煤的比表面积测定最全word资料.docx

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煤的比表面积测定最全word资料

煤的比表面积测定

比表面积是指每克固体物质所具有的表面积。

煤的比表面积也就是每克煤所具有的表面积．以m3/g来表示．

固体表面都有吸附特性，煤对气体和液体有吸附现象。

由煤经过特殊加工制成的活性炭其表面积可达1000m3/g，是一种广泛应用的良好吸附剂。

在吸附现象中起主要作用的是表面积和孔隙率，因而吸附作用的强弱与表面积有密切的关系。

表面积越大，吸附作用也越强．煤的比表面积是煤的特殊加工工艺和气化工艺的一项重要的参数。

最广泛，最普遍应用的是BET法计算比表面积。

因为氮气是化学惰性气体，而且在液氮温度下不易发生化学吸附，所以低温氮吸附法是最常用来测比表面积的一种方法。

一、方法简介：

将经过规定条件下干燥后的已知质量的煤样放入测定仪的试样管中，在－196℃下通入高纯氮，在不同相对压力下测定煤对氮的吸附量。

　然后根据BET方程计算出每克煤的表面积，即煤的比表面积（m3/g）。

二、仪器设备

容量法测定气体吸附的测定仪主要由试杆g、气体量管和水银压力计组成，均由毛细管互相连接。

气体量管是由5个逐渐递减容积的球组成，由毛细管彼此相连的每个球之间的容积用水银来校准，并融刻基准刻度。

气体量管外有恒温水套管。

水银压力计左侧支管除下部10cm长以外，其余是毛细管。

压力计附有刻度尺（米制）用来读取压力。

三、测定前的准备

l、煤样的脱气干燥处理

煤样粒度不宜过细以免脱气处理时随气流损失，但又不宜过大，否则难以装入试样管内。

煤样在测定比表面积前必须经过脱气干燥处理以除去煤吸附的气体和水．脱气干燥处理一般在真空度为1.33x10-2Pa，温度在110℃下干燥16h．认为在这样的条件下，煤的表面已无水（或其他气体吸附），然后将试样在无氧条件下冷到室温备用。

2、等效死空间的校准煤的比表面积是根据吸附气体量来计算，而吸附气体量应由通入的气体体积减去未被吸附的气体体积所得．未被吸附的气体积即为等效死体积。

其定义如下：

在一定的室温、一定的液氮温度以及试样管浸泡到液氮中一固定标记刻度．在一定的吸附平衡压力下，试样管中未被吸附的气体体积（标准状态：

273K和1013hPa时的体积）。

校准步骤如下：

（l）系统抽真空达1.33Xl0-2Pa以上，并检漏之后即关闭s1、s2：

活塞．将装有液氮的容器套在试样管上，使试样管浸入液氮到一固定的刻度。

（2）调节量管下部的水银面到其最高刻度（即O刻度）。

（3）通入高纯氮，将压力计左侧支管的水银面调到X标记处，并记录气体压力。

（4）调水银面到量管的每一个刻度，记录相应压力．由于量管的体积是已知的，根据气体方程PAVA＝PBVB,可以计算出未知体积V1,取其平均值。

（5）测定包括装有样品的试样管到活塞S1的体积，也就是死空间V2．打开活塞S1,使高纯氮扩充到试样管内，形成平衡后记录压力，然后依次充填或排空量管球中的水银，记录量管上相应刻度下的压力。

由下式计算死空间的体积：

P（V+V1+V2）=K

式中：

v----里管球体积总和，cm3

V1----除试样管和皿管以外的体积，cm3

V2----死空间．cm3

P----量管球内未注入水银时的压力，mmHg柱：

K----常数。

四、测定步骤

（1）将经过脱气干燥后已知质量的煤样（一般0.5g左右，比表面积较大的煤应适当减少煤样量，否则吸附不易平衡，试验时间过长）放入试样管中，真空检漏后仍继续抽真空对煤样再进行脱气处理，直到系统内的压力维持在133x10-2Pa，脱气时间约1-6h。

（2）关闭S1,，将样品管置于液氮中一固定标记，使煤样在-196℃下恒温。

（3）调节水银面到气体量管的最低刻度。

通入高纯氮后关闭S3，测气体压力。

打开S1气体进入试样管与试样接触．当达到平衡时（压力在1min内变化不超过0.lmmHg柱），记录此时的压力。

升高水银面达到逐次高度测得相应平衡压力（最多5个点）．由于气体在每克固体表面的吸附量V依赖于气体的性质、固体表面性质、吸附平衡温度T以及吸附质的平衡压力P，即V=f（T,P，气体，固体）。

