附1燃料取样化验标准.docx
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附1燃料取样化验标准
附一燃料取样化验标准
第一章总则
1.1概述
为规范我公司燃料进厂质检、化验等工作，最大限度地做好燃料成本控制，确保稳定生产，特制定本标准。
本标准适用于我公司燃料料场，包括燃料料场的燃料取样和化验。
1.2定义
1.2.1质量检验：
简称质检，是质检人员对收购生物质燃料质量进行的监督、检查和验收工作；主要检查内容包括生物质的含水率、含杂率、加工合格率等。
1.2.2取样员：
选取燃料检验样本的人员。
1.2.3化验员：
电厂从事生物质燃料化验分析的人员。
1.2.4质量标准：
根据季节和燃料的种类及地域特点制定的燃料收购标准。
质量标准是质检员检验和扣减收购燃料重量的依据。
1.3职责
1.3.1质检人员
1.3.1.1负责对电厂生物质燃料质量的监督、检查和验收工作；
1.3.1.2记录好每天燃料收购质检和厂内破碎料加工的质检情况，并建立台帐；
1.3.1.3对燃料车辆进厂卸料实行全程跟踪质检，并对样品的真实性负责。
1.3.2燃料化验人员
1.3.2.1检验入厂燃料质量，为有关部门正确、合理执行燃料供需合同提供依据；
1.3.2.2检验入炉燃料质量，及时向锅炉运行人员提供燃料特性数据；
1.3.2.3负责完成入厂、入炉燃料水分、灰分、挥发分、发热量等项目的测定；
1.3.2.4负责完成锅炉飞灰和炉渣可燃物含量的测定；
1.3.2.5认真填写燃料化验分析报告单，并对化验分析结果的真实性负责；
1.3.2.6负责对燃料样品的保存，以及化验设备的日常清洁维护工作；
1.3.2.7负责定期对化验设备仪器进行标定、校验。
1.4程序
1.4.1燃料的质检
1.4.1.1取样员必须在送料人在场情况下对进场的每车燃料进行取样，现场须在至少6个以上不同部位取样，并经送料人的签字认可后才可送至燃料化验室。
1.4.1.2取样数量
散装燃料以垛或车为单位取样。
1.4.1.2.110t及以下垛或车辆，抽样600g；
1.4.1.2.210t以上垛或车辆，抽样1kg；
1.4.1.2.3成包燃料每20包抽1包、不足20包以20包计。
每个取样燃料包抽取检验样品约100g，形成批样。
1.4.1.3取样方法
1.4.1.3.1收购散装燃料采取多点、多时、随机、全程跟踪的取样方法，在散装燃料垛或车辆上，采取分上、中、下三层，在同层取三点取样方法，取样深度不低于30cm；
1.4.1.3.2成包燃料取样，从燃料包身上部开包后，去掉秸秆包表层秸秆、再往内于棉包10～15cm深处，取完整成块样品供检验。
严禁在包头取样，抽取含水率检验样品，应即时装入取样筒或黑色塑料袋内密封。
分析时间不超过24h；
1.4.1.3.3为了确保燃料取样的真实客观性，要求对花生壳、稻壳、锯末等细物料取样时，采取在卸车过程中，卸料人员倒料时接下落料的取样方法，防止里面掺土、掺沙等杂物；
1.4.1.3.4对于细物料，特别是花生壳、锯末等料，每周取样人员要随机用水盆洗料，采用“水洗法”来抽查送料客户有无掺假现象，一经发现，及时汇报相关领导进行严肃处理。
1.4.2燃料质量控制检验标准（试行，见表1-1）
表1-1燃料质量控制检验标准
品种
水分%
灰分%
氢
低位发热量
（千卡/千克）
备注
稻糠
11
15
6.2
3200
稻壳
13
15
6.2
3200
树皮
45
4
6.5
2100
树根
40
6
6.5
2100
锯末
20
6
6.5
3100
薪柴/碎薪柴
40
4
6.5
2100
杂木/碎杂木
40
4
6.5
2100
边角料
25
4
6.5
3100
芦苇渣
木片
30
4
6.5
2800
竹屑
25
2
6.5
3100
毛竹
25
2
6.5
3100
药渣
60
4
5
1000
刨花
30
4
6.5
2800
油下料
20
76
6
1000
炭粉
酒糟
60
15
6
1000
蘑菇基
20
27
6
2100
芭毛草
50
5
5.3
1600
棉杆
15
4
5.7
3600
油菜壳
13
5
5.7
3300
碎纸浆
40
50
5
600
银杏叶
60
5.7
5.3
1500
麦草
15
5
5.3
3300
草糠
麦糠
12
10
6.2
3200
玉米杆
20
5
6
3000
稻草
15
12
5.3
2600
花生壳
15
4
6.7
3300
秸杆压块
25
6
6
松针
50
3
5
玉米芯
20
5
6
3000
甘蔗渣
50
2
3.1
1700
桑根
30
6
5.5
2800
木耳料
30
12
5.5
2000
板栗壳
35
4
5.5
2200
三合板
5
4
6.5
4100
麦杆
15
10
6.2
3500
鸡粪
黄豆桔杆
15
4
5.81
3300
刨花
30
4
6.5
2800
油下料
20
76
6
1000
