环境监测综合实验.docx
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环境监测综合实验
环境监测综合性实验
校园景观水环境质量的监测
姓名：
陈俊（组长）
学号：
200910220216
组员姓名：
许文浩顾丽鹏徐奎李奇
日期：
2011.11.28-2011.12.02
一、概述
为进一步加强学生基本技能训练，强化分析和解决问题的能力，全面锻炼和提高学生的专业素质，综合素质和创新意识，学校组织学生分组做环境监测实践的实验。
在以前，翠湖风景优美，水质清澈，也一直是我们陶院广大师生的水源，但是今年来由于各种原因翠湖收到不同程度的污染，我们组根据我们所学的环境监测的专业知识、湖泊环境监测方法和通过对陶院翠湖现场的调查，对翠湖水体污染做了监测实验。
监测指标如下：
水温、pH、浊度、色度、化学需氧量（COD）、氨氮、溶解氧。
二、布点（附示意图）
翠湖长175米，宽80米，水平均深度3米。
经过翠湖周边的具体踩点和向学校后勤部
相关人员咨询我们了解到，翠湖有两个进水口和两个出水口，根据所学的湖泊水污染监测知识我们在整个翠湖布了五个采水样点，两个进水口各一个、两个出水口各一个共四个分布点。
三、采样及运输保存技术
1、采样
根据对现场的调查和翠湖水污染监测实验的实际情况，我们选取的水样类型为瞬时水样。
为此，我们也特意制作了自己的简易采样装置，采样装置由采样瓶、细绳、重锤等组成，根据不同点的水样的采集，变换采样方法。
2、运输及保存技术
采好水样后应该及时送到实验室，因为采样点实验室较近，我们采用的运输方式是步行
直接送到实验室。
送到实验后，不同采样点的水样分开放置以免混淆，每个采样点的水样均分成八份，进行实验。
测定氨氮水样时加入HgCl2，可抑制生物的氧化还原作用。
四、分析监测技术
1、水温的测量
因为水温的特殊性质，会随着环境等因素而变化，所以测量水温应该在现场进行。
常用
的测量仪器有水温计、颠倒温度计和热敏电阻温度计。
但是我们这次采用了溶解氧仪测温法，测量时将其插入预定深度的水中，放置5min后，稳定示数后读数。
2、pH值的测量
（一）原理
以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。
在25℃理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16mV.用于常规水样监测可准确和再现0.1个PH单位，较精密的仪器可准确到0.01个PH单位。
为提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的PH值与水样的PH值接近。
（二）仪器
各种型号的pH计或离子活度计、pH玻璃电极、饱和甘汞电极、磁力搅拌器、50ml塑料烧杯。
（三）药品
用于校正仪器的标准缓冲溶液（0.05M邻苯二甲酸氢钾、0.025M磷酸二氢钾、0.025M磷酸氢二钠、0.01M十水硼酸钠），所用药品均为基准级或优级纯试剂
（四）步骤
1、玻璃电极在使用前应放在蒸馏水中浸泡24h。
2、将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，把仪器温区补偿旋钮调至该温度处。
选用与水样PH值相差不超过2个PH单位的标准溶液校准仪器。
从第一个标准溶液中取出两个电极，彻底冲洗，并用滤纸吸干。
再浸入到第二个标准溶液中，其PH值约与前一个相差三个PH单位。
3、先用水仔细冲洗两个电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入水样中，搅拌或摇动使其均匀，待读数稳定后记录PH值。
3、浊度的测定
（一）原理
光电比浊法是测量浊度的常用方法，光电比浊法是当光束通过悬浊液时，在入射光的光强与水样厚度不变的情况下，透射光的光强与水样的浑浊度有关。
水样的浑浊度越高，透射光的光强越弱。
即通过纯净水样透射光的光强与通过一定浑浊度水样透射光的光强相比较，从而得出水样的浑浊度。
（二）仪器
浊度仪、100ml具塞比色管、250ml具塞无色玻璃瓶
（三）药品
浊度标准液
（四）步骤
1、接通电源，将浊度仪预热15min。
2、测定低浊度（0～20mg/L），用低浊度水样槽（长水样槽）测试。
（1）将零浊度水样注入低浊度水样槽至水位线，将仪器调零。
（2）将被测水样注入水样槽至水位线，然后放入仪器测量槽内，盖上盖子，可直接读数。
3、测高浊度（20～100mg/L），用高浊度水样槽（短水样槽）测试。
（1）将零浊度水注入高浊度水样槽至水位线，然后把20mg/L基准板对着水样槽有号码的一端插入，将水样槽放入测量槽中间（有基准板的一端右边），盖上盖子，缓慢旋转微调，将仪器指针调至右端20度刻度值上。
（2）取下基准板，将被测水样注入水样槽至水位线，然后将水样槽改入测量槽中间，盖上盖子，可直接读数。
（3）当浑浊度超过100mg/L时，可用零度水进行稀释后，再进行测定。
4、色度的测量
（一）原理
测定水样色度的方法有铂钻标准比色法与稀释倍数法。
本实验我们应用铂钴标准比色法。
铂钴标准比色法是氯铂酸与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。
没1000ml铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。
（二）仪器
50ml具塞比色管，其刻度线高度应一致。
（三）药品
1、铂钴标准溶液
称取1.246g氯铂酸钾（K2PtCl）及1.000g氯化钴（CoCl2.6H2O），溶于水中，加100ml盐酸，用水定容至1000ml。
此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存入暗处。
2、铬钴标准溶液
称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴（CoSO４.7H2O），溶于少量水中，加入0.5ml硫酸，用水稀释至500ml，此溶液色度即为500度，不宜久存。
（四）步骤
1、标准色列的配置
在50ml比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00、7.00铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。
各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、70度。
2、水样的测定
