PTFE物理室各项检测指标.docx
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PTFE物理室各项检测指标
1、PTFE概述
聚四氟乙烯被称“塑料王”，氟树脂之父罗伊·普朗克特1936年在美国杜邦公司开始研究氟利昂的代用品，他们收集了部分四氟乙烯储存于钢瓶中，准备第二天进行下一步的实验，可是当第二天打开钢瓶减压阀后，却没有气体溢出，他们以为是漏气，可是将钢瓶称量时，发现钢瓶并没有减重。
他们锯开了钢瓶，发现了大量的白色粉末，这是聚四氟乙烯。
研究发现聚四氟乙烯性质优良，可以用于原子弹、炮弹等的防熔密封垫圈，因此美国军方将该技术在二战期间一直保密。
直到二战结束后，才解密，并于1946年实现工业化生产聚四氟乙烯。
聚四氟乙烯相对分子质量较大，低的为数十万，高的达一千万以上
，一般为数百万（聚合度在104数量级，而聚乙烯仅在103）。
一般结晶度为90～95%，熔融温度为327～342℃。
聚四氟乙烯分子中CF2单元按锯齿形状排列，由于氟原子半径较氢稍大，所以相邻的CF2单元不能完全按反式交叉取向，而是形成一个螺旋状的扭曲链，氟原子几乎覆盖了整个高分子链的表面。
这种分子结构解释了聚四氟乙烯的各种性能。
温度低于19℃时，形成13/6螺旋；在19℃发生相变，分子稍微解开，形成15/7螺旋。
虽然在全氟碳化合物中碳-碳键和碳-氟键的断裂需要分别吸收能量346.94和484.88kJ/mol，但聚四氟乙烯解聚生成1mol四氟乙烯仅需能量171.38kJ。
所以在高温裂解时，聚四氟乙烯主要解聚为四氟乙烯。
聚四氟乙烯在260、370和420℃时的失重速率（%）每小时分别为1×10-4．4×10-3和9×10-2。
可见，聚四氟乙烯可在260℃长期使用。
由于高温裂解时还产生剧毒的副产物氟光气和全氟异丁烯等，所以要特别注意安全防护并防止聚四氟乙烯接触明火。
分子式：
（C2F4）n;分子量：
100.015612;熔点：
327℃;沸点：
400℃;折射率：
1.35。
1.1、化学性质
耐大气老化性：
耐辐照性能和较低的渗透性;长期暴露于大气中，表面及性能保持不变。
不燃性：
极限氧指数在90以下。
耐酸碱性：
不溶于强酸、强碱和有机溶剂（包括魔酸，即氟锑磺酸）。
抗氧化性：
能耐强氧化剂的腐蚀。
酸碱性：
呈中性。
1.2、物理性质
密度：
2.1–2.3g/cm³;
耐高温——使用工作温度达250℃。
耐低温——具有良好的机械韧性；即使温度下降到-196℃，也可保持5%的伸长率。
耐腐蚀——对大多数化学药品和溶剂，表现出惰性、能耐强酸强碱、水和各种有机溶剂。
耐气候——塑料中最佳的老化寿命。
高润滑——是固体材料中摩擦系数最低者。
不粘附——是固体材料中最小的表面张力，不粘附任何物质。
低毒性——具有生理惰性，作为人工血管和脏器长期植入体内无不良反应。
1.3、应用范畴
聚四氟乙烯可采用压缩或挤出加工成型；也可制成水分散液，用于涂层、浸渍或制成纤维。
聚四氟乙烯在原子能、国防、航天、电子、电气、化工、机械、仪器、仪表、建筑、纺织、金属表面处理、制药、医疗、纺织、食品、冶金冶炼等工业中广泛用作耐高低温、耐腐蚀材料，绝缘材料，防粘涂层等，使之成为不可取代的产品。
聚四氟乙烯用作工程塑料，可制成聚四氟乙烯管、棒、带、板、薄膜等，一般应用于性能要求较高的耐腐蚀的管道、容器、泵、阀以及制雷达、高频通讯器材、无线电器材等。
在PTFE中加入任何可以承受PTFE烧结温度的填充剂，机械性能可获得大大的改善，同时保持PTFE其它优良性能。
填充的品种有玻璃纤维、金属、金属化氧化物、石墨、二硫化钼、碳纤维、聚酰亚胺、EKONOL…等，耐磨耗、极限PV值可提高1000倍。
聚四氟乙烯管材选用悬浮聚合聚四氟乙烯树脂经柱塞挤压加工制成。
生活中用的不粘锅的内衬也使用聚四氟乙烯制作的，就是利用了聚四氟乙烯耐高温，不粘的特点。
