利用聚乙烯吡咯烷酮制备银纳米粒子.docx

1、利用聚乙烯吡咯烷酮制备银纳米粒子利用聚乙烯吡咯烷酮制备银纳米粒子王卫伟【摘 要】利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的还原性,通过水热法还原Ag2O制备了Ag纳米粒子,并初步探讨了PVP作为还原剂的还原机理.利用X-ray粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)对Ag纳米粒子进行了表征分析. 实验结果发现,PVP在制备Ag纳米粒子的过程中可同时起到还原剂和表面活性剂的双重作用.【期刊名称】山东理工大学学报（自然科学版）【年(卷),期】2007(021)006【总页数】3页(P43-45)【关键词】银;纳米粒子;聚乙烯吡咯烷酮;聚乙二醇;水热法;PVP【作 者】王卫伟【作者

2、单位】山东理工大学,材料科学与工程学院,山东,淄博,255049【正文语种】中 文【中图分类】基础科学第 21 卷 第 6 期2007年 11 月 山东 理 工 大 学 学 报（自 然 科 学 版 ） Journalof ShandongUniversityof Technology(NaturalScienceEdition) Vol.21No.6Nov.2007文章编号 ：1672-6197(2007)06-0043-03利 用 聚 乙 烯 吡 咯 烷 酮 制 备 银 纳 米 粒 子王 卫 伟（山东理 工 大 学 材 料科 学与工 程 学院 ， 山东 淄博 255049 ）摘 要 ： 利用

3、 聚 乙 烯吡 咯烷 酮 ( PVP) 的还 原 性 ，通 过 水 热 法 还 原 Ag20 制 备 了 Ag 纳 米 粒 子 ，并初 步探讨 了 PVP 作 为还 原 剂的还 原 机理 利 用 X-ray 粉 末衍 射(XRD) 、 透 射 电子 显 微镜 (TEM) 和选 区 电子 衍 射(SAED) 对 Ag 纳 米 粒子 进 行 了表 征 分 析， 实验 结果 发现 ，PVP 在制备 Ag 纳米粒子 的过程 中可 同时起到还 原 剂和 表 面 活 性剂 的双 重作 用关键词 ： 银 ； 纳米粒子 ； 聚 乙 烯 吡 咯烷 酮 ； 聚 乙 二 醇 ； 水 热 法 ；PVP中图分类号 ：

4、TB383文 献标识码 ： A Thepreparationofsilvernanoparticlesusing poly(vinylpyrrolidone)asreductant WANG Wei-wei (Schoolof Materials ScienceandEngineering,ShangdongUniversityof Technology,Zib0255049,China) Abstract: A simpleapproachhasbeendemonstratedtothepreparationof silver nanoparticles by thehydrothermal

5、treatingA920andpoly(vinylpyrrolidone)(PVP)in distilled waterat 1800C. Thestructure,size andmorphologyof samplesweremeasuredbyX-raypowderdif- fraction(XRD),transmissionelectronmicroscopy(TEM)andselected-areaelectrondiffrac- tion(SAED).Keywords:silver;nanoparticle;poly(vinylpyrrolidone); polyethyleneg

6、lycol;hydrothermal;PVP银纳米材料因为具有独特的催化 、抗菌、非线性 光学 及 超 高 电 导 率 等 特 性 ，从 而 倍 受 人 们 的 关 注1-2 目前有大量的研究集中于对银纳米材料制备方法的探索， 其中液相法由于具有工艺简单、容易操作等优点 ，得到广泛的应用3-0但是在用液相法制备银纳米材料时 ，除了引入还原剂如水合肼 、硼氢化钠 、葡萄糖等6-8，还要引入其它表面活性剂或无机盐如氯化钠 ，用于改善银纳米材料的形貌 聚乙烯吡咯烷酮 ( PVP) 是 由 N- 乙 烯基 吡 咯收稿 日期 ： 2007-06-09基金项 目：山东理工大学博士启动基金资助项 目( 40

7、6020) 作者简介 ： 王卫伟（ 1978 一） ，女，讲师 ，博士烷酮均聚而成 的高分子化合物 ，易溶于水 ，水溶液呈弱酸性 9 PVP 是 纳米材料制备过程 中常用 的表面活性剂 和稳定剂 ，如利用 PVP 作为表 面活性剂制备 Te 纳米 棒10， Ag 纳 米 线rll ，Pt 四 面 体纳 米晶粒 12 和 Au 溶胶13在 以 上 制备过 程 中加 入了其它的物质作为还原剂 ，没 有提 到 PVP 在制备 过程 中表现 出还原性 在本 文 中我们 利用 PVP 的 还原性通 过水热 法 还 原 Ag20 制备 了 Ag 纳米 粒 子，避免重新加入其它还原剂 ，简化 了制备工艺第2

8、1卷6期 2007年11月山东理工大学报（自 然 科 学 版 ） Journalof ShandongUniversityof Technology(NaturalScienceEdition) Vol.21No.6 Nov.摘要：利用 聚 乙 烯吡 咯烷 酮 ( PVP) 的还 原 性 ，通 过 水 热 法 还 原 Ag20 制 备 了 Ag 纳 米 粒 子 ，并初 步探讨 了 PVP 作 为还 原 剂的还 原 机理 利 用 X-ray 粉 末衍 射(XRD) 、 透 射 电子 显 微镜 ( TEM)和选 区 电子 衍 射(SAED) 对 Ag 纳 米 粒子 进 行 了表 征 分 析， 实验