（1）分取50.0ml澄清水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ml。
（2）将水样与标准色列进行目视比较。
观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底向上透射液柱，目光自管口垂直向下观察。
记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。
5、COD的测定（重铬酸钾法）
（一）原理
在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,过量的重铬酸钾以亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗硫酸亚铁铵的量计算COD的值。
（二）仪器
①回流装置：
250ml锥形瓶的全玻璃回流装置
②加热装置：
电炉
③50ml酸式滴定管
（三）试剂
①重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）：
称取预先在120℃烘干2h基准或优级纯重铬酸钾3.0645g溶于水中，移入250ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
②试亚铁灵指示液：
称取1.458g邻菲罗啉，0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
③硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]：
称取9.8g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入13ml浓硫酸，冷却后移入250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
使用前用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：
准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色不褪即为终点。
0.2500×10.00
C[（NH4）2Fe（SO4）2]=----------------
V
式中：
C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V--硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
④硫酸-硫酸银溶液：
于250ml浓硫酸中加入2.5g硫酸银。
放置1-2天，不时摇动使其溶解。
（四）步骤
1、水样测定
①取20.00ml混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸--硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h。
②停止加热，待冷却后用90ml蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
③溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，，由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量V1（ml）。
2、空白值的测定
以蒸馏水代替水样，其余测定步骤同上，记录空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量V0（ml）。
6、氨氮的测定
（一）实验原理
本实验采用纳氏试剂分光光度法测定水体中的氨氮，碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法）,测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。
水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
（二）实验仪器
带氮球的定氮蒸馏装置:
500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管；分光光度计；pH计
（三）实验药品
水样稀释及试剂配制均用无氨水。
1、无氨水制备：
①蒸馏法：
每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
②离子交换法：
使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、mol/L盐酸溶液。
3、lmol/L氢氧化钠溶液。
4、轻质氧化镁（MgO）：
将氧化镁在500℃下加热去碳酸盐。
5、0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0～7.6）。
6、防沫计，如石蜡碎片
7、吸收液：
a.硼酸溶液：
称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。
b.0.01mol/L硫酸溶液
8、纳氏试剂:
称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
9、酒石酸钾纳溶液:
称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
10、铵标准贮备溶液:
称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
11、铵标准使用溶液:
移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
（四）实验步骤
1、水样预处理:
取250mL水样（如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg）,移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导
管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
2、标准曲线的绘制:
吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度.由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线.
