原子吸收光谱实验报告.docx
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原子吸收光谱实验报告
原子吸收光谱实验报告
篇一：
原子吸收光谱实验报告
原子吸收光谱定量分析实验报告
班级：
环科10-1姓名：
王强学号：
XX012127一、实验目的：
1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。
2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。
3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。
二、实验原理：
在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。
相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。
石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。
石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至XX~3000℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。
样品用量也少，仅5~100uL。
还能直接分析固体样品。
该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。
本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。
三、仪器和试剂：
1．仪器
由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。
镉元素空心阴极灯
容量瓶50mL（5只）微量分液器0.5~2.5mL及5~50uL2．试剂
100ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质）2mol/L硝酸溶液
四、实验步骤：
1．测定条件
分析线波长：
228.8nm灯电流：
3mA狭缝宽度：
0.2nm干燥温度、时间：
100℃、15s灰化温度、时间：
400℃、10s原子化温度、时间：
2200℃、3s净化温度、时间：
2200℃、2s保护气流量：
100mL/min2．溶液的配制
取4只50mL容量瓶，分别加入0mL、0.125mL、0.250mL、0.500mL浓
度为100ng/mL的镉标准溶液，再各添加2.5mL硝酸溶液（2mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测定用。
取水样500mL于烧杯中，加入5mL浓硝酸溶液，加热浓缩后转移至50mL容量瓶，以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，此待测水样供原子吸收测定用。
3．吸光度的测定
设置好测定条件参数，待仪器稳定后，升温空烧石墨管，用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40uL标准溶液及待测水样，测得各份溶液的吸光度。
五、数据记录：
六、数据处理：
以面积法和高度法的吸光度分别绘制标准曲线，并由待测水样的相应吸光度
值从标准曲线上查得待测水样中的镉浓度，并计算该水样的原始浓度。
（1）面积法：
首先计算得空烧平均值为：
（-0.0128-0.0146）/2=0.0137
s1-（-0.0s2-（-0.0
s1s2s3
137）137）
-0.01-0.01-0.01
00.00120.0005
253219
0.250.03390.0465
281
0.50.087
s3-（-0.01
平均
37）0.00180.05280.1008
0.00120.04440.1010
20.180
10.1940
3
得面积曲线图：
70.2046
0.2183
10.1850
0.19870.2037
计算得2号水样平均面积为：
（0.1743+0.1827+0.1854）/3-（-0.0137）=0.1945根据曲线公式可得水样中镉元素浓度为：
0.9595ng/mL计算得3号水样平均面积为：
（0.1654+0.1793+0.1715）/3-（-0.0137）=0.1858根据曲线公式可得水样中镉元素浓度为：
0.9170ng/mL
（2）高度法：
首先计算得空烧平均值为：
（0.0013+0.0000）/2=0.0007
h1-0.00h2-0.000
h1h2h3
077
00.00030.0009
062
0.250.08240.1187
