USP35231 重金属.docx

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USP35231重金属

USP35-231重金属

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USP35<231>HEAVYMETALS

<231>重金属

Thistestisprovidedtodemonstratethatthecontentofmetallicimpuritiesthatarecoloredbysulfideion,underthespecifiedtestconditions,doesnotexceedtheHeavymetalslimitspecifiedintheindividualmonographinpercentage（byweight）ofleadinthetestsubstance,asdeterminedbyconcomitantvisualcomparison（seeVisualComparisoninthesectionProcedureunder

SpectrophotometryandLight-Scattering851）withacontrolpreparedfrom

aStandardLeadSolution.[NOTE—Substancesthattypicallywillrespondto

thistestarelead,mercury,bismuth,arsenic,antimony,tin,cadmium,silver,copper,andmolybdenum.]

本检验用以证实供试品中与硫离子作用显色的金属杂质含量，在规定检验条

件下，不超过个论中规定的供试品重金属限度，以铅百分含量（重量比）计，与

用标准铅溶液配制的对照进行目测比较（参看分光光度法和光散射法<851>中操

作步骤部分的视觉比较）测定。

[注意:

与本检验起反应的代表性物质为铅、汞、

铋、砷、锑、锡、镉、银、铜和钼。

]

DeterminetheamountofheavymetalsbyMethodI,unlessotherwisespecified

intheindividualmonograph.MethodIisusedforsubstancesthatyieldclear,

colorlesspreparationsunderthespecifiedtestconditions.MethodIIisusedfor

substancesthatdonotyieldclear,colorlesspreparationsunderthetestconditionsspecifiedforMethodI,orforsubstancesthat,byvirtueoftheir

complexnature,interferewiththeprecipitationofmetalsbysulfideion,orforfixedandvolatileoils.MethodIII,awet-digestionmethod,isusedonlyinthosecaseswhereneitherMethodInorMethodIIcanbeused.

除个论另有规定外，用方法I测定重金属含量。

方法I用于规定条件下可生

成无色的、透明的制品的物质。

方法II适用于在方法I规定条件下无法生成无色

透明制品的物质，或由于自身复杂特性，会对硫离子生成的金属沉淀造成干扰的

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物质，以及不挥发油和挥发油。

方法III湿消化法，仅在方法I和方法II均不适

用时使用。

SpecialReagents

专用试剂

LeadNitrateStockSolution—Dissolve159.8mgofleadnitratein100mLof

watertowhichhasbeenadded1mLofnitricacid,thendilutewithwaterto1000mL.Prepareandstorethissolutioninglasscontainersfreefromsolubleleadsalts.

硝酸铅贮备液:

取硝酸铅159.8mg，加已加硝酸1mL的水100mL，溶解，

加水稀释至1000mL。

于不含可溶铅盐的玻璃容器中配制和贮存该溶液。

StandardLeadSolution—Onthedayofuse,dilute10.0mLofLeadNitrate

StockSolutionwithwaterto100.0mL.EachmLofStandardLeadSolution

containstheequivalentof10µgoflead.Acomparisonsolutionpreparedonthebasisof100µLofStandardLeadSolutionpergofsubstancebeingtested

containstheequivalentof1partofleadpermillionpartsofsubstancebeingtested.

标准铅溶液:

使用当天配制。

取硝酸铅贮备液10.0mL，加水稀释至100.0

mL。

每mL标准铅溶液相当于10µg的铅。

以每g供试品100µL标准铅溶液为

基准制备的参比溶液相当于每一百万份供试品中含有一份铅。

METHODI

方法I

pH3.5AcetateBuffer—Dissolve25.0gofammoniumacetatein25mLof

water,andadd38.0mLof6Nhydrochloricacid.Adjust,ifnecessary,with6Nammoniumhydroxideor6NhydrochloricacidtoapHof3.5,dilutewithwaterto100mL,andmix.

pH3.5醋酸盐缓冲液:

取醋酸铵25.0g，加水25mL，溶解，加6N盐酸

38.0mL。

如有需要，用6N氨水或6N盐酸调节pH为3.5，用水稀释至100mL。

混匀。

StandardPreparation—Intoa50-mLcolor-comparisontubepipet2mLof

StandardLeadSolution（20µgofPb）,anddilutewithwaterto25mL.Usinga

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pHmeterorshort-rangepHindicatorpaperasexternalindicator,adjustwith1Naceticacidor6NammoniumhydroxidetoapHbetween3.0and4.0,dilutewithwaterto40mL,andmix.