2、标准环境及其定级、标准温度与室温的区别
2.1、标准环境定义
标准环境（引用GB2918-1998）是指优先选用的、规定了空气温度和湿度且限制了大气压强和空气循环速度范围的恒定环境，该空气中不含明显的外加成分，且环境未受到任何明显的外加辐射影响。
标准环境代号
空气湿度t℃
相对湿度U%
备注
23/50
23
50
应该使用这种标准环境，除非另有规定
27/65
27
65
对于热带地区如各方商定，可以使用
注：
上表中数值适用于大气压强在86Kpa和106Kpa之间的一般海拔高度及空气循环速度≤1m/s的场合。
2.2、环境标准等级
等级
温度容许偏差△t℃
相对湿度容许偏差△U
23/50
27/65
1（加压）
±1
±5
±5
2（一般）
±2
±10
±10
2.3、标准温度和湿度
如果湿度对所测性能都没有任何显著影响或其影响可忽略不计，则不必控制相对湿度。
相应的两个环境称作“温度23”和“温度27”，调节周期不小于88h。
同样，如果温度和湿度对所测性能没有任何显著影响，则温度和相对湿度都不必控制，在这种情况下，该环境称为“室温”。
“室温”是指的这样一种环境：
其空气温度保持在规定范围内，而不考虑相对湿度、大气压或空气相对流速的影响。
通常空气温度范围为18~28℃，应称作“18~28℃的室温”，调节周期不小于4h
3、样品采集及其制备（准备阶段）
3.1、样品采集
3.1.1样品采集按GB/T6678进行，采样单元数按GB/T6678-86表2中的规定，采样单元以包装桶计。
从每个包装桶内等量抽取需用样品混合均匀，放入清洁干燥的容器内。
采样应保持物料原始的状态，取样过程中应避免水汽、尘土的杂质的引入。
采样应抽取均匀的、有代表性的样品，在采样容器上注明样品名称、物料批号及数量、采样日期、采样者等。
3.1.2注意事项
3.2、试样的制备
所用器皿设备
3.2.1圆片试样
称取通过孔径0.9mm（20目）金属筛的聚四氟乙烯树脂14.5g，均匀地加入清洁模具的模腔内，刮平、合模后，放在液压机的下平板上缓慢加压，在34.5Mpa压力保持下保压3min，卸压，从橫腔中取出直径为76mm的预制品，修光毛边，擦净，将预制品放在平整的金属板上，然后，送入具有强制热风循环，带旋转工作盘的烧结炉内，升温并按表中A法工艺烧结。
3.2.2标准相对密度和热不稳定性指数试样
称取通过孔径0.9mm（20目）金属筛的聚四氟乙烯树脂12.0±0.1g，导入内径为28.6mm、高度至少为76mm的圆筒形模具的模腔内，刮平上表面，合模后将模具放在液压机中逐步加压至压力34.5MPa，保压2min，卸压，从模腔中取出预制品，修光毛边，擦净，将预制品放在适当的盘中，送入具有强制热风循环，带旋转工作盘的烧结炉内，升温。
标准相对密度试样按表中A法工艺烧结；测定热不稳定性指数用的广义相对密度试样按表中C法工艺烧结
3.2.3薄膜试样
称取通过孔径0.9mm（20目）金属筛的聚四氟乙烯树脂300g，均匀地加入双面受压的外径为57mm、内径为18mm的模具内，刮平、合模后，放在液压机的下平板上缓慢加压，起始压力为3.45MPa并保压1~2min，然后，在3~5min内平稳升压至34.5MPa，保压2~5min后，卸压，从模腔的垂直方向取出预制品，修光毛边擦净，送入具有强制热风循环，带旋转工作盘的烧结炉内，升温并按表中B法烧结，烧结后的毛坯在室温下放置24h以上，以特制刀具削成45±5um的薄膜。
3.2.4直径为57mm的棒状试样
称取通过孔径0.9mm（20目）金属筛的聚四氟乙烯树脂400±50g，均匀地加入双面受压的直径为57mm的模具的模腔内，制备方法同3.2.3相同，按表中的B法烧制。
3.2.5注意事项
3.3、试样的烧结
3.3.1烧结条件
条件试样方法
A
B
C
