树脂涂层砂评价实验.docx
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树脂涂层砂评价实验
青海跃进二号油田涂层砂评价实验
一跃进二号油田目前使用树脂覆膜砂评价实验研究3
二油田目前使用树脂覆膜砂改进配方评价实验研究6
三、低温树脂涂覆砂的评价实验10
四、环氧树脂固砂配方的探讨14
五．环氧树脂与酚醛树脂复合体系固砂剂和涂覆砂的研究17
1实验17
2.新型环氧树脂固砂剂的研制18
3.新型环氧树脂涂覆砂的初步研究22
六．烧结砂固结的评价实验24
七、结论26
油田在开采过程中，由于砂岩本身胶结疏松、粘土含量高以及流体对岩石冲刷造成破坏，使得油井可能大量出砂并造成卡泵、砂埋油层、管柱损坏等严重后果，导致石油产量降低甚至停产。
因此开发出有效的防砂方法一直是采油工业最关心的问题之一。
目前，防砂的方法主要有机械法和化学法。
化学防砂是利用化学药剂的化学反应把地层的砂砾或充填到地层的砂石胶结起来，稳定地层结构或形成具有一定强度和渗透率的人工井壁，固结地层流砂从而达到防止地层出砂的目的。
在化学防砂中有一大类为树脂防砂，即通过偶联剂或其他物质使树脂牢固地结合在砂石上，然后树脂在固化剂和环境因素的共同作用下固化，将砂石固结成为一个具有高强度和渗透性的整体。
常用的树脂有酚醛树脂、脲醛树脂、呋喃树脂和以上各种树脂的改性物。
树脂防砂按工艺分为两种方法：
（1）树脂固砂剂，是将易流动的液态树脂注入出砂地层，使之均匀地吸附于地层孔隙中并固化，其优点是不需要使用携砂液，施工简单，缺点是对地层有一定的伤害性，施工环境差。
多用于生产井的前期防砂；
（2）树脂涂覆砂，其防砂工艺就是在石英砂的表面上，通过物理或化学的方法均匀的涂覆一层高分子树脂（如酚醛树脂等），经过晾晒或者烘干、粉碎、过筛等工艺处理后制成树脂涂覆砂,树脂涂覆砂砾在常温下是干固的,施工时利用泵车通过携砂液将涂覆砂挤入出砂井套管外的亏空区域或压裂裂缝中，在地层温度和压力作用下，石英砂表面的树脂将会软化而进一步的粘连固结，在一定时间内形成具有比较高的强度和渗透性的人工井壁，以达到油井防砂的目的。
由于该项技术具有施工工艺简单、适用范围广、有效期长、对地层伤害性小，施工安全等优点，近十年来在油田应用相当广泛。
缺点是需要使用大量携砂液，对井壁冲刷严重，费用高。
多用于生产井出砂后的后期防砂或压裂防砂。
针对青海跃进二号油田目前存在的出砂问题，开展了以下几个方面的研究和探索。
1.跃进二号油田目前使用树脂覆膜砂评价实验研究
2.油田目前使用树脂覆膜砂改进配方评价实验研究
3.低温树脂涂覆砂的评价实验
4.环氧树脂固砂配方的探讨
5.环氧树脂与酚醛树脂复合体系固砂剂和涂覆砂的研究
6.烧结砂固结的评价实验
一跃进二号油田目前使用树脂覆膜砂评价实验研究
固化条件:
地下温度为５０℃，水环境下.