1.4.3对燃料检验结果争议的处理
1.4.3.1电厂应公示燃料复检处理流程；
1.4.3.2燃料交售者对于所交售燃料检验结果存在争议的，应于合同规定结算期后15天内向燃料物资部提出书面申请，对化验室留样燃料进行复检。
超过结算期后15天，未申请复检视同自动放弃，交售者应认可电厂质检结果；
1.4.3.3燃料交售者申请燃料复检，应承担必要的检验费用；
对复核的燃料一般应于申请复检的当天检验完毕，最迟不应超过次日完成检验；
1.4.3.4为树立电厂质检客观、公正的形象，可公开质检过程，以便于燃料交售者信服；
1.4.3.5复检结果与初检结果误差在5%，应确认初检结果；两次结果相差超过5%，应以复检结果为准；
1.4.3.6由于复检距初检过程中燃料样本水分会挥发，应根据燃料样本水分挥发程度加扣水分项目。
每超过5天，水分加扣1%。
1.4.4燃料的化验（见第三章）
第二章常用测定项目符号及基准换算
2.1基准代表符号（见表2-1）
基准名称
收到基
空气干燥基
干燥基
干燥无灰基
符号
ar
ad
d
daf
表2-1
2.2常用测定项目代表符号（见表2-2）
表2-2
名称
水分
灰分
挥发分
固定碳
硫
弹筒
发热量
高位
发热量
低位
发热量
全
水分
外在
水分
内在
水分
Ａ
Ｖ
ＦＣ
S
Ｑb
Ｑgr
Ｑnet
符号
Ｍt
Ｍf
Ｍinh
例：
收到基低位发热量为Ｑnet,ar
2.3基准换算
2.3.1基准换算公式：
式中：
X──新基准计算的同一成分的百分含量；
Xo──原基准计算的某一成分的百分含量；
k──基准换算比例系数。
2.3.2基准换算比例系数（见表2-3）
表2-3基准换算比例系数表
收到基
空气干燥基
干燥基
干燥无灰基
收到基
１
空气干燥基
１
干燥基
１
干燥无灰基
１
第三章燃料化验方法
3.1燃料全水分的测定
3.1.1概要
称取一定量的长度小3cm、厚度小于6mm的试样，置于105～110℃的干燥箱内，于空气流中干燥至质量恒定。
然后根据试样的质量损失计算出全水分的质量分数。
3.1.2仪器、设备
3.1.2.1电热恒温鼓风干燥箱：
******型；
3.1.2.2托盘：
规格：
30×20mm，不锈钢材质，能容纳200g试样，盘的质量不大于100g；
3.1.2.3工业天平：
感量0.1g；
3.1.2测定方法
3.1.2.1将待测试样破碎至长度3cm、厚度6mm以下，掺和、缩分后，用已知质量的干燥、清洁的托盘称取100±10g（称准至0.1g）试样，并均匀地摊平（使样品充满其容积的1/2～2/3），然后放入预先鼓风并加热到105～110℃的干燥箱中，在鼓风的条件下首次干燥2h，直至达到3.1.2.2的质量恒定。
3.1.2.2将浅盘取出，1min后称重，称准到0.1g；如样品在105～110℃下连续干燥30分钟，质量减少不超过0.2g或质量增加,则达到质量恒定,达到质量恒定的时间取决于样品粒度、烘箱内空气换气速度以及样品层厚度等因素。
以上称量均称准至0.1g。
3.1.2.3为减少干燥时间，对于水份较高的燃料样品，可预先在微波炉内进行预烘，去除部分水份后再放入干燥箱内。
用微波炉进行预烘时要控制好时间和强度，防止样品烘焦；
试样中全水分按下式计算：
式中：
Mt──试样的全水分，％；
m1──干燥后试样减少的质量，g；
m──试样的质量，g。
测定值和报告值均保留一位小数。
3.1.3全水分测定的精密度（见表3-1）
表3-1
全水分（Mt），%
重复性，%
＜10
0.4
≥10
0.5
3.2燃料的工业分析方法
3.2.1燃料空气干燥基样品的制备
3.2.1.1将料场送来的样品平摊在浅盘中准确称取200g，称准至0.1g；
3.2.1.2将称好的样品于温度不高于50℃的鼓风恒温干燥箱中，在鼓风的条件下干燥1.5h；
3.2.1.3干燥结束后，将样品在空气中冷却至室温称重（连续干燥1h质量变化不大于0.1%）。
3.2.1.4将已干燥的试样放在密封式制样机中继续粉碎至1mm以下，装在编号的样瓶中，并记录来样编号和对应的瓶号。
3.2.2水分的测定
3.2.2.1概要
称取一定量的空气干燥试样，置于105～110℃的干燥箱内，于空气流中干燥至质量恒定。
根据试样的质量损失计算出水分的质量分数。
3.2.2.2仪器、设备
（1）带磨口盖的玻璃称量瓶：
φ40×25mm；
（2）电热恒温鼓风干燥箱：
******型；
（3）分析天平：
感量0.1mg；
（4）干燥器：
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
3.2.2.3测定方法
（1）在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于1mm的空气干燥试样1±0.1g，称准至0.1mg，平摊在称量瓶中；
（2）打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，干燥1.5h；
