液相校正报告.docx

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液相校正报告

仪器验证

（□验证方案□验证报告）

验证项目：

高效液相色谱仪验证

仪器编号：

验证部门：

生效日期：

验证结论

验证报告名称

高效液相色谱仪验证报告

验证报告编号

QR-SOP-RPT-

版本号

验证实施情况：

1、验证实施起始日期：

年月日至年月日

2、验证过程是否按照验证方案进行：

□是□否

3、验证过程是否发生偏差：

□是□否

偏差调查编号：

4、验证过程记录是否完整：

□是□否

5、验证情况及数据汇总（可另附页说明）

6、再验证周期：

1.）有效期到期（验证合格后的仪器有效期为2年）

2）仪器整机移动原位置

3）仪器主要部件损坏后更换新的部件（需进行该部件相应的性能测试）

4）仪器主要固件升级（需进行该部件相应的性能测试）

实施人：

日期：

评价：

按照《HPLC内部校验操作规程》进行验证，其验证结果要求，因此该仪器能满足公司产品的分析、方法验证和质量研究的要求。

项目负责人：

日期：

结论：

部门负责人：

日期：

信息汇总表：

安装环境检查

1.）场地

通风良好、无阳光直射、无震动、无强电磁场、无腐蚀性气体及障碍物

□符合□不符合

2.）温度

4—55℃

3.）湿度

＜80%

4.）电压

210－230V

结论

安装环境检查结果要求。

安装检查

1.）硬件安装检查

1、检查仪器的外观，确认没有明显锈蚀，或其他异常。

□是□否

2、检查电源线路已连接，并已开通。

□是□否

3、设备各连接管线安装是否正确。

□是□否

4、仪器与服务器/电脑连接运行是否正常？

□是□否

5、整机开机后运行是否正常。

□是□否

2.）软件安装检查

1、操作软件安装位置是否正确？

□是□否

2、色谱软件运行是否能有效控制设备？

□是□否

3、电脑日期和时间是否正确？

□是□否

3.）运行连接检查

1、仪器开机是否正常？

□是□否

2、电脑开机是否正常？

□是□否

3、服务器开机是否正常？

□是□否

4、其他通讯是否正常？

□是□否

5、软件启动是否正常？

□是□否

结论

安装检查结果要求。

软件系统安全性检查

1.）电脑开机系统

管理级别人员：

输入密码次，能否进入电脑系统？

□是□否

未知密码人员：

输入密码次，能否进入电脑系统？

□是□否

2.）软件操作系统

管理级别人员：

输入密码次，能否进入电脑系统？

□是□否

是否享有管理级别的权限？

□是□否

操作级别人员：

输入密码次，能否进入电脑系统？

□是□否

是否仅享有操作级别权限？

□是□否

结论

软件系统安全性结果要求。

硬件系统检查

1.）泵

流速设定误差|SS|＜2%

流速稳定性误差SR＜2%

梯度准确度|FH-TH|≤2%

梯度准确度SD≤0.5%

2.）柱温箱

温度设定误差|△T|＜2℃

控温稳定性误差TC≤1℃

3.）检测器

基线漂移＜5×10-4AU

基线噪音＜5×10-3AU

波长准确度|△λ|≤2nm

线性相关系数R≥0.999

响应因子f的RSD%≤5%

4.）进样器

（RT）重复性的RSD%≤1.0%

（Area）重复性的RSD%≤2.0

线性相关系数R≥0.999

响应因子f的RSD%≤5.0%

结论

硬件系统检查结果要求。

变更记载

版本号

生效日期

变更原因

00

新制定

1.验证目的

（）

确保仪器能符合可接受要求；

确保仪器能满足公司产品的分析、方法验证和质量研究的要求，并能符合GMP要求。

（）

再验证

2.验证设备确认

仪器编号：

QR-LC-

仪器型号

□Agilent1100

□Agilent1200

□Agilent1260

□

□岛津LC-20A

□岛津LC-10A

□岛津LC-10A

□

□U3000

□

生产厂家

□安捷伦科技有限公司（美国）

□岛津公司（日本）

□赛默飞世尔科技有限公司（欧洲）

安装地点:

所属部门：

3.人员资格确认

验证实施人员：

是否经过HPLC内校操作规程和仪器操作规程的培训?

