标准溶液配制方法.docx

1、标准溶液配制方法中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准UDC 543.06:54 41GB 60188化 学 试 剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备Chemical reagentPreparations of standard volumetrie solutions1主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。2引用标准GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB 6682 实验室用水规格GB 9725 化学试剂 电位滴定法通

2、则3 一般规定3.1 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准。3.2 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。3.3 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3.4 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。3.5 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。3.6 “标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得

3、大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。3.7 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。3.8 制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+5%。3.9 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。3.10 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在1520c之间进行滴定。3.11 滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（1525）下，保存时间一般不得超

4、过两个月。4标准溶液的制备和标定4.1 氢氧化钠标准溶液 c(NaOH) = 1 mol/L (1N) c(NaOH) =0.5 mol/L (0.5N) c(NaOH) =0.1 mol/L (0.1N)4.1.1 配制称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清夜，注入1000ml无二氧化碳的水中，摇匀。c(NaOH) ，mol/L 氢氧化钠饱和溶液，ml1520.5 261.154.1.2 标定4.1.2.1 测定方法称取下述规定量的于105110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二

5、氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/l），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。c(NaOH) ，mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾，g 无二氧化碳的水，ml 1 6 800.5 3 800.1 0.6 504.1.2.2 计算氢氧化钠标准溶液浓度按式（1）计算： c(NaOH) = m/(v1-v2)*0.2042.(1)式中：c(NaOH)氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l； m邻苯二甲酸氢钾之质量，g；v1氢氧化钠溶液之用量，ml；v2空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml；0.2042与1.00ml氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=1.000mol/l相当的以克表示

6、的邻苯二甲酸氢钾的质量。4.1.3 比较4.1.3.1 测定方法 量取30.0035.00mL下述规定浓度的盐酸标准溶液，加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L），用配好的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至80，继续滴定至溶液呈粉红色。c(NaOH )，mol/L c(HCl)， mol/L2 10.5 0.51.10.14.1.3.2计算氢氧化钠标准溶液浓度按（2）计算 c(NaOH )= （2） 式中：c(NaOH )氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； V1盐酸标准氢氧化钠之用量，mL； C1盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； V氢氧化钠溶液之用量，mL。4.2

7、 盐酸标准溶液c(HCl)=1 mol/L（1N）c(HCl)= 0.5mol/L（0.5N）c(HCl)= 0.1mol/L（0.1N）4.2.1配制量取下述规定体积的盐酸，注入1000mL水中，摇匀。 c(HCl)， mol/L 盐酸，mL 1 90 0.5 451.19 4.2.2 标定4.2.2.1 测定方法 称取下述规定量的于270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。溶于50 mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 c(HCl) ，mol/ l 基准

8、无水碳酸钠，g21.60.5 0.81.10.24.2.2.2 计算盐酸标准溶液浓度按式（3）计算： c(HCl) =.m/（v1-v2）*0.05299 （3） 式中：c(HCl)盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； m无水碳酸钠之质量，g； v1盐酸溶液之用量，ml；v2空白试验盐酸溶液之用量，ml；0.05299与1.00ml 盐酸标准溶液c（HCl）=1.000mol/l 相当的以克表示的无水碳酸钠之质量。4.2.3 比较4.2.3.1 测定方法 量取30.0035.00mL下述配制好的盐酸溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L），用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶

9、液滴定，近终点时加热至80，继续滴定至溶液呈粉红色。 c(HCl) ，mol/ l c(NaOH )，mol/L2 10.5 0.51.10.14.2.3.2 计算 盐酸标准溶液浓度按式（4）计算： c(HCl) = v1*c1/v.（4）式中：c(HCl)盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； v1氢氧化钠标准溶液之用量，ml； c1氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； v盐酸溶液之用量，ml。4.3 硫酸标准溶液 c(1/2H2SO4)=1 mol/L （1N）c(1/2H2SO4)= 0.5mol/L （0.5N）c(1/2H2SO4)= 0.1mol/L （0.1N）4.3.

10、1 配制 量取下述规定量的于270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。溶于50 mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 c(1/2H2SO4) ，mol/ l 基准无水碳酸钠，g2 1.60.5 0.80.1 0.24.3.2.2 计算 硫酸标准溶液浓度按式（5）计算： c(1/2H2SO4) =.m/（v1-v2）*0.05299 （3） 式中：c(1/2H2SO4)硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； m无水碳酸钠之质量，g； v1硫酸溶液之用量，ml

11、；v2空白试验硫酸溶液之用量，ml；0.05299与1.00ml 硫酸标准溶液c（HCl）=1.000mol/l 相当的以克表示的无水碳酸钠之质量。4.3.3 比较4.3.3.1 测定方法 量取30.0035.00mL下述配制好的硫酸溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L），用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定，近终点时加热至80，继续滴定至溶液呈粉红色。 c(1/2H2SO4) ，mol/ l c(NaOH )，mol/L1 10.5 0.50.1 0.14.3.3.2 计算 硫酸标准溶液浓度按式（4）计算： c(1/2H2SO4) = v1*c1/v（4）式中：c(1/

