钛白粉生产分析检验操作规程.docx

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钛白粉生产分析检验操作规程

一、成品钛白粉分析方法

（一）二氧化钛含量的测定……………………………………………5

（二）三氧化二铝含量的测定……………………………………………7

（三）二氧化硅含量的测定……………………………………………9

（四）铁、镍、铬含量的测定……………………………………………11

（五）金红石含量的测定……………………………………………………12

（六）粒度的测定…………………………………………………………13

（七）消色力的测定………………………………………………………14

（八）水悬浮液PH值的测定……………………………………………16

（九）筛余物的测定………………………………………………………17

（十）1050C挥发份的测定…………………………………………………19

（十一）白度的测定………………………………………………………20

（十二）水萃取液电阻率的测定…………………………………………21

（十三）吸油量的测定………………………………………………………23

（十四）水溶物的测定………………………………………………………24

二、原材料分析

（一）高钛渣分析方法

1.二氧化钛量的测定…………………………………………………………26

2.三氧化二铝量的测定………………………………………………………28

3.二氧化硅量的测定…………………………………………………………30

4.氧化钙、氧化镁量的测定…………………………………………………32

5.低价钛测定…………………………………………………………………34

6.全铁量的测定………………………………………………………………35

7.钒量的测定…………………………………………………………………36

（二）偏铝酸钠分析方法

1.三氧化二铝量的测定…………………………………………………………38

2.氧化钠量的测定………………………………………………………………40

3.铁量的测定……………………………………………………………………41

（三）硅酸钠分析方法

1.氧化钠、二氧化硅量的测定…………………………………………………42

2.铁量的测定……………………………………………………………………44

3.氯量的测定……………………………………………………………………45

（四）无铁硫酸铝分析方法

1.三氧化二铝量的测定…………………………………………………………46

2.铁量的测定……………………………………………………………………47

（五）氯化钾分析方法

1.氧化钾量的测定………………………………………………………………48

（六）氯化钠分析方法

1.氯化钠量的测定………………………………………………………………49

（七）氯化钙分析方法

1.氯化钙量的测定………………………………………………………………50

（八）液碱分析方法

1.氢氧化钠、碳酸钠量的测定…………………………………………………51

2.氯化钠量的测定………………………………………………………………53

3.铁量的测定…………………………………………………………………54

（九）石油焦分析方法

1.挥发物量的测定……………………………………………………………55

2.灰份量的测定………………………………………………………………56

3.固定炭量的测定……………………………………………………………56

（十）铝粉分析方法

1.全铝量的测定…………………………………………………………………57

2.硅量的测定……………………………………………………………………59

3.铁量的测定……………………………………………………………………61

（十一）硫代硫酸钠分析方法……………………………………………………62

（十二）石灰（CaO）的分析方法………………………………………………65

（十三）双氧水的分析方法………………………………………………………67

三、通用分析方法

（一）无机盐中水不溶物的测定…………………………………………………68

（二）水份的测定…………………………………………………………………69

（三）液体试样比重的测定……………………………………………………70

四、工艺分析

（一）精四氯化钛分析方法

1.铁含量的测定…………………………………………………………………71

2.硅量的测定……………………………………………………………………72

3.钒量的测定……………………………………………………………………73

3.镍、铬、锰、铜量的测定……………………………………………………74

3.四氯化钛量的计算……………………………………………………………75

（二）粗四氯化钛分析方法

1.四氯化钛量的测定………………………………………………………………76

2.硅量的测定………………………………………………………………………77

3.铁量的测定………………………………………………………………………78

4钒量的测定………………………………………………………………………79

（三）四氯化钛水溶液分析方法

1.四氯化钛量的测定………………………………………………………………80

2.铁量的测定………………………………………………………………………81

3.硅量的测定………………………………………………………………………82

4钒量的测定………………………………………………………………………83

5镍、铬、锰、铜量的测定……………………………………………………84

（四）三氯化铁溶液分析方法

1.二氯化铁量的测定………………………………………………………………85

2.三氯化铁量的测定………………………………………………………………86

3.游离酸量的测定…………………………………………………………………87

（五）盐酸分析方法

