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烟用香精香料发展研究方案

烟用香精香料发展研究

第一章香精香料工业的发展现状

1.1国际香精香料工业的发展现状

2007年,全球排名10强的香料香精公司,销售额约137亿美元,占全球全行业销售额的70%(2007年全球总销售额为199亿美元,2006年全球总销售额为180亿美元)[4]。

全球著名的香料跨国公司有:

美国的IFF、森馨科技和曼氏、瑞士的奇华顿(Givaudan)和芬美意(Firmenieh)、日本的高砂(Takasa2go)和长谷川(Hasegawa)、德国的德之馨、英国的花臣、法国的Robertet等。

由于这l0强公司的力量还在巩固,销售份额也将占据更多。

随着世界香料工业集团的合并和重组,这些跨国公司的销售额都大为提高,如芬美意收购了丹尼斯克的食品香精业务,大大增强了其柑桔类和乳制品类香精的生产能力,以及天然和天然等同食品香料领域的实力;2007年,德之馨已先后收购了Steng公司、联合利华英国的食品业务、AromaticsS.A.S,还有最近刚刚收购的科汉森公司的食品香精业务[5]。

而且大公司都很重视科研创新,每年的科研创新的费用都是其销售额的5%到10%[6]。

因此所有这些跨国公司都在广招人才,改进生产条件,装备更先进的仪器设备,市场逐年扩大,而且各大公司都是融香和香料于一体,视香精为最终产品,以香精占领市场的目标十分明确。

1.2国内香精香料工业的发展现状

2006年,全国生产香精香料产品的销售收入达到了225亿元[7]。

目前,中国可生产各类香料约700种,可生产天然香料100余种(包括精油、浸膏、净油和油树脂等),所产香料香精用于国内加香产品产值约达1万亿元(其中为食品配套约达7000亿元、日用化工、烟草、医药等产品越千亿元)。

我国有香料香精生产企业800余家,其中“三资”企业50余家,国际著名的香料香精生产企业已基本在中国领土上建厂落户,国际大型香料公司来华投资建厂的有:

美国国际香料公司(IFF)、瑞士的奇华顿公司和芬美意香料公司、英国奎斯特公司、德国德威龙和哈门及雷默公司、日本高砂香料株式会社、日本长谷川香料株式会社和法国曼氏香精香料公司等,累计投资金额约达8亿美元。

因此,我国的香料香精工业已形成国内市场国际化局面,直接面对激烈的国际竞争。

但是,当前中国的香料香精生产企业90%以上为中小型,年销售额亿元以上的企业20多家[8]。

目前,我国食用香料总体趋势是主要产品需求增加,产能扩大,出口品种和数量都在增长,但销售价格却逐年降低,加上成本的上升,使利润有所下降。

比如我国是全球香兰素第一生产国和出口国,2007年底产能达到2.5万t,产量的65%[9]用于出口。

此外,咸味香精发展很快,应用领域从方便面拓展到肉类,再扩展到鸡精、膨化食品、冷冻食品等领域。

目前已经形成了比较完整的研究开发、生产、应用体系。

在刚刚结束的2009年第十三届中国国际食品添加剂和配料展览会上,国内大型的香精香料公司都推出了各自的品牌产品,如上海孔雀、广州百花。

天津春发、上海爱普、广东江大和风和广东华栋等公司都开发出了味道逼真、厚实的咸味香精,其质量可以和国外大型企业生产的咸味香精媲美,发展速度很快;绿晶香精生产的奶味香精和果味香精在国内处于领先地位;而且展会上出现了很多做单体香料的厂家,这表明我国的企业在合成香料的技术已经上了一个台阶。

