关键质量控制点的操作控制程序.docx
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关键质量控制点的操作控制程序
关键质量控制点的操作控制程序
1.目的
为强化质量控制点的控制，使生产过程中关键质量特性处于受控状态，保证工业用甲醇产品达到国标GB/T338-2011合格品的质量要求，保证城镇燃气用二甲醚产品达到国标GB/T25035-2010的质量要求，特制定本控制程序。
2.范围
适用于生产过程中的质量控制点的控制和监控点管理。
3.职责
3.1质检科
3.1.1对生产过程中影响产品质量的各个因素进行全面分析，设置质量控制点和关键质量控制点。
3.1.2负责绘制质量控制点的工艺流程图，并在工艺流程图上标出关键质量控制点。
3.1.3负责产品质量的动态监控和化验，及时将化验结果反馈到生产车间，车间依据化验结果及时调整控制要素，达到稳定产品质量的目的。
3.2设备科
负责质量控制点所涉及的设备管理，确保设备处于完好状态，满足关键质量控制点的控制要求，督促维修工严格按设备管理要求及时维护保养设备，监督操作工正确操作设备。
3.3生产科
负责协调和帮助车间解决生产过程中存在的问题，督促操作工严格执行设备操作规程和各项工艺指标。
3.4电仪科
负责质量控制点的电气、仪表、监控设施的管理，确保电气仪表处于完好状态，满足质量控制点的控制要求，督促电工、仪表维修工严格执行电气仪表设备设施操作规程。
3.5生产车间
负责质量控制点的操作和监控，做好生产记录，保证记录的及时、准确和可追溯性，及时汇报、处理生产过程中存在的问题。
3.6电仪车间
负责质量控制点的电气、仪表、监控设施的维护和保养，满足控制产品质量的需求和稳定。
4.程序
4.1质量控制点的设置原则
4.1.1对产品的适用性（性能、纯度、安全性等）有严重影响的关键质量特性、关键部位或重要因素。
4.1.2重要和关键性的环节或部位，或对后工序质量和安全有重要影响的工序或部位。
4.1.3质量标准或质量精度要求高的工序或部位。
4.1.4对质量不稳定、容易出现质量不合格的关键设备、工艺控制点或控制要素。
4.1.5设计和工艺上有严格要求，对产品质量及销售有严重影响的关键质量特性。
4.1.6A级指对安全、质量、产品纯度有重要影响的质量控制点，称为关键质量控制点；B级是指设计和工艺上有一般要求、对后工序质量有影响的次要质量控制点。
4.2质量控制措施的设计
编制了质量控制点，就要针对每个控制点制定控制措施，主要方法和内容如下：
4.2.1列出质量控制点明细表。
4.2.2绘制控制点流程图。
4.2.3进行工序分析，找出影响质量的主导因素。
4.2.4制定质量控制点质量控制表，对影响质量特性的各主要因素规定出明确的控制范围和控制要求。
4.3质量控制点的实施
4.3.1交底，将控制点的控制范围和“控制措施”向操作班组进行交底，使操作工真正了解操作要点。
4.3.2操作工按操作规程认真进行操作，确保质量控制要素符合规程或标准要求。
4.3.3当工序或质量控制要素出现异常工况，班组长要在第一时间进行处置、汇报。
4.3.4生产车间值班人员接到班组长汇报后，认真分析异常原因，采取有效措施及时纠偏，保证质量控制点达到规定的范围要求。
4.4不合格产品的处置
不合格产品未经允许不得进入成品储罐，对已经进入计量罐的不合格产品，生产科要组织相关部门进行原因分析，严格执行《不合格品管理制度》。
附件：
1.质量控制点明细表
2.质量控制点质量控制表
3.质量控制点工艺流程图
附件1：
质量控制点明细表
序号
工序
等级
质量控制点
序号
工序
等级
质量控制点
1
锅炉
B
锅炉主蒸汽压力
9
变脱
B
变脱出口总硫
2
锅炉
B
锅炉炉水
10
脱碳
B
脱碳出口CO2含量
3
脱盐水
B
脱盐水水质
11
精脱硫
A
精脱出口总硫含量