1.盐酸量的测定……………………………………………………………………88

（六）废盐、收尘渣分析方法

1.氯化钙、氯化镁量的测定………………………………………………………89

2.碳量的测定………………………………………………………………………91

3.可溶性钒量的测定………………………………………………………………92

4.二氯化锰量的测定………………………………………………………………93

5.二氯化铁量的测定………………………………………………………………95

6.三氯化铁量的测定………………………………………………………………96

7.全铁量的测定……………………………………………………………………97

8.氧化锰、三氧化二铁量的测定…………………………………………………98

9.二氧化硅量的测定………………………………………………………………100

10.三氯化铝量的测定………………………………………………………………101

11.氧化钙、氧化镁量的测定………………………………………………………102

12.三氧化二铝量的测定……………………………………………………………104

（七）半成品钛白粉分析方法

1.三氧化二铝量的测定…………………………………………………………105

2.浆料含固量的测定……………………………………………………………106

3.水份的测定……………………………………………………………………107

（八）氧化、氯化尾气分析方法

1.氯气、二氧化碳、氧气、一氧化碳量的测定………………………………108

2.氯化氢、游离氯气量的测定…………………………………………………110

五环保监测项目分析方法

（一）车间中毒物质检测方法……………………………………………………111

1.氯化氢测定………………………………………………………………………112

2.氯气测定…………………………………………………………………………113

3.TiO2的测定………………………………………………………………………114

4.车间中粉尘测定方法……………………………………………………………115

（二）总排水废水监测项目

1.总硬度测定………………………………………………………………………116

2.硫酸盐测定………………………………………………………………………117

3.钙的测定…………………………………………………………………………118

4.化学需氧量测定…………………………………………………………………119

5.氯化物的测定……………………………………………………………………120

6.总余氯的测定……………………………………………………………………121

7.悬浮物（SS）测定………………………………………………………………122

8.103～1050C烘干的总残渣的测定……………………………………………123

9.PH值测定………………………………………………………………………124

10.油的测定………………………………………………………………………125

（三）空气污染物监测方法

1.二氧化硫的测定…………………………………………………………………127

2.氮氧化物的测定…………………………………………………………………130

3.氯化氢的测定……………………………………………………………………131

4.氯气的测定……………………………………………………………………132

5.总悬浮颗粒物（TSP）………………………………………………………133

6.降尘的测定……………………………………………………………………134

（四）烟尘、烟气监测方法

1.烟尘的测试……………………………………………………………………135

2.烟气含湿量的测定……………………………………………………………136

3.烟气压力的测定………………………………………………………………138

4.烟气流速、流量的测定………………………………………………………139

5.烟尘测试方法………………………………………………………………140

6.烟气的测试……………………………………………………………………142

7.烟气中氯的测定………………………………………………………………143

8.烟气中氯化氢的测定…………………………………………………………145

（五）噪声的测量………………………………………………………………146

一、成品钛白粉分析方法

（一）二氧化钛含量的测定

硫酸铁铵滴定法测定二氧化钛量

本方法适用于钛白粉中二氧化钛量的测定，测定范围：

70％以上。

1方法提要：

试样用硫酸－硫酸铵溶解，在适当浓度的硫酸和盐酸中，隔绝空气的条件下，用铝片将四价钛还原为三价，以硫氰酸盐为指示剂，用硫酸铁铵方法溶液滴定。

2试剂

硫酸铵

铝片（纯度为%以上）

碳酸氢钠

碳酸氢钠（饱和溶液）

硫酸（ρml）

盐酸（ρg/ml）

硫氰酸铵溶液（30%）

硫酸铁铵标准溶液C［NH4Fe（SO4）］＝l

3试样

试样应通过筛孔

试样预先在105－1100C烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。

4.分析步骤

试样量

称取试样

空白试验

随同试样做空白试验

标样试验

随同试样做标样试验

测定

将试样（）置于500ml三角瓶中，加15ml硫酸（），10g硫酸铵（）用水吹洗瓶壁，加热冒三氧化硫白烟至试样全部溶解，取下冷却。

加80ml水，40ml盐酸（）加热至沸，取下稍冷，分次加入3g铝片（）不断摇动，待大部分铝片溶解后，以盛有适当碳酸氢钠饱和溶液（）的盖氏漏斗塞住三角瓶。

于低温加热至铝片全部溶解，并冒大气泡，再煮沸2－3min，驱尽所生成的氢气，取下冷却，补加适量的碳酸氢钠饱和溶液（）,流水冷却至室温。

取下盖氏漏斗，迅速加入1－2g碳酸氢钠（），立即用硫酸铁铵标准溶液（）滴定至紫色变浅，加入10ml硫氢酸铵溶液（），继续用硫酸铁铵标准溶液（）滴定至溶液呈稳定的砖红色，即为终点。