3、水样的测定:
分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4、空白实验:
以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
7、水中溶解氧的测定
（一）原理
溶解氧仪是由主机和氧电极组成。
氧电极由两个与支持电解质相接触的金属电极及选择性薄膜组成。
氧膜只能透过氧和其他气体，水和可溶性物质不能透过。
透过氧膜的氧气在电极上还原，产生微弱的扩散电流，在一定的温度下，其大小和水样中溶解氧含量成正比。
因此，定量测定出此扩散电流即可测定水样中的溶解氧值mg/L。
电极法的测定下限取决于所用的仪器，一般适用于溶解氧大于0.1mg/L的水样。
水样中含有色、有可与碘反应的有机物，不宜用碘量法及其修正法测定时，可用电极法。
但水样中含有氯、二氧化硫、碘、溴的气体或蒸汽，可能干扰测定，需要经常更换薄膜或校准电极。
（二）仪器
溶解氧测定仪
（三）步骤
1、溶解氧的标定
旋下溶解氧测定仪的电极保护套，旋上电极测试套。
按下主机电源，测温键，测水样温度。
提起氧电极，轻轻甩去电极测试端水分，将电极测试端垂直放在水面上方约0.5—1cm处，按测温键，待显示值稳定后调节“标定”旋钮，使显示值与此温度下饱和溶解氧值一致。
2、溶解氧的测定
将已标定的氧电极浸于被测水样中，浸入水样的深度约为3.5~5cm，轻轻往返牵动氧电极信号连接线，待仪器显示值稳定后，即为水样的溶解氧数值mg/L。
5、数据处理方法
1.温度：
记录溶解氧仪按下温度键时的示数
2.pH：
记录仪器显示的数字
3.浊度：
记录与水样浑浊度相近的浊度标准溶液的浊度
4.色度：
记录所测的色度。
5.化学需氧量：
CODcr（O2,mg/L）=（V0-V1）*C*8*1000/V
式中：
C:
硫酸亚铁铵标准溶液的溶度（mg/L）
V0:
滴定空白样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）
V1:
滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）
V:
水样的体积（ml）
8:
氧（1/2O2）的摩尔质量（g/mol）
6.氨氮的测定：
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量（mg）后,
按下式计算:
氨氮（N,mg/L）=m/V×1000
式中:
m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
7、水中溶解氧的测定：
直接读取溶解氧测定仪上的稳定示数
六、人员与时间安排
项目或指标
时间
地点
参与人员
现场调查
2011年11月21日
翠湖
全体人员
实验方案设计
2011年11月23日
寝室
陈俊
实验方案修改
2011年11月25日
寝室
陈俊
仪器药品准备
2011年11月28—29日
A3环境监测实验室
全体人员
温度、溶解氧的测定
2011年11月30日上午
翠湖现场
全体人员
色度、浊度、pH值和COD的测定
2011年11月30日上午
A3环境监测实验室
全体人员
氨氮
2011年11月30日下午
A3环境监测实验室
全体人员
实验方案的完善
2011年12月1—2日
寝室
陈俊
七、数据处理与分析
分析：
1、温度：
直接用温度计测定各个分布点水样的温度
2、pH：
直接记录仪器上所显示的值
3、浊度：
直接用浊度仪测定各个分布点水样的浊度，并记录浊度值
4、色度：
用铂钴标准比色法。
通过与标准色列的比对得出个分布点水样的色度值
5、COD：
针对水样COD我们采用了重铬酸钾法来测定。
根据实验原理：
针对我们组所测的4个分布点的水样，我们小组分5组分别测定了5组数据，即四个分布点水样的实验和一个空白实验。
数据如下：
V11（进水口1）=23.7mlV13（出水口1）=19.8ml
V12（进水口2）=19.9mlV14（出水口2）=21.1ml
V0（空白）=22.2ml
0.2500×10.00
根据标定方法由C[（NH4）2Fe（SO4）2]=----------------
V
式中：
C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V--硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
标定得出V=23.5mLC=0.1064mol/L
由公式CODcr（O2,mg/L）=（V0-V1）*C*8*1000/V
式中：
C:
硫酸亚铁铵标准溶液的溶度（mg/L）
V0:
滴定空白样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）
V1:
滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）
V:
水样的体积（ml）
8:
氧（1/2O2）的摩尔质量（g/mol）
可以计算出各个水样点COD
进水口1
进水口2
出水口1
出水口2
空白
V1（ml）
23.7
19.9
19.8
21.1
22.2
CODcr（O2,mg/L）
76.61
110.66
115.00
59.58
6、氨氮
由于湖泊中氨氮含量比较少，所以这次氨氮的实验我们采用纳氏试剂分光光度法测水样中的氨氮。
（1）标准曲线的绘制：
分取6组铵标准使用液含量不同的溶液分别测定吸光度
铵标准溶使用液含量（ml）
0
0.50
1.00
3.00
7.00
10.00
氨氮含量（mg）
0
0.005
0.01
0.03
0.07
0.10
吸光度
0.338
0.353
0.402
0.442
0.589
0.666
（2）氨氮的测定：
同标准曲线步骤测定吸光度。
分别取5ml馏出液，测得各分布点水样及空白实验的吸光度分别为
0.401、0.378、0.395、0.421、0.0156．由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，再由上述标准曲线及公式y=3.076x+0.3623从标准曲线上查得氨氮含量（mg）含量分别为0.0126mg、0.0051mg、0.0106mg、0.0191mg。
由公式氨氮（N,mg/L）=m/V×1000，则有：
水样一：
m=0.0126mg，V=10mL，则氨氮（mg/L）=m*1000/V=0.0126*1000/10=1.26mg/L
水样二：
m=0.0051mg，V=10mL,则氨氮（mg/L）=m*1000/V=0.0051*1000/10=0.51mg/L
水样三：
m=0.0106mg，V=10mL,则氨氮（mg/L）=m*1000/V=0.0106*1000/10=1.06mg/L
水样四：
m=0.0191mg，V=10mL,则氨氮（mg/L）=m*1000/V=0.0191*1000/10=1.91mg/L
非离子氨：
水样一：
氨氮换算成NH3：
1.26*1.216=1.532（mg/L）；
利用内插法计算非离子氨在水溶液中的百分比为：
[（0.108*0.5+0.101*0.5）*（7.62-6）+（0.0343*0.5+0.0318*0.5）*（6.5-7.62）]/0.5=0.095；
水样中非离子氨的含量=0.32*0.095=0.0304（mg/L）.