4
吹风气
B
吹风气锅炉汽包压力
12
合成
B
合成汽包压力
5
造气
B
水煤气气柜高度
13
合成
B
合成塔出口温度
6
造气
A
造气水煤气氧含量
14
合成
B
醇分液位
7
常硫
B
常脱出口硫化氢含量
15
精馏
A
精甲醇质量
8
变换
A
变换出口CO含量
16
二甲醚
A
二甲醚质量
附件2：
质量控制点质量控制表
序号
质量
控制点
控制指标
控制措施
检验方法
1
锅
炉
主
蒸
汽
压
力
2.8-3.7MPa
（两机生产时）
2.6-3.0MPa
1、热电车间锅炉主操工负责锅炉汽包压力的监控。
2、电仪车间包片仪表工负责汽包压力表的定期校验和更换。
3、操作工严格按照安全技术操作规程进行操作，严禁超指标运行。
4、锅炉主操工发现汽包压力超标后，应立即打开放空泄压，同时降低锅炉运行负荷，报告给当班班长、生产调度和车间领导。
5、锅炉主操工和车间领导迅速查明原因，确保锅炉安全运行，同时根据外界用汽量调整锅炉运行负荷。
6、生产调度接到报告后，协助热电车间查清原因，搞好生产的组织协调工作。
在线监测、就地监测
2
锅
炉
炉
水
pH值：
9-11
碱度：
≤50mg/l
Cl-：
≤10mg/l
PO43-：
3-15mg/l
1、脱盐水操作工每班三次对炉水水质检测。
2、中心化验室每天一次对炉水水质抽检。
3、锅炉操作工严格按照安全技术操作规程进行工艺操作，进行锅炉炉水排污和加药工作。
4、热电车间水处理岗位负责炉水水质质量的过程检验。
当出现超指标时应立即报告给当班操作工、班长，当班操作工在接到通知时要及时进行调节。
5、班长要求操作工加强排污或者加药，操作工应按指令执行。
7、经采取措施，如炉水水质未控制在范围内，上报总工办和生产科。
8、生产科接到报告后，应组织总工办和热电车间进行原因分析，制定防范措施，指标连续超标24小时停炉处理。
酸度计法、
滴定法、
分光光度法
3
脱
盐
水
产
水
pH值：
8.0-9.0
硬度：
0
二氧化硅：
＜20ppb
电导率：
＜3μs/cm
1、脱盐水操作工每班四次对产水水质检测。
2、中心化验室每天一次对产水水质抽检。
3、操作工严格按照脱盐水安全技术操作规程进行工艺操作，严禁超指标运行。
4、脱盐水操作工分析产水水质超标后，应立即报告给当班班长、车间领导。
5、出现超标后，脱盐水操作工分析原因，如混床失效，退出再生，更换混床运行。
6、车间领导接到通知应立即查明原因，通知中心化验室进行抽检，与本车间分析数据进行比对，消除数据误导，确认混床失效，更换混床运行。
酸度计法、
滴定法、
硅酸根测定仪法、
电导率仪法
4
吹
风
气
锅
炉
汽
包
压
力
0.35-0.55MPa
1、造气车间吹风气岗位操作工负责锅炉汽包压力的监控。
2、电仪车间包片仪表工负责汽包压力表的定期校验和更换。
3、操作工严格按照安全技术操作规程进行操作，严禁超指标运行。
4、造气车间吹风气岗位操作工发现汽包压力超标后，应立即打开放空泄压，同时降低锅炉运行负荷，报告给当班班长、车间领导和生产调度。
5、造气车间吹风气岗位操作工、班长和车间领导要查明原因，确保锅炉安全运行，同时根据外界用汽量调整锅炉运行负荷。
6、生产调度接到报告后，协助造气车间查清原因，搞好生产的组织协调工作。
在线监测、就地监测
5
水
煤
气
气
柜
高
度
正常：
3000-8500m3
大风：
3000-7000m3
1、造气车间造气主控操作工负责气柜高度的监控。
2、电仪车间包片仪表工负责气柜高度的定期校验。
3、操作工严格按照安全技术操作规程进行操作，控制好气柜高度。
4、造气岗位主操工发现气柜高度猛涨，应立即采取安全停炉，及时通知班长和车间领导，同时密切注意气柜高度。
当发现气柜高度猛降，应立即报告当班生产调度和车间领导。
5、生产调度接到报告后，应立即协助造气车间查清原因，采取果断措施，搞好生产的组织协调工作。