1.评价实验
实验步骤参照青海石油管理局机械工业局企业标准-常温树脂覆膜砂。
试样的制备室温下分别称取石英砂90%（重量比）加入容器中，加入少量溶剂（丙酮），加入液体树脂、偶联剂和粉状树脂混合均匀，再加入固化剂，搅拌混合均匀。
加热恒温40-45℃3天，使起固化，然后粉碎过筛（20-40目），最终形成树脂砂。
选内径25mm长100mm的玻璃管,玻璃管的底端用100目铜网封口。
取树脂涂覆砂（20-40目）50-100克,加入到玻璃管中，抽真空用水饱和,震动后压实,置于50℃恒温水域中，恒温一定时间后，取出破管，以备下一步强度和渗透性的测量。
抗压强度的测量
使用深圳瑞格尔（reger）公司生产的5000牛顿型材料实验机，对试样进行了抗压强度的测量。
采用电脑控制的压缩实验程序，压缩速度设顶为为5mm/min,试样高度为2-4厘米。
渗透率的测量
使用氮气介质测量试样的气体渗透率，然后换算为克氏渗透率。
试样长度在数据表中有。
氮气渗透率的测量装置由气瓶、浮子气体流量计、衡压泵（围压）、岩心嘉持器、六通伐以及管线阀门等组成。
部分试样使用煤油介质测量试样的渗透率。
液体渗透率的测量装置由液体容器、平流泵、衡压泵（围压）、岩心嘉持器、六通伐以及管线阀门等组成。
2.实验结果与讨论
油田目前使用涂覆砂样是从油田现场取回的，具体材料及配方不详。
目前使用涂覆砂评价实验包括了固化温度、固化时间等因素对影响。
实验结果如下。
2.1油田目前使用涂覆砂固化温度的影响
油田目前使用涂覆砂的涂层多为热固性酚醛树脂，随着温度的增加，固化反应加快，会更多更快的形成体型聚合体。
提高了涂覆砂固化强度，在油田应用中能够延长油井的防砂周期。
不同温度50℃固化5小时对目前使用涂覆砂的实验数据见表1-1和图1-1。
实验表明，在比较短的固化时间（5小时），在40-70℃的温度范围内，固化强度随着温度的增加而增加,这明显的反映了目前使用涂覆树脂为热固性复合材料。
表1-1不同温度下的5小时固化强度
固化温度（C）
40
45
50
55
60
65
70
抗压强度（MPa）
0.14
0.29
0.39
0.68
0.89
1.2
2
由图1-1可以看出，当温度大于65℃时，固化抗压强度增加迅速，低于50℃时固化抗压强度小于0.5Mpa（5小时），可以认为油田目前使用涂覆砂不能满足井温50℃以下的油井防砂。
值得说明的是上述数据是在经过5小时的抗压强度，数据偏低与固化时间短有一定的关系。
2.2油田目前使用涂覆砂固化时间的影响
由于跃进二油田油层深度比较浅，井下温度在45-50℃之间。
50℃温度下，不同固化时间的抗压强度的测试数据列于表1-2中。
抗压强度随固化时间的变化曲线绘于图1-2中。
表1-250℃不同固化时间的抗压强度
固化时间（小时）
7
12
24
48
72
96
抗压强度（MPa）
0.36
0.38
0.42
0.47
0.49
0.5041
由上图可以看出，树脂砂的抗压强度随着时间的延长而增加，当达到某一强度值时，抗压强度随着时间的延长而缓慢增长。
对于跃进二油田目前使用的涂覆砂，在井下温度50℃的条件下，48小时的固化时间已达到了相对比较高的固化程度。
但由于未达到适当的固化温度，此时的固化强度依然不够高。
2.3油田目前使用涂覆砂固化的渗透性
涂覆砂固化后的渗透性与砂的粒径、涂覆树脂层的厚度、固化强度等有关。
经对多个试样的氮气渗透率测试，油田目前使用涂覆砂固化后的克氏渗透率在20-40达西之间。
这说明了油田目前使用涂覆砂固化后仍然保持了相当高的渗透性，如果改进其低温的固化强度就能够维持油井正常的生产。
3.小结
青海跃进二号油田出砂井的井下温度比较低，对目前使用涂覆砂进行了模拟实际温度的评价实验表明，在井下温度50℃的条件下，48小时的固化时间所达到的固化程度依然不够高,试样的抗压强度低于0.5Mpa,试样具有很高的渗透性。
可见这种仅有高渗,而固化强度差的树脂涂覆砂不能满足跃进二号油田出砂井防砂的要求。
二油田目前使用树脂覆膜砂改进配方评价实验研究
据油田介绍，从油田现场取回的油田目前使用涂覆砂的配方为，1#液体树脂4%；2#偶联剂0.5%；3#固化剂0.5%；4#固化剂0.5%；5#粉状树脂4%；6#20-40目砂90%（上述数据为质量百分数）。
由于该配方不能适用于跃进二号油田低温油井防砂的要求，故希望通过对上述配方进行某些配比的改进，来研究能否提高目前使用涂覆砂的低温固化强度。