12、2H2SO4)硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； v1氢氧化钠标准溶液之用量，ml； c1氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； v盐酸溶液之用量，ml。4.4 碳酸钠标准溶液 c(1/2Na2CO3) = 1 mol/L (1N) c(1/2Na2CO3) =0.1 mol/L (0.1N)4.4.1 配制 称取下述规定量的无水碳酸钠，溶于1000ml水中，摇匀。 c(1/2Na2CO3) ，mol/l 无水碳酸钠，g 1 531.15.3 4.4.2 标定4.4.2.1 测定方法量取30.0035.00mL下述配制好的碳酸钠溶液，加下述规定量的水，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指

13、示液，用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。 c(1/2Na2CO3) ，mol/l 水，ml c(HCl) ，mol/l 1 50 10.1 20 0.1 4.4.2.2 计算 碳酸钠标准溶液浓度按式（7）计算： c(1/2Na2CO3) = v1*c1/v（7）式中：c(1/2Na2CO3)硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； v1盐酸标准溶液之用量，ml； c1盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； v碳酸钠溶液之用量，ml。4.5 重鉻酸钾标准溶液 c(1/6K2Cr2O7)=0.1 mol/l （0.1N）4.5.

14、1 配制 称取5g重鉻酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。4.5.2 标定4.5.2.1测定方法量取30.0035.00mL配制好的重鉻酸钾溶液 c(1/6K2Cr2O7)=0.1 mol/l，置于碘瓶中，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白实验。 4.5.2.2 计算 重鉻酸钾标准溶液浓度按式（8）计算： c(1/6K2Cr2O7) = （v1-v2）.c1*v（8）式中：c(1/6K2Cr2O

15、7)重鉻酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L； v1硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml； v2空白实验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml c1硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； v重鉻酸钾溶液之用量，ml。4.6 硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)=0.1 mol/l （0.1N）4.6.1 配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤备用。4.6.2 标定4.6.2.1测定方法 称取0.15g于120烘至恒重的基准重鉻酸钾，称准至0.0001g。置于碘瓶中，溶于25ml水，加2g碘化

16、钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150ml水，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白实验。4.6.2.2 计算 硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（9）计算： c(Na2S2O3) = v1*c1/v（9）式中：c(Na2S2O3)硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； v1碘标准溶液之用量，ml； c1碘标准溶液之物质的量浓度，mol/L； v硫代硫酸钠溶液之用量，ml； v2空白实验硫代硫酸钠溶液之用量，ml 0.05空白实验中加碘标准溶液之用量

17、，ml。4.7 溴标准溶液c（1/6K B r O3，）= 0.1mol/l （0.1N）4.7.1 配制称取3g溴酸钾及25g溴化钾，溶于1000ml水中，摇匀。4.7.2 标定4.7.2.1 测定方法 量取30.0035.00mL配制好的溴溶液 c(1/6KBrO3)=0.1 mol/l，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及5ml盐酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置5min。加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白实验。4.7.2.2 计算 溴标准溶液浓度按式（11）计算： c(

18、1/6KBrO3) =（v1-v2）*c1/v（11）式中：c(1/6KBrO3) 溴酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v1硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；v2空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；c1硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v溴溶液之用量，ml。4.8 溴酸钾标准溶液c（1/6K B r O3，）= 0.1mol/l （0.1N） 4.8.1 配制 称取3g溴酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。4.8.2 标定4.8.2.1 测定方法 量取30.0035.00mL配制好的溴酸钾溶液 c(1/6KBrO3)=0.1 mol/l，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及5ml盐酸

19、溶液（20%），摇匀，于暗处放置5min。加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白实验。4.8.2.2 计算 溴标准溶液浓度按式（12）计算： c(1/6KBrO3) =（v1-v2）*c1/v（12）式中：c(1/6KBrO3) 溴标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v1硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；v2空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；c1硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v溴酸钾溶液之用量，ml。4.9 碘标准溶液c（1/2I2）= 0.1mol/l

20、 （0.1N）4.9.1 配制称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。4.9.2 标定4.9.2.1 测定方法 称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷，称准至0.0001g。置于碘量瓶中，加4ml氢氧化纳溶液c(NaOH) = 1 mol/L 溶解，加50ml水，加2滴酚酞指示液（10g/L），用硫酸溶液c(1/2H2SO4) =1 mol/l中和，加3g碳酸氢钠及3ml淀粉指示液（5g/l），用配制好的碘溶液c（1/2I2）= 0.1mol/l滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。4.9.2.2 计算碘标准溶液浓度按式（

21、13）计算： c（1/2I2）= m/（v1-v2）*0.04946（13）式中：c（1/2I2）碘标准溶液之物质的量浓度，mol/L； m三氧化二砷质量，g； V1碘溶液之用量，mL； V2空白试验碘溶液之用量，mL； 0.004 946与1.00ml 碘标准溶液c（1/2I2）=1.000mol/l 相当的以克表示的三氧化二砷的质量。4.9.3 比较4.9.3.1 测定方法准确量取30.0035.00mL配制好的碘溶液 c（1/2I2）=0.1 mol/l，置于碘量瓶中，加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/

