玫瑰精油提取研究报告.docx
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玫瑰精油提取研究报告
摘要
玫瑰精油被誉为“液体黄金”，是玫瑰花的提取物。
玫瑰在食品、医药及化妆品行业中都有着广泛的用途。
本文综述了近年来玫瑰精油提取工艺的研究，分析了各提取工艺的优缺点，并在此基础上提出了今后的主要研究方向。
关键词：
玫瑰精油，提取，工艺
Abstract
Theoilisknownas"liquidgold"androses.Rosesextractinfood,medicineandcosmeticsbusinessisawidespreaduse.Thishasinrecentyears,theoilextractionprocessofresearchandanalysisofthestrengthsandweaknesses,andonthebasisforfutureresearch.
Keywords:
Rosesoil,Extraction,Process
一、玫瑰精油的用途
玫瑰精油是从鲜花中提取的，为鲜花油之冠，其价格昂贵，国际市场价与黄金等价，素有“精油皇后”、“液体黄金”之美称，是最常用的名贵花香原料。
1、在日用化工上可生产高档香水、香波、香皂、香片、香囊、洗浴液及其它系列化妆品；不仅香味宜人，且具有美容养颜、保护皮肤之功效，属于化妆品中的精品及珍品。
2、用于高档烟用香精、食品香精、酒用香精的调配，生产出的玫瑰香型系列香烟、食品酒饮畅销国内外。
3、用于窖茶，使茶叶具有独特的玫瑰清香气味，饮之可以清心、醒目，属茶中极品。
4、用于香薰，玫瑰精油香薰可以在心灵上和精神上起到兴奋神经产生情爱的作用，在头痛、疲劳、消化不良、经期和更年期发生烦躁不安的时候使用效果非常好。
5、玫瑰精油胶囊是用纯天然玫瑰精油，经先进科学技术与工艺加工而成，长期服用，不但可促进血液循环、美容养颜、降血脂、降低胆固醇、促进细胞再生、延缓衰老，而且还起到香体作用，给人们增添迷人的魅力。
二、玫瑰精油的开发前景
目前提取玫瑰精油最常用的方法是水蒸气蒸馏法，使用该方法提取的玫瑰精油，得率一般在万分之二左右，这样，不光要浪费大量的原材料和能源，而且由于要经过高温蒸气蒸馏，玫瑰精油的品质也难以保证。
我国生产的玫瑰精油因为品质不稳定而一直未能在国际市场上占有一席之地，因此，能否找到一种更好的提取途径，在提高玫瑰精油得率的同时，而且经济有效，产品品质优良，将是十分迫切的。
因此，在结合传统的玫瑰精油的提取方法的基础上，运用了当今比较先进的超临界萃取和分子蒸馏等新技术，探索出一条切实可行的玫瑰加工途径。
利用研究的提取工艺提取的玫瑰精油得率达到了千分之一，为水蒸气蒸馏的五倍，而且由于是在较低温度下提取的，使产品的品质得到了进一步的保障，同时，该工艺所采用的试剂主要是乙醇和二氧化氮，具有无污染、可回收、成本低、易获得等优点。
同时还根据我国的实际情况和资源特点，初步探索出一条玫瑰保藏的有效途径，为大规模开采利用玫瑰资源打下良好的基础，并对提取过程中的副产物—玫瑰黄酮的含量和功效进行初步研究，这为今后对玫瑰深加工及其相关领域的深入研究提供了新的思路，并为玫瑰的进一步开发应用奠定了良好的基础。
三、玫瑰精油的化学成分
天然玫瑰精油组成十分复杂，主要成分是单帖类化合物，如香叶醇、香茅醇、芳樟醇等，玫瑰醚、倍半萜烯、倍半萜含氧化合物也占相当比例，其它化合物有庚醛、乙醇、烷烃系列（C17~C27）（玫瑰油石蜡烃的主要成分）等。