目前,我国香精香料公司正处于一个非常年轻并快速增长的阶段。

第二章烟用香精香料的研究进展

烟用香精香料是专供各种烟草制品加香矫味使用的一种添加剂。

香精是一种由人工调配的混合体,其中含有2种或2种以上的香料,一般分为天然香料和人工合成香料物质。

烟用香精香料技术是烟草行业的核心技术之一。

通常根据香料的来源,可将其分为天然香料和合成香料两大类,目前己知天然香料有3000多种,合成香料更多达7000余种。

天然香料是从各种天然植物的花、果、叶、茎、根、皮或动物的分泌物中提取出来的致香物质。

合成香料采用天然原料或化工原料,通过化学合成的方法制取的香料化合物。

合成香料又分为天然等同香料和合成香料。

天然等同香料是指自然界中己经发现,但是由人工合成的香料,目前卷烟工业使用的多为这类物质为主合成香料是指人工合成的尚未在自然界中发现的香料物质,合成香料一旦在自然界被发现,便应归属于天然等同香料。

按官能团分类,合成香料可分为酮类香料、醛类香料、酸类香料、酉旨类香料、内酷香料、醚类香料、酚类香料、晴类香料、烃类香料、缩醛缩酮类香料。

按碳原子骨架分类菇类香料、芳香族香料、脂肪族类香料、含硫含氮和稠环类香料、合成鹰香类香料等。

烟用香精香料的选用通常是施加于卷烟中进行评吸,香精香料在卷烟燃烧前后会发生很大的变化,同时会和烟草中的致香成分混合后发生相长、相消作用。

卷烟加香可以补充优美的香气,赋予卷烟独特的特征香味,并能协调香味,使不同类型、不同等级烟叶香气有机组合并相互协调,掩盖或冲淡杂气。

卷烟通过加香也可以增加甜润度,改善吸味,减轻烟气的刺激性,减弱一些杂气,从而改善品质。

2.1天然烟用香料

天然香料根据来源可分为动物性香料前体物质和植物性香料前体物质。

根据提取方法不同可以得到精油、浸膏、净油、香树脂、酊剂等不同的产品。

天然烟用香料在加入卷烟后经燃烧裂解能释放出香气香味,在卷烟生产中占据着非常重要地位。

(1)精油

精油是从香料植物或泌香动物中加工提取所得的挥发性含香物质制品的总称。

但通常是指用蒸馏、压榨、冷磨,或干馏从香料物质中提取得到的含香物质的制品。

常温呈液态,有少数呈固态。

烟草中常用精油有芹菜籽油、葛缕籽油、小豆蔻油、胡萝卜籽油、丁香油等。

(2)浸膏

从广义上讲,浸膏是指用有机溶剂浸提香料植物器官所得到的香料制品。

所得到的香料制品中不含有机溶剂和水分。

大多数情况下,浸膏中含有相当数量的植物蜡、色素等。

在室温时,呈蜡状固态,有时有结晶析出。

(3)香树脂与香膏

香树脂是指用有机溶剂浸提香料植物分泌出的树脂样物质所得的香料制品,成品中不应含有原用的溶剂和水分,香树脂多半呈黏液态,有时呈半固态或固态。

香膏是指香料植物有由于生理或病理原因而溢出的带有香味成分的树脂样物质。

香膏大多数呈半固态或黏稠状液体,不溶于水,但是可以全部或几乎全部溶解于乙醇。

烟草中使用的香树脂和香膏有海狸香膏、树苔浸膏、枫槭浸膏等。

(4)酊剂

酊剂是用一定浓度的乙醇在室温或加热条件下浸提天然香料或香脂所得的乙醇浸出液,经过冷却,澄清过滤的制品。

根据浸提温度不同分热法酊剂和冷法酊剂。

都含有相当量的乙醇。

烟用酊剂有麝香酊、灵猫香酊、海狸香酊、红茶酊、当归酊等。

