液相校正报告.docx

1、液相校正报告仪器验证（验证方案 验证报告 ） 验证项目： 高效液相色谱仪验证 仪器编号： 验证部门： 生效日期： 验证结论验证报告名称高效液相色谱仪验证报告验证报告编号QR-SOP-RPT-版本号验证实施情况：1、验证实施起始日期： 年 月 日 至 年 月 日2、验证过程是否按照验证方案进行： 是 否3、验证过程是否发生偏差： 是 否 偏差调查编号：4、验证过程记录是否完整： 是 否5、验证情况及数据汇总（可另附页说明） 6、再验证周期： 1.）有效期到期（验证合格后的仪器有效期为2年） 2）仪器整机移动原位置 3）仪器主要部件损坏后更换新的部件（需进行该部件相应的性能测试） 4）仪器主要固件

2、升级（需进行该部件相应的性能测试） 实施人： 日期：评价： 按照HPLC内部校验操作规程进行验证，其验证结果 要求，因此该仪器能满足公司产品的分析、方法验证和质量研究的要求。 项目负责人： 日期：结论： 部门负责人： 日期：信息汇总表：安装环境检查1.）场地通风良好、无阳光直射、无震动、无强电磁场、无腐蚀性气体及障碍物符合 不符合2.）温度4553.）湿度80%4.）电压210230V结论安装环境检查结果 要求。安装检查1.）硬件安装检查1、检查仪器的外观，确认没有明显锈蚀，或其他异常。是 否2、检查电源线路已连接，并已开通。是 否3、设备各连接管线安装是否正确。 是 否4、仪器与服务器/电脑

3、连接运行是否正常？是 否5、整机开机后运行是否正常。 是 否2.）软件安装检查1、操作软件安装位置是否正确？是 否2、色谱软件运行是否能有效控制设备？是 否3、电脑日期和时间是否正确？是 否3.）运行连接检查1、仪器开机是否正常？是 否2、电脑开机是否正常？是 否3、服务器开机是否正常？是 否4、其他通讯是否正常？是 否5、软件启动是否正常？是 否结论安装检查结果 要求。软件系统安全性检查1.）电脑开机系统管理级别人员：输入密码 次，能否进入电脑系统？是 否未知密码人员：输入密码 次，能否进入电脑系统？是 否2.）软件操作系统管理级别人员：输入密码 次，能否进入电脑系统？是 否是否享有管理级别

4、的权限？是 否操作级别人员：输入密码 次，能否进入电脑系统？是 否是否仅享有操作级别权限？是 否结论软件系统安全性结果 要求。硬件系统检查1.）泵流速设定误差|SS|2%流速稳定性误差SR2%梯度准确度 |FH-TH|2%梯度准确度 SD0.5%2.）柱温箱温度设定误差 |T|2控温稳定性误差TC13.）检测器基线漂移 510-4AU基线噪音 510-3AU波长准确度 |2nm线性相关系数R0.999响应因子f的RSD%5%4.）进样器(RT)重复性的RSD%1.0%(Area)重复性的RSD%2.0线性相关系数R0.999响应因子f的RSD%5.0%结论硬件系统检查结果 要求。变更记载版本号

5、生效日期变更原因00新制定 1. 验证目的( )确保仪器能符合可接受要求；确保仪器能满足公司产品的分析、方法验证和质量研究的要求，并能符合GMP要求。( )再验证2. 验证设备确认仪器编号：QR-LC- 仪器型号Agilent1100Agilent1200Agilent1260岛津LC-20A岛津LC-10A岛津LC-10AU3000生产厂家安捷伦科技有限公司(美国)岛津公司(日本)赛默飞世尔科技有限公司(欧洲) 安装地点: 所属部门： 3. 人员资格确认验证实施人员：是否经过HPLC内校操作规程和仪器操作规程的培训? 是 否4. 验证引用文件1）国家计量校验规程（JJG 705-2002）2

6、) HPLC内校操作规程（QR-SOP-TC00-101）5. 验证内容5.1. 安装确认回顾5.1.1 硬件信息检测器 （ DAD； UV ； 示差； 蒸发光散射）型号：序列号：厂家：柱温箱型号：序列号：厂家进样器 型号：序列号：厂家泵 （ 四元泵 二元泵 ）型号：序列号：厂家：脱气机（ 有 无）型号：序列号：厂家：5.1.2 软件信息( )单机版软件1）软 件 名2）生 产 商3）版 本 号( )网络版软件1）服务器ECM软件2）生 产 商3）版 本 号1）服务器AIC软件2）生 产 商3）版 本 号1）操作 界面 软件2）生 产 商3）版 本 号1）数据库 软件名2）生 产 商3）版 本

7、 号5.1.3 辅助设备( )电脑（设备编号： ）生 产 商： 联想 惠普 戴尔 口 处 理 器：内 存：硬 盘：显 示 器：操作系统：( )服务器（设备编号： ）生 产 商： 联想 惠普 戴尔 口处 理 器：内 存：硬 盘：显 示 器：操作系统：5.1.4 仪器手册仪器操作手册/说明书存放地点： 药分部办公室(409) 研发档案室 软件操作手册/说明书存放地点： 药分部办公室(409) 研发档案室 5.1.5 售后服务维修服务名 称安捷伦科技上海分公司岛津上海分公司赛默飞世尔中国分公司所在地址联 系 人安捷伦客服岛津客服赛默飞世尔客服联系电话800-8203278销售服务服 务 商浙江省科学

