第19讲物质的分离和提纯.docx
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第19讲物质的分离和提纯
第2讲物质的分离和提纯
［考纲要求］1.了解过滤、结晶、萃取、蒸馏等物质、分离、提纯的常用方法，能对常见的物质进行分离和提纯。
2.绘制和识别典型的实验仪器装置图。
考点一物质分离、提纯的常用方法
D知识梳理夯实基础突破餐难
i•物质分离、提纯的区别⑴物质的分离
将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
⑵物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2•物质分离、提纯的常用物理方法
试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。
图5
⑴如图1，方法、装置的名称:
过滤。
适用范围：
把不溶性固体与液体进行分离。
注意事项：
①一贴：
滤纸紧贴漏斗内壁；二低：
滤纸上边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘：
三靠：
烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端尖口处紧靠烧杯内壁。
②若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。
浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。
（2）结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发溶剂的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。
如图2,方法、装置的名称：
蒸发结晶。
适用范围：
溶解度随温度变化较小的物质。
注意事项：
①玻璃棒的作用：
搅拌，防止液体局部过热而飞溅：
②当有大量晶体析出时，停
止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
⑶如图3,方法、装置的名称：
分液。
适用范围：
①萃取：
利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：
两种液体互不相溶且易分层。
注意事项：
①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应。
⑷如图4,方法、装置的名称：
蒸馏。
适用范围：
沸点相差较大的液体混合物。
注意事项：
①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；
2蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为"逆流”。
⑸如图5，方法、装置的名称:
升华。
适用范围：
某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。
题组一依据物理性质选择分离方法
1•下列分离物质的方法中，利用了物质的沸点的是（）
A.蒸馏B.萃取C.重结晶D.蒸发
答案A
解析萃取、重结晶是利用物质溶解度的不同而分离；蒸发是通过加热将溶剂蒸发掉；蒸馏则是利用物质沸点不同将物质进行分离。
2.物质的分离、提纯是中学化学的重要操作，请应用物质分离、提纯知识，分离下列各组混合物。
混合物
分离方法
操作过程
1
从草木灰中提取可溶性物质
2
KNO和NaCI混合物
3
乙酸乙酯和乙酸混合物中分离乙酸乙酯
4
由乙醇溶液制无水乙醇
5
除去淀粉溶液中的碘化钠
答案
混合物
分离方法
操作过程
1
从草木灰中提取可溶性物质
溶解、过滤
将草木灰溶于热水中，不断搅拌，然后过滤。
若滤液仍浑浊，再过滤
2
KNO和NaCI混合物
结晶、过滤
将混合物溶于热水配成饱和溶液，
降温，溶液中有KNO晶体析出，冷
却过滤
3
乙酸乙酯和乙酸混合物中分离
乙酸乙酯
分液
在混合物中加入饱和Na2CO溶液，
振荡，静置，分液
4
由乙醇溶液制无水乙醇
蒸馏
加入一定量的生石灰，然后蒸馏
5
除去淀粉溶液中的碘化钠
渗析
将混合液放入半透膜袋中，并放入
流动的蒸馏水中
I思维建模I
依据物质的物理性质选择恰当分离（提纯）方法
1•“固+固”混合物的分离（提纯）
竺一舟华法：
如NuCl和[:
因十回
L；；业洱一蜡晶注：
如KNO「和Ne£]恋+题港过遥法：
inNaCI秋M^（0H>2畫世一特殊決：
如民*和冋可用鐵铁吸引
2•“固+液”混合物的分离（提纯）
—莽取法：
钿R農水申提取碟
耳逵
广芝一薫发结晶；如从班st爾落液中蕊瓏胆矶晶体
阖+液——I—蒸诸：
如从海水中萩凰蒸馆水
3.“液+液”混合物的分离（提纯）
互髯蒸馆法:
如酒精和水.从石抽中茯取耗油*煤油
菠+液_”
液法：
如油和木、乙醱乙甜和Ka,CO,^液
题组二物质分离仪器、装置的选择
答案D
解析D项为气体发生装置。
4.（2012•北京理综，8）下列实验中，所选装置不合理的是（）
A.分离N&CQ溶液和CHCOO2H5，选④
B.用CC14提取碘水中的碘，选③
C.用FeCb溶液吸收Cl2选⑤
D.粗盐提纯，选①和②