开展了改变树脂用量、加大偶联剂和固化剂、改变固化环境的酸碱性等因素对提高涂覆砂的低温固化强度影响实验研究。
实验条件为50℃，固化时间48小时。
1.树脂用量
有文献报道酚醛树脂涂覆砂合适的树脂用量大约在10%左右，就可以达到比较好的固化强度和渗透性。
油田目前使用涂覆砂的配方中树脂用量在8%，应当是可以的。
通过上述实验分析可以认为应以增加低温固化作用，作为进一步的研究方向。
本实验中在未改变树脂总用量的前提下，对油田目前使用涂覆砂的配方，调整了液体树脂和粉末树脂的用量比例。
液体树脂对固体粉末树脂的比例分别为6：
2和2：
6。
在50℃、48小时固化时间后的实验表明都未形成较好固化强度的试样。
2.偶联剂用量
偶联剂的作用在于增进砂子表面与树脂的结合，偶联剂用量的优化会增进试样的固化强度。
油田目前使用涂覆砂的配方中偶联剂用量为0.5%，在本实验中将偶联剂用量增加为1%，其它不变，（具体配方为：
1#液体树脂4%；2#偶联剂1%；3#固化剂0.5%；4#固化剂0.5%；5#粉状树脂4%；6#20-40目砂90%）。
偶联剂用量增加为1%，在50℃，48小时固化的涂覆砂试样的抗压强度从0.5MPa增加到0.9Mpa，渗透率大约在20达西左右。
见图2-1。
3.固化剂用量
在原配方中有两种固化剂，用量各为0.5%，本实验中将其用量增加一倍，其它不变。
其配方为：
1#液体树脂4%；2#偶联剂0.5%；3#固化剂1%；4#固化剂1%；5#粉状树脂4%；6#20-40目砂90%
在50℃，48小时固化的涂覆砂试样的抗压强度从0.5MPa增加到0.8Mpa，试样的渗透率为20达西左右,变化不大。
见图2-2。
图2-2固化剂用量对树脂固化强度的影响
4.在不同浓度盐酸条件下的低温固化
对于酚醛树脂的固化反应而言，有文献表明酸具有催化剂的作用，可以提高固化速度并增强其固化强度。
50℃48小时的恒温固化是在不同浓度的盐酸溶液中进行的，盐酸的含量分别为0%、5%、10%和12.5%。
固化后的强度测试结果见图2-3和表2-1。
表2-150℃不同盐酸浓度下固化试样的抗压强度
盐酸浓度（%）
0
5
10
12.5
抗压强度（MPa）
0.36
0.4
0.92
1.22
偶联剂用量加大，在酸环境下固化的抗压强度
对加大偶联剂用量的涂覆砂配方，在50℃盐酸含量10%的环境中恒温48小时固化制成的试样进行了固化的抗压强度的评价实验。
实验数据见表2-2，结果表明抗压强度有所增强。
表2-2偶联剂用量加大,在酸环境下固化的抗压强度
现场用涂覆砂
偶联剂1%
盐酸浓度（10%）
偶联剂1%，盐酸浓度（10%）
抗压强度（MPa）
0.4
0.9
0.92
1.2
5．小节
上述改进油田目前使用树脂配方的实验表明，无论增加偶联剂、固化剂的用量，或者是低温下在有一定浓度盐酸水溶液中，都可以提高树脂固化后的抗压强度一倍以上。
当偶联剂加倍（用量为1%）、并在10%浓度盐酸的共同作用下，可以提高树脂固化后的抗压强度两倍以上，抗压强度从原来的不到0.4MPa提高到1.2Mpa。
尽管通过上述的方法能增强树脂砂的固化强度，就从所能够达到的数值而言，仍然是不够的。
为了有效的提高跃进二号油田树脂涂覆砂的防砂效果，应当进一步寻找或者研制50℃的低温树脂涂覆砂。
三、低温树脂涂覆砂的评价实验
1、低温树脂砂
本实验研究工作对由河北省廊坊开发区三禾科技开发有限公司研制的用于低温的树脂涂覆砂进行了评价实验。
该产品是由特殊树脂对石英砂表面经加工而成的，施工中还需加入专用的两种固化剂。
涂层材料与水基携砂液（或者压裂液）配伍性良好，在施工作业中固化剂加入到携砂液中，在井下温度等环境条件下树脂砂和固化剂进一步固化反应，形成可渗透、强度高的填充层。
该产品具有固化温度低、固化时间短、固化强度高、渗透性好等优点，能够满足压裂防砂和树脂涂覆砂人工井壁防砂的工艺要求。
产品使用说明：
（1）固化低限温度：
不低于50℃的环境温度。
（2）固化温度范围：
50-100℃
（3）固化时间：
在50℃的环境温度下，经过2小时的固化作用其固化强度可以达到80%左右，经过5小时的固化作用，树脂砂可以完全固化。
随着环境温度的提高，固化时间回相应缩短。
（
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