当选定了吸附剂、吸附质及吸附平衡温度后则吸附量v就只是吸附平衡压力P的函数，则v=f（P）T气体固体。

由此可得到吸附等温线。

当平衡温度T在吸附质的临界温度以下时则吸附质的平衡压力通常用相对压力X来表示。

设Ps为吸附质在温度T时的饱和蒸汽压，则X=P/Ps。

用氮气作吸附质时通常选用X在0.3--0.25范围内的若干吸附量数据．由v对X作图得到吸附等温线，也就是各相对压力下的吸附量。

（吸附等温线）

五、结果报告

测定了吸附量之后根据BET方程计算比表面积。

图2六方密堆积方式的吸附层平面的示愈图

假设单个被吸附氮分子所占的面积为a。

a通常可由氮液态密度p和其摩尔质量M计算得到。

如果氮分子是半径r的圆球，则在煤的表面上被吸附的氮分子以六方密堆积方式排列，如图2所示。

由图2可见，正六边形每边长等于分子的直径2r，其面积则等于

煤的热稳定性测定

一、煤的热稳定性测定的意义

煤的热稳定性是指煤在高温燃烧或气化过程中对热的稳定程度，也就是煤块在高温作用下保持其原来粒度的性质。

热稳定性好的煤在燃烧或气化过程中能以其原来的粒度燃烧或气化而不碎成小块或破碎较少；热稳定性差的煤在燃烧或气化过程中迅速破成小块，甚至成为煤粉。

要求使用块煤作燃料或原料的工业锅炉或煤气发生炉，如果使用热稳定性差的煤，将导致带出物增多、炉内粒度分布不均匀而增加炉内流体阻力，严重时甚至形成风洞而导致结渣，从而使整个气化或燃烧过程不能正常进行，不仅造成操作困难，而且还会降低燃烧或气化效率。

因此，煤的热稳定性是生产、设计及科研单位确定气化工艺技术经济指标的重要依据之一。

二、煤的热稳定性分级

煤的热稳定性按下表进行分级。

表煤的热稳定性分级

序号

级别名称

代号

热稳定性范围（TS+6）,%

　1

低热稳定性煤

LTS

≤40

　2

较低热稳定性煤

RLTS

>40～50

　3

中等热稳定性煤

MTS

>50～60

　4

较高热稳定性煤

RHTS

>60～70

　5

高热稳定性煤

HTS

>70

三、煤的热稳定性测定

1．方法提要

量取6～13mm粒度的煤样约500cm3，称量并装入5个100cm3带盖坩埚中。

在（850±15）℃的马弗炉中加热30min后取出冷却，称量，筛分。

以粒度大于6mm的残焦质量占各级残焦质量之和的百分数作为热稳定性指标TS+6；以3～6mm和小于3mm的残焦质量占各级残焦质量之和的百分数作为热稳定性辅助指标TS3～6、TS-3。

