DB21T 硅酸铝质耐火材料化学分析原子吸收光谱法.docx

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DB21T硅酸铝质耐火材料化学分析原子吸收光谱法

DB21∕T2070-2013硅酸铝质耐火材料化学分析原子吸收光谱法

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DB21

辽宁省地点标准

DB21/XXXXX—201X

硅酸铝质耐火材料化学分析

原子吸取光谱法

Chemicalanalysisofaluminosilicaterefractories

Atomicabsorptionspectrometrymethods

（本稿完成日期：

2011年07月12日）

201X-XX-XX公布

201X-XX-XX实施

辽宁省质量技术监督局公布

目  次

前  言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由辽宁省质量技术监督局提出。

本标准由辽宁省质量技术监督局归口。

本标准负责起草单位：

辽宁省产品质量监督检验院。

本标准由辽宁省产品质量监督检验院负责讲明。

本标准为首次公布。

硅酸铝质耐火材料化学分析原子吸取光谱法

范畴

本标准规定了用原子吸取光谱法（AES）测定硅酸铝质耐火材料原料和制品中二氧化硅（SiO2）、三氧化二铝（Al2O3）、三氧化二铁（Fe2O3）、二氧化钛（TiO2）、氧化锰（MnO）、氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO）、氧化钠（Na2O）、氧化钾（K2O）和五氧化二磷（P2O5）的方法。

规范性引用文件

下列文件关于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T8170数值修约规则

GB/T10325定形耐火制品抽样验收规则

GB/T17617耐火原料和不定形耐火材料取样

DB****-201*，硅酸铝质耐火材料化学分析试剂制备、试样分解与重量法测定二氧化硅的方法

DB****-201*，硅酸铝质耐火材料化学分析方法

残留的二氧化硅的测定

原理

使用AES法测定原液（S1或者S′1）中残留的二氧化硅量。

试剂

按照DB****-201*和下面的要求预备指定的试剂。

3.2.1氧化铝溶液，Al2O3（5mg/mL）

称2.65g的金属铝（纯度＞99.5%，Si＜0.001%）放进铂皿。

加入100mL的盐酸（1+1），然后用表面皿盖上铂皿放进蒸汽浴缸中加热便于金属溶解。

冷却后，在容量瓶中用水稀释到1L。

3.2.2基质溶液1

将氧化铝溶液（5mg/mL））倒一部分到500mL容量瓶中，用水稀释到标记线上。

保持溶液新奇以便需要时用。

3.2.3基质溶液2或者2′

按照DB****-201*中的4.2.2.3或者4.2.3.3步骤制样，然而省略掉加热熔化混合物或者无水碳酸钠的步骤。

这种制备的溶液和原液（S1或者S′1）等值，称之为基质溶液2或者2′。

3.2.4用来校正的2系列溶液

取一些整数倍的二氧化硅标准溶液（0.2mg/mL）倒进一组100mL的容量瓶中，要和样品的成分一致。

分别加入10mL基质溶液1和基质溶液2或者2′中的一个到容量瓶中，然后加水稀释到标记线上。

注:

表1是专门典型的一个制备溶液的例子。

预备一系列的溶液来校正，以便和样品的成分保持一致，同时也列出了所用仪器的类型和功能。

表1用来校正的2系列溶液

2系列校正液

编号

基质溶液1

mL

基质溶液2或者2′

mL

稀释过的标准二氧化硅溶液

mL

溶液浓度

SiO2mg/100mL

1

10

10

0

0

2

10

10

1

0.2

3

10

10

2

0.4

4

10

10

5

1.0

5

10

10

10

2.0

6

10

10

15

3.0

步骤

按照下面步骤确定溶液S1或者S′1（DB****-201*中的4.2.2.3或者4.2.3.3）中二氧化硅的含量。

从原液S1或者S′1中倒10mL到一个100mL容量瓶中，然后用水稀释到标记线上。

那个溶液是为了测定二氧化硅溶解量，我们称之为稀释过的原液S1d或者S′1d。

将稀释过的原液S1d或者S′1d取出一部分喷射到AES中的火焰氩等离子体上，然后在251.6nm波长处测量吸光度。

空白试验

按照3.3的步骤制作空白溶液B1或者B′1。

稀释过的空白溶液B1或者B′1相当于稀释过的原液S1d或者S′1d，我们称之为B1d或者B′1d。

绘制曲线图来校正

使用2系列校正溶液按照3.3中的喷射步骤进行实验。

绘制喷射强度和氧化物质量之间的关系图，同时通过调整校准那个曲线图表，以便它通过原点。

新校正的完成必须是在一定值域范畴内的校正，同时要测定每个空白溶液的值。

运算

二氧化硅的量来源于3.3和3.4以及3.5中校正的量，二氧化硅的质量分数

按公式

（1）运算：

…………………………………

（1）

式中：

—二氧化硅的质量分数（%）；

m—DB****-201*中的4.2.2.2或者4.2.3.2试样质量的数值，单位为克（g）；

m1-m2—DB****-201*中4.2.2.3或者4.2.3.3章节中的质量差别，单位为克（g）；

m3—3.3中稀释原液S1d或者S′1d中的二氧化硅量，单位为克（g）；

m4—3.4中稀释原液B1d或者B′1d中的二氧化硅量，单位为克（g）。

氧化铁的测定

原理

DB****-201*中4.2.2.3或者4.2.3.3章节中我们得到了溶液S1或者S′1，通过使用AES分光仪测定溶液中铁的离子喷射强度。

试剂

按照DB****-201*中4.1、4.2和4.3预备和下面的要求预备指定的试剂。

氧化铝溶液，Al2O3（2mg/mL）

用水将10mg/mL的氧化铝溶液稀释到原先的五分之一。

标准混合溶液2，Fe2O30.04mg/mL,TiO20.04mg/mL,MnO0.01mg/mL

取40mL的氧化铁标准溶液（1mg/mL）、40mL的氧化钛标准溶液（1mg/mL）、10mL的氧化锰标准溶液（1mg/mL）、10mL的氧化铬标准溶液（1mg/mL）将这些溶液倒进1000mL的容量瓶中，然后用水稀释到标记线上。