8、器材有限公司联系人及联系电话5.1.6 常用备件、配件维护工具存放地点 ： 液相室1 液相室2 天平室 备用氘灯存放地点： 办公室 数 量：随即附件存放地点： 液相室1 液相室2 天平室 5.1.7安装环境项目要求检查结果结论场地通风良好、无阳光直射、无震动、无强电磁场、无腐蚀性气体及障碍物符合 不符合温度455符合 不符合湿度80%符合 不符合电压210230V符合 不符合5.1.9 安装检查硬件安装检查1、检查仪器的外观，确认没有明显锈蚀，或其他异常。 口是 口否2、检查电源线路已连接，并已开通。 口是 口否3、设备各连接管线安装是否正确。 口是 口否4、仪器与服务器/电脑连接运行是否正常

9、？ 口是 口否5、整机开机后运行是否正常。 口是 口否软件安装检查1、作软件安装位置： 色谱工作软件位置： 网络控制软件位置：客户端界面操作位置：2、色谱软件运行是否能有效控制设备？ 口是 口否3、电脑日期和时间是否正确？ 日期： 年 月 日 （参考时间： ） 时间： （参考时间： ）运行连接检查1、仪器开机是否正常？是 否2、电脑开机是否正常？是 否3、服务器开机是否正常？是 否4、其它通讯部件是否正常？是 否5、软件启动是否正常？是 否5.2. 运行确认5.2.1.材料及设备5.2.1.1 验证用材料试剂水规格：超纯水 有效期：厂家：批号：乙腈规格：色谱纯 有效期：厂家：批号：丙酮规格：色

10、谱纯 分析纯 有效期：厂家：批号：标样来源：有效期：1、0.5 g/ml咖啡因标准水溶液4、25.0 g/ml咖啡因标准水溶液2、1.0 /ml咖啡因标准水溶液5、50.0 g/ml咖啡因标准水溶液3、5.0 g/ml咖啡因标准水溶液色谱柱型号：Agilent SB-C18 规格：4.6mm250mm,5um 厂家：安捷伦科技有限公司编号：5.2.1.2 验证用设备容量瓶秒表厂家：有效期：测温仪厂家：有效期：玻璃注射器限流阻尼管5.2.2.性能测试5.2.2.1.测试指标5.2.2.1.1软件系统安全性电脑开机系统管理级别未知密码人员输入密码3次内进入输入密码3次均不能进入软件操作系统管理级别

11、操作级别1、输入密码3次内进入1、输入密码3次内进入2、可以进行软件管理权限操作2、仅享有软件操作权限操作5.2.2.1.2硬件系统检查汇总表泵（0.5流速设定值2.5）要求检查结果结论流速设定误差|SS|2%符合 不符合流速稳定性误差SR2%符合 不符合梯度准确度 |FH-TH|2%符合 不符合梯度准确度 SD0.5%符合 不符合柱温箱（20温度设定值60）温度设定误差 |T|2符合 不符合控温稳定性误差TC1符合 不符合检测器(DAD) 基线漂移 510-4AU符合 不符合基线噪音 510-3AU符合 不符合波长准确度 |2nm符合 不符合线性相关系数R0.999符合 不符合响应因子f的R

12、SD%5%符合 不符合进样器(RT)重复性的RSD%1.0%符合 不符合(Area)重复性的RSD%2.0符合 不符合线性相关系数R0.999符合 不符合响应因子f的RSD%5.0%符合 不符合5.2.3 测试方法5.2.3.1软件系统性能测试口电脑开机系统测试方法打开电脑后，管理者和未知密码人员均各自输入密码，检查是否能进入电脑系统。测试结果管理级别人员：输入密码 次，能否进入电脑系统？能 否未知密码人员：输入密码 次，能否进入电脑系统？能 否口软件操作系统测试方法管理者和操作者各自输入密码，检查是否能有效进入操作软件系统。进入操作系统后管理者、操作者是否拥有相应的管理级别和操作级别的功能。

13、测试结果管理级别人员：输入密码 次，能否进入电脑系统？能否 是否享有管理级别的权限？是否操作级别人员：输入密码 次，能否进入电脑系统？能否 是否仅享有操作级别权限？是否电脑开机系统密码检查人员签字：管理级别人员： 未知密码人员：软件操作系统码检查人员签字：管理级别人员： 操作级别人员：5.2.3.2.硬件系统性能测试5.2.3.2.1.泵（二元泵 四元泵）5.2.3.2.1.1.性能测试色谱条件 流动相：水色谱柱： Agilent SB-C18（4.6mm250mm，5m ）测试方法分别设定泵的流速为0.5，1.0，1.5，2.0和2.5ml/min。待流速稳定后，在流动相流出口处用量瓶收集1

