标准溶液配制方法.docx

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标准溶液配制方法

中华人民共和国国家标准

UDC543.06:

54—41

GB601—88

化学试剂

滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

Chemicalreagent

Preparationsofstandardvolumetriesolutions

1主题内容与适用范围

本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。

本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。

2引用标准

GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB6682实验室用水规格

GB9725化学试剂电位滴定法通则

3一般规定

3.1本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准。

3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。

3.3工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。

3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。

3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。

在标定和使用时，如温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。

3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。

两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。

浓度值取四位有效数字。

3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。

3.8制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。

。

3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。

3.10碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。

3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不得超过两个月。

4标准溶液的制备和标定

4.1氢氧化钠标准溶液

c（NaOH）=1mol/L（1N）

c（NaOH）=0.5mol/L（0.5N）

c（NaOH）=0.1mol/L（0.1N）

4.1.1配制

称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。

用塑料管虹吸下述规定体积的上层清夜，注入1000ml无二氧化碳的水中，摇匀。

c（NaOH），mol/L氢氧化钠饱和溶液，ml

152

0.526

1.15

4.1.2标定

4.1.2.1测定方法

称取下述规定量的于105~110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/l），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。

c（NaOH），mol/L基准邻苯二甲酸氢钾，g无二氧化碳的水，ml

1680

0.5380

0.10.650

4.1.2.2计算

氢氧化钠标准溶液浓度按式

（1）计算：

c（NaOH）=m/（v1-v2）*0.2042…………………………………………………….

（1）式中：

c（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l；

m——邻苯二甲酸氢钾之质量，g；

v1——氢氧化钠溶液之用量，ml；

v2——空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml；

0.2042——与1.00ml氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=1.000mol/l]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

4.1.3比较

4.1.3.1测定方法

量取30.00~35.00mL下述规定浓度的盐酸标准溶液，加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L），用配好的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至80℃，继续滴定至溶液呈粉红色。

c（NaOH），mol/Lc（HCl），mol/L

21

0.50.5

1.10.1

4.1.3.2计算

氢氧化钠标准溶液浓度按

（2）计算

c（NaOH）=——……………………………………………

（2）

式中：

c（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

V1——盐酸标准氢氧化钠之用量，mL；

C1——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

V——氢氧化钠溶液之用量，mL。

4.2盐酸标准溶液

c（HCl）=1mol/L（1N）

c（HCl）=0.5mol/L（0.5N）

c（HCl）=0.1mol/L（0.1N）

4.2.1配制

量取下述规定体积的盐酸，注入1000mL水中，摇匀。

c（HCl），mol/L盐酸，mL

190

0.545

1.19

4.2.2标定

4.2.2.1测定方法

称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。

溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时作空白试验。

c（HCl），mol/l基准无水碳酸钠，g

21.6

0.50.8

1.10.2

4.2.2.2计算

盐酸标准溶液浓度按式（3）计算：

c（HCl）=.m/（v1-v2）*0.05299………………………………………………………（3）

式中：

c（HCl）——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

m——无水碳酸钠之质量，g；

v1——盐酸溶液之用量，ml；

v2——空白试验盐酸溶液之用量，ml；

0.05299——与1.00ml盐酸标准溶液[c（HCl）=1.000mol/l]相当的以克表示的无水碳酸钠之质量。

4.2.3比较

4.2.3.1测定方法

量取30.00~35.00mL下述配制好的盐酸溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L），用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定，近终点时加热至80，继续滴定至溶液呈粉红色。