6、造气岗位主操工、班长和车间领导要在第一时间内迅速查明原因，如是本车间问题，应采取措施积极处理，如果需要后工序减量或停车，应立即上报生产调度，确保气柜处于安全状态。
在线监测、就地监测
6
造
气
水
煤
气
氧
含
量
≤0.3%
1、净化车间分析工每班八次对水煤气氧含量检测。
2、中心化验室每周一次对水煤气氧含量抽检。
3、操作工严格按照安全技术操作规程进行工艺操作，确保水煤气氧含量控制在指标范围内。
4、净化车间分析工检测出水煤气氧含量超标后，应立即报告给造气岗位主操工和生产调度。
5、生产调度接到报告后，应比对在线氧含量和分析数据，协助造气车间查明原因，密切关注氧含量值，同时通知罗茨机、电除尘和变换岗位。
当氧含量达到0.5%，应立即停运电除尘，避免发生爆炸事故，上报生产科、总工办。
6、造气岗位主操工接到报告后，应立即检查各造气炉，迅速判断原因，采取措施控制好水煤气氧含量。
7、净化车间分析工应增加分析频率，从气柜进口取样，实时检测水煤气氧含量，指标控制在范围内后，恢复原分析频率。
8、质检科接到报告后，应通知中心化验室到气柜进口取样抽检，与净化车间分析数据进行比对，消除数据误导。
9、当水煤气氧含量继续升高，达到0.7%，生产调度立即下达减量生产指令，达到1.0%时，立即组织停车。
10、生产科接到报告后，立即组织总工办和造气车间分析原因，制定防范措施。
气相色谱法或奥氏气体分析仪法
7
常
脱
出
口
硫
化
氢
含
量
60-150mg/m3
1、净化车间分析工每班四次对水煤气脱硫塔出口硫化氢含量检测。
2、中心化验室每周一次对水煤气脱硫塔出口硫化氢含量抽检。
3、操作工严格按照安全技术操作规程进行工艺操作，确保水煤气脱硫塔出口硫化氢含量控制在指标范围内。
4、净化车间分析工检测出水煤气脱硫塔出口硫化氢含量不在指标范围内后，应立即报告给当班操作工、班长、车间领导和生产调度。
生产调度接到报告后，应协助操作工查明原因，及时调节。
如当班未解决，需上报生产科、总工办。
5、如指标偏低，当班操作工应及时打开水煤气脱硫塔副线，根据指标调节阀门开度；如指标偏高，当班操作工应增加溶液循环量加以控制。
6、操作工调整后，净化车间分析工应增加分析频率，实时检测，指标控制在范围内后，恢复原分析频率。
7、质检科接到报告后，应通知中心化验室进行抽检，与净化车间分析数据进行比对，必要时可到外单位进行检测，消除数据误导。
8、生产科接到报告后，立即组织总工办和净化车间分析原因，制定防范措施。
碘量法
8
变
换
出
口
CO
含
量
25.5±1.5%
1、净化车间分析工每班八次对变换炉出口一氧化碳含量检测。
2、中心化验室每周一次对变换炉出口一氧化碳含量抽检。
3、操作工严格按照安全技术操作规程进行工艺操作，确保变换炉出口一氧化碳含量控制在指标范围内。
4、净化车间分析工检测出变换炉出口一氧化碳含量不在指标范围内后，应立即报告给当班操作工、班长、车间领导和生产调度。
生产调度接到报告后，应及时协调指挥，协助操作工查明原因，及时调节。
如当班未解决，需上报生产科、总工办。
5、调整工艺指标，当班操作工在控制蒸汽用量的同时，需注意变换炉热点温度，严禁超温运行或出现垮温。
6、操作工调整后，净化车间分析工应实时检测。
7、质检科接到报告后，应立即通知中心化验室进行抽检，与净化车间分析数据进行比对，消除数据误导。
8、生产科接到报告后，立即组织总工办和净化车间分析原因，制定防范措施。
气相色谱法或奥氏气体分析仪法
9
变
脱
出
口
总
硫
≤10ppm
1、净化车间分析工每班四次对变换气脱硫塔出口总硫检测。
2、中心化验室每周一次对变换气脱硫塔出口总硫抽检。
3、操作工严格按照安全技术操作规程进行工艺操作，确保变换气脱硫塔出口总硫控制在指标范围内。
4、净化车间分析工检测出变换气脱硫塔出口总硫含量超标后，应立即报告给当班操作工、班长、车间领导和生产调度。