(5)净油

用乙醇萃取浸膏或香树脂、香脂、含蒸馏水的萃取液,经过冷冻处理,滤去不溶于乙醇的全部物质,然后在减压下低温蒸去乙醇,所得产物统称为净油。

有,浸膏净油、香树脂净油、香脂净油和含香蒸馏水净油。

2.2烟用人工合成香料

在烟草领域,研究烟用人工合成香料的有效化合物,是烟草化学中一个重要的方向。

烟用人工合成香料主要包括醇类、羧酸类、羰基类、杂环类香料等。

(1)醇类香料

醇类对烟制品的香气具有特定影响。

芳樟醇又名里哪醇,具有浓清香、带甜味的木香气息,香气柔和,但不持久,能与烟香协调,增加清香,改善吃味。

薄荷醇又名薄荷脑,具有清凉的、愉快的薄荷香味。

适量醇类香料可以除去辛辣杂味,多用于薄荷型卷烟中。

苯乙醇具有清甜玫瑰气息,柔和但不持久,可改善烟草吃味。

烟草中常用的醇类香料有异戊醇、叶醇、苯甲醇、肉桂醇、玫瑰醇等。

(2)羧酸类香料

羧酸类香料分挥发酸和非挥发酸两类。

挥发酸为C12以下小分子羧酸和部分芳香族酸,对烟气影响很大。

苯乙酸具有甜带酸气,有酸败蜜气息,与烟能去除杂气,改善吃味。

甲基焦炔庚酸又名麦芽酚,具有焦糖甜香和温和果香,其稀释液具有菠萝、草莓、果酱样香气。

在丙三醇中多偏草莓香,在苯乙醇溶液中呈青香带果香,香气持久。

甲基焦炔庚酸能与烟香协调,改善吃味。

烟草中常用羧酸类香料有冰乙酸、丁酸、异丁酸、异戊酸、苯甲酸等。

(3)羰基类香料

羰基类香料包括醛类和酮类等化合物。

常用的有异丁醛、异戊醛、苯甲醛、苯乙醛、丙酮、茄酮,茄尼酮、法尼酮等。

醛类香料一般具有青草味,可以改善卷烟的口腔舒适度,赋予卷烟清新、明润的感官品质,主要用来调配一些果香和花香香精,而后以加香的形式应用于卷烟制品中改善卷烟的余味和测流烟气的质量。

香草醛即香兰素,具有甜青带粉气的豆香,有香荚兰豆香气,微辛,香气浓郁而持久,协调烟香,常做定香剂在烟草制品中应用。

大茴香醛具有茴香香气,似山楂花香,还有药草辛香甜味。

与烟香能较好协调,使烟味增浓,吃味改善。

酮类中的丁二酮具有非常强烈的奶油香气,稀释后有黄油风味,浓时具有氯醌样的气味。

在卷烟加香时应用,可以加强焦香、鲜果香、坚果香等风味,使烟的吸味醇和。

在混合型卷烟中应用较多。

(4)杂环类香料

环上含有氮、氧和硫等原子的环状香料物质为杂环类香料。

杂环类香料由于环上氮、氧和硫等原子的存在,而且有很强的气味和较低的阈值,使它们可以给予人们嗅觉器官刺激,产生不同的香味。

杂环类香料主要包括吡嗪类、呋喃类和其他杂环类(吡咯、吡啶、噻唑、嘧啶等)香料。

研究表,呋喃类香料对烤烟和混合型卷烟均有增香、除杂及增加烟味浓度的作用,能显著增加烤烟浓香,使吃味和顺,对混合型卷烟起着协调香味、改善吃味、掩盖杂气的作用。

吡嗪类香料(2,5-二甲基-3-烯丙基吡嗪)对卷烟具有明显的降低刺激、改善烟气质的功效,同时香气中2,5-二甲基-3-烯丙基吡嗪透发,留香时间较长,赋予卷烟果香的特征更加明显,同时可以达到延长卷烟货架期的效果。

2,6-脱氧果糖嗪作为美拉德反应的产物之一,在常温下很稳定,在卷烟燃烧时可分解产生多种吡嗪类致香成分,能克服挥发性致香成分的不足,因而成为烟草行业一种很好的香气前体物。