c（HCl），mol/lc（NaOH），mol/L

21

0.50.5

1.10.1

4.2.3.2计算

盐酸标准溶液浓度按式（4）计算：

c（HCl）=v1*c1/v……………………………………………………………………...（4）

式中：

c（HCl）——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

v1——氢氧化钠标准溶液之用量，ml；

c1——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

v——盐酸溶液之用量，ml。

4.3硫酸标准溶液

c（1/2H2SO4）=1mol/L（1N）

c（1/2H2SO4）=0.5mol/L（0.5N）

c（1/2H2SO4）=0.1mol/L（0.1N）

4.3.1配制

量取下述规定量的于270~300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。

溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时作空白试验。

c（1/2H2SO4），mol/l基准无水碳酸钠，g

21.6

0.50.8

0.10.2

4.3.2.2计算

硫酸标准溶液浓度按式（5）计算：

c（1/2H2SO4）=.m/（v1-v2）*0.05299………………………………………………（3）

式中：

c（1/2H2SO4）——硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

m——无水碳酸钠之质量，g；

v1——硫酸溶液之用量，ml；

v2——空白试验硫酸溶液之用量，ml；

0.05299——与1.00ml硫酸标准溶液[c（HCl）=1.000mol/l]相当的以克表示的无水碳酸钠之质量。

4.3.3比较

4.3.3.1测定方法

量取30.00~35.00mL下述配制好的硫酸溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L），用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定，近终点时加热至80，继续滴定至溶液呈粉红色。

c（1/2H2SO4），mol/lc（NaOH），mol/L

11

0.50.5

0.10.1

4.3.3.2计算

硫酸标准溶液浓度按式（4）计算：

c（1/2H2SO4）=v1*c1/v………………………………………………………………（4）

式中：

c（1/2H2SO4）——硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

v1——氢氧化钠标准溶液之用量，ml；

c1——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

v——盐酸溶液之用量，ml。

4.4碳酸钠标准溶液

c（1/2Na2CO3）=1mol/L（1N）

c（1/2Na2CO3）=0.1mol/L（0.1N）

4.4.1配制

称取下述规定量的无水碳酸钠，溶于1000ml水中，摇匀。

c（1/2Na2CO3），mol/l无水碳酸钠，g

153

1.15.3

4.4.2标定

4.4.2.1测定方法

量取30.00~35.00mL下述配制好的碳酸钠溶液，加下述规定量的水，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

c（1/2Na2CO3），mol/l水，mlc（HCl），mol/l

1501

0.1200.1

4.4.2.2计算

碳酸钠标准溶液浓度按式（7）计算：

c（1/2Na2CO3）=v1*c1/v……………………………………（7）

式中：

c（1/2Na2CO3）——硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

v1——盐酸标准溶液之用量，ml；

c1——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

v——碳酸钠溶液之用量，ml。

4.5重鉻酸钾标准溶液

c（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/l（0.1N）

4.5.1配制

称取5g重鉻酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。

4.5.2标定

4.5.2.1测定方法

量取30.00~35.00mL配制好的重鉻酸钾溶液{c（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/l}，置于碘瓶中，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。

加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液{c（Na2S2O3）=0.1mol/l}滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时作空白实验。

4.5.2.2计算

重鉻酸钾标准溶液浓度按式（8）计算：

c（1/6K2Cr2O7）=（v1-v2）.c1*v……………………………………（8）

式中：

c（1/6K2Cr2O7）——重鉻酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

v1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

v2——空白实验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml

c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

v——重鉻酸钾溶液之用量，ml。

4.6硫代硫酸钠标准溶液

c（Na2S2O3）=0.1mol/l（0.1N）

4.6.1配制

称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却。

放置两周后过滤备用。

4.6.2标定

4.6.2.1测定方法

称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重鉻酸钾，称准至0.0001g。

置于碘瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。

加150ml水，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液{c（Na2S2O3）=0.1mol/l}滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时作空白实验。