而这些化学成分含量的多少及化学成分上的差异，造成了这些玫瑰香气的微妙差异。
总的来说，香茅醇、香叶醇和橙花醇与它们的酯类是构成玫瑰花香的基本成分，是玫瑰的主体香气成分。
精油成分往往因玫瑰品种、产地、精油制备方法等不同而存在差异。
现就不同制备方法对玫瑰精油成分的影响进行分析。
玫瑰精油可采用水蒸气蒸馏、超临界（或亚临界）CO2萃取、溶剂萃取等方法制备。
但不同制备方法对精油的得率、精油化学组成及其香气特征会有影响。
如徐金玉从水蒸气蒸馏法制备的XX玫瑰精油中分析鉴定出25种成分，其中醇类质量分数较高，包括β—香茅醇、香叶醇、β—苯乙醇、金合欢醇等，总质量分数占71.1%；韩荣伟等采用超临界CO2萃取法萃取平阴玫瑰花，然后用分子蒸馏技术精制萃取物，得到淡黄色玫瑰精油，GC—MS分析鉴定出63种成分，酯类化合物质量分数超过50%；胡文效等用亚临界CO2萃取法萃取XX平阴玫瑰花，得到淡黄色浓稠状精油，GC—MS分析鉴定出45种成分，其中香茅醇、香叶醇、橙花醇、芳樟醇几个化合物的质量分数占58.1%。
一般而言，水蒸气蒸馏法由于加热时某些热敏性成分被破坏，精油中沸点较低的头香成分会损失较多；超临界或亚临界CO2萃取法，使用极性较小的CO2作溶剂，萃取条件比较温和，具有较高的萃取效率，所得精油的香气更加逼真、饱满。
四、玫瑰精油提取的方法
玫瑰精油的传统提取工艺主要有水蒸气蒸馏法和有机溶剂萃取法。
近年来，在传统提取工艺的基础上，一些新的分离及纯化技术如超临界流体萃取技术和分子蒸馏技术也已成功应用于玫瑰精油的提取。
此外，为进一步提高玫瑰精油的品质和产率，可将多种提取法组合使用。
（一）水蒸气蒸馏法
该法是从玫瑰花中提取玫瑰精油的常用方法。
水蒸气蒸馏设备是直接通入水蒸气作为热源形式自然搅拌，锅上部设置复馏柱，形成循环蒸馏。
对于水蒸气蒸馏工艺的改进主要有两方面的工作：
①通过实验室研究获得工业生产的最佳工艺，包括花水比、蒸馏时间、蒸馏速度、装料量等。
②改进蒸馏工艺过程，提高自动化水平和出油率。
如采用“两步变馏式回水蒸馏法”和气动开闭式蒸馏罐等工艺，提高了玫瑰精油的产量和质量。
马希汉等对水蒸气蒸馏提取玫瑰精油过程中影响精油出油率的各种因素及工艺参数进行了研究，结果表明，影响出油率的因素依次为蒸馏时间、蒸馏速度、液料比，花的粉碎状况对出油率影响不大。
其适宜的工艺参数为：
蒸馏时间4h，蒸馏速度200ml/h，蒸出量为蒸馏器容积的10%，水与花的质量比为4:
1，装料系数为0.75。
此外，用一定质量分数的氯化钠水溶液蒸馏玫瑰花可显著提高其出油率。
最高出油率为0.051%。
王锦鸣提供了一种从玫瑰花中提取玫瑰精油的工业化生产方法，该法是将采摘到的新鲜玫瑰花与水1.1:
4kg/l的比例加入到蒸馏釜中，然后通入4kg/cm2的水蒸气进行水蒸气蒸馏，产生的混合蒸汽经冷却后进入油水分离器，收集油层，水层引入蒸馏塔进行二次蒸馏，所得冷凝液再次进入油水分离器，收集油层，剩余混合物引入一次蒸馏釜与鲜花混合，循环使用。
将两次收集到的油层合并即为最终产品，出油率约为0.045%。
X睿等人研究出一种先低馏速、后高馏速的“二步变馏式回水蒸馏法”的工艺方法。
其最佳工艺参数为玫瑰与食盐4:
1，盐渍保存1~25天，花水质量比为1:
4，先用100l/h的蒸馏速度蒸馏3h，然后在125l/h的高蒸馏速度下蒸馏1h，最后再油水分离，脱水精制得产品。
