环境监测实习报告完整版.docx
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环境监测实习报告完整版
环境监测实习报告
西区荷花池水质监测
学院：
环境学院
班级：
042091
姓名：
王一豪
学号：
20091001271
指导老师：
鲍建国李立青
李民敬崔艳萍
一、实习概况简述……………………………………2
（一）实习时间………………………………………………………………2
（二）实习地点………………………………………………………………2
（三）实习同组人员及任务分配……………………………………………2
（四）实习内容………………………………………………………………3
二、实习目的和要求…………………………………3
三、监测过程和方法…………………………………4
（一）水样的采集……………………………………………………………4
（二）水温的测定……………………………………………………………5
（三）浊度的测定……………………………………………………………5
（四）碱度的测定……………………………………………………………7
（五）硬度的测定……………………………………………………………9
（六）电导率的测定…………………………………………………………10
（七）pH值的测定……………………………………………………………12
（八）COD的测定………………………………………………………………13
（九）硝酸盐氮的测定………………………………………………………14
（十）总磷的测定……………………………………………………………16
（十一）总氮的测定…………………………………………………………19
（十二）重金属的测定………………………………………………………21
四、监测结果评价……………………………………23
五、建议与体会………………………………………23
一、实习概况简述
（一）实习时间：
2011年1月4日～2011年1月9日
（二）实习地点：
西区教二楼门前荷花池
图1荷花池
此湖位于西区教二楼前，为一矩形（30m*15m）。
该湖平时主要补给源为大气降水，每年夏季人工补水（补水量很大），补水之前需打捞水藻（水藻较多，湖中P、N含量可能较多）。
湖的东南角有进水口，但已有很长时间断流。
水面有悬浮物，水较浑浊。
湖中只有东边的一半区域种荷花。
（三）实习同组人员及任务分配：
组长：
李绘
小组成员：
向鸿雁、候智国、王一豪
任务分配情况（各项有专人负责，其他成员协助）：
采样、温度、浊度、pH、电导率及重金属的测定：
王一豪
总氮及硝酸盐氮测定：
候智国
硬度及COD测定：
李绘
碱度及总磷测定：
向鸿雁
（四）实习内容：
中国地质大学（武汉）西校区教二楼前荷花池水质监测
监测项目
测定方法
监测项目
测定方法
水温
温度计法
pH值
PH计法
浊度
浊度仪法
COD
微波消解法
碱度
酸碱指示滴定法
硝酸盐氮
紫外分光光度法
硬度
EDTA络合滴定法
总磷
钼酸铵分光光度法
电导率
电导率仪法
总氮
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
的
重金属
电感耦合等离子体发射光谱仪法
二、实习目的和要求
环境监测是一门动手性很强的学科，因而环境监测实习是本课程教学的一个重要组成部分，是把理论知识立体化、监测技能实体化的重要途径。
是培养学生独立分析问题、解决实际问题能力最有效的方法。
通过本课程实习，以期达到以下目的：
（1）通过实习，将理论和实际相结合，进一步巩固和深入理解已学的理论知识。
（2）通过亲身参加环境监测实践，培养分析问题和解决问题的独立工作能力，为将来参加工作打下基础。
（3）掌握常见的环境监测项目的分析，监测原理，方法与技术；对鹅湖水质进行检测,找出其中的污染因子,以掌握其水质现状及其变化趋势；并在此基础上，对环境污染作出预测、预报和预防。
这就要求我们的整个实习过程要严格按照标准和规范来进行操作，从采样点的设置到各项监测指标的测定，都要按照所确定的国家标准来执行，不得有一丝马虎和疏漏的地方。
只有严格的规范和要求我们的整个步骤，才能够最大限度的保证监测结果的真实可靠性，从而为我们对监测水体的进一步治理和规划提供最科学的依据。
三、监测过程和方法
（一）水样的采集
1．采样容器的选择
采样器：
常用采样器（由于水深小于5米）；
采样容器：
水桶（由于条件限制并且冬天水中有机物含量较少）；
2．采样点的位置确定
考虑到荷花池为一小型人工湖，面积小且水深不足一米，进出水
口关闭，且湖心亭两侧分别为有荷花池和无荷花池，为探究荷花对水质的影响，故分别在湖心两侧选取两个采样点，深度在二分之一水深处，位置如图所示：
图2采样点
3．采样方法
采样时，先用采样水震荡洗涤采样器与水样2~3次。
对于地表水样的采集，可直接将采样器放入0.5m深处采样，采样后即加盖塞紧，避免接触空气。
4．水样的运输及保存
由于所取水样比较清洁且实验保存时间较短，采样点距离实验室较近，故不对水样做其他处理，采样后密封贴上标签，注明样品名称、日期及采样人员后手提至实验室备用。
（二）水温的测定
1．实验原理
在水样采集现场，利用专门的水银温度计，直接测量并读取水温。
2．仪器
水温计：
适用于测量水的表层温度。
测量范围-6～+40℃,分度值为0.2℃.
