检测晶体常出现的错误综述.docx
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检测晶体常出现的错误综述
_diffrn_measured_fraction_theta_fullLow.......0.93采集数据的完成度偏低，通常要在0.97以上。
最好是重新收集数据。
解决方法：
omit050
问题：
Nosu'sonH-atoms,butrefinementreportedas.mixed
报告中显示对H原子的修正方法是混合模式但没有列出H原子相关的偏差。
解决方法：
把.CIF中的"mixed"改成"constr"就可以了。
问题：
CIFContainsnoX-HBonds......................?
CIFContainsnoX-Y-HorH-Y-HAngles..........?
解决方法：
在ins文件中将Bond改为Bond$h命令,再在XL中精修一下就可以了
问题：
PLAT080_ALERT_2_AMaximumShift/Error............................0.37修正轮数不够多MaximumShift/Error值应该接近于0，至少要在0.02以下。
解决方法：
增加修正轮数（L.S.后的数值改大）
问题：
PLAT220_ALERT_2_ALargeNon-SolventOUeq（max）/Ueq（min）...7.95RatioPLAT222_ALERT_3_ALargeNon-SolventHUeq（max）/Ueq（min）...7.78Ratio这二条是指原子有较大的非正定，说明没有修正好。
解决方法：
可以考虑将这个有较大无序的O进行分比（如占位率0.5：
0.5）再修。
如果是衍射数据质量不够好而无法得到好的修正结果，那只有重新采集数据了。
问题：
DENSX01_ALERT_1_ATheratioofthecalculatedtomeasuredcrystaldensityliesoutsidetherange0.80<>1.20
Calculateddensity=1.753
Measureddensity=0.000
PLAT093_ALERT_1_ANosu'sonH-atoms,butrefinementreportedas.mixed解决方法：
在cif里将_exptl_crystal_density_meas0改为：
_exptl_crystal_density_meas?
将_refine_ls_hydrogen_treatmentmixed
改为：
_refine_ls_hydrogen_treatmentconstr
PLAT211_ALERT_2_AADPofAtomC3isNPD.....................?
解决方法：
原子非正定，无序或者空间群错误，或者数据不好。
这个原子如果在结构中不甚重要，可以按各向同性处理，一般不影响发表。
用ISOR命令各向同性，应该可以解决。
问题：
HirshfeldTestDiffforC1-C2..7.53su
解决方法：
ins文件里加入delu0.02c1c2
（delu限制所指定的原子具有接近指定范围内的位移参数）
问题：
PLAT052_ALERT_1_A（Proper）AbsorptionCorrectionMethodMissing..?
PLAT057_ALERT_3_CCorrectionforAbsorptionRequiredRT（exp）...1.11解决方法：
主要注意cif文件中的以下这几行，_exptl_absorpt_correction_type这一项只要做了xcif就一般会自动填'Multi-scan'，你也可根据自己的校正方法来填。
一般可能出的问题就是这几行填得串了行，或者T_min与T_max填反了。
仔细检查
问题：
PLAT220_ALERT_2_BLarge
Non-SolventCUeq（max）/Ueq（min）...3.83Ratio
解决方法：
simu0.010.023.8$c
（simu限制在一定范围内的原子具有相同的位移参数）
问题：
解完晶体后checkcif出现A类错误Nos.u.GivenforFlack
Parameter..............?
不知道如何解决解决方法：
你这个结构是否有手性？
1.如果有手性且有重原子，那在修正中加入Flack指令，修正后重新产生CIF。
2.如果没有手性，或有手性但用Mo靶做小于Si元素的结构，则可在CIF的原子信息这一栏的最后面添加一句话，如下所示：
_chemical_formula_sum'C10H18O5'
_chemical_formula_moiety'C10H18O5'
_chemical_formula_weight218.25
_chemical_melting_point?
_chemical_absolute_configuration'unk'
这样就可以了
问题：
一个B类错误：
MergingofFriedelPairsisSTRONGLYIndicated
解决方法：
在ins文件中加入MERG3重新精修一轮即可。
问题：
ABSTM02_ALERT_3_ATestnotperformedasthe_exptl_absorpt_correction_typehasnotbeenidentified.SeetestABSTY_01.
