到2012年订单将突破500吨。
二、国内市场情况
近几年来，国家逐步加大了对科研的投入力度，教育部、科技部、国家自然科学基金委、大公司等都大大加强了对科研和教育的资金投入，由此给本项目产品带来的商机无疑是巨大的。
本公司是本项目产品在国内唯一的生产厂家，产品有良好的市场前景。
2009年本项目产品全球需求量达1000吨，随着我国在高档油漆及液晶材料在4-氰基联苯应用方面的发展，结合我国这些相关领域的规模及发展趋势，今后十年本项目产品国内需求统计如下
应用领域
用 途
用 量
高档涂料
制备高档汽车油漆
≥1500吨
液晶材料
各中显示器
≥500吨
目前我公司与日本住友、英国诺华、法国赛诺非、汽巴瑞士、汽巴美国等国际知名公司和国内上海、北京、香港、广州、青岛、武汉等国际贸易公司有良好长期稳定的合作关系。
第三章建设地点和自然条件
一、建设地点
本项目选址位于武汉盘龙城经济开发区，厂区南面紧邻府河，北面是工业园区新建的化工厂，东面是规划新建印染厂，厂区西边是一氨基酸厂。
工业园内水、电、通讯等基础设施基本完善，规划厂区内无居民和其它建筑物的拆迁。
二、自然条件
1.地形地貌：
项目用地成矩形，东西向127米，南北纵深约60米。
场地地势平坦，场地内没有活动性断裂，场地稳定，适宜建筑。
（1）温度
极端最高温度39.4度，极端高低温度-18.1度；
年平均温度16.3度；
最热月平均温度28.6度，最低月平均温度3.4度。
（2）湿度
平均相对湿度78%，最小相对湿度7%。
（3）积雪
积雪平均日数26.7d，最大积雪厚度32cm。
（4）风向
全年主导风向ES，冬季主导风向N。
（5）风速
平均风速2.5m/s，最大风速2.5m/s。
（6）降雨量
年最大降雨量：
2105.9mm，年最小降雨量：
649.6mm；
年平均降雨量：
1259.8mm；
日最大降雨量：
317.4mm，每小时最大降雨量：
46mm。
4.地震烈度为6级。
第四章建设内容、规模及进度
一、产品方案
本项目拟在武汉市银冠化工有限公司厂区建设，采用低温催化合成4-氰基联苯新工艺，年产150吨4-氰基联苯。
二、建设内容及规模
1.用地面积:
7600m2;
2.生产车间：
1000m2；
3.仓库：
600m2；
4.行政办公楼：
450m2;
5.生活综合服务设施：
300m2；
6.生产辅助设施面积：
150m2；
7.公用工程:
给排水、供配电、通讯、环境保护、消防等。
三、主要建设指标
项目
单位
数量
备注
总用地面积
M2
7600
总建筑面积
M2
2500
其中：
生产车间
M2
1000
仓库
M2
600
行政办公楼
M2
450
生产辅助设施面积
M2
150
配电房、水泵房、消防池、设备间
生活服务设施面积
M2
300
食堂、宿舍、门房、车库等
道路停车场面积
M2
1800
绿化面积
M2
2128
电力系统
KVA
50
给排水系统
吨/天
5
四、进度安排
本项目计划建设期为1年，具体实施进度如下表：
序号
时间（月）
内容
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
1
前期可行性研究及报批
2
设计及审查
3
建筑工程
4
配套设施
5
设备购置
6
设备安装
7
人员招聘及培训
8
调试运行及投产
第五章技术、设备方案
一、项目技术方案
a、产品简要说明及主要技术指标
4-氰基联苯是白色结晶，是高档颜料DDP类颜料中64号红的重要中间体，同时又可作为液晶材料中间体。
技术指标：
外观：
白色结晶
含量：
≥99%
水份：
≤0.50%
熔点：
87—89℃
b、技术研究内容
4-氰基联苯是DDP类颜料的重要中间体，基理化性质：
4-氰基联苯为白色结晶，分子量为179，不溶于水，易溶于二氯乙烷、甲苯等有机溶济。
●技术指标
外观：
白色结晶
含量：
≥99%
熔点：
87—89℃
水份：
≤0.50%
●工艺路线的选择
多数文献报道合成4-氰基联苯的路线大多选择由联苯甲酸经氯化、氨化、脱水成氰的工艺路线，由于该路线三废较多，污染环境，为解决这些问题，结合公司氨氧化反应的优势，我们选择了以联苯、乙酰氯为原料合成联苯乙酮，再经催化氨氧化合成4-氰基联苯。