14、0.0ml，用秒表计时，每个流速分别测定3次， 按公式计算流速设定误差(|SS|)和流速稳定性误差(SR)的值，每个泵均按上述操作并计算。（测试泵：A泵 B泵 C泵 D泵）。计算公式公式1-1：FR = V/t公式1-2：|SS|= 100%|FS - FR| / FS公式1-3：SR = 100%（FR最大值- FR最小值）/ FS式中：V为流动相的收集体积；t为流动相收集所需的时间；FS为流速设定值；FR为流速测定值。测试结果 A泵(流动相收集体积：10.0ml）设定流速值FS收集时间流速测定值流速设定误差流速稳定性误差ml/minNOt (秒)FR (ml/min)|SS|（%）SR（%

15、）0.51231.012 31.51232.01232.51233测试结果 B泵(流动相收集体积：10.0ml）设定流速值FS收集时间流速测定值流速设定误差流速稳定性误差ml/minNOt (秒)FR (ml/min)|SS|（%）SR（%）0.51231.012 31.51232.01232.51233测试结果 C泵(流动相收集体积：10.0ml）设定流速值FS收集时间流速测定值流速设定误差流速稳定性误差ml/minNOt (秒)FR (ml/min)|SS|（%）SR（%）0.51231.012 31.51232.01232.51233测试结果 D泵(流动相收集体积：10.0ml）设定流速

16、值FS收集时间流速测定值流速设定误差流速稳定性误差ml/minNOt (秒)FR (ml/min)|SS|（%）SR（%）0.51231.012 31.51232.01232.512335.2.3.2.1.2.梯度准确性色谱条件流 速：2.0ml/min检测波长：265nm色谱柱：限流阻尼管柱 温：30流动相梯度洗脱程序：时间（min）流动相1（水）流动相2（0.5%的丙酮水溶液）（%）（%）0.0010001.0010001.0101006.0001006.0110909.0010909.01118912.00118912.01495116.00495116.01505019.0050501

17、9.0194623.0094623.0195526.0095526.01100027.001000测试方法仪器的A通道放入流动相1中，B通道放入流动相2中，用A通道平衡，待基线稳定后，取水20ul注入液相色谱仪，按梯度程序记录色谱图，重复测定3次。四元泵需增加C通道和D通道的测试，按以下方法测试：将A通道和B通道取出，再将仪器C通道放入流动相1中，D通道放入流动相2中，同法测试，并记录谱图。色谱图以B泵（或D泵）的所占流动相比例%作为纵坐标，重新标定刻度，并按以下公式计算B(或D)泵在50.0%、6.0%和5.0%时的准确度aq和准确度的精密度SD。计算公式公式1-4： aq=FH-TH公式1

18、-5： SD=式中： FH为每个梯级的理论高度；TH为每个梯级的实测高度。为每次进样的准确度,%n为样品测量的次数为n次准确度的算术平均值； 测试结果123SDFHTHaqFHTHaqFHTHaq（%）通道A与通道B505050666555通道C与通道D5050506665555.2.3.2.2. 柱温箱色谱条件流 速：0.0ml/min色谱柱：限流阻尼管测试方法测温仪的热电偶固定在柱温箱中央位置，关好箱门。然后将柱温箱的温度设定为20、30、40、50和60分别试验。待测温仪显示的温度稳定后，开始记录温度的显示值，测试1小时，每隔5分钟记录1次（共计13次），按以下公式计算温度设定值误差(T

19、)和温度放入稳定性误差(Tc）计算公式公式2-1：T平均值 = (T1+T2+T3+Tn)/n公式2-2：(T)= T设定值 - T平均值公式2-3：(Tc） = T最大值 - T最小值式中：T为温度的实测值1,2,3n为温度测试的次数 测试结果设定值（）203040506012345678910111213平均值（）设定值误差T稳定性误差Tc5.2.3.2.3. 检测器（VWD、DAD）5.2.3.2.3.1. 基线噪声和漂移色谱条件流 速：1.0ml/min检测波长：254nm流动相：水柱 温：30色谱柱：Agilent SB-C18（4.6mm250mm，5m）测试方法检测器的灵敏度为厂

20、家默认值，待系统平衡后，调整基线在图谱的中部位置，采集基线谱图30分钟，取单个基线峰波动最高点与最低点之间垂直距离最大的峰作为基线噪声，30分钟内基线噪声最高点与最低点之间的垂直距离作为漂移值，按以下公式计算基线噪声和基线漂移。计算公式公式3-1：基线噪声=R1L1公式3-2：基线漂移=R2L2/t式中：R1为单个基线峰波动最高点与最低点之间垂直距离对应的响应值。L1为单个基线峰波动最高点与最低点之间垂直距离R2为30分钟基线噪声最高点与最低点之间垂直距离对应的响应值。L2为30分钟基线噪声最高点与最低点之间垂直距离t为测试时间,h 测试结果基线噪音值基线漂移值图谱编号5.2.3.2.3.2. 波长准确度测试色谱条件流 速：1.0ml/min检测波长：254nm测试时间：10min波长范围：190nm400nm流动相：水柱 温：30色谱柱：Agilent SB-C18（4.6mm250mm，5m）测试方法