140
0.50.24090.2630
670
10.42450.4366
238
得曲线图：
h3-0.000
70.00150.13030.25130.3861
平均0.00090.11050.25170.4157
计算得2号水样平均高度为：
（0.3404+0.3684+0.3482）/3-（0.0007）=0.3516根据曲线公式可得水样中镉元素浓度为：
0.8131ng/mL计算得3号水样平均高度为：
（0.3648+0.3223+0.3614）/3-（0.0007）=0.3488根据曲线公式可得水样中镉元素浓度为：
0.8063ng/mL
七、思考题：
1．在实验中能Ar气的作用是什么？
为什么有时候可以用N2替换Ar？
答：
实验中Ar气的作用作为保护气体，防止石墨管氧化。
因为N2同样是惰性气体，不与石墨反应，所以可以用N2替换Ar。
2．考察该测定条件下面积法和高度法的分析结果的差异，并试叙述分析结果的可能误差来源。
答：
面积吸收与单位体积原子蒸汽中吸收辐射的原子成简单线性关系。
这种关系与频率无关。
但是由于原子吸收线的板宽度很小，要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积分吸收值，就要需要有分辨率高达五十万的单色器，在目前的技术的情况下还难以做到。
因此，面积法对仪器的精度的要求很高，所以，仪器的精度有可能不够，而导致分辨率低造成误差。
而测量峰值吸收则对锐线光源的要求很高，只有当使用很窄的锐线光源时，测得的吸光度与原子吸收待测元素的基态原子数成线性关系。
此外，还必须使通过原子蒸汽的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率重合。
所以，光源的不准确这也能造成一定误差。
篇二：
原子吸收光谱实验
仪器分析实验报告
学院：
专业：
化学工程与工艺班级：
化工094班姓名：
学号：
指导教师：
日期：
实验名称：
一、实验目的
1、了解日本岛津AA-6200型火焰原子吸收分光光度计的结构，了解仪器的开、关机程序。
2、掌握日本岛津AA-6200型火焰原子吸收分光光度计的分析过程。
二、实验原理
原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度分析法。
于二十世纪五十年代由澳大利亚物理学家瓦尔什（A.Walsh）提出，而在六十年代发展起来的一种金属元素分析方法。
它是基于含待测组分的原子蒸汽对自己光源辐射出来的待测元素的特征谱线（或光波）的吸收作用来进行定量分析的。
欲测定试液中镍离子的含量，首先将试液通过吸管喷射成雾状进入燃烧的火焰中，含有镍盐的雾滴在火焰温度下，挥发并解离成镍原子蒸汽。
以镍空心阴极灯作光源，当由光源辐射出波长为（232.0nm）的镍的特征谱线光，通过具有一定厚度的镍原子蒸汽时，部分光就被蒸汽中的基态镍原子吸收而减弱。
再经单色器和检测器测得镍特征谱线光被减弱的程度，即可求得试液中镍的含量。
由于原子吸收分光光度计中所用空心阴极灯的专属性很强，因此，一般不会发射那些与待测金属元素相近的谱线，所以，原子吸收分光光度法的选择性高，干扰较少且易克服。
而且在一定的实验条件下，原子蒸汽中的基态原子数比激发态原子数多的多，故测定的是大部分的基态原子，这就是得该法测定的灵敏度较高。
由此可见，原子吸收分光光度法是特效性、准确性和灵敏度都很好的一种金属元素定量分析法。
图1AA操作的结构原理图
三、仪器和试剂
仪器：
AA-6200型火焰原子吸收分光光度计（产地：
日本岛津）、镍空心阴极灯试剂：
蒸馏水、镍标准溶液（5瓶）、试样液2瓶、镍元素灯
四、实验步骤
以镍溶液标准曲线的绘制及样品的测定为例，实验操作如下：
1、做好实验前的安全工作。
首先打开实验室窗户通风，接着打开总电源启动排气装置—这里主要考虑到实验所用的乙炔气体的危险性，若在密闭环境下积聚浓度太高就有发生爆炸的可能性。
乙炔装在白色钢瓶内。
2、打开空气压缩机，空气是作为乙炔气体燃烧的助燃气体，它们共同构成了乙炔—空气燃烧系统。
3、开气体钢瓶，钢瓶总阀开度不必太大，大概旋转45度角即可，同时气体的流通还受一个微调阀控制，即总阀开启气体并不一定能通过管路。
因此，应同时调节总阀与微调阀，使指示计显示正常稳定的压力值。
这里需说明，微调阀只需在更换气体后的第一次使用调节完成，以后实验只要调节总阀即可。
4、安装空心阴极灯。
空心阴极灯的是根据实验要求来选取的，即测什么元素就用什么元素的空心阴极灯。
空心阴极灯可以从实验室直接拿取，如没有则要提前到市场上购买。
AA-6200配备了两个灯座，（HCL-1，HCL-2）这大大提高了实验的方便性，通过灯的轮换装置可以任意切换安装的两盏灯。
说明：
空心阴极灯的安装应在仪器打开之前完成，因为仪器一旦启动其灯座上可能有电流通过，这时再徒手安装灯就有一定的危险。