解决方法：
Theabsorptioncorrectionshouldbeoneofthefollowing
*none
*analytical
*integration
*numerical
*gaussian
*empirical
*psi-scan
*multi-scan
*refdelf
*sphere
*cylinder
问题：
AlertlevelA
PLAT031_ALERT_4_ARefinedExtinctionParameterwithinRange......0.00
Sigma
AlertlevelB
PLAT232_ALERT_2_BHirshfeldTestDiff（M-X）Zn--O1..21.64su
PLAT232_ALERT_2_BHirshfeldTestDiff（M-X）Zn--O2..12.23su解决方法：
第一个问题在INS文件中把EXTI这行命令删掉再修就可以了后两个B类错误可以在-lst文件中BOND的下一行使用如写命令，然后精修：
ELMUZnO1ZnO2
SIMU0.0070.001ZnO1ZnO2
附：
关于CIF检测中出现的A,B等类错误的说明
一般分为8类，分别为：
#_0xx-general
#_1xx-cell/symmetry
#_2xx-adp-related
#_3xx-intrageometry
#_4xx-intergeometry
#_5xx-coordinationgeometry
#_6xx-voidtests
#_7xx–varioustest
下面我们分几次把问题的简要说明翻译成献给大家，希望能对您有所帮助！
_201检测分子结构主体中各向同性的非氢原子，各向同性在通常的精修中并不常用，只是在处理无序是才用到。
_202检测溶剂分子或阴离子中各向同性的非氢原子
_211检测主体分子的NPDADP's。
检测主体分子中各相异性参数中负值部分
（NPDisnon-positivedisplacement）
_212检测溶剂或阴离子分子的NPDADP's。
检测溶剂或阴离子分子中各相异性参数中负值部
_213主体分子中ADPmaximum/minimum比例检测，较大的值意味着无序没有处理。
_214溶剂或阴离子中ADPmaximum/minimum比例检测，较大的值意味着无序没有处理。
_220检测主体结构非氢原子Ueq（max）/Ueq（Min）范围。
对比平常之大的比值发出警报。
太高或太低的值表明原子可能定错（i.e.BrversusAg）
_221检测非主体结构非氢原子Ueq（max）/Ueq（Min）范围。
对比平常之大的比值发出警报
_222检测主体结构氢原子Ueq（max）/Ueq（Min）范围。
对比平常之大的比值发出警报
_223检测非主体结构氢原子Ueq（max）/Ueq（Min）范围。
对比平常之大的比值发出警报
_230,_233:
Hirschfield刚性键检查。
相近化学特征的原子应具有相同程度的各相异性参数，无序或过度精修可能会导致大小不一。
原子的错误判定也会有这样的结果。
DELREF技术（e.g.DIFABS,SHELXA,XABS2）校正的数据通常对含重原子的键有较大的DELU值
_241,_242检测相对于相邻原子过高或过低的U（eq）值。
原子的U（eq）值会被拿去与所有非氢原子的平均U（eq）去比较，如果值太大，可能是原子定错了。
_013:
检测报告与衍射范围和数据的完整度
_020:
检测R（int）。
R（int）最好小于0.1。
但是基于非常有限数量的平均数据的
R（int）没什么意义
_021:
检查观测衍射数目/期望数目的比值期待数目对应于劳埃群的不对称单元中的数目。
对于中心对称的结构，期望币值为小于或等于1.0;对于非中心对称结构则小于2。
超过这些数据可能是：
对称性消光没有从观测数据中消除或采用过多的数据进行精修
_022:
检测完整度，检测报道的独立衍射点与期望的给定的分辨率
_023:
Checkθmax。
检测分辨率。
当sin（θ）/λ<0.6时，发布警告。
_024:
检测优化的平均Friedel对。
对于含有比硅轻的原子的MoKa数据，平均
Friedel对是优先的。
SHELXL97精修中采用MERG4。
_025:
检查h,k,l范围
_026:
检查弱点，检查2σ以上的独立数据的衍射是否充分
_030检测精修的消光参数是否有意义，检测它的值是否明显大于相应的s.u。
如果不是，这个参数应从结构模型精修中删除。
目前默认值为3.33s.u
_032检测Flack参数的S.U.