4.6.2.2计算

硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（9）计算：

c（Na2S2O3）=v1*c1/v……………………………………（9）

式中：

c（Na2S2O3）——硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

v1——碘标准溶液之用量，ml；

c1——碘标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

v——硫代硫酸钠溶液之用量，ml；

v2——空白实验硫代硫酸钠溶液之用量，ml

0.05——空白实验中加碘标准溶液之用量，ml。

4.7溴标准溶液

c（1/6KBrO3，）=0.1mol/l（0.1N）

4.7.1配制

称取3g溴酸钾及25g溴化钾，溶于1000ml水中，摇匀。

4.7.2标定

4.7.2.1测定方法

量取30.00~35.00mL配制好的溴溶液[c（1/6KBrO3）=0.1mol/l]，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及5ml盐酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置5min。

加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.1mol/l]滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。

同时作空白实验。

4.7.2.2计算

溴标准溶液浓度按式（11）计算：

c（1/6KBrO3）=（v1-v2）*c1/v……………………………………………（11）式中：

c（1/6KBrO3）——溴酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

v1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

v2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

v——溴溶液之用量，ml。

4.8溴酸钾标准溶液

c（1/6KBrO3，）=0.1mol/l（0.1N）

4.8.1配制

称取3g溴酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。

4.8.2标定

4.8.2.1测定方法

量取30.00~35.00mL配制好的溴酸钾溶液[c（1/6KBrO3）=0.1mol/l]，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及5ml盐酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置5min。

加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.1mol/l]滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。

同时作空白实验。

4.8.2.2计算

溴标准溶液浓度按式（12）计算：

c（1/6KBrO3）=（v1-v2）*c1/v……………………………………………（12）式中：

c（1/6KBrO3）——溴标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

v1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

v2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

v——溴酸钾溶液之用量，ml。

4.9碘标准溶液

c（1/2I2）=0.1mol/l（0.1N）

4.9.1配制

称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。

4.9.2标定

4.9.2.1测定方法

称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷，称准至0.0001g。

置于碘量瓶中，加4ml氢氧化纳溶液[c（NaOH）=1mol/L]溶解，加50ml水，加2滴酚酞指示液（10g/L），用硫酸溶液[c（1/2H2SO4）=1mol/l]中和，加3g碳酸氢钠及3ml淀粉指示液（5g/l），用配制好的碘溶液[c（1/2I2）=0.1mol/l]滴定至溶液呈浅蓝色。

同时作空白试验。

4.9.2.2计算

碘标准溶液浓度按式（13）计算：

c（1/2I2）=m/（v1-v2）*0.04946………………………………………（13）式中：

c（1/2I2）——碘标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

m——三氧化二砷质量，g；

V1——碘溶液之用量，mL；

V2——空白试验碘溶液之用量，mL；

0.004946——与1.00ml碘标准溶液[c（1/2I2）=1.000mol/l]相当的以克表示的三氧化二砷的质量。

4.9.3比较

4.9.3.1测定方法

准确量取30.00~35.00mL配制好的碘溶液[c（1/2I2）=0.1mol/l]，置于碘量瓶中，加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.1mol/l]滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。

同时作水所消耗碘的空白试验：

取250ml水，加0.05ml配制好的碘溶液[c（1/2I2）=0.1mol/l]及3ml淀粉指示液（5g/l），用硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.1mol/l]滴定至溶液蓝色消失。

4.9.3.2计算

碘标准溶液浓度按式（14）计算：

c（1/2I2）=（V-V2）*c1/（V1-0.05）………………………………………（14）式中：

c（1/2I2）——碘标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

V——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

V2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

C——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

V1——碘溶液之用量，mL；

0.05——空白试验中加入碘溶液之用量，mL；

4.10碘酸钾标准溶液

c（1/6KIO3）=0.3mol/l（0.05M）

c（1/6KIO3）=0.1mol/l（0.1N）

4.10.1配制

称取下述规定量的碘酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。

c（1/6KIO3），mol/l碘酸钾，g

0.311

1.13.6

4.10.2标定

4.10.2.1测定方法

按下述规定体积量取配制好的碘酸钾溶液，置于碘量瓶中，加规定体积的水及规定量的碘化钾，加5ml盐酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置5min。

加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.1mol/l]滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。