5.分析结果的计算

滴定度的计算：

T=

式中：

m—标准样品称取量g

b—标准样品中二氧化钛的百分含量％

V—滴定标准样品试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积ml

V0—滴定空白试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积ml

百分含量的计算：

按下式计算二氧化钛的百分含量：

TiO2（%）=

式中：

T—硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度g／ml

V1—滴定试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积ml

V0－滴定空白试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积ml

m0—试样量g

分析结果精确至小数点后二位。

6允许差

分析者之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差%

二氧化钛量

允许差

>

（二）三氧化二铝含量测定

EDTA滴定法测定三氧化二铝量

本方法适用于钛白粉中三氧化二铝量的测定，测定范围：

１%－5%

1．方法提要：

试样用过氧化钠熔融，水浸，用过氧化氢将锰氧化成四价和铁共沉淀与铝分离，滤液酸化，加EDTA溶液和PH＝6的乙酸铵—乙酸缓冲溶液使其与铝完全络合。

以二甲酚橙为指示剂，用锌盐标准溶液滴定过量的EDTA溶液，然后用氟化钠置换出与铝络合的EDTA，再用锌盐标准溶液滴定。

2.试剂

过氧化钠

过氧化氢（30%）

盐酸（ρml）

盐酸（1：

3）

氨水（ρg/ml）

氟化钠溶液（饱和）

酚酞溶液（1%）：

称取1克酚酞，溶于60ml无水乙醇中，用水稀释至100ml，混匀。

二甲酚橙溶液（%）

乙酸铵—乙酸缓冲溶液（PH＝6）；称取600克乙酸铵溶解于200m水中，加20ml冰乙酸，用水稀释至1000ml，混匀。

EDTA溶液（约l）

二氯化锌标准溶液：

1ml相当于克三氧化二铝

3试样

试样应通过筛孔。

试样预先在105—1100C烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。

4分析步骤

试样量

称取克试样

空白试验

随同试样做空白试验

测定

将试样（）置于30ml铁坩埚中，加5—6克过氧化钠（）混匀，再复盖1—2克，于喷灯上熔融至试样全部熔解，取下。

冷却至室温后，置于盛有100ml热水的400ml烧杯中，浸出熔融物，洗净坩埚，滴加1－2ml过氧化氢（）于电炉上加热煮沸2—3min取下。

冷却至室温后，移入250ｍl容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

干滤取试液置于500ml锥形瓶中，滴加1－2滴酚酞溶液（），用盐酸（）酸化，加10—15mlEDTA溶液（），混匀，用氨水（）中和至试液呈微红色，再用盐酸（）中和至试液呈微红色恰好消失，并过量8—9滴，使溶液PH值为5左右，加10ml乙酸铵－乙酸缓冲溶液（），加热煮沸2－3分钟取下，冷却至室温，滴加3－4滴二甲酚橙溶液（），用二氯化锌标准溶液（）滴定试液至橙红色（不计量）。

加30ml氟化钠溶液（），加热煮沸2－3分钟取下，冷却至室温，补加1滴二甲酚橙溶液（），用二氯化锌标准溶液（），滴定试液至橙红色即为终点。

5分析结果的计算

按下式计算三氧化二铝的百分含量

Al2O3（%）=

式中：

T－二氯化锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度，g/ml

V—滴定试液时所消耗二氯化锌标准溶液的体积ml

V0—滴定空白试液所消耗二氯化锌标准溶液的体积ml

m0—试样量g

r－试液分取比

分析结果表示到小数点后两位

6允许差

分析者之间分析结果差值应不大于下表所列允许差%

三氧化二铝量

允许差

１.00～

（三）二氧化硅含量测定

钼蓝光度法测定二氧化硅量

本方法适用于钛白粉中二氧化硅量的测定，测定范围：

－6%

I.方法提要：

试样用过氧化钠熔融，水浸、酸化，使硅转化为可溶性的硅酸，在一定酸度下，加钼酸铵与硅酸生成硅钼黄络合物，加草硫混酸消除磷砷干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝，于分光光度计，波长700nm处测其吸光度。