3．实验步骤
水温应在采样现场进行测定。
由于水不是很深故只进行表层水温的测定。
从水温计离开水面至读数完毕应不超过20s，读数完毕后，将简内水倒净。
4．实验结果
水温4.5℃
（三）浊度的测定
1．浊度的定义
浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。
水中含有泥土、粉尘、微细有机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水中呈现浊度。
浊度的测定值不能直接说明水质受污染的程度，但可以明确的是人类活动对水质的污染会造成水的浊度上升，因此浊度被环保部门视作水质指标之一。
2．实验原理
浊度仪的测定原理是依据光的散射原理，当由光源发出的平行光束在液体中传播时，如果遇到悬浮颗粒会改变传播方向形成散射，散射的程度和悬浮颗粒的数量成正比。
无色和有色的悬浮颗粒都会令光线发生散射，因此浊度仪的测定对这两种悬浮颗粒溶液都是有效的。
浊度仪的工作元件中包括光线发射元件和接收元件。
浊度仪对水样进行浊度检测时，灯源打开发出光线，光线经镜面处理后形成平行光束射入水中，在被水中悬浮颗粒分解为透射光和散射光后被光线接收原件分别接收，通过对散射光和透射光光通量的计算，即可得出浊度值。
Is/I0=K′N
I0——入射光强度，Is——散射光强度，N——单位溶液微粒数
3．所用仪器及试剂
本次实验所采用的浊度仪型号为TDT-2，如图所示：
图3浊度仪
4．实验步骤
（1）开机预热30min后，将“标定/测量”拨动开关置于测量处。
（2）按“键头”键选择适当的量程。
（为减小误差，尽量选用低量程，但也不能超量程）。
（3）缓慢注入约50mL被测样品，用滤纸擦净样杯。
（4）将样杯平稳置入比色池，盖上比色池内盖，关闭比色池盖。
（5）待显示数据稳定后，即可读取被测溶液的浊度值。
（6）读数后立即取出样杯，等待下一个样品的测量或关机。
5．结果及分析
样1-1
样1-2
样2-1
样2-2
浊度（NTU）
5.778
5.679
4.864
4.917
水样1的浊度为（5.778+5.679）/2=5.728
水样2的浊度为（4.864+4.917）/2=4.890
分析：
两水样浊度均较小，且水样2浊度略小于水样1，因样本1为有荷花池一侧。
（四）碱度的测定
1.。
碱度的定义
水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。
水中碱度的来源是多种多样的。
地表水的碱度，基本上是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物含量的函数，所以总碱度被当作这些成分浓度的总和。
当水中含有硼酸盐、磷酸盐或硅酸盐等时，则总碱度的测定值也包含它们所起的作用。
废水及其他复杂体系的水体中，还含有有机碱类、金属水解性盐类等，均为碱度组成部分。
在这些情况下，碱度就成为一种水的综合性特征指标，代表能被强酸滴定的物质的总和。
2．实验原理
水样用标准酸溶液滴定至规定的pH值其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH值时颜色的变化来判断。
当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时溶液pH值即为8.3指示水中氢氧根离子（OH-）已被中和碳酸盐均被转为重碳酸盐。
当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变成桔红色时溶液的pH值为4.4~4.5指示水中的重碳酸盐（包括原有的和由碳酸盐转化成的）已被中和。
根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量可以计算出水中碳酸盐重碳酸盐及总碱度。
3．所用仪器及试剂
试剂：
无二氧化碳水，用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水（临用前煮沸15min）冷却至室温pH值应大于6.0电导率小于2ìS/cm。
酚酞指示液，称取1g酚酞溶于100mL95%乙醇中用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴至出现淡红色为止。
甲基橙指示剂，称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。
盐酸标准溶液（0.050mol/L）。
仪器：
酸式滴定管，25mL；锥形瓶，250mL。
4．实验步骤
（1）分取100mL水样于250mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示液，摇匀。