生产调度接到报告后，应协助操作工查明原因，及时调节。
如当班未解决，需上报生产科、总工办。
5、出现超标后，当班操作工应及时调整溶液循环量和溶液成分，把指标控制在指标内。
6、操作工调整后，净化车间分析工应增加分析频率，实时检测，指标控制在范围内后，恢复原分析频率。
7、质检科接到报告后，应通知中心化验室进行抽检，与净化车间分析数据进行比对，消除数据误导。
8、生产科接到报告后，立即组织总工办和净化车间分析原因，制定防范措施。
微量硫测定仪分析法
10
脱
碳
出
口
CO2
含
量
3.5-5.0%
1、净化车间分析工每班四次对脱碳出口二氧化碳含量检测。
2、中心化验室每周一次对脱碳出口二氧化碳含量抽检。
3、操作工严格按照安全技术操作规程进行工艺操作，确保脱碳出口二氧化碳含量控制在指标范围内。
4、净化车间分析工检测出脱碳出口二氧化碳含量不在指标范围内后，应立即报告给当班操作工、班长、车间领导和生产调度。
生产调度接到报告后，应及时协调指挥，协助操作工查明原因，及时调节。
如当班未解决，需上报生产科、总工办。
5、当班操作工根据二氧化碳含量，调整系统设定流量值或真空泵真空度，必要时可增加一台真空泵。
6、操作工调整后，净化车间分析工应实时检测。
7、质检科接到报告后，应立即通知中心化验室进行抽检，与净化车间分析数据进行比对，消除数据误导。
8、生产科接到报告后，立即组织总工办和净化车间分析原因，制定防范措施。
9、如需更换吸附剂，按程序上报。
气相色谱法或奥氏气体分析仪法
11
精
脱
出
口
总
硫
＜0.1ppm
1、净化车间分析室每班八次对精脱硫出口总硫检测。
2、中心化验室每周一次对精脱硫出口总硫抽检。
3、操作工严格按照安全技术操作规程进行工艺操作，严禁超指标运行。
4、净化车间分析工检测出精脱出口总硫超标后，应立即报告给当班操作工、班长、生产调度和车间领导。
生产调度接到报告后，应立即减量生产，并上报生产科、总工办和生产技术副总。
5、出现超标后，净化车间分析工应增加分析频率，实时检测。
6、质检科接到报告后，应立即通知中心化验室进行抽检，与净化车间分析数据进行比对，必要时可到外单位进行检测，消除数据误导。
7、生产科接到报告后，立即组织总工办和净化车间分析原因，制定防范措施。
8、如需更换脱硫剂，按程序上报。
微量硫测定仪分析法
12
合
成
汽
包
压
力
＜3.9MPa
1、合成车间合成主操负责合成汽包压力的监控。
2、电仪车间包片仪表工负责汽包压力表的定期校验和更换。
3、操作工严格按照安全技术操作规程进行操作，严禁超指标运行。
4、合成岗位主操工发现汽包压力超标后，应立即通知合成现场操作工打开放空泄压，同时加大外送蒸汽调节阀的开启度、稳定运行压力、严防催化剂床层温度超标，并报告给当班班长、生产调度和车间领导。
5、合成岗位主操工和车间领导迅速查明原因，确保合成汽包安全运行，同时根据外送蒸汽量调整稳定运行压力。
6、生产调度接到报告后，协助合成车间查清原因，搞好生产的组织协调工作。
在线监测、就地监测
13
合
成
塔
出
口
温
度
220-265℃
1、合成车间合成岗位主操负责合成塔出口温度的监控。
2、电仪车间包片仪表工负责合成塔出口温度的定期校验。
3、操作工严格按照安全技术操作规程进行操作，严格控制合成塔出口温度，严禁超指标运行。
4、合成岗位主操工要和现场操作工每小时对合成塔出口温度进行校对，确保合成塔安全运行，同时根据合成塔出口温度变化做出调整。
5、合成岗位主操工发现合成塔出口温度超标后，应立即加大汽包上水量和外送蒸汽量，降低汽包压力，调整循环量，降低合成塔出口温度，将合成塔出口温度控制在指标范围内，杜绝超温，同时报告给当班班长和车间领导。
6、合成塔出口温度稳定后，合成岗位主操工要及时根据合成塔汽包压力调整合成塔出口温度。