□是□否

4.验证引用文件

1）国家计量校验规程（JJG705-2002）

2）HPLC内校操作规程（QR-SOP-TC00-101）

5.验证内容

5.1.安装确认回顾

5.1.1硬件信息

检测器（□DAD；□UV；□示差；□蒸发光散射）

型号：

序列号：

厂家：

柱温箱

型号：

序列号：

厂家

进样器

型号：

序列号：

厂家

泵（□四元泵□二元泵）

型号：

序列号：

厂家：

脱气机（□有□无）

型号：

序列号：

厂家：

5.1.2软件信息

（）

单机版软件

1）软件名

2）生产商

3）版本号

（）

网络版软件

1）服务器ECM软件

2）生产商

3）版本号

1）服务器AIC软件

2）生产商

3）版本号

1）操作界面软件

2）生产商

3）版本号

1）数据库软件名

2）生产商

3）版本号

5.1.3辅助设备

（）

电脑（设备编号：

）

生产商：

□联想□惠普□戴尔口

处理器：

内存：

硬盘：

显示器：

操作系统：

（）

服务器（设备编号：

）

生产商：

□联想□惠普□戴尔口

处理器：

内存：

硬盘：

显示器：

操作系统：

5.1.4仪器手册

仪器操作手册/说明书

存放地点：

□药分部办公室（409）□研发档案室□

软件操作手册/说明书

存放地点：

□药分部办公室（409）□研发档案室□

5.1.5售后服务

维修服务

名称

□安捷伦科技上海分公司

□岛津上海分公司

□赛默飞世尔中国分公司

□

所在地址

□

联系人

□安捷伦客服

□岛津客服

□赛默飞世尔客服

□

联系电话

□800-8203278

□

□

□

销售服务

服务商

□浙江省科学器材有限公司

□

□

□

联系人及

联系电话

□

□

□

□

5.1.6常用备件、配件

维护工具

存放地点：

□液相室1□液相室2□天平室□

备用氘灯

存放地点：

□办公室□

数量：

随即附件

存放地点：

□液相室1□液相室2□天平室□

5.1.7安装环境

项目

要求

检查结果

结论

场地

通风良好、无阳光直射、

无震动、无强电磁场、

无腐蚀性气体及障碍物

□符合□不符合

温度

4—55℃

□符合□不符合

湿度

＜80%

□符合□不符合

电压

210－230V

□符合□不符合

5.1.9安装检查

硬件安装检查

1、检查仪器的外观，确认没有明显锈蚀，或其他异常。

口是口否

2、检查电源线路已连接，并已开通。

口是口否

3、设备各连接管线安装是否正确。

口是口否

4、仪器与服务器/电脑连接运行是否正常？

口是口否

5、整机开机后运行是否正常。

口是口否

软件安装检查

1、作软件安装位置：

□色谱工作软件位置：

□网络控制软件位置：

□客户端界面操作位置：

2、色谱软件运行是否能有效控制设备？

口是口否

3、电脑日期和时间是否正确？

日期：

年月日（参考时间：

）

时间：

（参考时间：

）

运行连接检查

1、仪器开机是否正常？

□是□否

□2、电脑开机是否正常？

□是□否

□3、服务器开机是否正常？

□是□否

4、其它通讯部件是否正常？

□是□否

5、软件启动是否正常？

□是□否

5.2.运行确认

5.2.1.材料及设备

5.2.1.1验证用材料

试剂

水

规格：

超纯水

有效期：

厂家：

批号：

乙腈

规格：

色谱纯

有效期：

厂家：

批号：

丙酮

规格：

□色谱纯□分析纯

有效期：

厂家：

批号：

标样

来源：

有效期：

1、0.5μg/ml咖啡因标准水溶液

4、25.0μg/ml咖啡因标准水溶液

2、1.0μ/ml咖啡因标准水溶液

5、50.0μg/ml咖啡因标准水溶液

3、5.0μg/ml咖啡因标准水溶液

色谱柱

型号：

AgilentSB-C18

规格：

4.6mm×250mm,5um

厂家：

安捷伦科技有限公司

编号：

5.2.1.2验证用设备

容量瓶

秒表

厂家：

有效期：

测温仪

厂家：

有效期：

玻璃注射器

限流阻尼管

5.2.2.性能测试

5.2.2.1.测试指标

5.2.2.1.1软件系统安全性

□电脑开机系统

管理级别

未知密码人员

输入密码3次内进入

输入密码3次均不能进入

□软件操作系统

管理级别

操作级别

1、输入密码3次内进入

1、输入密码3次内进入

2、可以进行软件管理权限操作

2、仅享有软件操作权限操作