Φ76mm圆片与标准相对密度
Φ57mm棒试样
广义相对密度试样
起始温度，℃
290
238
290
升温速率，℃/h
120±10
60±5
120±10
保温温度，℃
380±6
371±6
380±6
保温时间，min
30.0
240±15
360±5
降温速率，℃/h
60±5
60±5
60±5
第二次保温温度，℃
294±6
238±6
294±6
第二次保温时间，min
24.0
24.0
冷却至室温时间，h>
0.5
6
0.5
3.3.2注意事项
烧结过程中，应在通风橱中进行，避免有害气体对人产生影响。
每隔半小时应对烧结炉内的试样进行观察，如有异样发生，应立即关闭仪器，等仪器温度降至室温时，再进行相应的操作。
4、PTFE检测项目及性能指标
悬浮法生产的模塑用聚四氟乙烯树脂PTFESM031的技术要求应符合下表规定
序号
项目
指标
检验规则
一等品
合格品
1
清洁度
a.表面洁白、质地均匀，不允许夹带任何杂质
b.直径57mm棒横截面无明显色差
表面洁白、质地均匀，不允许夹带金属杂质，≤1mm的杂质不得超过2个
清洁度a每批必测
清洁度b1次/50批
2
拉伸强度，Mpa，≥
25.5
22.5
每批必测
3
断裂伸长率，%，≥
250
每批必测
4
含水率，%，≤
0.04
1次/30批
5
体积密度，g/L
500±100
1次/50批
6
熔点，℃
327±5
1次/年
7
电气强度，MV/m,≥
60
1次/50批
8
平均粒径，um
180±80
1次/50批
9
相对标准密度
2.13~2.18
1次/30批
10
热不稳定性指数，≤
50
1次/30批
5、各检测指标
5.1、清洁度【HG/T2902-1997】（取样—过筛—磨压—修边—烧结—判定（清洁度）—切片）
5.1.1所用设备名称及器皿：
分样筛;0.1g分析天平;磨压机;烧结炉;20~40W日光灯;手套;刀具;采样器（料铲）;取料勺
5.1.2操作步骤：
A.取样方法见3.1
B.将所取的样品进行过筛，使其分散均匀
C.将过筛后的试样用磨压机按3.2方法进行磨压
D.将打磨后的试样按3.3进行烧结
E.表中a的检验是取4片按本标准制备的圆片试样，在20-40w日光灯透射下目测试样的清洁度，试样与灯的距离为10-15cm，检测结果以最差的一片定级。
表中b的检验是取一根按本标准制备的棒材试样，从中间横向剖开，目测其断面色泽
5.1.3注意事项
预制品应进行修光毛边，擦净
5.2拉伸强度和断裂伸长率的测定【HG/T2902-1997、GB/2918、GB/T1040】
5.2.1试验原理
沿试验纵向主轴恒速拉伸，直到断裂或应力（负荷）或应变（伸长）达到某一预定值，测量在这一过程中试样承受的负荷及其伸长。
5.2.2所用设备名称及器皿
测厚仪;拉力试验机;切片机;哑铃状切刀;计算器
5.2.3试验条件
实验环境恒温恒湿；试验拉伸速度为100±10mm/min
5.2.4操作步骤：
（冲切—测厚—状态调节—拉伸—记录）
A、按标准制备的圆片冲切拉伸试样，同一试样厚度偏差不大于±0.1mm，每组试样不小于5个。
B、按GB2918规定，在23±2℃下状态调节至少2h；
C、在每个试样中部离标距每端5mm以内测量宽度b和厚度h。
宽度b精确至0.1mm，厚度h精确至0.02mm。
记录每个试样宽度厚度的最大值和最小值，并确保其在相应标准的允差范围内。
计算每个试样宽度和厚度的算术平均值；
D、将试样放在夹具中，务必使试样的长轴线与试验机的轴线成一条直线，当使用夹具对中销时，为得到准确对中，应在紧固夹具前稍微绷紧试样，然后平稳而牢固地夹紧夹具，以防止试样滑移；
E、记录试验过程中试样承受的负荷及与之对应的标线间或夹具间距离的增量
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