2．仪器和设备

（1）马弗炉：

恒温区不小于100mm×230mm。

带有恒温调节装置并能保持在（850±15）℃。

附有热电偶和高温计。

炉后壁留有挥发分排出孔和热电偶插入孔。

（2）振筛机：

往复机，振幅40±2mm；频率240±20min-1。

（3）圆孔筛：

与振筛机相匹配的方形筛。

孔径为6mm和3mm，并配筛盖和筛底盘。

（4）工业天平：

最大称量1kg，感量为0.01g。

（5）带盖坩埚：

容量为100cm3瓷坩埚或刚玉坩埚。

（6）坩埚架：

用耐900℃以上的金属材料制成。

根据马弗炉的恒温区的大小，坩埚架可以制成能放置5个或10个坩埚。

3．测定步骤

①按煤样制备方法的规定制备6～13mm粒度的空气干燥煤样1.5kg，仔细筛去小于6mm的粉煤，然后混合均匀，分成2份。

②用坩埚从两份煤样中各量取500cm3煤样，称量（称准到0.01g）并使两份质量一致（±1g）。

将每份煤样分别装入5个坩埚，盖好坩埚盖并将坩埚放入坩埚架上。

③迅速将装有坩埚的架子送入已升温到900℃的马弗炉恒温区内。

关好炉门，将炉温调到（850±15）℃，使煤样在此温度下受热30min。

煤样刚送入马弗炉时，炉温有可能下降。

此时要求在8min内炉温恢复到（850±15）℃，否则测定作废。

④从马弗炉中取出坩埚，冷却到室温，称量每份残焦的总质量（称准到0.01g）。

⑤将孔径6mm和3mm的筛子和筛底盘叠放在振筛机上。

然后把称量后一份残焦倒入6mm筛子内。

盖好筛盖并将其固定。

⑥开动振筛机，筛分10min。

⑦分别称量筛分后大于6mm、3～6mm及小于3mm的各级残焦的质量（称准到0.01g）。

⑧将各级残焦的质量相加，与筛分前的总残焦质量相比，二者之差不应超过±1g，否则测定作废。

4．结果计算

（1）煤的热稳定性指标和辅助指标按下式计算：

式中TS+6——煤的热稳定性指标，%；

TS3～6、TS-3——煤的热稳定性辅助指标，%；

m——各级残焦质量之和，g；

m+6——大于6mm残焦质量，g；

m3～6——粒度为3～6mm残焦质量，g；

m-3——小于3mm残焦质量，g。

（2）计算两次重复测定各级残焦指标的平均值。

（3）将各级残焦指标的平均值按数据修约规则修约到小数后一位，报出结果。

5．精密度

各项指标的两次重复测定的差值都不得超过3.0%。

煤的灰分及其测定

一、灰分测定的意义

灰分是降低煤炭质量的物质，在煤炭加工利用的各方面都带来有害的影响，因此测定煤的灰分对于正确评价煤的质量和加工利用等都有重要意义。

1．灰分是表征煤炭质量的最主要指标，是考核煤矿和选煤厂煤炭产品质量的主要指标之一；商品煤灰分是煤矿、选煤厂和用（户）煤单位结算的依据；灰分也是现阶段我国制定煤炭出厂价格的基本依据。

2．煤用作动力燃料时，灰分增加，煤中可燃物质含量相对减少。

矿物质燃烧灰化时要吸收热量，大量排渣要带走热量，因而降低了煤的发热量；灰分影响锅炉操作（如易结渣、熄火），加剧了设备磨损，增加排渣量。

煤用于炼焦时，灰分增加，焦炭灰分也随之增加，从而降低了高炉的利用系数。

3．煤的灰分大小，直接影响着煤作为工业原料和能源使用时的作用。

如炼焦、气化、加氢液化以及制造石墨电极等都要求煤的灰分在一定限度以下，否则将影响这些工业的生产和产品质量。

在工业利用上，灰分小于10%称为特低灰煤，灰分在10%～15%称为低灰煤，灰分在15%～25%称为中灰煤，灰分在25%~40%称为富灰煤，灰分大于40%为高灰煤。

灰分对煤而言，虽然是“废料”，如何变废为宝，各地都有很多成功的经验。

如用煤灰制造硅酸盐水泥，矿渣支架、矿渣砖等。

煤灰还可以改良土壤，此外，从煤灰中可提炼锗、镓、钠、钒等重要元素，为国防工业和其它工业提供原料。

二、灰分来源

煤中的灰分不是煤的固有成分，而是煤中所有可燃物质完全燃烧以及煤中矿物质在一定温度下产生一系列分解、化合等复杂反应后剩下的残渣。

灰分常称为灰分产率。

煤中矿物质分为内在矿物质和外在矿物质。

内在矿物质，又分为原生矿物质和次生矿物质。

1．原生矿物质，是成煤植物本身所含的矿物质，其含量一般不超过1～2%；

2．次生矿物质，是成煤过程中泥炭沼泽液中的矿物质与成煤植物遗体混在一起成煤而留在煤中的。

次生矿物质的含量一般也不高，但变化较大。

内在矿物质所形成的灰分叫内在灰分，内在灰分只能用化学的方法才能将其从煤中分离出去。

3．外来矿物质，是在采煤和运输过程中混入煤中的顶、底板和夹石层的矸石。

外在矿物质形成的灰分叫外在灰分，外在灰分可用洗选的方法将其从煤中分离出去。

三、灰分的测定

灰分测定分为缓慢灰化法和快速灰化法。

快速灰化法对某一矿区的煤，须经过缓慢灰化法反复核对，证明其误差不大时才可使用。

快速法不作仲裁分析用。

方法要点：

称取一定质量的空气干燥煤样，放入箱形电炉内，以一定的速度加热到（815±10）℃，煤样在此条件下灼热到恒重，并冷却至室