答案A
解析解答本题主要从物质的性质、实验原理、仪器的选择是否正确等角度去分析。
CHCOOCfe
与NstCO溶液互不相溶，故应选择分液法将其分离，因此选③，A错；用CC14提取碘水中的碘，
应选择分液漏斗萃取分液，B正确；将Cl2通过盛有FeCl2溶液的洗气瓶，将Cl2吸收，C正确；
粗盐提纯应先将粗盐溶于蒸馏水中，然后过滤除掉泥沙等不溶物，再蒸发、浓缩，最后得到
NaCl晶体，D正确。
题组三物质分离操作的注意事项
5•下列实验操作中错误的是（）
A分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
B.蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处
C.蒸馏中，冷却水应从冷凝管的上口通入，下口流出
D.蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热
答案CD
解析蒸发结晶时，要蒸发至大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干，不能直接蒸干。
6•海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。
实验室里从海藻中提取碘的流程如下图：
2适狼：
L
（1）实验室焙烧海带，需要下列仪器中的（填字母）。
a.试管b.烧杯c.坩埚d.泥三角
e.铁三脚架f•酒精灯
（2）指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：
①，③。
3提取碘的过程中，可选择的有机试剂是（）
A.甲苯、酒精B.四氯化碳、苯
C.汽油、乙酸D.汽油、甘油
（4）为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有
⑸小组用CC14萃取碘水中的碘，在右图的分液漏斗中，下层液体呈色；他们打开分液
漏斗活塞，却未见液体流下，原因可能是
（6）从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须经过蒸馏，指出下面实验装置图中的错
误之处:
②；
3。
⑺进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是
最后晶态碘在里聚集。
（4）分液漏斗普通漏斗
（5）紫红分液漏斗上口活塞小孔未与空气相通
（6）①缺石棉网②温度计插到了液体中③冷凝管进出水的方向颠倒
（7）使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不至过高蒸馏烧瓶
I反思归纳|
熟记常见物质分离操作中的注意事项
1.过滤中的“3要求”：
一贴二低三靠。
2.蒸发中的"2注意”：
玻璃棒搅拌和不能蒸干。
3.萃取分液中的“4步操作”：
加萃取剂一振荡放气一静置分层一分液。
4•蒸馏中的“3注意”：
温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。
考点二物质分离、提纯的化学方法
通进题组
n知识梳理夯实基础突破撬难
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
c「、sO「、及能形成弱碱的阳离
子
气化法
将杂质离子转化为气体
c6「、HCO、s6「、HSO、ST、NHt
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不冋价态的相冋兀素（用氧化
剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式
盐（用酸、酸酐或碱）
氧化还原
法
用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧
化性）的杂质
如用酸性KMnO除去CO中的SQ,用热
的铜粉除去Nk中的Q
热分解法
加热使不稳疋的物质分解除去
如除去NaCI中的NHCI等
酸碱溶解
法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异
进行分离
如用过量的NaQK溶液可除去FaQ中的
Al2Q
电解法
利用电解原理除去杂质
含杂质的金属作阳极、纯金属（M）作阴
极，含M的盐溶液作电解质溶液
思维建槿总结升华
题组一除杂试剂及方法的选择
i•除去下列常见物质中的杂质，完成表格:
序号
原物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
N2
O
灼热的铜网
固体吸收气体
②
CO
CO
NaOH溶液或碱石灰
洗气或固体吸
收气体
③
CO
CO
灼热的CuO
用固体转化气
体
④
CO
HCI
饱和NaHCS溶液
洗气
⑤
CI2
HCI
饱和食盐水
洗气
⑥
CO
SQ
饱和NaHCO液
洗气
⑦
碳粉
CuO
稀酸（如稀盐酸）
过滤
⑧
Fe2Q
AI2Q
NaOH溶液
过滤
⑨
NaHCO溶
液
N&CO
CO
加酸转化
⑩
NaCI溶液
NaHCO
HCI
加酸转化
?
FeCIs溶液
FeCh
Ch
加氧化剂转化
?
FeCl2溶液
FeCIs
Fe
加还原剂转化
?
MgCI2溶液
FeCIs
MgO
沉淀转化
?