水样二：
氨氮换算成NH3：
0.51*1.216=0.620（mg/L）；
利用内插法计算非离子氨在水溶液中的百分比为：
[（0.108*0.5+0.101*0.5）*（7.44-6）+（0.0343*0.5+0.0318*0.5）*（6.5-7.44）]/0.5=0.0619；
水样中非离子氨的含量=0.27*0.0619=0.0167（mg/L）.
水样三：
氨氮换算成NH3：
1.06*1.216=1.289（mg/L）；
查表得非离子氨在水溶液中的百分比为：
0.145
水样中非离子氨的含量=0.24*0.145=0.0348（mg/L）.
水样四：
氨氮换算成NH3：
1.91*1.216=2.323（mg/L）；
查表得非离子氨在水溶液中的百分比为：
0.124
水样中非离子氨的含量=0.24*0.124=0.029（mg/L）.
7、溶解氧的测定：
我们采用膜电极法测定各个分布点水样的溶解氧。
直接从溶解氧仪上读取示数。
进水口1
进水口2
出水口1
出水口2
温度
18.4
18.3
19.1
18.9
pH
7.62
7.44
7.71
7.73
浊度（度）
5.9
6.7
7.7
5.8
色度（度）
22
25
18
19
CODcr（O2,mg/L）
76.61
110.66
115.00
59.58
氨氮（mg）
1.26
0.51
1.06
1.91
溶解氧（mg/L）
8.4
9.4
9.3
9.1
非离子氨
0.0304
0.0167
0.0348
0.029
八、综合评价
（一）再生水回用于景观水体的水质标准（CJ/T95—2000）
表：
再生水回用于景观水体的水质标准单位：
mg/L
序号
标准值回用类型
项目
人体非直接接触
人体非全身性接触
1
基本要求
无漂浮物，无令人不愉快的臭和味
无漂浮物，无令人不愉快的臭和味
2
色度/度
30
30
3
pH
6.5~9.0
6.5~9.0
4
化学需氧量
60
50
5
五日生化需要量
20
10
6
悬浮物
20
10
7
总磷
2.0
1.0
8
凯氏氮
15
10
9
大肠杆菌
1000
500
10
余氯
0.2~1.0
0.2~1.0
11
全盐量
1000/2000
1000/2000
12
氯化物
350
350
13
溶解性铁
0.4
0.4
14
总锰
1.0
1.0
15
挥发性酚
0.1
0.1
16
石油类
1.0
1.0
17
阴离子表面活性剂
0.3
0.3
18
氨氮
1.5
1.5
19
溶解氧
3
3
（二）水质综合分析评价
针对这次的湖泊水质监测综合性实验，我们分别测定了水温、pH、浊度、色度、化学需氧量（COD）、氨氮、溶解氧等七个指标。
根据所测的结果我们的分析综合评价如下：
1、温度，各个分布点水温变化都不大，都在19摄氏度左右徘徊，由于这次所测的翠湖并不是很深，所以水温就与常温差不多，湖底的温度可能会下降几摄氏度。
2、pH，pH是反映水质酸碱度的一个很好的指标，这次我们所测的各个分布点的水样的pH都在7~8之间，符合再生水回用于景观水体的水质标准。
3、浊度，这次所测的水样浊度在5~8之间徘徊，并没有漂浮物，也没有令人不愉快的臭和味，符合再生水回用于景观水体的水质标准。
4、色度，色度为19~25之间，都小于30度。
根据以上标准可知，色度也符合标准。
5、化学需氧量，
测定进水口1为76.61mg/L、进水口2为110.66mg/L、出水口3为115.00mg/L、出水口2为59.58mg/L。
由再生水回用于景观水体的水质标准，又由于翠湖是人体非直接接触的水质，所以可知化学需氧量超过60mg/L即为超标，所以以上四个分布点只有出水口2不超标，其它三个水样都超标，而出水口2化学需氧量为59.58mg/L，由于误差的原因，所以可定义翠湖水的COD超标。
6、氨氮，由以上测定结果可知氨氮的量不超标7、溶解氧，测定四个分布点水样溶解氧分别为8.4mg/L、9
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