同时作空白试验。

c（1/6KIO3），mol/l碘酸钾溶液，ml水，ml碘化钾，g

0.311.00~13.00203

0.130.00~35.0002

4.10.2.2计算

碘酸钾标准溶液浓度按式（15）计算：

c（1/6KIO3）=（v1-v2）*c1/v………………………………………………（12）式中：

c（1/6KBrO3）——碘酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

v1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

v2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

v——碘酸钾溶液之用量，ml。

4.11草酸标准溶液

c（1/2C2H2O4）=0.1mol/L（0.1N）

4.11.1配制

称取6.4g草酸（C2H2O4*2H2O），溶于1000ml水中，摇匀。

4.11.2标定

4.11.2.1测定方法

量取30.00~35.00mL配制好的草酸溶液[c（1/2C2H2O4）=0.1mol/L]，加100mL硫酸溶液（8+92），用高锰酸钾标准溶液[c（1/5KMnO4）=0.1mol/L]滴定，近终点时加热至65，继续滴定至溶液呈粉红色保持30s。

同时作空白试验。

4.11.2.2计算

草酸标准溶液浓度按式（16）计算：

c（1/2C2H2O4）=（v1-v2）*c1/v………………………………………………（12）式中：

c（1/2C2H2O4）——草酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

v1——高锰酸钾标准溶液之用量，ml；

v2——空白试验高锰酸钾标准溶液之用量，ml；

c1——高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

v——草酸钾溶液之用量，ml。

4.12高锰酸钾标准溶液

c（1/5KMnO4）=0.1mol/L（0.1N）

4.12.1配制

称取3.3g高锰酸钾，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min。

冷却后置于暗处保存两周。

以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。

注：

过滤高锰酸钾溶液所使用的4号玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min，收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤2~3次。

4.12.2标定

4.12.2.1测定方法

称取0.2g于105~110烘至恒重的基准草酸钠，称准至0.0001g。

溶于100mL硫酸溶液（8+92）中，用配制好的高锰酸钾溶液[c（1/5KMnO4）=0.1mol/L]滴定，近终点时加热至65，继续滴定至溶液呈粉红色保持30s。

同时作空白试验。

4.12.2.2计算

高锰酸钾标准溶液浓度按式（17）计算：

c（1/5KMnO4）=m/（V1-V2）*0.06700……………………………………（18）式中：

c（1/5KMnO4）——高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

m——草酸钠之质量，g；

V1——高锰酸钾溶液之用量，mL；

V2——空白试验高锰酸钾溶液之用量，mL；

0.06700——与1.00ml高锰酸钾标准溶液[c（1/5KMnO4）=1.000mol/l]相当的以克表示的草酸钠的质量。

4.12.3比较

4.12.3.1测定方法

量取30.00~35.00mL配制好的高锰酸钾标准溶液[c（1/5KMnO4）=0.1mol/L]，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置5min。

加150mL水，用硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.1mol/l]滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。

同时作空白试验。

4.12.3.2计算

高锰酸钾标准溶液浓度按式（18）计算：

c（1/5KMnO4）=（v1-v2）*c1/v………………………………………………（12）式中：

c（1/5KMnO4）——碘酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

v1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

v2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

v——高锰酸钾溶液之用量，ml。

4.13硫酸亚铁铵标准溶液

c[（NH4）2Fe（SO4）2]=0.1mol/L（0.1N）

4.13.1配制

称取40g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2*6H2O]溶于300mL硫酸溶液（20%）中，加700mL水，摇匀。

4.13.2标定

4.13.2.1测定方法量取30.00~35.00mL配制好的硫酸亚铁铵溶液{c[（NH4）2Fe（SO4）2]=0.1mol/L}，加25mL无氧的水，用高锰酸钾标准溶液[c（1/5KMnO4）=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，保持30s。

4.13.2.2计算

硫酸亚铁铵标准溶液浓度按式（19）计算：

c[（NH4）2Fe（SO4）2]=V1*c1/V……