5、预热仪器。
将仪器打开后预热半小时，这是保证仪器运转的稳定性，从而提高测量的精确性。
6、软件操作。
首先打开软件进行元素选择，可以从下拉式菜单中选取也可以直接从元素周期表中选择，接着点击“connect”按钮，这一步主要是仪器进行自检，确定各个部件都能正常使用，然后是进行参数编辑，选择对应的灯号并将空心阴极灯通电，最后搜索波长，波峰的完美与否可能会影响实验的准确性，
因此如出现的波形严重偏离对称性，那么可以重复搜索直到可以接受为止。
7、标准曲线的绘制。
做标准前先点火，同时按住黑白两颗按钮直到火焰完全燃烧，接着在软件上选择“STD”字样，其个数应取决于用于做标准曲线点的个数，每次做完一个点必须要等仪器显示的进样吸光度为零才可以做下一个点，如果仪器不能自动归零，此时点击“AUTOZERO”按钮即可。
以此方法测完所有的点，标准曲线就完成了。
8、样品测量。
选择“UNK”，其个数与所测样品的数量有关。
每次测完一组样品仪器显示也必须归零才能接着做下一组，以此方法测完所有的样品。
9、结束实验。
首先关闭软件与电脑，接着按住仪器最上面一颗黑色的按钮3-4秒钟，放出管路中多余的乙炔气后关闭仪器，最后将钢瓶总阀旋紧，同时关闭空气压缩机与总电源。
10、离开实验室。
整理桌面，打扫卫生，关好窗户离开实验室。
五、实验数据记录和处理
表1实验原始数据记录
见附录。
可得直线方程为：
A=0.009827C+0.31335
通过AA测得待测液的吸光度，再根据所得的关系图，即可以得到待测液的实际浓度，如下表：
表2待测液的浓度
根据表一的数据，以浓度C为横坐标，吸光度Abs为纵坐标，拟合成一条直线，
六、实验结论和分析
原子吸收光谱分析法具有测定灵敏度高、特效性强、抗干扰性能好、应用广泛、稳定性好等特点，所以，自从发明以来，已广泛应用在矿物、金属、陶瓷、
水泥、化工产品、土壤、食品、血液、生物体、环境污染物等试样中的金属元素的测定，能测定的金属元素多达七十多种。
标准曲线绘制精确与否将直接影响样品测量的准确性，样品离子浓度值通过标准曲线直接由数据处理系统自动获取。
在标准曲线的绘制过程中，原则上要求r必须在三个9以上，即r=0.999，但是实验中往往很难做到这一点。
从实验结果上来看，经过Origion线性拟合，得到了直线，点较均匀地分布在直线两侧，说明溶液的浓度C与吸光度A存在着线性关系，由直线可得分离度r=0.9807。
原因如下：
1、本实验使用的仪器已经有10多年了，是由于原子分光光度计使用年限过长导致仪器的灵敏度或精确度受到影响；
2、由于自配标准溶液没有达到规定的要求，即所配溶液的浓度与实际值有一定的差距致使标准曲线产生误差，这也是主要的原因所在，因此做好这一步必须严格做好标准溶液的配制工作；
3、实
验操作上产生一定误差。
七、附录
篇三：
原子吸收光谱实验报告
仪器
分析实验报告
学院：
化学工程学院专业：
化学工程与工艺班级：
化工091班姓名：
学号0940XX1
指导教师：
李颖日期：
XX年5月15日
实验名称：
原子吸收光谱实验
1.了解AA的结构，了解仪器的开、关程序。
2.了解AA的分析过程
二、实验原理
原子吸收光谱分析法是基于原子由基态跃迁到激发态时对辐射光吸收的测量。
通过选择一定波长的辐射光源，使之满足某一元素的原子由基态跃迁到激发态的能量要求，则辐射后基态的原子数减少，辐射吸收值与基态原子数有关，即由吸收前后辐射光强度的变化可确定待测元素的浓度。
三、仪器和试剂
仪器：
日本岛津AA-6200试剂：
蒸馏水、镍标准溶液
以镍溶液标准曲线的绘制及样品的测定为例，实验操作如下：
1.做好实验前的安全工作。
首先打开实验室窗户通风，接着打开总电源启
动排气装置—这里主要考虑到实验所用的乙炔气体的危险性，若在密闭
环境下积聚浓度太高就有发生爆炸的可能性。
乙炔装在白色钢瓶内。
2.打开空气压缩机，空气是作为乙炔气体燃烧的助燃气体，它们共同构成
了乙炔—空气燃烧系统。
3.开气体钢瓶，钢瓶总阀开度不必太大，大概旋转45度角即可，同时气体
的流通还受一个微调阀控制，即总阀开启气体并不一定能通过管路。
因
此，应同时调节总阀与微调阀，使指示计显示正常稳定的压力值。
这里
需说明，微调阀只需在更换气体后的第一次使用调节完成，以后实验只
要调节总阀即可。
4.安装空心阴极灯。
空心阴极灯的是根据实验要求来选取的，即测什么元
素就用什么元素的空心阴极灯。
空心阴极灯可以从实验室直接拿取，如
没有则要提前到市场上购买。
AA-6200配备了两个灯座，（HCL-1,HCL-2）这大大提高了实验的方便性，通过灯的轮换装置可以任意切换安装的两
盏灯。
说明：
空心阴极灯的安装应在仪器打开之前完成，因为仪器一旦
启动其灯座上可能有电流通过，这时再徒手安装灯就有一定的危险。
5.预热仪器。
将仪器打开后预热半小时，这是保证仪器运转的稳定性，从