_033检测Flack参数偏离零的程度，即检查绝对构型的正确性。
_040检查化合物中碳原子上是否有氢原子
_041比较报道的与计算的总分子式ComparetheReportedandCalculatedSum
Formula
_042比较报道的与计算的残基分子式ComparethereportedandCalculated
MoietyFormula
_043比较报道的和计算的分子量CompareReportedandCalculatedMolecular
Weight
_044比较报道的和计算的分子量密度
_045比较报道的和计算的Z值
_046检测报道的Z,MW,D（calc）是否一致
_050检测给出的mu值
_051测试报道的和计算的mu的差别。
_052测试吸收校正方法的条件
_053测试晶体尺寸最小值xtal_dimension_min的条件
_054测试晶体尺寸中间值
_055测试晶体尺寸最大值
_056检测晶体半径Testforspecificationxtal_radius
_057检测必需的吸收校正Testforabsorptioncorrectionneeded
_058检测规定的最大透过率Tmax
_059检测规定的最小透过率Tmin
_060RRTest
_061RR'Test
_062RescaleTmin&Tmax
_063测试晶体尺寸最小的一个尺寸应远大于采用的Xray束。
例外的情况是使用
β滤波器和足够大的准直仪。
_064TestforT（max）.GE.T（min）
_065检测（半）经验吸收校正的应用情况estforapplicabilityof（semi-）empiricalabs.corr.
_070检测原子标签的重复情况Testforduplicateatomlabels
_071检测是否有无法解释的标签
_080检测最大的漂移/误差比值maximumshift/error
_081检测给出的漂移/误差比值Testformaximumshift/errorgiven
_082检测合理的R1值
_084检测合理的R2值
R2一般是基于F2精修出的R1的两倍
_086,_087检测合理的S值
_088检测合理的Data/parameter比值（中心对称）
_089检测合理的Data/parameter比值（非中心对称）
_095检测给出的最大残余密度
_096检测给出的最大残余密度
_097检测给出的最大残余密度
_098检测给出的最小残余密度
_099检测给出的小于0的最小残余密度
_410,_413:
检测分子键或分子内短程的H----H相互作用。
当对称性错误的时候，空间群错误时（偏低或偏高）按照错误的对称操作衍生出来的原子上的氢原子本应不存在，这是就可能会产生果断的相互作用。
短程分子内作用可能源于H原子被放错误计算出来的原子上。
也有可能是标志着分子位于不合适的点操作上而造成错的错误（比如2代替了“-1”），当忽略晶胞转换时常发生。
短相互作用用
1.2A的范德华半径来表示，对分子间弱相互作用警报发生于距离短于2.4A。
对分子内来说，警报值发生在小于2.0A。
这种警报对团簇构型很有意义，尤其是当氢原子按照理想位置参与计算时
_412&_413报告CH3H-atoms的相互作用，这些氢最好采用理论计算方法获取。
_416:
检测分子内D-H..H-D作用。
主要与放错位置的无序有关
_417:
检测分子间D-H..H-D作用。
主要与放错位置的无序有关
_420:
检测D-H没有受体用通常的氢键标准判断，氢键受体必须潜在。
对OH
和常见的-NHand-NH2很少有例外。
通常出现的错误是：
Acommon-OH上氢键指向有误。
.
_430:
检测D..A距离。
通常在D..A距离小于范德华半径之和减去0.2时，会警报。
_431:
检测Hl...D距离，检测与卤素有关的分子间的距离
_432:
检测分子间距离
THETM01_ALERT_3_B Thevalueofsine（theta_max）/wavelengthislessthan0.575
Calculatedsin（theta_max）/wavelength= 0.5572
对于这个错误你可能在ins文件中删除的点或者角度范围太大了，也就是可能你用了omit命令了
--------------------------------------------------------------------------------
PLAT148_ALERT_3_Bsuonthe a -AxisisTooLarge（x1000）. 12Ang.
PLAT148_ALERT_3_Bsuonthe b -AxisisTooLarge（x1000）. 13Ang.
PLAT148_ALERT_3_Bsuonthe c -AxisisTooLarge（x1000）. 14Ang.