第三章烟用香精香料前处理工艺

传统的香精香料前处理方法主要包括蒸馏法、萃取法、吸附法、气体萃取法、膜分离。

3.1蒸馏法

蒸馏法主要包括共水蒸馏、水蒸气蒸馏、分子蒸馏。

共水蒸馏法中原料直接受热,易焦化并会破坏某些香气成分,目前很少使用。

水蒸汽蒸馏法则避免了香精香料长时间在高温下发生破坏性分解、水解或聚合,使香精香料的质量和提取效率都得到了一定的提高。

分子蒸馏法是目前较好的一种蒸馏方法,该方法特别适合分离沸点高、黏度大、热敏性的天然产物。

它是根据分子运动的平均自由程的差别,在极高真空条件(绝对压力0.133Pa)使液体在远低于其沸点的温度下分离。

在各种蒸馏方式中以水蒸气蒸馏操作最为简单,不但可降低香料成分馏出温度,而且可防止分解或变质。

但是,水蒸气蒸馏也存在一定的缺点,由水蒸气蒸馏与超临界二氧化碳提取的对比实验,结果表明:

水蒸气蒸馏法提取过程时间长、温度高、系统开放,其过程易造成热不稳定及易氧化成分的破坏及挥发损失,对部分组分有破坏作用。

3.2萃取法

萃取法主要包括溶剂萃取法(即溶剂浸提法,SE)、超临界流体萃取法(SPB-CO2)、同时蒸馏萃取法(SDE)等。

溶剂萃取法的优点是操作简单,且可通过选择不同的萃取溶剂而有选择地提取致香成分。

工业上主要有四种浸提方式:

固定浸提、搅拌浸提、转动浸提和逆流浸提。

固定浸提原料静止不动,保持了鲜花组织不受损失,有利于提高产品的香气质量,不足之处是生产效率较低。

转动浸提是我国目前普遍使用的浸提方式,但其仅使用于花瓣较厚的进口原料。

逆流浸提生产效率高,但是设备复杂,投资较大,维修也有较大难度。

影响浸提效果的因素有:

浸提剂的种类、浸提温度、浸提时间、浸提次数等。

萃取液的残留和萃取过程中香气成分的损失是萃取法的缺陷。

从萃取液中有效地除去溶剂且尽量降低致香成分的损失是溶剂萃取法面临的重要问题。

溶剂萃取法可以加辅助条件,以提高其提取效率,减低香气成分的损失。

例如,超声溶剂萃取,可以在减少人工操作的同时采用半封闭系统,减少致香成分的损失;连续液液萃取,在封闭的系统里面连续萃取,溶剂可以循环使用,可以减低溶剂的使用量,提高溶剂的使用率。

但该方法也存在萃取不均匀的缺陷。

超声溶剂萃取分为液-液、液-固萃取,应用较多的是液-固萃取,多用于植物类中的化学成分提取。

超声溶剂液-液萃取的应用比较少,未见有报道用于香精香料的液-液超声萃取。

连续液液萃取方法也未见有用于香精香料的液-液超声萃取。

超临界流体萃取是以处于临界温度和压力状态的超临界流体作萃取剂进行萃取的。

该方法特别适合于易氧化、热敏性物质的萃取,可得到纯度高、安全性好、芳香成分损失少的呈香物质。

但由于设备投资大,主要还处于实验室研究和小规模生产的水平。

同时蒸馏萃取法将水蒸气蒸馏和馏出液的溶剂萃取两步合二为一。

同时,由于SDE所获得的组分是通过有机溶剂萃取所得的溶液,体积较大,便于操作,避免了通常蒸馏法提取精油时在器壁上吸附损失及转移微量精油时的操作困难。

另外,SDE法的溶剂可以循环使用,提高了溶剂的利用率;SDE法是相对密封的系统里面进行的,因而对易挥发的香精香料组分的损失比较小。

由此可见,同时蒸馏萃取的方法的提取效率将会比较高

最近也见有文献报道微量液-液萃取法提取香精香料。

利用饱和食盐水为介质,用微量的萃取剂充分萃取香精香料,再通过毛细管取样,溶剂操作简单、快速、准确且环保。

3.3吸附法

固相萃取法利用固体吸附剂将液体样品中目标化合物吸附而使之与样品的基体和干扰物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。