当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸标准溶液用量，若加酚酞指示剂后溶液无色，则不需用盐酸标准溶液滴定并接着进行下项操作。
（2）向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示液，摇匀。
继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止，记录盐酸标准溶液用量。
5．结果及分析
（1）原始数据
加酚酞用HCl体积（mL）
加甲基橙用HCl体积（mL）
样1-1
0.00
0.00-1.90
样1-2
0.00
1.90-3.75
样2-1
3.75-4.10
4.10-5.70
样2-2
5.85-5.95
5.95-7.65
（2）处理后数据
水样
编号
P（ml）
M（ml）
M平均
T（ml）
样1
样1-1
0.00
1.90
1.88
1.88
样1-2
0.00
1.85
样2
样2-1
0.35
1.60
1.70
1.80
样2-2
0.10
1.70
备注：
样2-1的数据舍弃
舍弃数据理由：
样2的两组数据偏差太大，又由于所测得湖面积较小且根据其他指标，样1、2的数据相差较小，故舍去样2-1的数据。
（3）误差分析
a．滴定管有破损，停止滴定时仍有一滴外漏；
b．在使用移液管及滴定管时读数有误；
c．指示剂变色点判断可能有误。
（五）硬度的测定
1．实验原理
水的总硬度的测定一般采用络合滴定法，用EDTA标准溶液直接滴定水中Ca，Mg总量，然后以Ca换算成相应的总硬度单位。
2.所用仪器及试剂
仪器：
滴定管，移液管，烧杯，锥形瓶。
试剂：
EDTA标准溶液，0.010mol/L。
K-B指示剂。
PH=10氨缓冲液。
3．实验步骤
将8瓶不同的水样分别用移液管吸25ml水样放入250ml对应编号的锥形瓶中，分别加入5ml氨缓冲，加一滴K-B指示剂，此时溶液呈玫瑰红色，立刻用EDTA标准溶液滴定，滴定至玫瑰红到蓝紫色，记录EDTA的用量。
4．结果及分析
样品类型
V
Vˊ
V1
总硬度（mmol/L）
平均值（mmol/L）
备注
总硬度
ρ（Caco3）
总硬度ρ（Cao）
水样1-1
0.00
2.30
2.30
0.46
0.46
水样1-2，滴过了，计算时舍去
46.04
25.76
水样1-2
2.30
5.40
3.10
水样1-3
5.50
7.80
2.30
0.46
总硬度=C×V1×1000/V
测量数据的相对标准偏差
水样2CV=3.3%
所以此次测量数据的偏差较小，精密度较高
（1）结果分析：
总硬度水样1>水样2
总硬度是钙和镁的总浓度，说明水样1中的钙和镁的含量高于水样2
但两组数据差距仍很小。
（2）误差分析：
a.系统误差
b.操作误差
i读数误差
ii滴定时，滴过量，产生误差
iii配制溶液时浓度有误差
（六）电导率的测定
1．电导率的定义
电阻率的倒数为电导率，σ=1/ρ。
除非特别指明，电导率的测量温度是标准温度（25℃）。
2．实验原理
在电解质溶液中，带电离子在电场作用下产生移动而传递电流。
其导电能力用电导度G来表示，其值为电阻的倒数，即G=1/R。
测试电导度大小的方法，可用两个金属极板组成的电极插入溶液中，形成一个电导池，测出两极板间的电阻。
根据欧姆定律，该电阻值与极板间的距离L成正比，与极板的面积A成反比，即R=ρ·L/A。
ρ为电阻率，令其倒数为电导率，以K表示，则K＝1/ρ。
其单位为mS／cm及μS／cm。
对于某一支电极而言，电极极板之间的有效距离L与极板的面积A之比称为这支电极的电极常数，用J表示，即J＝L/A。
根据以上各式可得：
G＝K/J即K=G·J。
3．所用仪器及试剂
试剂：
去离子水
仪器：
DDS-11A数显电导率仪
图4电导率仪
4．实验步骤
常数校正：
将仪器“MODE”键置于“校正”位置，此时指示灯亮，表示仪器处于校正状态。
转动“调节”旋钮，使仪器显示电导池实际常数值。
测量：
将仪器“MODE”键置于“测量”位置，此时仪器处于测量状态。
选择适当的量程，将清洗干净的电极插入被测液中，仪器显示值乘以J，即为被测液在该溶液实际温度下的电导率。
5．结果及分析
本次测定选用了两个档位，结果如下表：
档位1（ms/cm）
档位2（μs/cm）
水样1
0.113
127.9
水样2
0.117
144.5
分析：
由测定结果可知，水样1的电导率小于水样2。
水样本的电导率是测量水的含盐成分、含离子成分、含杂质成分等等的重要指标。
水越纯净，电导率越低（电阻率越高）。
（七）pH值的测定
1．pH的定义
pH实际上是水溶液中酸碱度的一种表示方法。
平时我们经常习惯于用百分浓度来表示水溶液的酸碱度，如1%的硫酸溶液或1%的碱溶液，但是当水溶液的酸碱度很小很小时，如果再用百分浓度来表示则太麻烦了，这时可用pH来表示。