对于这三个错误主要是收录晶体还原数据时，最终的晶胞参数偏差太大造成的，
最好重新收录，实在要消除也可以，就是在ins文件中把偏差改小，详见下面的例子：
TITLAinPnma
CELL0.71073 12.1750 8.9250 8.9372 90.000 90.000 90.000
ZERR 8.00 0.0014 0.0008 0.0009 0.000 0.000 0.000
LATT 1
SYMM0.5-X,-Y,0.5+Z
SYMM-X,0.5+Y,-Z
SYMM0.5+X,0.5-Y,0.5-Z
在ZERR后面的三个单包参数的下面对应的偏差改到0.00**就可以了
--------------------------------------------------------------------------------
PLAT031_ALERT_4_BRefinedExtinctionParameterwithinRange...... 2.00Sigma
这个错误是系统消光的问题，把ins文件中exti0.0000这个删除就可以了
PLAT026_ALERT_3_CRatioObserved/UniqueReflectionstooLow....47Perc.
晶体尺寸给的不合理，改变size后的数值。
1.我的CIF文件不加氢键没有A类错误，但是一加氢键就有错误，还很多，（氢键也很多，14个氢键），错误是下面的这样子的，错误都差不多，我找了几个人都没有修改过来，所以请这里的高手来把把脉，谢谢了先！
在投稿时CIF文件里面必须要加氢键吗？
706_ALERT_1_AH...A Calc 21.07（6）,Rep 2.30（6）,Dev.. 312.83Sigma
H2# -O5 1.555 4.655
707_ALERT_1_AD...A Calc 29.316（10）,Rep 3.103（7）,Dev.. 2621.30Sigma
N1 -O2# 1.555 3.466
......
ALERT_706Type_1CIFConstruction/SyntaxError,InconsistentorMissingData.
Hydrogen-BondH..AlistedintheCIFischecked.Alertsaresetat1,2and
3sigmadeviationlevels.
ThisALERTisgenerallyrelatedtoincorrectsymmetrycodes.Thesymmetry
numbersinthesymmetrycodes_pqrshouldcorrespondtotheexpression
forsintheCIF.Thoseexpressionscanbedifferentfordifferent
softwarepackages.E.g.pastingH-bondtabledatageneratedwithPLATON
intoaCIFgeneratedwithSHELXLmayraisethisALERT.Manualcorrection
ofthesymmetrycodeshouldbetrivial.
.....
答：
1.在投稿时所有的原子都要找全包括氢原子，否则化合物的电荷是不平的。
2.前面二个问题按checking提示是H原子与O原子不在同一个分子套内，如：
H2# -O5 1.555 4.655
H2#在第一套等效点系而O5在第四套等效点系且x方向还要加1；
N1 -O2# 1.555 3.466
N1在第一套等效点系而O2#在第三套等效点系且X-1,Y+1,Z+1
解决的办法是用push或move命令将原子移动到同一个分子套内。
注意，用差值确定的H原子在修正前可用AFIX93加以约束。
其余十二个估计也是同样问题。
3.最后一个问题是CIF的格式不对，请仔细检查。
2求助A类错误
ABSTM02_ALERT_3_A Testnotperformedasthe_exptl_absorpt_correction_type hasnotbeenidentified.SeetestABSTY_01.
哪位虫友知道怎么改阿？
麻烦给解答一下
谢谢！
PLAT222_ALERT_3_A LargeNon-Solvent H Ueq（max）/Ueq（min）...9.21Ratio
第一个，吸收校正的类型没有填。
应该补上，如：
_exptl_absorpt_correction_type Multi-scan
或
_exptl_absorpt_correction_type none
问一下解结构的人，用的是什么方法？
第二个是H原子非正定，可能是修正时某个H原子没有固定导致H的漂移。
能用理论加氢的尽可能用理论加氢。
象羟基的氢原子等用差值找到的H，启动修正命令之前要修改INS文件，在这类H原子前加入指令HFIX9n，将H原子跨骑在它（们）的母体上（ridingmodel），否则氢原子在修正过程中会产生漂移。
理论加氢时程序自动设置H为AFIXm3模式（按不同的杂化方式设计），其它方式的加氢采当采用HFIX9n的模式跨骑，至于n的值请参阅shelx手册。
3.
ABSTY01_ALERT_1_A Theabsorptioncorrectionshouldbeoneofthefollowing
* none
* analytical
* integration
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