（3）从干燥箱中取出称量瓶，立即加盖，在干燥器中冷却至室温（约20min）后称量；
（4）进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥试样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。
在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。
水分在2.00％以下时，不必进行检查性干燥。
空气干燥试样中的水分按下式计算：
式中：
Mad──空气干燥试样的水分，%；
m1──干燥后试样减少的质量，g；
m──试样的质量，g。
3.2.2.4水分测定的精密度（见表3-2）
表3-2
水分（Mad），%
重复性限，%
<5.00
0.20
5.00～10.00
0.30
>10.00
0.40
3.2.3灰分的测定
3.2.3.1概要
称取一定量的一般固体生物质试样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（550+10）℃，灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占试样质量的质量分数作为生物质试样的灰分。
3.2.3.2仪器、设备
（1）智能马弗炉：
炉膛具有足够的恒温区，能以5℃/min的速度升温并能保持温度为（550+10）℃。
炉内通风速度应使加热过程中不会缺乏燃烧所需的氧气。
（2）瓷灰皿：
长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm；
（3）分析天平：
感量0.1mg；
（4）干燥器：
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙；
（5）耐热瓷板或石棉板：
尺寸与炉膛相适应。
3.2.3.3测定方法（国标讨论稿推荐方法）
（1）在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于1mm的空气干燥试样1±0.1g，称准至0.1mg，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g；
（2）将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉恒温区中（如再次使用时，应将灰皿置于马弗炉口处，使其缓慢灰化），关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙或能保证每分钟5-10次空气变换的通风速度。
在不少于50min的时间内（或升温速度5℃/min）将炉温缓慢升至约250℃，并在此温度下保持60min，继续在不少于60min的时间内（或升温速度5℃/min）升温到（550±10）℃，并在此温度下灼烧2h；
（3）从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量；
（4）观察灼烧后试样是否灰化完全,如怀疑灰化不完全（如观察到烟灰的存在）,应进行检查性灼烧:
每次30分钟,温度（550±10）℃,直到质量变化小于0.2mg。
原方法：
（1）在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于1mm的空气干燥试样1±0.1g，称准至0.1mg，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g；
（2）将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉恒温区中（如再次使用时，应将灰皿置于马弗炉口处，使其缓慢灰化），关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30min，继续升温至815±10℃，并在此温度下灼烧1h；
（3）从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量；
（4）进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止，以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分低于15.00％时，不必进行检查性灼烧。
空气干燥试样中的灰分按下式计算：
式中：
Aad──空气干燥试样的灰分，%；
m1──灼烧后残留物的质量，g；
m──试样的质量，g。
3.2.3.4灰分测定的精密度（见表3-3）
表3-3
灰分，%
重复性限Aad，%
再现性临界差Ad，%
<15.00
0.20
0.30
3.2.4挥发分的测定
3.2.4.1概要