9、 结果 发现 ，PVP 在制备Ag纳米粒子 的过程 中可 同时起到还 原 剂和 表 面 活 性剂 的双 重作 用 The preparation ofsilvernanoparticlesusing poly(vinylpyrrolidone)asreductant (Schoolof Materials ScienceandEngineering,ShangdongUniversityof Technology,Zib0255049,China) simpleapproachhasbeendemonstratedtothepreparationof silver nanoparticles

10、thehydrothermaltreatingA920andpoly(vinylpyrrolidone)(PVP)in distilled waterat structure, size andmorphologyof samplesweremeasuredbyX-raypowderdif- fraction(XRD),transmissionelectronmicroscopy(TEM)andselected-areaelectrondiffrac- tion(SAED). Key words: silver;nanoparticle;poly(vinylpyrrolidone); poly

11、ethyleneglycol;hydrothermal;PVP银纳米材料因为具有独特的催化 、抗菌、非线性光学 及 超 高 电 导 率 等 特 性 ，从 而 倍 受 人 们 的 关注1-2目前有大量的研究集中于对银纳米材料制备盐如氯化钠 ，用于改善银纳米材料的形貌聚乙烯吡咯烷酮 ( PVP) 是 由 N- 乙 烯基 吡 咯收稿 日期 ： 2007-06-09基金项 目：山东理工大学博士启动基金资助项 目( 406020)作者简介 ： 王卫伟（ 1978 一） ，女，讲师 ，博士PVP是 纳米材料制备过程 中常用 的，纳 米 线rllPt四面 体纳米晶粒 12 和 Au 溶胶13了其它的物质作为

12、还原剂 ，没 有提 到 PVP 在制备过程 中表现 出还原性 在本 文 中我们 利用 PVP 的还原性通 过水热 法 还 原 Ag20 制备 了 Ag 纳米 粒子44山 东 理 工 大 学 学 报（ 自 然 科 学 版） 1 实验1.1 实验试剂 氧化银 (A O) ， 聚 乙 烯 吡 咯烷 酮 ( PVP ，Mw 38 000)，聚乙二醇(PEG-6000)，无水乙醇，去离子水 1.2 实验步骤 样 品 l ：将 0.0239Ag20 和 0.389PVP 加入到 22.5 mL去离子水 中，在室温下搅拌形成均匀的悬浮 液 将 悬 浮 液 转 移 到 30mL 的 反 应 釜 中，放入 18

13、0 的烘箱 中静置 ，20h 后 取 出 自然冷 却至室温， 将沉淀离心分离 ，用 去离子水和无水 乙 醇分别洗涤 3 次 ，放入真空烘箱 中室 温 干燥 12h ， 得到 了 Ag纳米粒子样品 2 ：将 0.0239Agz0 和 0.389PEG 加去离子水 中 ，在 室温 下 搅拌形 成均匀的悬 浮液 将悬浮液溶解转移 到 30mL 的反应釜中 ，放人 180 的烘箱 中，静置 20h 后 取 出 自然 冷却至室温 将沉淀离心分离 ，用 去离子水和无水 乙 醇 分 别 洗 涤 3 次 ， 放 人 真 空 烘 箱 中室 温 干 燥12h，得到 了 Ag 纳米粒子 1.3 表征X- 射线 粉末

14、衍射 (XRD) 使用 日本 RigakuD/ max2550VX- 射线粉末衍射仪，以 CuKa为衍射源 ( 入一 1.54178A) 用透射电镜(TEM) 和选区 电子衍射(SAED)(日本电子公 司 ，JEM-2010 ，加速 电压为 200kV) 观察粒子形貌 、粒径和结构一 邑 型 酮 智 罂 2e， (4)(a)样 品；(b) 样品 2 图lAg 纳米粒子的 XRD 谱图 2结果 与讨论图 1 是样品 1 和样品 2 的 XRD 衍射图谱， 所有的衍射峰都能很 好 的对 应 于 面 心 立 方 结构 的 Ag(JCPDSNO.04-0783) 图谱中没有发现其它杂质 如A&O的衍射

15、峰 ，说明使用 PVP 或 PEG-6000 作为还原剂 ，在 180 水热处理 20h 能够制备 出单质Ag.根据(111) 和(200) 两个晶面的面间距计算 Ag 的 晶格常数 ： a=b=c=4.084 A(样品 1) ，4.087A( 样品 2) ，该结果与标准值很接近(a-b=c=4.086A，JCP- DSNo 04-0783) (a)样品 1 ；(b) 样品 1 中的少量纳米棒 ；(c) 样品 2圈 2Ag 纳米粒子的 TEM 照片和 SAED 衍射花样图 2 是两个样 品 的 TEM 和 SAED 照 片 用 (200) 和 (220) 晶面 ，与文献报道 的面心立方相 Ag

16、 PVP作为还原剂 ，样 品 1 主要 是不规则 的 Ag 多的值相 近 11同 时 观 察 到 样 品 1 中存 在 少 量 的边形 ， 边 长 为 30nm 100nm 图 2(a) 对 应 的 Ag纳米棒， 图 2(b) 是 一 个 直径 约 为 50nm ，长 度 SAED衍射花样如 图 2(a) 的插 图所示 ， 明亮 清晰约为 400 nm 的 Ag 纳 米棒 和 对应 的 SAED 衍射的衍射环说明产物具有 良好 的结 晶度 经 过计算花样， 周期性 排 列 的点 子 说 明 Ag 纳 米 棒 是 单 晶和标定 ，这些衍射环 能很 好地 与面 心 立 方结构 的结构 ，并且沿220 方 向生 长 ，与其它方法 制备的相对应 ，从 内至 外 的衍 射 环 依 次 对 应 (111) 、纳米棒 的生长方 向相 同 14 以 PEG-6000 为报（ 自 然 科 学 版） 1实验