2.试剂

过氧化钠

硫酸（1：

4）

高锰酸钾溶液（%）

亚硫酸钠溶液（10%）

钼酸铵溶液（5%）：

称取5g钼酸铵于250ml烧杯中，加50ml水低温加热溶解，用水稀释至100ml混匀。

如有沉淀过滤后使用。

草硫混酸溶液：

称取100克草酸，加500ml水，徐徐加入200ml硫酸（ρ／ml）溶解后，加1300ml水，混匀，冷却至室温。

硫酸亚铁铵溶液（10%）：

称10克硫酸亚铁铵溶于少量的水中，加1ml硫酸（），用水稀释至100ml，混匀。

二氧化硅标准溶液：

称取克预先于10000C灼烧1h的二氧化硅，于铂坩埚中，加2－3克无水碳酸钠，混匀，于9000C高温炉中，熔融5－7min，取出冷却，置于400ml烧杯中，加入200ml热水，加热使熔融物溶解，取下用水洗净坩埚，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入聚乙烯瓶中保存，此溶液1ml含二氧化硅。

3.试样

试样应通过筛孔

试样预先在105～1100C烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。

4分析步骤：

试样量：

称取试样

空白试验；随同试样做空白试验。

测定：

将试样（）置于30ml铁坩埚中，加过氧化钠（）混匀，于喷灯上熔融至试样全部熔解，取下冷却。

用滤纸擦净坩埚外壁，置于300ml塑料杯中，加70－80ml热水浸出熔融物，洗净坩埚，加35ml硫酸（），滴加高锰酸钾溶液（）至试液呈微红色，冷却至室温，移入200ml容量瓶中，以水稀释刻度，混匀。

移取ml试液（）于100ml容量瓶中，滴加亚硫酸钠溶液（）至试液微红色恰好消失，并过量1－2滴、加25ml水，5ml钼酸铵溶液（），混匀，在室温静置30min。

加20ml草硫混酸（），混匀，立即加入10ml硫酸亚铁铵溶液（），以水稀释至刻度，混匀。

将部分试液（）移入适当比色皿中，以随同试样空白试液做参比，于分光光度计，波长700nm处，测其吸光度，从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。

工作曲线的绘制

移取ml随同试样做的空白试液（）5份，于5个100ml容量瓶中，分别加入、、、、ml二氧化硅标准溶液（），以下按款进行，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

5.分析结果的计算：

按下式计算二氧化硅的百分含量：

SiO2（%）=

m1—自工作曲线上查得的二氧化硅量g

m0—试样量g

r—试液分取比

分析结果表示到小数点后二位

6允许差

分析者之间分析结果的差值不大于下表所列允许差%

二氧化硅量

允许差

<

（四）铁、镍、铬含量测定

原子吸收法测定铁、镍、铬量。

测定范围：

－％。

1.方法提要：

试样用酸溶解后，在原子吸收仪上进行测定。

2.试剂

氢氟酸（GR）

硝酸（GR）：

1＋1

硼酸（饱和溶液）

铁标准溶液：

1ml含铁

镍标准溶液：

1ml含镍

铬标准溶液：

1ml含铬

3.分析步骤

称取试样克于塑料王烧杯中，加25ml氢氟酸（），加10ml1＋1的硝酸（），于电炉上加热溶解，待试样全部溶解后（试液体积保持5－6ml），取下冷却至室温，加50ml饱和硼酸（），放置10min，移入100ml奶瓶中，稀释刻度，用玻璃棒混匀，在原子吸收仪上进行测定。