与液液萃取相比,固相萃取不需要大量的纯溶剂,无相分离操作,处理过程不会产生乳化现象,且分析物回收率高。

同时所用费用较低:

一般SPE所需时间是液液萃取的二分之一,费用是液液萃取的五分之一。

缺点:

目标化合物回收率和精密度要低于液液萃取。

固相萃取法应用与香精香料方面多是富集,而用于分离香精香料的报道比较少见。

固相微萃取是在固相萃取的基础上发展起来的一种新的萃取分离技术,通过石英纤维头表面涂渍高分子层对样品中有机成分进行萃取预富集,然后在GC进样器中直接热解吸。

其关键在于选择石英纤维上的涂层,要使目标化合物能吸附在涂层上,而干扰化合物不吸附。

与液液萃取和固相萃取相比,具有操作时间短,样品量小,无需萃取剂,适用于分析挥发性与非挥发性物质等优点。

3.4气体萃取法

气体萃取技术又称为顶空技术(HP),分为静态顶空、动态顶空。

静态顶空:

在一个密闭容器中,其中样品上方气体达到平衡用气密性注射器抽取样品上方气体进行分析测定技术。

静态顶空又称为“一步气体萃取”用于定性分析非常简便,但定量测定比较繁杂,样品基体会产生干扰。

动态顶空:

使用吹扫气体连续萃取样品,将一些组分吹出,然后通过冷冻浓缩技术或使用吸附浓缩技术将这些组分浓缩,最后用快速加热(闪蒸)的方法释放出这些组分,进行GC分析。

顶空技术具有操作简单、方便易于自动化等特点。

静空顶空可用于气、液、固中挥发性物质分离。

3.5膜分离

膜分离是近年发展起来的新技术。

在20世纪70年代有学者将膜分离技术应用到气相色谱与质谱的接口,20世纪80年代以来相继涌现了膜引进质谱、膜-气相质谱、膜-微捕集质谱、膜萃取-气相。

膜分离技术具有装置结构简单、操作程序方便、无需有机溶剂处理、可与各种分析仪器直接连接、易于实现自动化操作和在线在场操作等。

另外,用膜分离提取方法,一般只需要在常温下提取十几分钟即可完成。

溶剂萃取、同时蒸馏萃取、固相微萃取和水蒸汽蒸馏等4种方法提取烟用香精B3样品中的挥发性和半挥发性风味成分,并采用信息量和重现性两个指标考察最优提取方案。

同时蒸馏萃取、水蒸汽蒸馏法和溶剂萃取法都具有较好的重现性,相对标准偏差均小于10。

固相微萃取法得到谱图相似度较低,变异系数较大,这是由于SPME法较容易受实验条件的影响,特别是石英纤维在使用一定时间后,会出现固定液的损失,其吸附能力明显的下降的情况,因此不容易获德满意的重复性。

综合信息量和稳定性实验结果,对B3样品采用正己烷溶剂萃取提取其风味成分,既可提取到相对较多的成分,提取方法又具有极好的稳定性。

3.6压榨法

压榨法也是从植物芳香原料提取精油的方法之一,不过采用这种方法的品种不多,应用范围不及水蒸气蒸馏法广泛。

主要用于制造柑桔类的精油,如柠檬、甜橙、香柠檬以及白柠檬等的果皮均采用此法。

压榨法在加工过程中,并不受热因此又称为冷榨法。

在国外所采用的冷榨法实际上都是整果的冷磨法,国内食品厂主要采用磨果机进行冷磨提取柑桔油,或散皮采用螺旋压榨法。

3.7微波辐照诱导萃取法

与常规蒸馏法和萃取法相比,微波辐照诱导萃取法得到的产品品质最好,色泽浅,而且还体现出生产的高效率和高选择性,以及不会破坏天然热敏物质的结构等优点,其不足之处是只能获得部分主要组分。