5.2.2.1.2硬件系统检查汇总表

泵（0.5≤流速设定值≤2.5）

要求

检查结果

结论

流速设定误差|SS|＜2%

□符合□不符合

流速稳定性误差SR＜2%

□符合□不符合

梯度准确度|FH-TH|≤2%

□符合□不符合

梯度准确度SD≤0.5%

□符合□不符合

柱温箱（20℃≤温度设定值≤60℃）

温度设定误差|△T|＜2℃

□符合□不符合

控温稳定性误差TC≤1℃

□符合□不符合

检测器（DAD）

基线漂移＜5×10-4AU

□符合□不符合

基线噪音＜5×10-3AU

□符合□不符合

波长准确度|△λ|≤2nm

□符合□不符合

线性相关系数R≥0.999

□符合□不符合

响应因子f的RSD%≤5%

□符合□不符合

进样器

（RT）重复性的RSD%≤1.0%

□符合□不符合

（Area）重复性的RSD%≤2.0

□符合□不符合

线性相关系数R≥0.999

□符合□不符合

响应因子f的RSD%≤5.0%

□符合□不符合

5.2.3测试方法

5.2.3.1软件系统性能测试

口电脑开机系统

测试方法

打开电脑后，管理者和未知密码人员均各自输入密码，检查是否能进入电脑系统。

测试结果

管理级别人员：

输入密码次，能否进入电脑系统？

□能□否

未知密码人员：

输入密码次，能否进入电脑系统？

□能□否

口软件操作系统

测试方法

管理者和操作者各自输入密码，检查是否能有效进入操作软件系统。

进入操作系统后管理者、操作者是否拥有相应的管理级别和操作级别的功能。

测试结果

管理级别人员：

输入密码次，能否进入电脑系统？

□能

□否

是否享有管理级别的权限？

□是

□否

操作级别人员：

输入密码次，能否进入电脑系统？

□能

□否

是否仅享有操作级别权限？

□是

□否

电脑开机系统密码检查人员签字：

管理级别人员：

未知密码人员：

软件操作系统码检查人员签字：

管理级别人员：

操作级别人员：

5.2.3.2.硬件系统性能测试

5.2.3.2.1.泵（□二元泵□四元泵）

5.2.3.2.1.1.性能测试

色谱条件流动相：

水

色谱柱：

AgilentSB-C18（4.6mm×250mm，5µm）

测试方法

分别设定泵的流速为0.5，1.0，1.5，2.0和2.5ml/min。

待流速稳定后，在流动

相流出口处用量瓶收集10.0ml，用秒表计时，每个流速分别测定3次，按公式

计算流速设定误差（|SS|）和流速稳定性误差（SR）的值，每个泵均按上述操作并计算。

（测试泵：

□A泵□B泵□C泵□D泵）。

计算公式

公式1-1：

FR=V/t

公式1-2：

|SS|=100%×|FS-FR|/FS

公式1-3：

SR=100%×（FR最大值-FR最小值）/FS

式中：

V为流动相的收集体积；

t为流动相收集所需的时间；

FS为流速设定值；

FR为流速测定值。

测试结果

□A泵

（流动相收集体积：

10.0ml）

设定流速值FS

收集时间

流速测定值

流速设定误差

流速稳定性误差

ml/min

NO

t（秒）

FR（ml/min）

|SS|（%）

SR（%）

0.5

1

2

3

1.0

1

2

3

1.5

1

2

3

2.0

1

2

3

2.5

1

2

3

3

测试结果

□B泵

（流动相收集体积：

10.0ml）

设定流速值FS

收集时间

流速测定值

流速设定误差

流速稳定性误差

ml/min

NO

t（秒）

FR（ml/min）

|SS|（%）

SR（%）

0.5

1

2

3

1.0

1

2

3

1.5

1

2

3

2.0

1

2

3

2.5

1

2

3

3

测试结果

□C泵

（流动相收集体积：

10.0ml）

设定流速值FS

收集时间

流速测定值

流速设定误差

流速稳定性误差

ml/min

NO

t（秒）

FR（ml/min）

|SS|（%）

SR（%）

0.5

1

2

3

1.0

1

2

3

1.5

1

2

3

2.0

1

2

3

2.5

1

2

3

3

测试结果

□D泵

（流动相收集体积：

10.0ml）

设定流速值FS

收集时间

流速测定值

流速设定误差

流速稳定性误差

ml/min

NO

t（秒）

FR（ml/min）

|SS|（%）

SR（%）

0.5

1

2

3

1.0

1

2

3

1.5