目前，国内大多数生产厂家均采用水蒸气蒸馏法提取玫瑰精油，该法具有设备简单、成本低、操作方便等特点，但由于操作温度接近于100℃，因而低沸点的玫瑰精油及水溶性的芳香成分如2—苯乙醇等有可能受到损失或被破坏，导致其精油得率较低，且由于高温蒸气的不良作用，所提出的精油色泽深，并带有焦糊味。
（二）有机溶剂萃取法
有机溶剂萃取法是提取精油的常用工艺，这种萃取法可萃取出比蒸馏法生产得更多及香味更好的精油。
该法是用适宜的挥发性有机溶剂直接浸泡玫瑰花，经渗透、溶解、分配、扩散等一系列物理过程，将精油从玫瑰花中提取出来。
所得产品一般为浸膏，还需进一步精制才能得到精油。
溶剂萃取法工序主要有4步：
①将植物浸于溶剂中，然后低温蒸发溶剂，精油和其它杂质留组成浸膏。
②加入乙醇，低温溶解凝固体。
③过滤除去固体杂质。
④待酒精挥发后获得精油。
罗金岳等提供了一种浸提法提取玫瑰精油的工艺，该工艺以石油醚与氯仿的混合物为溶剂，花与溶剂的投料比为1:
（2~3）kg/l,室温浸提2h，提取液与一次洗液经初浓后得浓缩液，浓缩液再经过滤、真空浓缩后制成浸膏，得率为0.28%，所得浸膏可进一步用乙醇精制成精油。
王威等以石油醚为溶剂，采用罐组式强制循环逆流提取装置对玫瑰鲜花进行常温提取，投料固液比为1:
4kg/l，共浸提3次，每次30min左右，提取液经过滤、浓缩后得玫瑰浸膏，收率为0.2%，所得浸膏经三次脱蜡后可制成玫瑰精油，由浸膏制得精油的收率为39%。
用有机溶剂提取玫瑰精油可同时将低沸点和高沸点组分提取出来，从而可减少芳香油成分的损失，所得玫瑰有的香气更接近于天然玫瑰花的香气，且得油率要高于水蒸气蒸馏法。
缺点是提取时间较长，所得精油的头香略显不足，并容易产生溶剂残留。
（三）吸附提取法
该法首先利用吸附剂从玫瑰花中选择性吸附出精油成分，再用溶剂将玫瑰精油从吸附剂中脱附出来。
胡文效在利用亚临界CO2萃取玫瑰油时就是先利用装有活性炭的吸附柱对浸泡过玫瑰花的盐水进行吸附，然后再用亚临界CO2对吸附了玫瑰油的活性炭进行提取。
吸附法的操作温度通常为室温，因而不会破坏方向性成分，可保持原有的鲜花之气。
缺点是操作过程多，生产周期长，生产效率低，实际应用时常将吸附法与其它方法联用，以弥补其它方法所得精油头香不足的缺陷。
在构建我国财务会计概念框架时，要坚持不偏不倚，保持中立性，不偏向任何一方利益集团。
（四）超临界CO2提取法
当流体的温度和压力分别超过其临界温度和临界压力时，则称该状态下的流体为超临界流体。
超临界CO2提取玫瑰精油是利用超临界流体所具有特异的溶解能力而发展起来的一种新型分离技术。
超临界萃取避免了水蒸气整流过程中热敏组分的分解，以及可能的水解和水增溶作用造成组分的流失。
与有机溶剂提取相比，超临界CO2（类似亲酯性溶剂）还具有高选择性和溶解能力可调的优点。
基于以上优点，当前精油生产中逐渐用临界CO2萃取工艺来取代传统的水蒸气蒸馏和有机溶剂萃取工艺。
超临界CO2萃取玫瑰精油的工艺流程通常由4部分组成：
①超临界流体的压缩；②萃取；③减压；④分离。
玫瑰精油提取过程中的主要影响因素有萃取压力、萃取温度、分离压力和分离温度，其影响程度为：
萃取压力〉萃取温度〉分离压力〉分离温度。
由于玫瑰花中的蜡质和多烃类化合物也会被超临界CO2溶解，通常在萃取器后设置多级分离器，设置不同的压力和温度来获得较高品质的精油。
在超临界CO2提取精油的研究中，一般是采用正交实验来确定最佳工艺条件。
文献报道的最佳工艺条件列于下表：
超临界CO2萃取玫瑰精油最佳工艺条件
萃取压力/MPa
萃取温度℃
萃取时间/h
分离压力/MPa
CO2流量kg/h
20
35
7（40℃）
25
50
2.5
25