标准溶液:

用移液管取标准铅溶液2mL（20µg的铅），置50mL比色管

中，用水稀释至25mL。

使用pH计或窄范围pH试纸作外部指示剂，用1N醋

酸或6N氨水调节pH至3.0-4.0，用水稀释至40mL，混匀。

TestPreparation—Intoa50-mLcolor-comparisontubeplace25mLofthesolutionpreparedforthetestasdirectedintheindividualmonograph;or,usingthedesignatedvolumeofacidwherespecifiedintheindividualmonograph,dissolveinanddilutewithwaterto25mLthequantity,ing,ofthesubstancetobetested,ascalculatedbytheformula:

2.0/（1000L）,

inwhichListheHeavymetalslimit,asapercentage.UsingapHmeteror

short-rangepHindicatorpaperasexternalindicator,adjustwith1Naceticacidor6NammoniumhydroxidetoapHbetween3.0and4.0,dilutewithwaterto40mL,andmix.

供试溶液:

取如个论所述制备的供试液25mL，置50mL比色管中;或当

个论另有规定时，使用个论中规定体积量的酸溶解，并用水稀释至25mL。

按下

公式计算供试品的量（单位g），

2.0/（1000L）,

公式中，L是重金属限度，以百分数计。

使用pH计或窄范围pH试纸作外部指

示剂，用1N醋酸或6N氨水调节pH至3.0-4.0，用水稀释至40mL，混匀。

MonitorPreparation—Intoathird50-mLcolor-comparisontubeplace25mLofasolutionpreparedasdirectedforTestPreparation,andadd2.0mLof

StandardLeadSolution.UsingapHmeterorshort-rangepHindicatorpaperasexternalindicator,adjustwith1Naceticacidor6NammoniumhydroxidetoapHbetween3.0and4.0,dilutewithwaterto40mL,andmix.

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监控溶液:

取如供试溶液所述制备的溶液25mL，置50mL比色管中，加

标准铅溶液2.0mL，使用pH计或窄范围pH试纸作外部指示剂，用1N醋酸或

6N氨水调节pH至3.0-4.0，用水稀释至40mL，混匀。

Procedure—ToeachofthethreetubescontainingtheStandardPreparation,

theTestPreparation,andtheMonitorPreparation,add2mLofpH3.5AcetateBuffer,thenadd1.2mLofthioacetamide–glycerinbaseTS,dilutewithwaterto50mL,mix,allowtostandfor2minutes,andviewdownwardoverawhite

*surface:

thecolorofthesolutionfromtheTestPreparationisnotdarkerthanthatofthesolutionfromtheStandardPreparation,andthecolorofthesolutionfromtheMonitorPreparationisequaltoordarkerthanthatofthesolutionfrom

theStandardPreparation.[NOTE—IfthecoloroftheMonitorPreparationis

lighterthanthatoftheStandardPreparation,useMethodIIinsteadofMethodI

forthesubstancebeingtested.]

操作:

在标准溶液、供试溶液和监控溶液中各加pH3.5的醋酸盐缓冲液2

mL，然后加硫代乙酰胺-甘油烧碱试液1.2mL，用水稀释至50mL，混匀，静置

2分钟，置一白色表面上，自上向下观察:

供试溶液与标准溶液的颜色比较，不

得更深;监控溶液与标准溶液的颜色比较，相当或更深。

[注意:

如果监控溶液

的颜色比标准溶液的颜色更浅，使用方法II代替方法I来检测该供试品。

]

METHODII

方法II

NOTE—Thismethoddoesnotrecovermercury.

pH3.5AcetateBuffer—PrepareasdirectedunderMethodI.

StandardPreparation—PrepareasdirectedunderMethodI.

注意:

该方法不包含汞。

pH3.5醋酸盐缓冲液:

按照方法I所述配制。

标准溶液:

按照方法I所述配制。

TestPreparation—Useaquantity,ing,ofthesubstancetobetestedas

calculatedbytheformula:

2.0/（1000L）

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inwhichListheHeavymetalslimit,inpercentage.Transfertheweighed

quantityofthesubstancetoasuitablecrucible,addsufficientsulfuricacidtowetthesubstance,andcarefullyigniteatalowtemperatureuntilthoroughlycharred.（Thecruciblemaybelooselycoveredwithasuitablelidduringthecharring.）Addtothecarbonizedmass2mLofnitricacidand5dropsofsulfuricacid,andheatcautiouslyuntilwhitefumesnolongerareevolved.Ignite,preferablyinamufflefurnace,at500to600,untilthecarbonis

completelyburnedoff.Cool,add4mLof6Nhydrochloricacid,cover,digestonasteambathfor15minutes,uncover,andslowlyevaporateonasteambathtodryness.Moistentheresiduewith1dropofhydrochloricacid,add10mLofhotwater,anddigestfor2minutes,Add6Nammoniumhydroxidedropwiseuntilthesolutionisjustalkalinetolitmuspaper,dilutewithwaterto25mL,andadjustwith1NaceticacidtoapHbetween3.0and4.0,usingshort-rangpHindicatorpaperasanexternalindicator.Filterifnecessary,rinsethecrucibleandthefilterwith10mLofwater,combinethefiltrateandrinsingina50-mLcolor-comparisontube,dilutewithwaterto40mL,andmix.