1

2

3

2.0

1

2

3

2.5

1

2

3

3

5.2.3.2.1.2.梯度准确性

色谱条件

流速：

2.0ml/min

检测波长：

265nm

色谱柱：

限流阻尼管

柱温：

30℃

流动相梯度洗脱程序：

时间

（min）

流动相1（水）

流动相2（0.5%的丙酮水溶液）

（%）

（%）

0.00

100

0

1.00

100

0

1.01

0

100

6.00

0

100

6.01

10

90

9.00

10

90

9.01

11

89

12.00

11

89

12.01

49

51

16.00

49

51

16.01

50

50

19.00

50

50

19.01

94

6

23.00

94

6

23.01

95

5

26.00

95

5

26.01

100

0

27.00

100

0

测试方法

仪器的A通道放入流动相1中，B通道放入流动相2中，用A通道平衡，待基线稳

定后，取水20ul注入液相色谱仪，按梯度程序记录色谱图，重复测定3次。

四元泵需增加C通道和D通道的测试，按以下方法测试：

将A通道和B通道取出，再

将仪器C通道放入流动相1中，D通道放入流动相2中，同法测试，并记录谱图。

色谱图以B泵（或D泵）的所占流动相比例%作为纵坐标，重新标定刻度，并按以

下公式计算B（或D）泵在50.0%、6.0%和5.0%时的准确度aq和准确度的精密度SD。

计算公式

公式1-4：

aq=FH-TH

公式1-5：

SD=

式中：

FH为每个梯级的理论高度；

TH为每个梯级的实测高度。

为每次进样的准确度,%

n为样品测量的次数

为n次准确度的算术平均值；

测试结果

1

2

3

SD

FH

TH

aq

FH

TH

aq

FH

TH

aq

（%）

通道A与通道B

50

50

50

6

6

6

5

5

5

通道C与通道D

50

50

50

6

6

6

5

5

5

5.2.3.2.2.柱温箱

色谱条件

流速：

0.0ml/min

色谱柱：

限流阻尼管

测试方法

测温仪的热电偶固定在柱温箱中央位置，关好箱门。

然后将柱温箱的温度设定为

20、30、40、50和60℃分别试验。

待测温仪显示的温度稳定后，开始记录温度的

显示值，测试1小时，每隔5分钟记录1次（共计13次），按以下公式计算温度

设定值误差（△T）和温度放入稳定性误差（Tc）

计算公式

公式2-1：

T平均值=（T1+T2+T3+…+Tn）/n

公式2-2：

（△T）=T设定值-T平均值

公式2-3：

（Tc）=T最大值-T最小值

式中：

T为温度的实测值

1,2,3…n为温度测试的次数

测试结果

设定值

（℃）

20

30

40

50

60

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

平均值（℃）

设定值误差△T

稳定性误差Tc

5.2.3.2.3.检测器（□VWD、□DAD）

5.2.3.2.3.1.基线噪声和漂移

色谱条件

流速：

1.0ml/min

检测波长：

254nm

流动相：

水

柱温：

30℃

色谱柱：

AgilentSB-C18（4.6mm×250mm，5µm）

测试方法

检测器的灵敏度为厂家默认值，待系统平衡后，调整基线在图谱的中部位置，采集基线

谱图30分钟，取单个基线峰波动最高点与最低点之间垂直距离最大的峰作为基线噪

声，30分钟内基线噪声最高点与最低点之间的垂直距离作为漂移值，按以下公式计算基

线噪声和基线漂移。

计算公式

公式3-1：

基线噪声=R1×L1

公式3-2：

基线漂移=R2×L2/t

式中：

R1为单个基线峰波动最高点与最低点之间垂直距离对应的响应值。

L1为单个基线峰波动最高点与最低点之间垂直距离

R2为30分钟基线噪声最高点与最低点之间垂直距离对应的响应值。

L2为30分钟基线噪声最高点与最低点之间垂直距离

t为测试时间,h

测试结果

基线噪音值

基线漂移值

图谱编号

5.2.3.2.3.2.波长准确度测试

色谱条件

流速：

1.0ml/min

检测波长：

254nm

测试时间：

10min

波长范围：

190nm～400nm

流动相：

水

柱温：

30℃

色谱柱：

AgilentSB-C18（4.6mm×250mm，5µm）

测试方法