3.8分子蒸馏技术

分子蒸馏技术是一种新型的液-液分离或精细分离的高新技术。

分子蒸馏是在低氧惰性条件下进行的,具有蒸馏温度低,物料受热时间短,操作压力低(真空度高),分离程度及产率高,产品品质好,天然物质的成分在蒸馏前后不会有太大变化,分离后的产品可避免有机溶剂污染等优点;特别适应于对高沸点、热敏性以及易氧化物料的分离纯化。

该技术已经广泛应用于石油化工和食品香料等领域,特别适应于天然物质的提取与分离。

3.9旋转锥体柱蒸馏方法

旋转锥体柱蒸馏方法是天然香料提取中使用较为前沿的技术。

旋转锥体柱分离装置的核心是SCC分离柱,人们将其认为是蒸馏或反萃取柱,它属于填充柱、板式柱和泡罩柱等传质装置的一种。

其主体部分是1个中心带转轴的直立不锈钢柱体,内部由交替的旋转锥和固定锥堆叠而成,旋转锥与轴相联,固定锥安装在圆柱的内壁上。

工作时,物料沿锥体表面层层落下,蒸汽在真空下把来自液体或浆类物质的香气和可溶性物质萃取分离出来。

SCC最大的特点是,由于锥形碟片旋转,离心作用可将产品摊铺成薄膜,这样蒸汽可将产品中需要提取的挥发性物质完整地提取出来。

同时,由于蒸汽同产品薄膜的充分接触,相互进行了充分的传热和传质,也能将需要萃取出的可溶性物质完全萃取出来,溶于溶剂中。

这样既可分离出挥发性物质,也可萃取出可溶性物质。

SCC优点主要有:

提取出的挥发性物质最完整,回收的量最多;萃取出可溶性物质的时间最短,且含量最高;适用产品黏度非常大,黏度高达20,000cps的产品也可适用;能耗低。

目前,SCC在20多个国家被使用,应用领域广泛。

世界著名的香精香料公司均采用与此法相应的设备生产果味天然香精香料。

以上天然香料的提取方法各有其优缺点,并且分别适合不同的对象,为获得天然逼真、具有独特香韵的高品质香料提供了有力保证。

第四章烟用香精香料检测

4.1烟用香精香料执行标准

4.1.1行业标准

YC/T164-2012烟用香精(代替YC/T164-2003)

4.1.2引用标准

GB/T5009.74食品添加剂中重金属限量试验

GB/T5009.76食品添加剂中砷的测定

YC/T145.1-2012烟用香精酸值的测定(代替YC/T145.1-1998)

YC/T145.2-2012烟用香精相对密度的测定(代替YC/T145.2-1998)

YC/T145.3-2012烟用香精折光指数的测定(代替YC/T145.3-1998)

YC/T145.4-2012烟用香精乙醇中溶混度的评估(代替YC/T145.4-1998)

YC/T145.5-2012烟用香精澄清度的评估(代替YC/T145.5-1998)

YC/T145.6-2012烟用香精香气质量通用评定方法(代替YC/T145.6-1998)

YC/T145.7-2012烟用香精标准样品的确定和保存(代替YC/T145.7-1998)

YC/T145.8-2012烟用香精香味质量通用评定方法(代替YC/T145.8-1998)

YC/T145.9-2012烟用香精挥发性成分总量通用检测方法(代替YC/T145.9-1998)

YC/T145.10-2012烟用香精抽样(代替YC/T145.10-1998)

4.2检测项目方法与仪器

4.2.1酸值的测定

1)基本原理

中和1g烟用香精所含的游离酸所需氢氧化钾的毫克数。

2)使用仪器

烧杯(耐碱玻璃,容量100~200mL)、分析天平、滴定管(刻度为0.1mL)、酸度计(刻度为0.01pH)