pH的应用范围在0-14之间，当pH＝7时水呈中性；pH＜7时水呈酸性，pH愈小，水的酸性愈大；当pH＞7时水呈碱性，pH愈大，水的碱性愈大。
2．实验原理
电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。
在25℃，溶液中每变化一个pH单位，电位差改变为59.16毫伏，据此在仪器上直接以pH的读数表示。
温度差异在仪器上有补偿装置。
3．所用仪器及试剂
仪器：
PHS-3CpHMeter，E-201-C型pH复合电极
4．实验步骤
操作：
按仪器使用说明书进行。
先将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温渡补偿旋纽调至该温度上。
用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。
从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。
再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH（S）值之差大于0.1pH单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。
当三者均正常时，方可用于测定样品。
测定:
校正过程结束后，进入测量状态。
将复合电极放入盛有待测溶液的烧杯中，轻轻摇匀，待读数稳定后，记录读数。
5．结果及分析
测定结果：
水样1
水样2
pH
8.25
8.98
分析：
由测定结果可知，水样1和水样2都呈弱碱性，且水样1的pH略小于水样2。
（八）COD的测定
1．实验原理
本方法在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，高温消解后用分光光度计直接测定其吸光度。
（本方法是实验室方法，与国标有出入）
2．所用仪器及试剂
仪器：
CTL-12型COD速测仪。
试剂：
硫酸汞。
仪器自带氧化剂与加速剂。
3．实验步骤
（1）吸取3ml混合均匀的水样置于专用反应管中，加入1ml掩蔽剂（硫酸汞），摇匀。
再加入1ml专用氧化剂，摇匀；最后垂直快速加入5ml催化剂使用液；
（2）将反应管一次置于恒温加热装置的空穴内（严禁加盖消化），当温度回升到165℃开始计时，消化水样19min，取出反应管，室温下冷却，再水冷数分钟，用水定容至12ml刻度线，加盖摇匀，冷至室温后待测定；
（3）于610nm波长处，用10mm的比色皿，以水作参比液，测定吸光度并做空白校正，从校准曲线查出COD值；
（4）绘制标准曲线。
4．结果及分析
（1）标准曲线：
COD标准曲线数据
标准液体积/ml
标准液浓度mg/l
A610
A校正
0.00
0
0.000
0.000
0.10
40
0.008
0.008
0.50
200
0.138
0.138
1.00
400
0.294
0.294
2.00
800
0.583
0.583
3.00
1200
0.918
0.918
（2）结果：
水样
编号
A610
A均
A校正
COD（mg/L）
水质
样1
样1-1
0.025
0.023
0.014
35
V类
样1-2
0.021
样2
样2-1
0.019
0.018
0.009
29
IV类
样2-2
0.016
空白
0.009
（3）误差分析：
a.取样时读数有误；
b.消解温度不稳定；
c.测吸光度时比色皿可能没有擦干净；
（九）硝酸盐氮的测定
1．实验原理
根据水样中的硝酸根离子在波长210nm产生吸收值，而在275nm不产生吸收值，然后将校正后的吸收值A=A210nm-2A275nm与标准溶液硝酸根离子进行比较，在一定范围内，校正后的硝酸根离子吸收值与硝态氮含量呈正相关，然后从标准曲线上查找对应硝酸根离子浓度，即可求算出水样中硝酸盐态氮含量。
紫外分光光度法测定硝态氮范围：
0.08~4mg/L
2．所用仪器及试剂
仪器：
紫外分光光度计（T52N紫外-可见分光光度计）。
50ml容量瓶，5～20ml刻度吸管。
试剂：
10%氨基磺酸。
盐酸c（HCl）=1mg/L。
3．实验步骤
（1）将水样用0.45μm孔径的微孔滤膜过滤，取滤液；
（2）用移液枪吸取10ml滤液于25ml比色管中；
（2）用移液枪吸取0.5ml盐酸加入比色管中；
（3）加水定容至25ml，摇匀；
（4）在220nm和275nm波长处，用10mm的比色管，以水为参比液，用光度计测定吸光度值；
标准曲线的绘制。
4．结果及分析
（1）标准曲线：
硝酸盐氮贮备液浓度mg/l
A220
A275
A220-2*A275
A校正
0.00
0.011
-0.014
0.039
0.000
0.20
0.060
-0.015