工作曲线：

分别分取铁、镍、铬标液，以下按分析步骤进行测定，绘制曲线。

4.分析结果的计算：

按下式计算百分含量

Fe、Ni、Cr（%）=

m1—自工作曲线上查得的铁、镍、铬量

m0—试样量

r—试液分取比

分析结果表示到小数点后四位

5.允许差

分析者之间分析结果的差值应不大于分析结果的20％。

（五）金红石含量测定

X射线衍射法测定金红石型含量

本方法适用于钛白粉中金红石型含量的测定。

测定范围：

>70％。

1.方法提要

由一种物质获得的X射线衍射图是该物质的特征，混合物某一组份所对应的衍射峰强度，取决于该物质在混合物中的数量，较小程度取决于吸收系数，由于本方法采用比值法，能消除其影响。

2．仪器

日本岛津XD－610型X射线衍射仪。

－200型循环冷却装置

联想微机控制系统

3.参数条件；

－射线管：

靶型—Cu

起始角度：

24

终止角度：

29

重复次数：

1

步长；

积分时间：

2S

虑波片：

Gra

扫描方式：

步进

扫描速度：

10

狭缝：

1￡￡1

管流：

30MA

管压：

40KV

4．标准样品

R－902金红石含量为100％

RFC－6金红石含量为％

5样品制备：

将样品槽中装填钛白粉，获得光滑表面。

6.样品测定及数据处理。

将X射线衍射仪调整到正常工作状态，进入测量系统，将压好的样品置于样品架上，输入样品名，文件名，检查运行参数是否正确。

选择步进扫描。

应用数据软件进行含量计算

分析结果保留到小数点后两位。

7允许差

分析者之间分析结果的差值应不大于。

（六）粒度测定

N4SD型激光粒度仪测定粒度

本方法适用于钛白粉中粒度大小的测定。

测定范围：

3—3000nm

1.方法提要：

溶液中颗粒做无规则运动（布朗运动），样品散射的光被激光光源的幻光镜检测，从而测出颗粒粒度。

2.仪器

美国库尔特N4SD型激光粒度仪

EPSONLQ－1600K型中英文打印机

超声波振荡器

磁力搅拌器

3分析步骤

取克左右样品于塑料杯中，加20％（NaPO3）65滴，充分混匀，浸透，超声处理2分钟。

移入100ml烧杯中，用水稀至50ml，于磁力搅拌器搅拌3分钟。

分取2滴于塑料杯中，加水至20ml，超声处理2分钟。

移入皿中，使粒子数在×105－×105之间，进行测定。

4注意事项：

皿要清洁，体积为2／3；

皿内不能有气泡；

取放皿的上部

分析结果保留到小数点后两位

5允许差：

分析者之间分析结果的差值应不大于。

（七）消色力的测定

本方法适用于钛白粉消色力的测定，测定范围：

80－120。

1.方法提要

在相同的条件下，对钛白粉通过加入兰色颜料直至配出标样色浆亮度与样色浆亮度相同时，评定消色力，即，当标样和试样以类似的方法被分散后，排在一起，目视评定试样与标样是亮还是暗的情况。

2仪器与试剂

标准兰浆：

GB通用

溶剂汽油：

200＃

标样：

R902

小调刀；长140—150mm最宽约20－25mm

平磨仪：

PM240－2

玻璃板：

无色透明，2mm厚300×150mm

电子天平：

精确至，称兰浆用

电子天平：

精确至，称样用

漆膜涂布器：

间隙100μm

表面皿：

Φ50mm

卫生纸

蜡光纸

脱脂棉

大镊子

白手套

3.操作步骤

称样：

称标样、、,称样品于Φ50mm小表面皿上，将表面皿反盖上。

钛白粉和兰浆的混合

称取兰浆［用差减法］置于研磨机下层玻璃板中间，将称好的样品放在兰浆中，用调刀将其调匀，在上层玻璃板上抹净调刀，合上研磨机盖板，施加约1KN的力，研磨四遍，每遍25转，每研磨一遍用调刀将浆状物收拢于玻璃板中间，研磨完毕，浆状物收拢于蜡光纸中备用，用相同的方法将其它浆状物制好。

样品与标样的比较

将样品浆状物与两个相似的标样浆状物或将两个样品浆状物与一个标