燃料在隔绝空气的容器内，在一定高温条件下，加热一定时间，燃料中有机质和部分矿物质分解为气体释出。
由气体重量中减去水分重量即为可燃烧挥发分。
3.2.4.2仪器、设备
（1）智能马弗炉：
带有高温计和调温装置,能保持温度在（900+10）℃,并有足够的恒温区。
炉子的热容量为当起始温度为900℃或不高于920℃左右时，放入室温下的坩锅架和若干坩锅，关闭炉门后，在4分钟内恢复到（900+10）℃。
（2）挥发份坩埚：
带有配合严密盖的瓷坩锅，上口Φ33mm，下底Φ18mm，坩锅总质量为15～20g；
（3）坩埚架：
用镍铬丝制成，大小以放入高温炉中的坩埚不超过恒温区为限，并要求放在架上的坩埚底距炉底20～30mm；
（4）分析天平：
感量0.1mg；
（5）干燥器：
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙；
（6）秒表。
3.2.4.3测定方法
（1）在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于1mm的空气干燥试样1±0.01g，称准至0.1mg，然后轻轻振动坩埚，使试样摊平，盖上坩埚盖，放在坩埚架上；
（2）将马弗炉预先加热至920℃左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关闭炉门并计时，准确加热7min。
坩埚及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至900±10℃，此后保持在900±10℃，否则此次试验作废。
加热时间包括温度恢复时间在内；
（3）从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
空气干燥试样中的挥发分按下式计算：
式中：
Vad──空气干燥试样的灰分，%；
Mad──空气干燥试样的水分，%；
m1──试样加热后减少的质量，g；
m──试样的质量，%。
3.2.4.4挥发分测定的精密度（见表3-4）
表3-4
挥发分，%
重复性限Aad，%
再现性临界差Ad，%
≤70
1.20
2.20
>70
1.60
2.80
3.2.5固定碳的计算
空气干燥试样中的固定碳按下式计算：
式中：
FCad──空气干燥试样的固定碳含量，%；
Mad──空气干燥试样的水分，%；
Aad──空气干燥试样的灰分，%；
Vad──空气干燥试样的挥发分，%。
3.3弹筒硫的测定
3.3.1器皿、试剂
3.3.1.1器皿：
电炉、滴定架、25mL碱式滴定管、250mL锥形烧杯、洗瓶；
3.3.1.2试剂：
c（NaOH）=0.1mol/L标准溶液、甲基红指示剂2g/L；
3.3.2测定方法
将测定弹筒发热量后的洗液约100mL煮沸2～3min，取下稍冷后，以甲基红（或相应的混合指示剂）为指示剂，用c（NaOH）=0.1mol/L标准溶液滴定，求出洗液中的总酸量，然后按下式计算出弹筒硫Sb，ad（%）：
式中：
c──氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
V──滴定消耗的氢氧化钠溶液的体积，mL；
m──称取的试样的质量，g；
60──相当1mmol硝酸的生成热，J；
1.6──将每摩尔硫酸1/2（H2SO4）转换为硫的质量分数的转换因子。
3.4氢值的计算
氢值（Had，%）可根据如下经验公式计算：
式中：
Vad──样品空气干燥基挥发分含量，%
3.5发热量的测定
3.5.1热量单位和定义
3.5.1.1热量单位
热量的单位为焦耳（J）；
1焦耳（J）=1牛顿.米（N.m）；
1卡20℃=4.1816焦耳；
发热量的测定结果以兆焦每千克（MJ/kg）或焦耳每克（J/g）表示。
3.5.1.2弹筒发热量
单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为O2、N2、CO2、HNO3和H2SO4、液态水以及固态灰时放出的热量。
3.5.1.3恒容高位发热量
单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧物组成为O2、N2、CO2、SO2、液态水以及固态灰时放出的热量。
亦即由弹筒发热量减去硝酸生成热和硫酸校正热后得到的发热量。
3.5.1.4恒容低位发热量
单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为O2、N2、CO2、SO2，汽态水以及固态灰时放出的热量称为恒容低位发热量。
即由高位发热量减去水（燃料中原有的水和燃料中氢燃烧生成的水）的气化热后得到的发热量。
3.5.2原理
使一定量的样品在充满高压氧气的弹筒（浸没在一定重量的水中）内完全燃
烧，生成的热被水吸收，根据试样点燃前后量热系统产生的温升，并对点火热等