其反应原理如下。
二、小试试验过程
本产品经过长达一年的小试，不断对实验条件进行探索，摸清了实验合成本产品的优化条件，并对每一步反应作出评价。
认为第二步氨氧化合成联苯氰最为关键，并对此作了深入研究，取得了可靠的数据，为中试作好了准备。
1、联苯乙酮的合成
将联苯77kg（0.5mol）（工业品），溶于100ml二氯乙烷中备用，在一个装有搅拌，冷凝管的三口烧瓶中，加入300ml二氯乙烷，用盐水降温至20℃时，一次性加入无水三氯化铝（工业品）80g（0.6mol）后，开启搅拌，继续降温至0—5℃，滴加乙酰氯（工业品）43g（0.55mol），并在0--5℃间保温半小时后，于同样温度下滴加预先配联苯溶液，并保温4小时，反应结束后将反应液缓慢倾入500ml+500g碎冰的冰水混合液中水解，确保水解温度不超过15℃，搅拌20分钟后静止分层，水相分两次用500ml二氯乙烷萃取后，水相弃之，合并有机体，蒸馏回收二氯乙烷套用，剩余有机物冷却降温结晶得黄色固体结晶94g、收率96%、溶点109-112℃、HPLC含量99%。
2、联苯氰的合成
将联苯乙酮通过液化后，靠汽带通过沸腾床，经催化剂在NH3空气的作用下氨氧化合成联苯氰，并针对在不同的反应温度，催化剂，氨比情况下作出探讨，找到了优化条件，为中试生产奠定了基础。
a、反应温度的选择
在小试沸腾床中，加入100g催化剂，每小时以2g/s的速度进料48g，相同的空气与氨比条件在不同的温度下，对反应出物料的结果进行分析如下表1
项目序号
温度
收率
含量
1
370—380℃
69%
72%
2
380—400℃
80%
89%
3
400—420℃
85%
96.3%
4
420—440℃
73%
95%
5
440℃以上
65%
95.2%
由上面表1可看出，随着温度的升高，转化率在不断上升，但产品的收率却在400—420℃时达到最大值，此时，含量也较好，粗品含量达到96.3%，故反应时选择温度在400—420℃，小试效果比较好。
b、催化剂的选择
在小试沸腾中，在同样的条件下，反应温度控制在400—420℃间，以三种不同型号的催化剂Cat1#、Cat2#、Cat3#进行筛选，反应结果如表2
项目序号
催化剂
收率
含量
1
Cat1#
75%
85%
2
Cat2#
79%
93%
3
Cat3#
86%
96．5%
由表2可知，在Cat3#的情况，产品收率可达到86%，而且粗品含量，可达96.5%,故反应选择Cat3#催化剂为该反应的催化剂.
C、氨比的选择
在小试沸腾床中，以Cat3#催化剂，在400—420℃条件下，以同样的条件，对不同氨比的情况进行比较，结果如下表3
项目序号
氨比
收率
含量
1
1．0
63%
81%
2
1．5
72%
87%
3
2．0
87%
95．9%
4
3．0
83%
92%
5
3．5
76%
82%
由表3我们得到，在Cat3#催化剂，400—420℃下，在氨比为2的情况下反应的收承可达到87%，粗品含量可达到95.9%,基本达到预期效果,故在反应过程中,应选择氨比为2的氨气用量,此时,氨气消耗小,利用率高。
d、小试总结
1、4-氰基联苯两步反应，总收率可达到83—85%左右。
2、本工艺采用氨氧化合成联苯氰未见文献报道，属于首创。
3、本工艺氰化反应的小试优化条件是：
反应温度400—420℃，在Cat3#催化剂条件下，氨比为2时，收率可达87%。
4、本艺采用了氨氧化法，氨比小、三废少，易于治理。
5、本工艺催化剂成本低廉、易得、产能大，具备成本优势。
由于小试取得非常好的结果，为进一步优化工艺条件，经公司决定，对公司现有设备进行改造，进行中试，以便尽快进入市场。
三、中试过程
在小试的质量和收率都达到满意的基础上，公司于2009年2月份进行中试生产。
1、主要原材料规格
表4
序号
名称
产地
规格
理化性质
1
联苯
国内
2
乙酰氯
国内
3
无水三氯化铝
国内
4
二氯乙烷
国内
5
NH3
国内
2、中试生产过程
2.1联苯乙酮的合成
●投料量：
联苯200kg
二氯乙烷1500kg
无水三氯化铝225kg
乙酰氯150kg
●生产工艺
2.1.1检查所要用反应釜是可以进入正常工作状态，原料是否存放在恰当的位置。