22、l），继续滴定至溶液蓝色消失。同时作水所消耗碘的空白试验：取250ml水，加0.05ml配制好的碘溶液 c（1/2I2）=0.1 mol/l及3ml淀粉指示液（5g/l），用硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定至溶液蓝色消失。4.9.3.2 计算 碘标准溶液浓度按式（14）计算：c（1/2I2）=（V-V2）*c1/（V1-0.05）（14）式中：c（1/2I2）碘标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；V2空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；C硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V1碘溶液之用量，mL；0.05空白试验

23、中加入碘溶液之用量，mL；4.10 碘酸钾标准溶液c（1/6KIO3）= 0.3mol/l （0.05M）c（1/6KIO3）= 0.1mol/l （0.1N）4.10.1 配制称取下述规定量的碘酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。 c（1/6KIO3），mol/l 碘酸钾，g0.3 111.13.64.10.2 标定4.10.2.1测定方法按下述规定体积量取配制好的碘酸钾溶液，置于碘量瓶中，加规定体积的水及规定量的碘化钾，加5 ml盐酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置5min。加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g

24、/l），继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。c（1/6KIO3），mol/l 碘酸钾溶液，ml 水，ml 碘化钾，g0.3 11.0013.00 20 30.1 30.0035.00 0 24.10.2.2 计算 碘酸钾标准溶液浓度按式（15）计算： c(1/6KIO3) =（v1-v2）*c1/v（12）式中：c(1/6KBrO3) 碘酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v1硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；v2空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；c1硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v碘酸钾溶液之用量，ml。4.11 草酸标准溶液 c(1/2 C2H2O4) = 0.

25、1 mol/L （0.1N） 4.11.1 配制称取6.4g草酸（C2H2O4*2H2O），溶于1000ml水中，摇匀。4.11.2 标定4.11.2.1测定方法量取30.0035.00mL配制好的草酸溶液c(1/2 C2H2O4) = 0.1 mol/L，加100mL 硫酸溶液（8+92），用高锰酸钾标准溶液c（1/5KMnO4）=0.1 mol/L 滴定，近终点时加热至65，继续滴定至溶液呈粉红色保持30s。同时作空白试验。4.11.2.2 计算 草酸标准溶液浓度按式（16）计算： c(1/2 C2H2O4) =（v1-v2）*c1/v（12）式中：c(1/2 C2H2O4) 草酸标准溶液

26、之物质的量浓度，mol/L；v1高锰酸钾标准溶液之用量，ml；v2空白试验高锰酸钾标准溶液之用量，ml；c1高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v草酸钾溶液之用量，ml。4.12 高锰酸钾标准溶液 c（1/5KMnO4）= 0.1 mol/L （0.1N）4.12.1 配制称取3.3g高锰酸钾，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min。冷却后置于暗处保存两周。以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。注：过滤高锰酸钾溶液所使用的4号玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min，收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤23次。4.12.2 标定4.12.2.1测定方法称取0.2g于105110烘至

27、恒重的基准草酸钠，称准至0.000 1g。溶于100mL 硫酸溶液（8+92）中，用配制好的高锰酸钾溶液c（1/5KMnO4）=0.1 mol/L 滴定，近终点时加热至65，继续滴定至溶液呈粉红色保持30s。同时作空白试验。4.12.2.2 计算高锰酸钾标准溶液浓度按式（17）计算： c（1/5KMnO4）=m/（V1-V2）*0.067 00（18）式中：c（1/5KMnO4）高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L； m草酸钠之质量，g； V1高锰酸钾溶液之用量，mL；V2空白试验高锰酸钾溶液之用量，mL；0.067 00与1.00ml 高锰酸钾标准溶液 c（1/5KMnO4）= 1.0

28、00mol/l 相当的以克表示的草酸钠的质量。4.12.3 比较4.12.3.1 测定方法 量取30.0035.00mL配制好的高锰酸钾标准溶液 c（1/5KMnO4）= 0.1 mol/L，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置5min。加150mL水，用硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。4.12.3.2 计算 高锰酸钾标准溶液浓度按式（18）计算： c(1/5KMnO4) =（v1-v2）*c1/v（12）式中： c(1/5KMnO4) 碘酸钾

29、标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v1硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；v2空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；c1硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v高锰酸钾溶液之用量，ml。4.13 硫酸亚铁铵标准溶液 c（NH4）2Fe（SO4）2 = 0.1 mol/L （0.1N）4.13.1 配制 称取40g硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）2*6H2O溶于300mL硫酸溶液（20%）中，加700mL水，摇匀。4.13.2 标定 4.13.2.1 测定方法量取30.0035.00mL配制好的硫酸亚铁铵溶液c （NH4）2Fe（SO4）2 = 0.1 mol/L ，加25mL无氧的水，用高锰酸钾标准溶液c（1/5KMnO4）=0.1 mol/L滴定至溶液呈粉红色，保持30s。4.13.2.2 计算硫酸亚铁铵标准溶液浓度按式（19）计算： c（NH4）2Fe（SO4）2 = V1*c1/V