利用聚乙烯吡咯烷酮制备银纳米粒子.docx

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利用聚乙烯吡咯烷酮制备银纳米粒子

利用聚乙烯吡咯烷酮制备银纳米粒子

王卫伟

【摘要】利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的还原性,通过水热法还原Ag2O制备了Ag纳米粒子,并初步探讨了PVP作为还原剂的还原机理.利用X-ray粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)对Ag纳米粒子进行了表征分析.实验结果发现,PVP在制备Ag纳米粒子的过程中可同时起到还原剂和表面活性剂的双重作用.

【期刊名称】《山东理工大学学报(自然科学版)》

【年(卷),期】2007(021)006

【总页数】3页(P43-45)

【关键词】银;纳米粒子;聚乙烯吡咯烷酮;聚乙二醇;水热法;PVP

【作者】王卫伟

【作者单位】山东理工大学,材料科学与工程学院,山东,淄博,255049

【正文语种】中文

【中图分类】基础科学

第21卷第6期2007年11月山东理工大学学报(自然科学版)JournalofShandongUniversityofTechnology(NaturalScienceEdition)Vol.21No.6Nov.2007文章编号:

1672-6197(2007)06-0043-03利用聚乙烯吡咯烷酮制备银纳米粒子王卫伟(山东理工大学材料科学与工程学院,山东淄博255049)摘要:

利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的还原性,通过水热法还原Ag20制备了Ag纳米粒子,并初步探讨了PVP作为还原剂的还原机理.利用X-ray粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)对Ag纳米粒子进行了表征分析,实验结果发现,PVP在制备Ag纳米粒子的过程中可同时起到还原剂和表面活性剂的双重作用.关键词:

银;纳米粒子;聚乙烯吡咯烷酮;聚乙二醇;水热法;PVP中图分类号:

TB383文献标识码:

AThepreparationofsilvernanoparticlesusingpoly(vinylpyrrolidone)asreductantWANGWei-wei(SchoolofMaterialsScienceandEngineering,ShangdongUniversityofTechnology,Zib0255049,China)Abstract:

AsimpleapproachhasbeendemonstratedtothepreparationofsilvernanoparticlesbythehydrothermaltreatingA920andpoly(vinylpyrrolidone)(PVP)indistilledwaterat1800C.Thestructure,sizeandmorphologyofsamplesweremeasuredbyX-raypowderdif-fraction(XRD),transmissionelectronmicroscopy(TEM)andselected-areaelectrondiffrac-tion(SAED).Keywords:

silver;nanoparticle;poly(vinylpyrrolidone);polyethyleneglycol;hydrothermal;PVP银纳米材料因为具有独特的催化、抗菌、非线性光学及超高电导率等特性,从而倍受人们的关注1-2].目前有大量的研究集中于对银纳米材料制备方法的探索,其中液相法由于具有工艺简单、容易操作等优点,得到广泛的应用[3-0].但是在用液相法制备银纳米材料时,除了引入还原剂如水合肼、硼氢化钠、葡萄糖等[6-8],还要引入其它表面活性剂或无机盐如氯化钠,用于改善银纳米材料的形貌.聚乙烯吡咯烷酮(PVP)是由N-乙烯基吡咯收稿日期:

2007-06-09基金项目:

山东理工大学博士启动基金资助项目(406020)作者简介:

王卫伟(1978一),女,讲师,博士.烷酮均聚而成的高分子化合物,易溶于水,水溶液呈弱酸性‘9].PVP是纳米材料制备过程中常用的表面活性剂和稳定剂,如利用PVP作为表面活性剂制备Te纳米棒[10],Ag纳米线rll],Pt四面体纳米晶粒‘12]和Au溶胶[13]在以上制备过程中加入了其它的物质作为还原剂,没有提到PVP在制备过程中表现出还原性.在本文中我们利用PVP的还原性通过水热法还原Ag20制备了Ag纳米粒子,避免重新加入其它还原剂,简化了制备工艺.第21卷6期2007年11月山东理工大学报(自然科学版)JournalofShandongUniversityofTechnology(NaturalScienceEdition)Vol.21No.6Nov.摘要:

利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的还原性,通过水热法还原Ag20制备了Ag纳米粒子,并初步探讨了PVP作为还原剂的还原机理.利用X-ray粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)对Ag纳米粒子进行了表征分析,实验结果发现,PVP在制备Ag纳米粒子的过程中可同时起到还原剂和表面活性剂的双重作用.Thepreparationofsilvernanoparticlesusingpoly(vinylpyrrolidone)asreductant(SchoolofMaterialsScienceandEngineering,ShangdongUniversityofTechnology,Zib0255049,China)simpleapproachhasbeendemonstratedtothepreparationofsilvernanoparticlesthehydrothermaltreatingA920andpoly(vinylpyrrolidone)(PVP)indistilledwateratstructure,sizeandmorphologyofsamplesweremeasuredbyX-raypowderdif-fraction(XRD),transmissionelectronmicroscopy(TEM)andselected-areaelectrondiffrac-tion(SAED).Keywords:

silver;nanoparticle;poly(vinylpyrrolidone);polyethyleneglycol;hydrothermal;PVP银纳米材料因为具有独特的催化、抗菌、非线性光学及超高电导率等特性,从而倍受人们的关注1-2]目前有大量的研究集中于对银纳米材料制备盐如氯化钠,用于改善银纳米材料的形貌.聚乙烯吡咯烷酮(PVP)是由N-乙烯基吡咯收稿日期:

2007-06-09基金项目:

山东理工大学博士启动基金资助项目(406020)作者简介:

王卫伟(1978一),女,讲师,博士.PVP是纳米材料制备过程中常用的,纳米线rll]Pt四面体纳米晶粒‘12]和Au溶胶[13]了其它的物质作为还原剂,没有提到PVP在制备过程中表现出还原性.在本文中我们利用PVP的还原性通过水热法还原Ag20制备了Ag纳米粒子44山东理工大学学报(自然科学版)1实验1.1实验试剂氧化银(A&O),聚乙烯吡咯烷酮(PVP,Mw≈38000),聚乙二醇(PEG-6000),无水乙醇,去离子水.1.2实验步骤样品l:

将0.0239Ag20和0.389PVP加入到22.5mL去离子水中,在室温下搅拌形成均匀的悬浮液.将悬浮液转移到30mL的反应釜中,放入180℃的烘箱中静置,20h后取出自然冷却至室温,将沉淀离心分离,用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次,放入真空烘箱中室温干燥12h,得到了Ag纳米粒子.‘样品2:

将0.0239Agz0和0.389PEG加去离子水中,在室温下搅拌形成均匀的悬浮液.将悬浮液溶解转移到30mL的反应釜中,放人180℃的烘箱中,静置20h后取出自然冷却至室温.将沉淀离心分离,用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次,放人真空烘箱中室温干燥12h,得到了Ag纳米粒子.1.3表征X-射线粉末衍射(XRD)使用日本RigakuD/max2550VX-射线粉末衍射仪,以CuKa为衍射源(入一1.54178A).用透射电镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)(日本电子公司,JEM-2010,加速电压为200kV)观察粒子形貌、粒径和结构.一邑型酮智罂2e,(4)(a)样品;(b)样品2图lAg纳米粒子的XRD谱图2结果与讨论图1是样品1和样品2的XRD衍射图谱,所有的衍射峰都能很好的对应于面心立方结构的Ag(JCPDSNO.04-0783).图谱中没有发现其它杂质如A&O的衍射峰,说明使用PVP或PEG-6000作为还原剂,在180℃水热处理20h能够制备出单质Ag.根据(111)和(200)两个晶面的面间距计算Ag的晶格常数:

a=b=c=4.084A(样品1),4.087A(样品2),该结果与标准值很接近(a-b=c=4.086A,JCP-DSNo.04-0783).(a)样品1;(b)样品1中的少量纳米棒;(c)样品2圈2Ag纳米粒子的TEM照片和SAED衍射花样图2是两个样品的TEM和SAED照片.用(200)和(220)晶面,与文献报道的面心立方相AgPVP作为还原剂,样品1主要是不规则的Ag多的值相近‘11]同时观察到样品1中存在少量的边形,边长为30nm~100nm图2(a).对应的Ag纳米棒,图2(b)是一个直径约为50nm,长度SAED衍射花样如图2(a)的插图所示,明亮清晰约为400nm的Ag纳米棒和对应的SAED衍射的衍射环说明产物具有良好的结晶度.经过计算花样,周期性排列的点子说明Ag纳米棒是单晶和标定,这些衍射环能很好地与面心立方结构的结构,并且沿[220]方向生长,与其它方法制备的相对应,从内至外的衍射环依次对应(111)、纳米棒的生长方向相同‘14].以PEG-6000为报(自然科学版)1实验

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