0.090
0.051
0.40
0.104
-0.013
0.130
0.091
0.60
0.128
-0.015
0.158
0.119
0.80
0.157
-0.012
0.181
0.142
1.00
0.205
-0.008
0.221
0.182
1.20
0.251
-0.011
0.273
0.234
1.40
0.309
-0.008
0.325
0.286
（2）数据记录及处理：
水样类型
A220
A275
A220-2*A275
A校正
稀释倍数
含硝酸盐氮量C（mg/L）
氨氮量C（mg/L）
水样1
0.071
-0.017
0.105
0.066
2.5
0.268
2.671
水样2
0.104
-0.015
0.134
0.095
2.5
0.637
1.359
空白
0.011
-0.014
0.039
0
0
0
0
注：
氨氮量=总氮量-硝酸盐氮量
（3）结果分析：
据地表水环境质量标准基本项目标准限值，所测水样1属于Ⅴ类地表水，水样2属于Ⅲ类地表水。
（4）误差分析：
1 测定过程中，操作仪器不规范导致误差；
2 滴定终点判断可能造成误差。
（十）总磷的测定
1．实验原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
2．所用仪器及试剂
仪器：
9支锥形瓶。
50mL具塞（磨口）刻度管。
可见光分光光度计（GC1100）。
（注：
所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
）
试剂：
硫酸，密度为1.84g／ml。
硝酸，密度为1.4g／ml。
高氯酸（HClO4），优级纯，密度为1.68g／ml。
硫酸，1＋1。
约c（1/2H2SO4）＝1mo1／L：
将27mL浓硫酸加入到973mL水中。
氢氧化钠（NaOH），1mo1／L溶液：
将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000ml。
氢氧化钠（NaOH），6mo1／L液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000ml。
过硫酸钾，50g／L溶液：
将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶解干水，并稀释至100ml。
抗坏血酸，100g／L溶液：
溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100ml。
（此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
）
钼酸盐溶液：
溶解13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]于100ml中。
溶解0.35g酒石酸钾钠于100ml水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
（此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月）
浊度一色度补偿液：
混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液。
使用当天配制。
磷标准贮备溶液：
称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾KH2PO4），用水溶解后转移至1000ml容量瓶中，加入大约800ml水、加5mL硫酸用水稀释至标线并混匀。
1.00ml此标准溶液含50.0μg磷。
（本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月）
磷标准使用溶液：
将10.0ml的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。
1.00ml标准溶液含2.0μg磷。
（使用当天配制）酚酞，10g／L溶液：
0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。
3．实验步骤
（1）过硫酸钾消解：
向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧（或用其他方法固定），放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。
待压力表读数降至零后，取出放冷。
然后用水稀释至标线。
（2）发色：
分别向各消解液中加入1mL
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