30
40
4
16
40
1.5
18
25
50
600
用超临界CO2提取玫瑰精油具有萃取率高、速率快、无污染、工艺简单、可避免氧化及热解、产品品质好、无溶剂残留等优点。
何熹对玫瑰精油的不同提取工艺进行了研究，结果表明，水蒸气蒸馏所得的精油头香味重，而有机溶剂法萃取所得的浸膏的体香和尾香较足；超临界CO2可将低沸点的头香物质和高沸点的体香和尾香物质同时萃取出来，因而香气更接近于天然香味。
超临界CO2萃取所得的精油具有较高的品质，因此适用于高档精油的制备。
（五）分子蒸馏法
分子蒸馏是一种在高真空（0.1~10Pa）条件下进行的液—液分离技术，具有蒸馏温度低、真空度高、物料受热时间短、分离程度高等优点，特别适合于高沸点、热敏性和易氧化物质的分离。
玫瑰精油为热敏性物质，常规的蒸馏方法温度高，受热时间长，会造成某些成分的分解和聚合。
分子蒸馏作为最温和的蒸馏分离手段可有效地脱除热敏性物质中的轻分子物质，以及产品中的杂质，有效降低热敏性物质的热损伤，从而可极大提高产品得率和产品质量。
任艳圭等应用刮膜式分子蒸馏装置对玫瑰精油的两级纯化工艺进行了研究，改工艺科分为两步。
第一步是脱气脱臭，主要是脱除包括溶剂在内的轻组分；第二步是脱色，即以第一步所得重馏分残留物为原料，脱除蜡等重组分。
研究结果表明，采用两级分离可将主要成分含量为70.35%的玫瑰浸膏中低沸点和高沸点杂质脱除，使产品玫瑰油含量提高至86%。
韩荣伟等人将超临界CO2萃取技术与分子蒸馏技术相结合，即先用超临界CO2从玫瑰浸膏提取出玫瑰精油粗品，萃取工艺条件为压力25MPa、萃取温度为50℃、CO2流量为25kg/h、萃取时间为2.5h。
然后再用分子蒸馏技术对粗品进行纯化，在绝对压力3~5MPa、转速260~280r/min、流速2.0~2.2ml/min、分馏温度为120℃的条件下获得了高质量的玫瑰精油。
GC—MS分析表明，所得精油有63种物质，主香物质为酯类，其质量分数超过50%。
超临界CO2萃取和分子蒸馏在玫瑰精油的深加工方面有诸多优点，随着SFE和MD工业设备和技术的逐渐完善，在玫瑰精油和其它生理活性物质提取方面必将有着更为广阔的应用前景。
结论
我国玫瑰精油的加工历史已有二百多年，传统的提取工艺不稳定，收率较低，质量也不高，从而降低了产品的竞争力，为此，今后应着重从以下几方面加强对玫瑰精油提取工艺的研究。
①针对不同的提取工艺，应加强其传质理论及相关的热力学和动力学研究，建立应的数学模型，为过程放大及工业化生产提供指导。
②我国玫瑰精油的主要生产工艺仍是传统的水蒸气蒸馏法，生产工艺和设备较为落后。
因此，应进一步改进现有的生产设备，提高装置的自动化水平，严格地控制蒸馏时间和蒸馏温度，则能大幅度提高产品的品质和产率，获得较为理想的经济效益。
③由于玫瑰花的花期较短，含油率较低，因此可将多种提取技术联用，以弥补单一提取方法的不足。
这对提高玫瑰精油的收率和品质具有重要的意义。
④超临界CO2萃取技术非常适合玫瑰精油的萃取，可以极大地提高得油率和产品品质，用于高档玫瑰精油的制备。
分子蒸馏技术可作为超临界萃取后的补充，能够进一步提高玫瑰精油的产量和质量。
⑤结合现代分离技术的研究成果，开发提取玫瑰精油的新工艺是今后玫瑰精油提取工艺研究的一个重点研究方向。
如在玫瑰精油中引入超声提取和微波提取的方法，并采用发酵或微生物方法破坏原料花中的纤维素等多糖成分，可以提高出油率和产品品质
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