基质溶液2或者2′

见3.2.3。

用来校正的3系列溶液

取整数倍的标准混合溶液2倒进一组100mL的容量瓶中。

分别在容量瓶中加入10mL的基质溶液2或者2′、5mL的内标准溶液（Sc0.1mg/mL，Y0.1mg/mL）和指定的氧化铝溶液（2mg/mL），然后用水稀释到标记线上。

注：

表2是一个制备溶液的例子。

预备一系列合格的溶液来校正，以便和样品成分保持一致，同时也列出了所有仪器的类型和功能。

步骤

取10mLDB****-201*中4.2.2.3或者4.2.3.3章节中预备的原液S1或者S′1倒入100mL的容量瓶中，加5mL的内标准溶液（Sc0.1mg/mL，Y0.1mg/mL），然后加水稀释到标记线上。

这种溶液我们称之为原液S1dScY或者S1′dScY。

取出一部分原液S1dScY或者S1′dScY喷射到AES中的火焰氩等离子体上，然后在259.9nm波长处测量铁元素的吸光度。

空白试验

取10mLDB****-201*中4.2.2.4或者4.3.2.4章节中的空白溶液B1或者B′1，然后按照4.3给出的步骤操作。

完成后的溶液我们称之为空白溶液B1dScY或者B1′dScY。

表2用来校正的3系列溶液举例（氧化铝的质量分数是30%）

校正溶液编号

基质溶液2或者2′

mL

内标准溶液

mL

氧化铝溶液

mL

标准混合溶液2

mL

溶液浓度（mg/100mL）

Fe2O3

TiO2

MnO

1

10

5

3

0

0.00

0.00

0.00

2

10

5

3

1

0.04

0.04

0.01

3

10

5

3

2

0.08

0.08

0.02

4

10

5

3

3

0.12

0.12

0.03

5

10

5

3

4

0.16

0.16

0.04

6

10

5

3

5

0.20

0.20

0.05

7

10

5

3

10

0.04

0.04

0.10

8

10

5

3

15

0.60

0.60

0.20

9

10

5

3

20

0.08

0.08

0.30

绘制曲线图来校正

使用3系列溶液来校正。

按照4.3中描述的步骤进行实验并绘制喷射强度和氧化铁质量两者之间的关系图。

通过调整校准那个曲线图表，以便它通过原点。

运算

氧化铁的数据来源于4.3、4.4以及4.5，氧化铁的质量分数

按公式

（2）运算：

…………………………………

（2）

式中：

—氧化铁的质量分数（%）；

m1—原液S1dScY或者S1′dScY中的氧化铁量，单位为克（g）；

m2—空白溶液B1dScY或者B1′dScY中氧化铁量，单位为克（g）；

m—DB****-201*中4.2.2.2or4.3.2.2章节中试样质量的数值，单位为克（g）。

氧化钛的测定

原理

使用AES分光仪测定原液S1dScY或者S1′dScY中钛元素的吸光度。

步骤

取出一部分原液S1dScY或者S1′dScY喷射到AES中的火焰氩等离子体上，然后在334.9nm波长处测量钛元素的吸光度。

空白试验

按照5.2的步骤对4.4中获得的空白溶液B1dScY或者B1′dScY进行实验。

绘制校正图

使用4.2.4中的3系列溶液按照5.2所示的步骤进行实验，并绘制吸光度和氧化钛量两者之间的关系图。

通过调整校准那个曲线图表，以便它通过原点。

运算

氧化钛的数据来源于5.2、5.3和5.4，氧化钛的质量分数

按公式（3）运算：

………………………………………（3）

式中：

—氧化钛的质量分数（%）；

m1—原液S1dScY或者S1′dScY中的氧化钛的质量，单位为克（g）；

m2—空白溶液B1dScY或者B1′dScY中的氧化钛的质量，单位为克（g）；

m—DB****-201*中4.2.2.2或者4.3.2.2章中试样质量的数值，单位为克（g）。

氧化锰的测定

原理

使用AES分光仪测定原液S1dScY或者S1′dScY中锰元素的吸光度。

步骤

取出一部分在4.3中得到的原液S1dScY或者S1′dScY喷射到AES中的火焰氩等离子体上，然后在257.6nm波长处测量锰元素的吸光度。

空白试验

使用4.4中获得的空白溶液B1dScY或者B1′dScY按照6.2中所示的步骤进行实验。

运算

氧化锰质量的数据来自6.2、6.3和6.4，氧化锰的质量分数

按公式（4）运算：

………………………………………（4）

式中：

—氧化锰的质量分数（%）；

m1—原液S1dScY或者S1′dScY中的氧化锰的质量，单位为克（g）；

m2—空白溶液B1dScY或者B1′dScY中的氧化锰的质量，单位为克（g）；

m—DB****-201*中4.2.2.2或者4.3.2.2章中试样质量的数值，单位为克（g）。

氧化钙的测定

原理

使用AES分光仪测定溶液S4中的钙元素的吸光度。

用来校正的1系列溶液

见DB****-201*中的10.2.2。

取出几份整数倍的1系列标准混合溶液倒入到一组100mL的容容量瓶中。

然后在每个容容量瓶中分别加入5mL的盐酸（1+1）和与1系列标准溶液等量的氧化铝，再用水稀释到标记线上