NaCI晶体
NH4CI
一
加热分解
?
乙酸乙酯
乙酸
饱和NetCO溶液
分液
?
乙醇
水（少量）
新制CaO
蒸馏
题组二物质分离、提纯的综合应用
2•如图所示为从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法中合
理的是（）
方案1方案2
A.可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵
B.方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发
C.方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应
D.方案2中加入NaOH溶液可以分离出Si02和FaQ混合物中的FezQ
答案D
解析①加热法分离提纯固体混合物应满足的条件：
一种物质受热易挥发或分解，另一物质
受热不挥发或难分解。
②加试剂法分离（过滤）提纯固体混合物应满足的条件：
所加试剂能达
到让一种物质形成溶液，而另一物质形成难溶物的状态。
A项中碳酸氢钠、氯化铵受热均分解,故用方案1不能将两物质分离开，故A项错误；B项方案1中的残留物应该具有受热时不挥发或难分解的性质，故B项错误；C项方案2中加入的试剂可能不与除X外的物质发生化学反应，如加水进行溶解分离，故C项错误；D项中SiO2与NaOH溶液反应生成NstSiOs溶解而除去，故D项正确。
3•食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。
粗食盐常含有少量“、Ca2SMgJFe3
：
SCI「等杂质离子，实验室提纯NaCI的流程如下：
提供的试剂：
饱和NaiCO溶液、饱和K>CQ溶液、NaOH溶液、BaCIi溶液、Ba（NQ）2溶液、75%乙醇、四氯化碳
（1）欲除去溶液I中的Ca2*、MgJFe3*、sO「，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次为
（只填化学式）。
⑵用于沉淀的试剂需过量，判断除去SO2「的试剂过量的方法是
⑶洗涤除去NaCI晶体表面附带的少量KCI,选用的试剂为
答案
（1）NaOH、BaCh、Ng2CO（或BaCh、NaOHNa^CO或BaCh、Na^CO、NaOH）
（2）取少量沉淀后的上层清液于一试管中，滴入少量BaCl2溶液，看是否有沉淀生成，若无沉
淀生成，则sO「已沉淀完全，即所用试剂已过量
（3）75%乙醇
解析为除去Mg*和Fe3*可选用NaOH溶液，除去sO「选用BaCb溶液，过量的BaCb溶液要用饱和NqCO溶液来除去，因此只要BaCl2在NaaCO之前即可，NaOH顺序可变；除去sO「需加试剂BaCl2溶液，判断Ba2*过量的方法是：
取少量沉淀后的上层清液于一试管中，滴入少量BaCl2
溶液，若无沉淀生成，则说明SO「已沉淀完全；除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的
试剂为75%的乙醇，因为乙醇溶解氯化钾后易挥发不残留其他物质。
I反思归纳I
1.分离和提纯物质应遵循的原则
（1）不引入新杂质的原则。
如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。
（2）不损耗、不减少被提纯物质的原则。
（3）实验操作要简便易行的原则。
（4）加入试剂的顺序要合理的原则。
用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所
加入的无关物质或离子除去。
2.过滤操作中的常考热点案例
在过滤操作后，有时需要滤渣，舍弃滤液；有时需要滤液，舍弃滤渣。
（1）需要滤液时，如何提取母液中的成分
案例1在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质（滤渣）后，怎样从母液中获取NaCI固
体？
提示加热蒸发，当析出大量NaCI晶体时，停止加热，利用余热蒸干。
案例2若母液是CuSQ饱和溶液，怎样获得CuSQ・5H2O晶体？
提示加热蒸发，冷却结晶，过滤。
（2）需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣
案例3在测定NstSQ和NaCI的混合物中Na2SQ的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCb
溶液，沉淀SQ「，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSQ的质量，试问：
1怎样判断SQ「是否沉淀完全？
提示取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SQ「未沉淀完全，
反之则沉淀完全。
2过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀（即洗涤沉淀的目的）?
提示洗去可溶性杂质（NaJC「等）。
3沉淀的洗涤方法？
提示沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2〜3次。
4怎样判断沉淀是否洗净？
提示取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀HNQ酸化的AgNQ溶液，若产生白色沉淀，说
明沉淀未洗净，反之已洗净。
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