2.1.2将计量的1000kg二氯乙烷抽进付克酰化反应釜，降温至20℃左右备用。
2.1.3当温度降至20℃，将225kg无水三氯化铝一次性投入反应釜后，继续降温至0—5℃备用。
2.1.4将计量好的乙酰氯150kg抽入高位槽备用。
2.1.5在溶解釜：
抽进无水二氯乙烷500kg溶解联苯200kg，配制成联苯与二氯乙烷的混合溶液并抽进联苯溶液高位槽。
2.1.6当付克反应釜温度达0—5℃时，滴加三氯乙酰氯，控制温度在8—10℃，并在滴加结束后，同样的温度下保温两小时。
2.1.7保温时间结束，继续降温至0—5℃，并在同样的温度下保温4—6小时。
2.1.8反应结束时，将反应液缓慢地滴入预先配制好的冰水混合物（800kg水+800kg碎冰）中水解，并在物料放完继续搅拌半小时后，沉降分层，水相用100kg/次二氯乙烷漂现2次，合并有机相去蒸馏釜。
2.1.9利用蒸馏釜来脱溶二氯乙烷，并控制二氯乙烷在目的产物中的含量小于0.5%，并得淡黄色产物联苯乙酮
2.1.1010批料生产情况一览表5
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
生产时间
17号
18号
19号
20号
21号
22号
23号
24号
25号
26号
重量
243
244
243.8
244.2
243.5
244.6
244.1
242.9
245.5
245
含量
99.1%
99.2%
98.9%
98.97%
99.03%
99.2%
99.15%
99.0%
99.2%
99.1%
收率
95.5%
95.9%
95.8%
95.95%
95.7%
96.1%
95.9%
95.4%
96.5%
96.3%
2.2联苯氰的合成
●投料量
联苯乙酮：
40kg/hr氨气3.5kg/hr空气100m3/hr
●生产工艺
2.2.1检查沸腾床是否可以进入正常工作状态，并加进催化剂40包，计2000kg，并升温至400—420℃进行活化2小时。
2.2.2依次打开氨转子，空气转子，进料开关，并以氨气20kg/hr、空气100m3/hr，联苯乙酮40kg/hr的速度进料反应。
2.2.3开启降温水，确保反应温度控制在400—420℃。
2.2.4反应物料经捕集器、水吸收后，降温至40℃放料，每隔6小时放一次料。
2.2.5物料经抽滤过滤，并进行离心用于得到白色产品联苯氰。
2.2.6相对应的10批联苯乙酮氨氧化成联苯氰生产情况
表6
批次
生产时间
联苯乙酮
产品重量
含量
收率
1
3、6
243
186.9kg
96.2%
84.2%
2
3、6
244
185.5kg
96.7%
83.6%
3
3、6
243.8
184.4kg
96.1%
83.1%
4
3、7
244.2
185.3kg
95.9%
83.5%
5
3、7
243.5
187.7kg
96.5%
84.6%
6
3、7
244.6
189kg
96.2%
85.2%
7
3、8
244.1
186kg
95.8%
83.9%
8
3、8
242.9
187.5kg
95.9%
84.5%
9
3、8
245.5
187kg
96.3%
84.3%
10
3、9
245
188.5kg
96.5%
84.9%
由表6可知，利用第一步反应合成的联苯乙酮在氨氧化的情况下合成联苯氰，收承基本在83—85%左右，粗品含量也基本稳定在96%左右，中试生产基本符合预期期型，产品质稳定可靠。
2.3联苯氰的理化
将反应所得联苯粗品总计1867.8kg（折干）于230—240℃，-0.090mpa真空下，精馏得1700kg产品，外观白色结晶，含量99.2%，熔点87—89℃。
2.4采用本工艺共生产出1867.8kg粗品联苯腈，并经理化后得到1700kkg产品，含量99.2%，粗品的收率与质量基本吻合小试取得的数据，全面验证了小试工艺条件，并为工业化生产奠定了基础，以下成果：
（1）本工艺采用氨氧化混合成联本氰未见有文献报道，属于首创填补国内空白，
（2）本工艺催化剂价格低廉易得，产品收率高，粗产品的摩尔收率可达到83—85%左右。
（3）本工艺单套设备产能大，月产以可达15吨。
（4）本工艺采用氨氧化混合成联苯氰，摒弃了传统的socl2、pocl3脱水工艺，三废少、污染小、易治理。