而提高测量的精确性。
6.软件操作。
首先打开软件进行元素选择，可以从下拉式菜单中选取也可
以直接从元素周期表中选择，接着点击”connect”按钮，这一步主要是仪
器进行自检，确定各个部件都能正常使用，然后是进行参数编辑，选择
对应的灯号并将空心阴极灯通电，最后搜索波长，波峰的完美与否可能
会影响实验的准确性，因此如出现的波形严重偏离对称性，那么可以重
复搜索直到可以接受为止。
7.标准曲线的绘制。
做标准前先点火，同时按住黑白两颗按钮直到火焰完
全燃烧，接着在软件上选择“STD”字样，其个数应取决于用于做标准
曲线点的个数，每次做完一个点必须要等仪器显示的进样吸光度为零才
可以做下一个点，如果仪器不能自动归零，此时点击“AUTOZERO”按
钮即可。
以此方法测完所有的点，标准曲线就完成了。
8.样品测量。
选择“UNK”，其个数与所测样品的数量有关。
每次测完一组
样品仪器显示也必须归零才能接着做下一组，以此方法测完所有的样品。
9.结束实验。
首先关闭软件与电脑，接着按住仪器最上面一颗黑色的按钮
3-4秒钟，放出管路中多余的乙炔气后关闭仪器，最后将钢瓶总阀旋紧，同时关闭空气压缩机与总电源。
10.离开实验室。
整理桌面，打扫卫生，关好窗户离开实验室。
五、实验讨论
1.本实验以镍溶液为标准绘制标准曲线，同时进行样品的测定，最大吸收
波长为232.35nm。
2.实验原子化方法有火焰法和非火焰法，本实验采用火焰法。
火焰温度越
高越有利于离子的原子化，扩大测定范围，但同时高温产生的热激发态
原子增多对定量不利。
在保证测定元素充分还原为基态原子的前提下，
应尽量采用低温火焰，使基态原子的激发依赖于对光的吸收。
本实验采
用乙炔-空气火焰，乙炔气体的燃烧，空气作为一种助燃气体使用。
因此
存在一定的危险性，实验前必须做好防护措施，比如，开窗通风等。
3.注意事项：
1）实验必须严格按照操作顺序进行下去，不可跳级操作或者漏操作，
否则实验难以完成。
2）实验前应备好蒸馏水，将前次实验留下的蒸馏水进行换洗，否则
在测量时仪器显示的吸光度将难以回到零点，如经常自动回零势
必会增加实验的时间及准确性。
3）每次实验都必须进行新的标准溶液曲线图的绘制，上次保存的图
本次实验不可用。
4.关于标准曲线的制作及点的删补法
标准曲线绘制精确以否将直接影响样品测量的准确性，样品离子浓度值通过标准曲线直接由数据处理系统自动获取。
在标准曲线的绘制过程中，出现的问题主要是曲线上点的线性度不够好，原则上要求r必须在三个9以上，即r=0.999。
但是实验中往往很难做到这一点，原因如下：
一种可能是由于原子分光光度计使用年限过长导致仪器的灵敏度或精确度受到影响；二是由于自配标准溶液没有达到规定的要求，即所配溶液的浓度与实际值有一定的差距致使标准曲线产生误差，这也是主要的原因所在。
因此做好这一步必须严格做好标准溶液的配制工作。
（原标准溶液的浓度为1000?
g/ml，按照实验的要求稀释相应的倍数）。
标准曲线绘制过程中会出现除一两个点外，另外的点线性度都比较好，那么此时就需要补做或者删除。
补做的方法是重新配置一份该点浓度的标准溶液再进行标定，因此为节省实验时间，实验前应准备两份同样浓度的标准溶液，在实验中可以择优选取。
删除的方法是在对应的浓度值横栏中选择上方的“X”图样，双击两下，该点即可自动在标准曲线图上消失。
5.实验分析
实验中提示出现问题主要在“LineSearch”这步，常显示“气压不足”或者“空心阴极灯能量不足”。
气压不足主要是钢瓶中剩余乙炔气体不够无法支持燃烧或者是钢瓶阀门开度不够，但往往是前者原因，因此在每次实验结束后要注意钢瓶中是否有足够的气体来完成下次实验，乙炔气体的更换需要一定的时间，因此事先报告可以加快实验进度。
灯能量不足主要是空心阴极灯或是灯座的原因。
如果是空心阴极灯由于没有足够预热，那么多做几次即可成功，如果是空心阴极灯由于使用年限过长，那么必须更换新的灯来完成实验。
而如果是灯座的原因那只能更换别的灯座，该仪器提供两个灯座，因此可灵活使用。
实验中最典型的操作错误是空心阴极灯的选择与所测元素不符，即测什么元素的浓度必须用该元素的空心阴极灯。
空心阴极灯的安装调整必须在仪器打开前完成，（这是因为仪器打开后灯座将有电流通过，不安全）并使用转盘手动完成。
同样必须要记住的是，哪个灯座安装的是哪盏空心阴极灯，如果顺序打乱，那么在检测波长这一步是不能完成的，实验就不能进行下去。
6.本实验操作时未成功，原因是乙炔气体连接到日本岛津AA-6200的皮管
在实验操作前有脱落过，不能点燃，不能进行原子化，导致实验不能进
行。
同时，实验过程中应谨记：
实验必须严格按照操作顺序进行下去，不可跳级操作或者漏操作。
7.原子吸收光谱优点：
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