供试溶液:

取按下述公式计算所得供试品的量（单位g）

2.0/（1000L）

式中，L是重金属限度，以百分数计。

精密称定后转移至适宜坩埚中，加足

量硫酸润湿供试品，在低温下小心炽灼至完全炭化。

（炭化时可用一适宜盖子松

盖于坩埚上。

）向炭化物加硝酸2mL，硫酸5滴，小心加热至不再产生白色烟

雾。

最好用马弗炉于500-600?

进行炽灼，直至炭完全燃尽。

放冷，加6N盐酸

4mL，盖盖，在蒸汽浴中煮解15分钟。

打开盖子，在蒸汽浴上缓慢蒸发至干。

用1滴盐酸润湿残渣，加10ml热水，并煮解2分钟，滴加6N的氨水，直到溶

液恰呈碱性（用石蕊试纸检查），用水稀释至25ml，用1N的醋酸调节pH值为

3.0-4.0，用窄范围的pH试纸作外指示剂。

如有必要，可过滤，用10ml水冲洗

坩锅和过滤器，将滤液与冲洗液一并移入50-ml比色管中，用水稀释至40ml，

并混匀。

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Procedure—ToeachofthetubescontainingtheStandardPreparationandthe

TestPreparation,add2mLofpH3.5AcetateBuffer,thenadd1.2mLof

thioacetamide-glycerinbaseTS,dilutewithwaterto50mL,mix,allowtostand

*for2minutes,andviewdownwardoverawhitesurface:

thecolorofthe

solutionfromtheTestPreparationisnotdarkerthanthatofthesolutionfrom

theStandardPreparation.

步骤:

分别向每个含有标准溶液和供试溶液的试管中加入2mlpH值为3.5

的醋酸盐缓冲液，然后加入1.2ml硫代乙酰胺,丙三醇TS，用水稀释至50ml，

混匀，静置2分钟，在一白色表面上自上向下看:

供试品溶液的颜色不得深于标

准品溶液的颜色。

METHODIII

方法III

pH3.5AcetateBuffer—PrepareasdirectedunderMethodI.

pH3.5醋酸盐缓冲液:

按照方法I所述配制。

StandardPreparation—Transferamixtureof8mLofsulfuricacidand10mLofnitricacidtoaclean,dry,100-mLKjeldahlflask,andaddafurthervolumeofnitricacidequaltotheincrementalvolumeofnitricacidaddedtotheTest

Preparation.Heatthesolutiontotheproductionofdense,whitefumes;cool;cautiouslyadd10mLofwater;and,ifhydrogenperoxidewasusedintreatingtheTestPreparation,addavolumeof30percenthydrogenperoxideequaltothatusedforthesubstancebeingtested.Boilgentlytotheproductionofdense,whitefumes.Againcool,cautiouslyadd5mLofwater,mix,andboilgentlytotheproductionofdense,whitefumesandtoavolumeof2to3mL.Cool,dilutecautiouslywithafewmLofwater,add2.0mLofStandardLeadSolution（20

µgofPb）,andmix.Transfertoa50-mLcolor-comparisontube,rinsetheflaskwithwater,addingtherinsingtothetubeuntilthevolumeis25mL,andmix.

标准溶液:

取硫酸8mL和硝酸10mL，置于一清洁干燥的100mL凯氏烧瓶

中，再加入与加到供试品中的硝酸等体积的硝酸。

加热溶液至生成浓密的白烟;

冷却，小心加水10mL。

如果供试溶液用过氧化氢处理过，则加入与供试溶液所

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用等量的30%过氧化氢。

轻微煮沸至生成浓密的白烟。

再次冷却，小心加水5mL，

混合，轻微煮沸至生成浓密的白烟，且体积为2-3mL。

冷却，用少许（mL）水

小心稀释，加标准铅溶液2.0mL（20µg铅），混匀。

转移至50-mL比色管中，

用水冲洗烧瓶，将清洗液加至试管中，至体积为25mL，混合。

TestPreparation—Unlessotherwiseindicatedintheindividualmonograph,useaquantity,ing,ofthesubstancetobetestedascalculatedbytheformula:

2.0/（1000L）,

inwhichListheHeavymetalslimit,asapercentage.

供试品:

除个论中另有规定外，取用由下述公式计算所得的供试品量（单位

g）:

2.0/（1000L）

式中，L是重金属限度，以百分数计。

Ifthesubstanceisasolid—Transfertheweighedquantityofthetest

substancetoaclean,dry,100-mLKjeldahlflask.[NOTE—A300-mLflaskmay

beusedifthereactionfoamsexce