4.2.2相对密度的测定

1)基本原理

20℃时,一定体积的烟用香精的质量和20℃时相同体积蒸馏水的质量之比。

2)使用仪器

水应符合GB/T6682中三级水的要求。

玻璃密度瓶(5mL、25mL)、恒温水浴(温度控制为20±0.5℃)、标准温度计(10~30℃、分度值为0.1~0.2℃)、分析天平(分度值为0.001g)、自动密度仪。

4.2.3折光指数的测定

1)基本原理

20℃时,具有一定波长的光线在空气的传播速度与在烟用香精中的传播速度的比值,也可表示为具有一定波长的光线从空气射入烟用香精时,入射角的正弦和折射角的正弦的比值。

2)使用仪器

阿贝折光仪或自动折光仪(可直接读出1.3000至1.7000范围内的折光指数,精度为±0.0002)、恒温水浴(保证折光仪的测定温度为20±0.1℃)、光源(应使用钠光测定,如用漫射日光或电灯光作折光仪光源时,应用消色补充棱镜)

4.2.4乙醇中溶混度的评估

1)基本原理

在25℃时,将适当浓度的乙醇渐渐加入到烟用香精中,评估溶混度。

2)使用仪器

水为蒸馏水或纯度相当的水

滴定管(容量为25mL~50mL)、移液管(容量为1mL)、分析天平、量筒或量瓶(容量为25或30mL,配有不受乙醇和被测香精侵蚀的塞头)、恒温水浴、温度计。

4.2.5澄清度的评估

1)基本原理

评估室温条件下,试样的澄清度是否与标准样品相符。

2)使用仪器

移液管(容量为5mL或10mL)、比色管(容量为10mL或25mL)

4.2.6香气质量通用评定方法

1)基本原理

用三点检验法,通过嗅觉评香,评定试样的香气质量(包括香型、香气浓淡、强弱、持久性、杂气)是否与标准样品一致。

2)使用仪器

吸水纸,无异味的吸水纸,厚度约0.5mm,宽5-10mm,长100~150mm。

4.2.7标准样品的确定和保存

烟用香精标准样品应置于具有密封塞盖的深棕色玻璃瓶中,装满(或充氮气),保存于通风、干燥和避光的不超过30℃的环境中。

4.2.8香味质量通用评定方法

1)基本原理

将一定量的待测烟用香精和标准祥品分别用适当浓度的乙醇水溶液溶解稀释至一定的浓度,然后用微量注射器将此溶液分别注入未加香精和料液的单料卷烟或配方卷烟中,通过评吸卷烟评定试样的香味质量是否与标准样品一致。

2)使用仪器

微型喷雾装置、微量注射器(10~25uL的微量注射器,精度为0.1uL)、分析天平、移液管(容量为1mL,精度为0.1mL)、滴定管(精度为0.1mL)、塞磨口玻璃瓶。

4.2.9挥发性成分总量通用检测方法

4.2.10抽样

4.2.11其他检验项目

1)YCT242-2008烟用香精乙醇、12-丙二醇、丙三醇含量测定

气相色谱仪(配置有氢火焰检测器、进样口应具有分流进样方式、进样口、柱箱、检测器应分别配有独立可控制的加热单元)、色谱柱(弹性熔融石英毛细管柱、柱长30m、内径0.25mm,膜厚1um,固定相为35%联苯-65%聚二甲硅氧烷)、分析天平(0.1mg)

2)YCT293-2009烟用香精和料液中汞的测定

(50mL、1000mL)、分析天平(感量0.0001g)、移液管(1mL、5mL)、移液枪(10uL、100uL)、比色管(50mL)、烧杯(100mL)、聚四氟乙烯烧杯(250mL)、棕色试剂瓶(50mL)、控温电加热器、冷原子吸收光谱仪(配汞灯、高纯氩气)

3)YCT294-2009烟用香精和料液中砷、铅、镉、铬、镍的测

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