（5）本工艺氨耗量小，氨比只在2左右。
（6）本工艺原材料消耗小，产品附加值高。
（7）本工艺采用专用氨氧化沸腾床，并设计特殊的加料方式。
四、中试的主要设备见表7
序号
名称
型号
材料
数量
单价
小计
1
锅炉
4吨
A3
1台
40万元
40万元
2
冷冻机
125万大卡
A3
2台
35万元
70万元
3
反应釜
2000L
搪瓷
2台
3.5万元
7万元
4
反应釜
5000L
搪瓷
3台
6万元
18万元
5
精馏釜
3000L
搪瓷
1台
4.2万元
4．2万元
6
离心机
SS-800
不锈钢
1台
2万元
2万元
7
真空泵
W3
A3
2台
1.2万元
2．4万元
8
水环真空泵
聚丙烯
2台
2.5万元
5万元
9
沸腾床
不锈钢
1台
25万元
25万元
10
贮罐
2M3
不锈钢
2台
5万元
10万元
合计
183.6
五、成本核算
经过小试、中试生产，多方面考虑以80%收率计算成本如下表8
名称
产品原料单耗/吨
参考价（元/吨）
联苯
1.2
15000
乙酰氯
1．5
13000
三氯化铝
1.5
6500
二氯乙烷
2
6000
氯化亚砜
2
6300
其它料
1000
六、生产周期及定员
1、联苯乙酮合成
投料2h
降温4h
滴加6h
保温6h
水解6h
蒸馏10h
降温2h
小计36h
2、联苯氰合成
反应6小时
甩料2小时
精馏15小时
小计23小时
3、定员（四班三倒连续操作）
联苯乙酮合成12人
联苯氰合成6人
精馏4人
车产主任1人
工艺负责人1人
化验员1人
总计25人
七、设备选型
设备选型详见表
主要设备一览表
序号
名称
规格
数量
单位
备注
1
氰化釜
1000L
2
台
反应釜
2
水解釜
1000L
1
台
反应釜
3
精馏釜
1000L
1
台
精馏
4
成品受槽
1000L
1
台
接收
5
割头尾料槽
500L
1
台
接收
6
搪玻璃冷凝器
5M2
1
台
精馏冷却
7
玻璃钢水槽
6M3
3
台
尾气吸收
8
石墨冷凝器
5M2
2
台
尾气吸收
9
石墨管式冷凝器
3M2
2
台
尾气吸收
10
玻璃钢罐
3.8M3
1
台
尾气吸收
11
玻璃钢贮罐
10M3
1
台
盐酸贮存
12
中和缓冲罐
V=800L
1
台
配NaoH
13
陶瓷缓冲罐
V=500L
5
台
气体缓冲
14
陶瓷缓冲罐
V=800L
3
台
气体缓冲
15
氯气缓冲罐
DN600×1200
1
台
待用
16
氯气气化器
DN700×1000
1
台
待用
17
水冲真空泵
80FPP-30，7.5kw
3
台
真空抽料
18
水冲真空泵
50FPP-22，2.2kw
2
台
回收HCL气体
19
水冲真空泵
65FPP-28，4kw
2
台
中和
20
盐酸泵
50FPP-22，2.2kw
1
台
罐装
21
锅炉
2T/n
1
台
22
电加热油炉
30kw
1
台
23
污水处理装置
1
套
24
全套配电设施
1
套
结论：
1、本工艺采用氨氧化法合成联苯氰未见有文献报道，属于首创，填补国内外空白。
2、本工艺催化剂价格低廉易得，负荷能力强，单床反应能力月产15吨左右。
3、本工艺两步反应综合收率高达83—85%。
4、本工艺氯氧化反应氨耗小，氨比大约在2左右。
5、本工艺采用看过合成联苯乙酮后，经氨氧化法合成联苯氰，三废少，易治理、污染小。
6、本工艺原料易得，价格低廉，适合工业化生产。
用此再生产市场需要的产品、达到节约资源、减少排放的循环经济目的。
第六章总图布置及工程方案
一、总图布置原则
整体设计力求建设“绿色工厂，园林厂区”，创建富有特色的新型工业企业形象，保持良好的景观和生态环境，充分体现可持续发展的规划原则。
其总图布置遵循以下原则：
1.规范原则：
严格执行国家及湖北省现行的法律法规及先行的有关设计规范。
2.整体原则：
从厂区整体出发，从大局着眼，宏观上把握厂区布局的合理性。
3.连续原则：
总图设计一次完成,分期实施,正确处理好近、远期的建设关系,保证各分期建设的相对独立性和分期之间的连续衔接。
4.效
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