7、合成车间班长和车间领导接到报告后，协助操作工查清原因，及时处理，搞好合成塔正常生产工作。
在线监测
14
醇
分
液
位
40±3%
1、合成车间合成岗位主操负责合成醇分液位的监控，合成现场操作工负责就地液位计的监督和管理。
2、电仪车间包片仪表工负责合成醇分液位的定期校验。
3、操作工严格按照安全技术操作规程进行操作，严格控制合成醇分液位，严禁空液位和超指标运行。
4、合成车间主操工发现合成醇分液位超标后，应立即加大合成醇分输醇自调阀的开启度，同时通知现场操作工现场进行监控。
5、合成车间主操工发现合成醇分液位过低或空液位运行后，应立即关闭合成醇分输醇自调阀，通知现场操作工到现场关闭合成醇分输醇自调阀组，杜绝高压窜低压，同时通知班长、车间领导和生产调度，确保合成醇分安全运行。
6、合成岗位主操工和现场操作工每小时对合成醇分液位进行校对，确保合成醇分安全运行，同时根据合成醇分液位变化进行调整。
7、合成车间班长、车间领导和生产调度接到报告后，协助操作工查清原因，及时处理，搞好合成醇分正常生产安全运行工作。
在线监测、就地监测
15
精
甲
醇
质
量
色度：
Hazen单位（铂-钴号）：
≤10；
密度
ρ20/（g/cm3）:
0.791-0.793；
沸程a（0℃，在101.3KPa）/℃：
≤1.5，a包括64.6±1℃；
高锰酸钾试验
/min：
≥20；
水，ω/%：
≤0.20；
酸，（以HCOOH计），ω/%：
≤0.0050；
碱，（以NH3计），ω/%：
≤0.0015；
羰基化合物（以HCHO计），ω/%：
≤0.010；
蒸发残渣，ω/%：
≤0.005
1、总工办负责精馏岗位操作规程的编写下发。
2、合成车间负责操作规程的监督检查。
3、操作工严格按照安全技术操作规程进行工艺操作，严禁超温超压。
4、合成车间分析工每班四次对精馏塔产品质量过程检验。
当出现超指标时应立即报告给当班操作工、班长、生产调度和车间领导，当班操作工在接到分析工通知时要及时进行调节。
5、出现超标后，合成车间分析工应增加分析频率，实时检测。
6、生产调度接到报告后应立即通知生产科、质检科。
7、质检科接到报告后，应立即通知中心化验室进行抽检，与合成车间分析数据进行比对，必要时可到外单位进行检测，消除数据误导。
8、生产科接到报告后，应组织质检科和合成车间进行原因分析，制定防范措施。
9、不合格产品不许进入成品库计量罐。
10、对已经进入成品库计量罐的不合格产品，生产科要组织各相关单位严格按照《不合格品管理制度》进行处理。
依据《工业用甲醇GB/T338-2011》规定的方法、仪器进行检验
16
二
甲
醚
质
量
二甲醚质量分数：
≥99.5%
甲醇质量分数：
＜0.5%
水的质量分数：
≤0.2%
铜片腐蚀试验：
不大于1
1、总工办负责二甲醚岗位操作规程的编写下发。
2、合成车间负责操作规程的监督检查。
3、操作工严格按照安全技术操作规程进行工艺操作，严禁超温超压。
4、二甲醚岗位分析工每班八次对二甲醚精馏塔产品质量过程检验。
当出现超指标时应立即报告给当班操作工、班长、生产调度和车间领导，当班操作工在接到分析室通知时要及时进行调节。
5、出现超标后，二甲醚岗位分析工应增加分析频率，实时检测。
6、生产调度接到报告后应立即通知生产科、质检科。
7、质检科接到报告后，应立即通知中心化验室进行抽检，与二甲醚岗位分析数据进行比对，必要时可到外单位进行检测，消除数据误导。
8、生产科接到报告后，应组织质检科和合成车间进行原因分析，制定防范措施。
9、对已经进入二甲醚球罐的不合格产品，生产科要组织各相关单位严格按照《不合格品管理制度》进行处理。
依据《城镇燃气用二甲醚GB/T25035-2010》
规定的方法、仪器进行检验
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