附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。
从弹筒发热量中扣除硝酸形成热和硫酸校正热（硫酸与二氧化硫形成热之差）
后即得高位发热量。
对燃料中的水分（燃料中原有的水和氢燃烧生成的水）的气化热进行校正后求得燃料的低位发热量。
3.5.3仪器、设备、试剂
3.5.3.1ZDHW-5型微机全自动量热仪；
3.5.3.2分析天平：
感量为0.1mg；
3.5.3.3氧气减压阀：
0～6.0MPa；
3.5.3.4其它：
药匙、毛刷、洗瓶、点火丝（一般为已知质量直径为0.3mm及发热量的镍铬丝）、包纸、苯甲酸、棉线（规定长度为10cm，已知热量约为150J）、小剪刀、蒸馏水或除盐水、氧气（99.5%纯度，非电解氧）、活动扳手等。
3.5.4测定方法
3.5.4.1打开量热仪预热30min；
3.5.4.2用已知质量和热值的包纸，在天平上准确称取分析试样（小于1mm）0.6～
0.9g（称准到0.1mg）；
3.5.4.3取一根已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，用一根棉线系在已固定好的点火丝中间并放入燃烧皿中，用包纸包好的试样压在棉线上；
注1.勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。
2.防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。
3.5.4.4往氧弹中加入10mL蒸馏水或除盐水。
小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变。
往氧弹中缓缓充入氧气，直到压力至2.8～3.0MPa，充氧时间不得小于15s；如果不小心充氧压力超过3.3MPa，停止试验，放掉氧气后，重新充氧至3.2MPa以下。
当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa以下时，充氧时间应酌量延长，压力降到4.0MPa以下时，应更换新的钢瓶氧气；
3.5.4.5把氧弹浸入到量热仪内筒中，内筒内除盐水应能完全浸没氧弹。
如氧弹中无气泡漏出，则表明气密性良好，即可继续进行试验；如有气泡出现，则表明漏气，应找出原因，加以纠正，重新充氧。
然后重新开始试验；
3.5.4.6按“设定”键，输入Mt、Mad、Had、Sb，ad。
按“有效”键，量热仪内筒进入放水界面；
3.5.4.7按“测量”键，选择“煤炭”，按“有效”键，输入试样编号，包纸、试样重量，按“有效”键，量热仪自动进入测量阶段；
3.5.4.8实验结束后，按“复位”键内筒放水，取出氧弹，用放气阀放出燃烧废气，打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如果有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在，试验应作废，重新再做一次；
3.5.4.9用蒸馏水或除盐水充分冲洗氧弹内各部分、放气阀、燃烧皿内外和燃烧残渣（全部洗液约100mL可收集在一个烧杯中测硫用）；
3.5.4.10量热仪自动计算出试样低位发热量。
3.5.5发热量的计算公式：
式中：
Qgr，ad──样品空气干燥基高位发热量，J/g；
Qb，ad──样品空气干燥基弹筒发热量，J/g；
94.1──空气干燥基样品中每1.00%硫的校正值，J；
Sb，ad──样品空气干燥基弹筒硫含量，%；
α──硝酸生成热校正系数：
当Qb，ad≤16.7MJ/kg时，α=0.0010；
当16.7MJ/kg＜Qb，ad≤25.10MJ/kg时，α=0.0012；
当Qb，ad＞25.1MJ/kg时，α=0.0016。
Qnet，ar──样品收到基低位发热量，J/g;
Had──样品空气干燥基氢值含量，%；
Mt──样品全水分,%
Mad──样品空气干燥基水分,%。
3.5.6发热量测定的精密度（见表3-5）
表3-5
高位发热量Qgr,M
（折算到同一水分基），J/g
重复性限，J/g
再现性临界差，J/g
120（29cal/g）
300J/g（72cal/g）
3.5.7热容量的校正
3.5.7.1原理
量热系统在试验条件下温度上升1K所需的量热计的有效热容量（以下简称热容量），以J/K表示。
3.5.7.2热容量校正条件
热容量标定值的有效期为3个月，超过此期限时应进行复查。
但有下列情况时，应立即重测：
（1）更换量热仪温度计；
（2）更换热量计大部件如氧弹盖、连接环（由厂家供给的或自制的相同规格的小部件如氧弹药密封圈、电极柱、螺母等不在此列）；
（3）标定热容量和测定发热量时的内筒温度相差超过5K；
（4）热量计经过较大的搬动之后。
3.5.7.3仪器、设备：
同发热量测定
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